JP5458662B2 - 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物および成形体 - Google Patents
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本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、酸化チタンをアルミナ系表面処理剤およびオルガノシロキサン系表面処理剤で表面処理してなる酸化チタン系添加剤(B)3〜30質量部と、芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)0.01〜1.0質量部と、ポリフルオロエチレン(D)0.01〜1.5質量部とを含有して成り、芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)の芳香族環は、置換基を有さないか、或いは置換基として炭素数1〜4のアルキル基のみを有し、芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)の水溶液中でのpHが6.0〜8.5であることを特徴とする。
本発明に使用される芳香族ポリカーボネート樹脂(A)は、芳香族ジヒドロキシ化合物又はこれと少量のポリヒドロキシ化合物を、ホスゲン又は炭酸ジエステルと反応させることによって得られる、分岐していてもよい熱可塑性重合体又は共重合体である。芳香族ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知のホスゲン法(界面重合法)や溶融法(エステル交換法)により製造したものを使用することができる。また、溶融法を用いた場合には、末端基のOH基量を調整したポリカーボネート樹脂を使用することができる。
芳香族ポリカーボネート樹脂(A)の粘度平均分子量は中でも、10000〜22000、更には12000〜22000、特に14000〜20000であることが好ましい。
本発明における酸化チタン系添加剤(B)は、酸化チタンをアルミナ系表面処理剤およびオルガノシロキサン系表面処理剤で表面処理したものであり、本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物から得られる成形体の遮光性、白度、光線反射特性などの向上に機能する。
なお、本発明においては平均粒径の異なる酸化チタンを2種類以上混合して使用してもよい。
湿式法は、オルガノシロキサン系表面処理剤と溶媒との混合液に、前処理された酸化チタンを加え、撹拌した後に脱溶媒を行い、更にその後100〜300℃で熱処理する方法である。乾式法は、前処理された酸化チタンとオルガノシロキサン系表面処理剤とをヘンシェルミキサーなどで混合する方法、前処理された酸化チタンにオルガノシロキサン系表面処理剤の有機溶媒を噴霧して付着させ、100〜300℃で熱処理する方法などが挙げられる。
(式1) 6.5≦(a/d2)≦15
(式2) 5≦(c/d2)≦25
(式1)、(式2)が上記範囲を満たすことにより、酸化チタンに対する表面処理が適切となり、熱安定性、難燃性、光反射性に優れたポリカーボネート樹脂組成物を得ることが可能となる。
本発明に用いる芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)は、芳香族ポリカーボネート樹脂の難燃性を改善するための難燃剤として機能するものであり、この芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)の芳香族環は、置換基を有さないか、或いは置換基として炭素数1〜4のアルキル基のみを有し、芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)の水溶液中でのpH(水素イオン濃度指数)が6.0〜8.5、好ましくは6.5〜8.0であることを特徴とする。
なお、芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)の芳香族環は、単環に限らず、2個以上の芳香族環が結合した結合環であってもよい。また、芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)は、芳香族環を1個のみ有するものに限らず、2個以上有するものであってもよい。また、本発明における芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)とは、芳香族スルホン酸金属塩化合物とその誘導体を包含するものである。
これらの芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明において、(D)ポリフルオロエチレンとしては、フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレンが好ましい。フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレンはASTM規格でタイプ3に分類される。フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレンとしては、例えば三井・デュポンフロロケミカル社製のテフロン(登録商標)6Jや、ダイキン化学工業社製のポリフロンF201L、FA500B、FA500Cが挙げられる。また、ポリテトラフルオロエチレンの水性分散液として、ダイキン化学工業社製のフルオンD−1や、ビニル系単量体を重合してなる多層構造を有するポリフルオロエチレン化合物が挙げられる。いずれのタイプも本発明の樹脂組成物に用いることができ、これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物には、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、上述した成分に加えて、更に芳香族ポリカーボネート樹脂以外の他の樹脂や、各種の樹脂添加剤などを用いてもよい。
