JP5479363B2 - 光学的に透過性のボディの処理方法 - Google Patents

Description

本発明は光学素子および光学素子の処理方法に関する。

知られているように、幾つかの光学撮像システムは外部環境から撮像システムの残りを遮蔽する１以上の外部に取付けられた光学素子を含んでいる。例えば赤外線（ＩＲ）空中撮像システムにより、窓またはドームのようなＩＲ透過光学素子は、画像システムの残りを湿気、腐食、磨耗環境に対する露出から隔離するために使用される航空機搭載システムの一部であることができる。このような素子はしばしば例えばミサイルのレーダードームの一部としてミサイルに適用されることができる。

硫化亜鉛はこのようなドームのための材料として過去に使用されてきた。これらの材料はある程度の機械的耐久性を与え、約８−１２ミクロンの長い赤外線撮像波長帯域での合理的な光学的性能を与えることができる。

化学的に蒸着された硫化亜鉛は例えば化学的に蒸着された硫化亜鉛を多スペクトルの硫化亜鉛に変化することによって可視および近赤外線波長のために材料の光学的特性を改良するために処理されている。これを行う１方法はプラチナを硫化亜鉛またはセレン化亜鉛と接触させ、熱平衡圧力（ＨＩＰ）処理において圧力下でこの混合物を加熱することである。このような処理は米国特許第4,944,900号明細書に記載されている。

しかしながら、プラチナは非常に高価な材料であり、処理を高価にする。したがってこのような光学材料とそれらの処理に関して改良が必要とされる。

本発明の特徴によれば、同じ金属層がボディの光学特性を改良するために多数回硫化亜鉛を適切に処理するために使用される。

その方法は、透過性ボディのうちの１つへ金属層を接触させ、金属層と透過性ボディとを加熱することにより透過性ボディの光学特性を改良し、その加熱は通常の周囲温度を超える上昇された温度で、および通常の周囲圧力を超える上昇された圧力で行われ、金属層と透過性ボディとを分離するステップを含んでいる単一の金属層を使用して適切に個々に透過性ボディを処理するステップを含んでいる。

本発明のさらに別の特徴によれば、硫化亜鉛の透過性ボディを処理する方法は、第１の透過性ボディを金属層と接触させ、金属層と第１の透過性ボディとを加熱することにより第１の透過性ボディの光学特性を改良し、その加熱は通常の周囲温度を超える上昇された温度、および通常の周囲圧力を超える上昇された圧力で行われ、金属層を第１の透過性ボディから分離し、第２の硫化亜鉛の透過性ボディを金属層と接触させ、金属層と第２の透過性ボディとの加熱により第２の透過性ボディの光学特性を改良するステップを含んでおり、加熱は通常の周囲温度を超えた高い温度および通常の周囲圧力を超えた高い圧力で行われる。

前述及び関連される結果を実現するために、本発明は以下十分に説明され、特に請求項で指摘されている特徴を有している。以下の説明および図面は本発明の例示的な実施形態を含んでいる。これらの実施形態は本発明の原理が使用されることができる種々の方法のうちの幾つかを示すものである。本発明のその他の目的、利点、優れた特性は図面を伴って考慮するとき以下の本発明の詳細な説明から明白になるであろう。添付図面は必ずしも実寸大ではない。

本発明の１実施形態による方法の高レベルのフローチャートである。 処理前における、透過性材料の光学装置の断面図である。 本発明の１実施形態によるボディの表面上に金属層を有している図２の透過性ボディの断面図である。 透過性ボディと金属層の１つの可能な形状を示している断面図である。 図３のボディと層の一部分の詳細図である。 透過性ボディの光学特性を改良するために熱平衡圧力（ＨＩＰ）処理における変化を示している図５と同じ部分の図である。 金属層を除去した後の透過性ボディの断面図である。

硫化亜鉛の透過性ボディを処理する方法は、多数の透過性ボディを処理するために同じ金属層を使用し、ボディから不純物を除去し、多スペクトルの硫化亜鉛を形成するステップを含んでいる。金属層は透過性ボディの１つと接触させられる。透過性ボディと金属層は上昇された温度及び圧力を受ける。これはＺｎＳが高温で昇華されるとき金属と硫黄との間で反応を生じると考えられる。金属硫化物を発生する金属と硫黄の反応はエネルギを放出し、これはその他の方法よりも高い割合で低温でＺｎＳの再結晶を核形成する。この再結晶は光を散乱する欠陥と積層欠陥を除去する。特に関心のあることは半活性レーザ（ＳＡＬ）シーカーにより使用される波長である約１０６４ｎｍまたは１ミクロンの波長である。この波長での透過は可視およびＮＩＲ波長を通して透過性と緊密に相関することが発見されている。金属層はプラチナ、銀、ニッケルおよび／または銅のような種々の適切な金属を含むことができる。金属層は透過性ボディ周辺に巻き付けられる箔であってもよい。代わりに金属層は例えば透過性ボディの形状に適合するように機械加工されている剛性の金属片であってもよい。多数の透過性ボディを処理するための金属層の再使用は透過性ボディの処理価格を減少する。