更に、無機系樹脂添加剤として、ガラス繊維、ガラスミルドファイバー、ガラスフレーク、ガラスビーズ、炭素繊維、シリカ、アルミナ、硫酸カルシウム粉体、石膏、石膏ウィスカー、硫酸バリウム、タルク、マイカ、珪酸カルシウム、カーボンブラック、グラファイト等の無機フィラーが挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は、溶融加工時や、高温下での長期間使用時等に生ずる黄変抑制、更に機械的強度低下抑制等の目的で、熱安定剤や酸化防止剤を含有することが好ましい。
離型剤としては、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸エステル、ポリシロキサン系シリコーンオイルから選ばれた少なくとも1種のものが用いられる。これらの中で、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸エステルから選ばれた少なくとも1種が好ましく用いられる。
本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を構成する各成分を混合して溶融混練することにより製造される。その方法としては、従来公知の熱可塑性樹脂組成物に適用される方法を適用できる。例えば、リボンブレンダー、ヘンシェルミキサー、バンバリーミキサー、ドラムタンブラー、単軸又は二軸スクリュー押出機、コニーダーなどを使用する方法等が挙げられる。なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、通常240〜320℃の範囲である。
本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は、各種成形体の成形材料として使用できる。その際、適用できる成形方法は、熱可塑性樹脂の成形に適用できる方法をそのまま適用することが出来、射出成形法、押出成形法、中空成形法、回転成形法、圧縮成形法、差圧成形法、トランスファー成形法などが挙げられる。
本発明の成形体は、上述の本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を成形してなるものであり、耐光性、遮光性、光線反射性、色相、難燃性、成形安定性に優れる上に、ポリカーボネート樹脂が本来有する耐衝撃性、耐熱性、寸法安定性、外観特性等をも同時に維持しているため、これらの特長を生かして、液晶表示装置のバックライト用光線反射板、光反射枠又は光反射シート、電気・電子機器、広告灯などの照明用装置、自動車用メーターパネルなどの自動車用機器などの、光反射部材として幅広く使用することができき、特にその優れた難燃性、光反射性、耐衝撃性から、液晶バックライト用光線反射板および反射枠部品用途に有用である。
<芳香族ポリカーボネート樹脂(A)>
ポリ−4,4−イソプロピリデンジフェニルカーボネート:三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ユーピロン(登録商標)H−3000」、粘度平均分子量18,000
Kronos社製、商品名「Kronos2233」
蛍光X線分析することによって得られた酸化チタン系添加剤中のアルミニウム含有量a(質量%)、高周波燃焼式炭素分析装置を用いて分析して得られた酸化チタン系添加剤中の炭素量c(質量%)、および酸化チタンの平均粒径(μm)をdとした場合、d=0.20μm、a/d2=11.4、c/d2=12.25である。
芳香族スルホン酸金属塩化合物(C−1)〜(C−5)
以下のようにしてpHの異なる芳香族スルホン酸金属塩を調製した。
パラトルエンスルホン酸をイオン交換水に溶解して、20%水溶液を調製した。その後、水酸化ナトリウム水溶液を添加し、添加量の調整によりpHの異なるパラトルエンスルホン酸ナトリウム水溶液を調製した。その後、水溶液を加熱処理し水分を揮発させることにより、pHの異なるパラトルエンスルホン酸ナトリウム塩(C−1)〜(C−5)を得た。
(C−1):pH=7.8
(C−2):pH=6.7
(C−3):pH=8.3
(C−4):pH=5.6
(C−5):pH=8.7
パラトルエンスルホン酸ナトリウム塩、Chembridge International社製、商品名「Chemguard NATS」(上記方法で測定したpH=7.6)
芳香族スルホン酸金属塩化合物(C−7):
パラトルエンスルホン酸カリウム塩、Chembridge International社製、商品名「Chemguard PABS」(上記方法で測定したpH=7.4)
芳香族スルホン酸金属塩化合物(C−8):
分岐化ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩(化学式:(CH3)2CH−C(CH3)2−C(CH3)2−C(CH3)2−C6H5−SO3Na)(上記方法で測定したpH=6.8)