図１は金属層を使用して多数の硫化亜鉛を処理する方法１の広い概要を示している。そのプロセスのステップの簡単な説明が以下与えられている幾つかのステップに関して更に詳細とここで与えられている。

ステップ２で、金属層が形成され、または設けられる。以下さらに詳細に説明するように、金属層は金属箔であってもよく、または透過性ボディと適合するように機械加工されることができる剛性の金属部材であってもよい。

ステップ４で、金属層は透過性ボディの１つと接触される。金属箔では、箔を透過性ボディに巻き付けることにより行われることができる。剛性の金属部材では、接触は金属部材と透過性ボディとを共に加圧するかクランプすることにより行われることができる。

金属層と透過性ボディはステップ５で上昇された温度で加熱される。プロセスは不活性動作流体の使用によって熱と圧力を同時に適用する熱平衡圧力（ＨＩＰ）処理であってもよい。ステップ５の処理プロセスはＺｎＳの再結晶の触媒をすることにより透過性ボディの光学特性を改良することが考えられている。除去される硫黄は透過性ボディと接触している金属層へ化学結合されることができる。透過性ボディ部中の積層欠陥と非平衡粒子境界の減少は可視および近赤外線（ＮＩＲ）波長に対する光学特性を改良できる。特に関心のあるのは、半活性レーザ（ＳＡＬ）シーカーにより使用される波長である約１０６４ｎｍまたは１ミクロンの波長である。この波長での透過は可視およびＮＩＲ波長を通して透過と緊密に相関することが発見されている。

ＨＩＰ処理に続いて、金属層と透過性ボディとはステップ６で分離される。その後ステップ８で、さらに多くの透過性ボディが処理を必要とするならば、プロセスはステップ４へ戻り、同じ金属層が別の硫化亜鉛の透過性ボディと接触させられる。同じ金属層は再結晶を触媒するために使用され、および／または他の方法で多数の硫化亜鉛の透過性ボディの光学特性を改良する。多数の透過性ボディを処理するための同じ金属層の使用は使用される金属の価格と量を減少する。同じ金属は少なくとも５個の透過性ボディ、または（厚い金属層では）１００以上もの透過性ボディを処理するために使用されることができる。１例として、硫化白金は上昇された温度で分離するので、硫黄を放出しプラチナに還元して、上昇温度で反復使用することはプラチナを使い尽さない。上昇圧力は硫化プラチナの熱分離速度を減少する可能性であるが、窒素または他の不活性雰囲気下において高温で硫化プラチナ層でプラチナ層を加熱することはプラチナを再生することが知られている。このような加熱は９００から１１００度Ｃの範囲の温度の加熱を含むことができる。このようにして、プラチナ金属層は再使用されることができ、理論的に無制限に使用されることができる。

図２を参照すると、光学装置10または光学素子は理論的に電磁スペクトルの赤外線又は可視部分で透明性を有する硫化亜鉛透過性ボディ部12を含んでいる。透過性ボディ部分12の材料は化学蒸気付着プロセスにより形成された化学蒸気付着された硫化亜鉛であることができる。光学装置は撮像システム中で使用されるような透過材料の湾曲されたドームであることができる。

図３は透過性ボディ部分12の表面16と接触して位置される金属層14を有する透過性ボディ部12を示している。金属層14はボディ部分12の１側面でのみ示されているが、金属層14は通常ボディ部12の両側面（主表面）と接触していることが認識されよう。金属層4は金属箔であってもよい。金属箔は０．０３ｍｍ程度の厚さを有することができるが、他の厚さが使用されてもよいことが認識されよう。金属箔は例えば金属箔を表面16に対して加圧するために重りを使用することによって透過性ボディ表面に対して保持されることができる。

金属層14はさらに剛性の金属片の少なくとも一部であってもよい。金属の剛性片は例えば機械加工により透過性ボディ12の表面16に適合するように成形されることができる。剛性の金属片は調節し、または表面16に合わせるための圧力の必要なしに透過性ボディの形状に容易に適合できる利点を有することができる。剛性の金属片はＺｎＳの再結晶を触媒して、異なる透過性ボディで多数回再使用されることを可能にするのに十分な厚さを有することができる。

金属層14の金属は任意の種々の適切な金属でよく、例えばプラチナ、ニッケル、銅の１以上を含んでいる。他の金属が適切に金属層14で使用されることもできる。他の適切な金属の特性は2007年６月29日出願の本出願人による米国特許出願第11/771,181号明細書で説明されており、その説明はここで参考文献として組み込まれている。

図４は金属層14と透過性ボディ12の可能な形状の１例を示している。図４では、ドーム形状の透過性ボディ12は１対のドーム形状の金属層14により結合されている。多くの他の形状が可能であることが認識されよう。

図５および６を参照すると、最初にその内部にある程度の量の硫黄20を有する硫化亜鉛透過性材料部材12の光学的な改良について仮説的な機構が説明されている。圧力下で加熱するとき、図５に示されているように、幾らかの硫黄20は拡散し、硫化亜鉛の透過性ボディ12から蒸発し、金属層14と反応する。層14中では、硫黄20は金属層14の金属と化学結合する。この化学結合は表面16で生じることができ、その表面は透過性材料12と金属層14との間の境界面である。硫黄と金属との間の化学結合は層14で金属硫化物領域22を発生する。硫化亜鉛の透過性材料12からの幾らかの硫黄20の除去と、金属とのその後の反応とは、硫化亜鉛の透過性材料の光学特性を改良するための低温及び高速度において再結晶の触媒をするための主要な機構を与えると考えられる。

さらに、金属が拡散する透過性材料12の領域24に存在することができる。領域24中へのこの金属の拡散は透過性材料のボディ12の光学特性に悪影響する可能性がある。透過性ボディ材料への金属の拡散は特に７００ｎｍのような短い波長において透過性材料の光学特性を劣化する可能性がある。金属層14（剛性材料又は箔）との間の分離可能な接触は、（物理的な蒸着または化学的蒸気付着のような）透過性ボディへの直接的な金属付着から生じるような、金属と透過性ボディとの間のさらに密接な接触よりも透過性ボディ部12への金属の移行が少ないことが認識されよう。箔または剛性金属層と透過性ボディとの間の接触は１以上のギャップを含む可能性があり、これは透過性ボディ中への金属の拡散を阻止する可能性がある。箔又は剛性金属層については、硫黄が最初に気相になるとき、金属と自由硫黄との間の化学結合が生じ、その後金属に入るのみであることが考えられる。

前述の仮想機構と一致して、金属が容易に硫黄と化学結合することが望ましく、そうすることで発熱反応が生じる。さらに生成された硫化金属は硫化亜鉛よりも低い蒸気圧を有する。プロセス温度でこれらの２つの特徴を有する金属は硫黄のシンクとして作用し、幾らかの蒸発している硫黄を硫化亜鉛透過材料から捕捉し、表面での異種の核生成の触媒をする。

金属が高い溶解温度（勿論処理温度よりも高い）と比較的低い蒸気圧を有し、それによって加熱処理期間中に認識可能な材料損失が存在せず、廉価であることが望ましく、または必要とされる。

図５および６に示されているプロセスは、上昇された圧力及び上昇された温度で行われる。プロセスは不活性動作流体の使用により熱と圧力を同時に適用する熱平衡圧力（ＨＩＰ）プロセスであることができる。５，０００乃至３０，０００ｐｓｉ（３４．５乃至２０７ＭＰａ）の上昇圧力がＨＩＰプロセスに適しているが、他の適切な上昇圧力が使用されてもよいことが認識されるであろう。２，０００乃至８０，０００ｐｓｉ（１３．８乃至５５２ＭＰａ）のような広い範囲の圧力が使用されることができる。上昇された圧力でのプロセスの実行は結果の一貫性を改良し、他の方法で十分にＺｎＳを蒸発する高温が使用されることを可能にする。上昇された圧力は材料の多孔性を減少できるが、上昇された圧力により影響を受ける異なるまたは付加的な機構が存在してもよい。