ダイキン工業社製、商品名「ポリフロンFA−500B」
熱安定剤(E−1):
トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、ADEKA社製、商品名「AS2112」
熱安定剤(E−2):
ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ADEKA社製、商品名「PEP36」
ペンタエリスリト−ルジステアレート、日油社製、商品名「ユニスターH476D」
表1に示した割合(質量比)となるよう、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)、酸化チタン系添加剤(B)、芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)、ポリフルオロエチレン(D)、熱安定剤(E)、および離型剤(F)を配合し、タンブラーにて混合した後、2軸押出機(12ブロック、TEX30XCT)のホッパーに投入した。各樹脂成分を、シリンダー温度270℃、200rpm、押出速度25kg/時間の条件下で溶融混練して樹脂組成物のペレットを得た。
得られた樹脂組成物について、以下の方法により各種評価を行った。
結果を表1に示す。
(1)燃焼性
実施例および比較例で得られた各樹脂組成物について、日本製鋼所社製射出成形機J50を用い、設定温度280℃、金型温度80℃の条件下で射出成形を行い、長さ127mm、幅12.7mm、肉厚1.0mmの成形体を試験片として得た。得られた試験片について、UL94に準拠した垂直燃焼試験を行った。試験結果は良好な順からV−0、V−1、V−2とし、規格外のものをNGと分類した。
実施例および比較例で得られた各樹脂組成物の流動性および熱安定性の評価として、JIS K7210 付属書Cに記載の方法にてペレットの流れ値(Q値)を評価した。測定は島津製作所社製フローテスターCFD500Dを用いて、穴径1.0mmφ、長さ10mmのダイを用い、試験温度280℃、300℃および320℃の各温度で、試験力160kg/cm2、余熱時間420secの条件で排出された溶融樹脂量(×0.01cc/sec)を測定した。
なお、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の調製に用いた芳香族ポリカーボネート樹脂(A)(ユーピロン(登録商標)H−3000)のQ値は17(×0.01cc/sec)であった。
実施例および比較例で得られた各樹脂組成物について、日本製鋼所社製射出成形機J50を用い、シリンダー温度280℃、金型温度80℃で、厚み1mmおよび3mm部分をもつ2段プレートを成形し、目視観察して成形体の外観を評価した。シルバー、樹脂焼けなどが認められず外観の良好なものを「○」とし、外観不良が大きく発生したものを「×」と判定した。
外観評価で使用したプレートの3mm厚さ部分の反射率を測定した。測定はコニカミノルタ社製分光測色計CM3600dを用い、D65/10度視野、SCI通常測定モードにて行い、波長440nmでの反射率の値を用いた。
本発明の条件を満たす実施例1〜7の樹脂組成物は、優れた燃焼性、熱安定性、外観、反射特性を有する。実施例6はスルホン酸金属塩の金属を異種にしたものであるが、実施例1および2と同等の効果を発揮する。実施例7は実施例1において酸化チタン系添加剤量を増量したものであり、実施例1と同等の熱安定性を有しながら、更に優れた反射特性を有する。
Claims (4)
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、酸化チタンをアルミナ系表面処理剤およびオルガノシロキサン系表面処理剤で表面処理してなる酸化チタン系添加剤(B)3〜30質量部と、芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)0.01〜1.0質量部と、ポリフルオロエチレン(D)0.01〜1.5質量部とを含有して成り、
芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)が、トルエンスルホン酸ナトリウム塩および/又はトルエンスルホン酸カリウム塩であり、芳香族スルホン酸金属塩化合物(C)の水溶液中でのpHが6.0〜8.5であることを特徴とする芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。 - 酸化チタン系添加剤(B)を、蛍光X線分析することによって得られた酸化チタン系添加剤(B)中のアルミニウム含有量a(質量%)と、酸化チタン系添加剤(B)を高周波燃焼式炭素分析装置を用いて分析して得られた酸化チタン系添加剤中の炭素量c(質量%)と、酸化チタン系添加剤(B)中の酸化チタンの平均粒径d(μm)が、下記の(式1)および(式2)を満足することを特徴とする請求項1に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
(式1) 6.5≦(a/d2)≦15
(式2) 5≦(c/d2)≦25 - 請求項1又は2に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物から得られた成形体。
- 光反射部材である請求項3に記載の成形体。
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