ここで説明されている方法の適切な温度範囲は７００乃至１０５０度Ｃである。７５０から９００度Ｃの範囲の温度がプラチナを含むプロセスで適切であることが発見されているが、９９０度Ｃのようなさらに高い温度が代わりに使用されてもよいことが認識されよう。粒子成長が低い温度で動作することにより減少されるので、低い温度は多スペクトル硫化亜鉛よりも機械的に強力である結果を生じることができる。

図７を参照すると、金属層14はＨＩＰプロセスの完了後に除去される。層14の一部である化合物は残りの層と共に除去される。硫化亜鉛の透過性材料12はその後さらに例えば研磨による処理を受けることができる。金属層14は金属を再成形するために必要とされる動作なしに再使用されることができることが認識されよう。

金属層14は材料が枯渇するまで再使用され、それは硫化亜鉛の透過性ボディの再結晶をもはや実効的な触媒としないことを意味する。これは金属層が実際の目的で効率的に硫黄で飽和されるときに生じる可能性がある。これは透過性ボディと接触する表面に十分な硫黄が存在し、したがって透過性ボディから金属層へ硫黄をもはや十分に迅速に転送しないときに生じる可能性がある。上昇された温度プロセスでの金属層の連続使用は金属層の接触表面から硫黄を金属層の大部分へ移行させることができることが認識されよう。さらに金属層は透過性ボディとの接触に使用される表面からの硫黄または硫黄化合物の移行を助長するために透過性ボディと接触しないときに加熱されることができる。

金属層14が使用され再使用される回数は金属層14の厚さの強力な関数である。金属箔は約０．００１乃至０．００２インチ（０．０２５乃至０．０５ｍｍ）の厚さを有することができ、これは少なくとも５個の硫化亜鉛の透過性ボディを処理するために使用されることができる。約０．２インチ（５ｍｍ）の厚さを有する厚い剛性ボディは少なくとも５００個の硫化亜鉛透過性ボディを処理するために使用されることができる。剛性ボディの金属の厚さにおける原理的な限界は使用間の管理および／またはフォーミングである。実質的に硫化物に変換された金属はもはや延性ではない。

本発明を好ましい実施形態に関して示し説明したが、等価の変更及び変形がこの明細書および添付図面を読み理解するとき当業者により行われることが明白である。特に前述の素子（コンポーネント、アセンブリ、装置、構成等）により行われる種々の機能に関して、このような素子を説明するために使用される（「手段」の参照を含む）用語は、本発明のここで示されている例示的な実施形態で機能を行う説明された構造に構造的には等価ではなくても、特に示されていなければ説明された素子の特別な機能（即ち機能的に等価）を行う任意の素子に対応することを目的とされる。さらに、本発明の特別な特性を１以上の幾つかの説明された実施形態のみに関して前述したが、このような特性は任意の与えられたまたは特別な応用で所望または有効であるように、他の実施形態の１以上の他の特性と組み合わせられることができる。
以下に、本願出願時の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
［１］多数の硫化亜鉛の透過性ボディを処理する方法において、
前記透過性ボディの１つへ金属層を接触させ、
前記金属層と前記透過性ボディとを加熱することにより前記透過性ボディの光学特性を改良し、前記加熱は通常の周囲温度より高い上昇された温度で、および通常の周囲圧力よりも高い上昇された圧力で行われ、
前記金属層と前記透過性ボディを分離することによって、
単一の金属層を使用して個々の透過性ボディを処理するステップを含んでいる方法。
［２］前記金属層はプラチナ、コバルト、銀、鉄、銅の１以上を含んでいる前記［１］に記載の方法。
［３］前記金属層はプラチナを含んでいる前記［１］に記載の方法。
［４］前記多数の透過性ボディは少なくとも５個の透過性ボディを含んでいる前記［１］乃至［３］のいずれか１つに記載の方法。
［５］前記多数の透過性ボディは少なくとも１００の透過性ボディを含んでいる前記［４］に記載の方法。
［６］前記金属層は箔である前記［１］乃至［５］のいずれか１つに記載の方法。
［７］前記金属層は剛性金属層である前記［１］乃至［５］のいずれか１つに記載の方法。
［８］前記金属層は前記透過性ボディの表面と結合するように構成された表面を有する機械加工された金属部材であり、
前記透過性ボディはドーム形状のボディであり、
前記剛性金属層はドーム形状の表面を有している前記［７］記載の方法。
［９］前記金属層は０．０２５乃至０．０５ｎｍの厚さを有する前記［７］又は［８］記載の方法。
［１０］前記上昇された温度は７５０度Ｃ乃至９００度Ｃの温度である前記［１］乃至［９］のいずれか１つに記載の方法。
［１１］前記加熱は硫化亜鉛から硫黄を蒸発させることを含み、
前記除去は硫黄と前記金属層の金属とを化学的に結合することを含み、
前記化学的結合は少なくとも部分的に前記金属層内の化学的結合を含んでいる前記［１］に記載の方法。
［１２］前記透過性ボディはドーム形状のボディである前記［１］乃至［１１］のいずれか１つに記載の方法。
［１３］硫化亜鉛の透過性ボディを処理する方法において、
第１の硫化亜鉛の透過性ボディを金属層と接触させ、
前記金属層と前記第１の透過性ボディとを加熱することにより前記第１の透過性ボディの光学特性を改善し、その加熱は通常の周囲温度よりも高い上昇された温度で、および通常の周囲圧力よりも高い上昇された圧力で行われ、
前記金属層を前記第１の透過性ボディから分離し、
第２の硫化亜鉛の透過性ボディを前記金属層と接触させ、前記金属層と前記第２の透過性ボディとを加熱することにより前記第２の透過性ボディの光学特性を改良するステップを含んでおり、前記加熱は前記通常の周囲温度よりも高い温度でおよび前記通常の周囲圧力よりも高い圧力で行われる方法。
［１４］さらに、前記金属層を第１の透過性ボディから分離するステップと、前記第２の透過性ボディの前記光学特性を改良するステップとの間に、部分的に金属硫化物に変換されている前記金属層を不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、それによって前記金属層から硫黄を除去する方法。
［１５］前記金属層はプラチナ層である前記［１４］に記載の方法。
［１６］前記不活性雰囲気は窒素雰囲気であり、
前記加熱は９００度Ｃ乃至１１００度Ｃの範囲の温度での加熱を含んでいる前記［１４］または［１５］記載の方法。

Claims (7)

1. 硫化亜鉛の透過性ボディを処理する方法において、
   前記方法は、
   プラチナ層である金属層へ第１の硫化亜鉛の透過性ボディを接触させるステップと、
   前記金属層と前記第１の硫化亜鉛の透過性ボディとを加熱することにより前記第１の硫化亜鉛の透過性ボディの光透過性を改良するステップと、ここで、前記金属層と前記第１の硫化亜鉛の透過性ボディとの前記加熱は７００と１０５０度Ｃの間の上昇された温度、および２０００乃至８０，０００ｐｓｉ（１３．８乃至５５２ＭＰａ）の上昇された圧力で行われる、
   前記金属層を前記第１の硫化亜鉛の透過性ボディから分離するステップと、
   前記分離された金属層へ第２の硫化亜鉛の透過性ボディを接触させるステップと、
   前記分離された金属層と前記第２の硫化亜鉛の透過性ボディとを加熱することにより前記第２の硫化亜鉛の透過性ボディの光透過性を改良するステップと、ここで、前記分離された金属層と前記第２の硫化亜鉛の透過性ボディとの前記加熱は７００と１０５０度Ｃの間の上昇された温度、および２０００乃至８０，０００ｐｓｉ（１３．８乃至５５２ＭＰａ）の上昇された圧力で行われる、
   前記分離するステップと、前記第２の硫化亜鉛の透過性ボディの光透過性を改良するステップとの間において、硫化金属に部分的に変換されている前記分離された金属層を加熱するステップと、を含んでおり、ここで、前記分離された金属層の加熱は前記分離された金属層を不活性雰囲気中で９００と１１００度Ｃの間の温度まで加熱し、それによって前記分離された金属層から硫黄を除去するステップを含んでいる、方法。
2. 前記不活性雰囲気は窒素雰囲気である請求項１記載の方法。
3. 前記金属層は剛性の金属層である請求項１または２記載の方法。
4. 前記金属層は前記第１および第２の硫化亜鉛の硫化亜鉛の透過性ボディの表面と結合するように構成された表面を有する機械加工された金属部材であり、
   前記第１および第２の硫化亜鉛の硫化亜鉛の透過性ボディはドーム形状のボディであり、
   前記剛性の金属層はドーム形状の表面を有している請求項３記載の方法。
5. 前記剛性の金属層は５ｍｍの厚さを有する請求項３または４記載の方法。
6. 前記上昇された温度は７５０度Ｃ乃至９００度Ｃの温度である請求項５記載の方法。
7. 前記上昇された圧力は５，０００乃至３０，０００ｐｓｉ（３４．５乃至２０７ＭＰａ）である請求項１乃至６のいずれか１項記載の方法。

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