JP5457260B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
<Fe系軟磁性粉末の製造>
116部の硫酸鉄(II)七水塩と547部の硝酸鉄(III)九水塩を1,500部の水に溶解した。上記とは別に、150部の水酸化ナトリウムを1,500部の水に溶解した。上記の2種類の鉄塩の水溶液に水酸化ナトリウムの水溶液を添加し、20分間撹拌して、マグネタイト粒子を生成させた。このマグネタイト粒子をオートクレーブに入れ、200℃で4時間加熱した。水熱処理後、水洗し、乾燥して、粒子サイズが25nmの略球状ないし略楕円体状のマグネタイト粒子を得た。
上記のFe系軟磁性粉末と同様の製造工程で水素還元した粉末を、水素ガスを流した状態で約1時間かけて、150℃まで降温した。150℃に到達した状態で、ガスをアンモニアガスに切り替え、温度を150℃に保った状態で、30時間窒化処理を行った。その後、アンモニアガスを流した状態で、150℃から90℃まで降温し、90℃で、アンモニアガスから酸素と窒素の混合ガスに切り替え、2時間安定化処理を行った。ついで、混合ガスを流した状態で、90℃から40℃まで降温し、40℃で約10時間保持したのち、空気中に取り出し、窒化鉄系磁性粉末を得た。
以下の非磁性層用塗料成分をニーダで混練したのち、混練物をサンドミルで分散処理(滞留時間:60分)を行い、これにポリイソシアネート6部を加え、撹拌し、ろ過して、非磁性層用塗料を調製した。
非磁性層用塗料成分 量
酸化鉄粉末(平均粒径:55nm) 70部
アルミナ粉末(平均粒径:80nm) 10部
カーボンブラック(平均粒径:25nm) 20部
塩化ビニル−ヒドロキシプロピルメタクリレート共重合樹脂
(含有−SO3Na基:0.7×10−4当量/g) 10部
ポリエステルポリウレタン樹脂
(含有−SO3Na基:1.0×10−4当量/g) 5部
メチルエチルケトン 130部
トルエン 80部
シクロヘキサノン 65部
ミリスチン酸 1部
ステアリン酸ブチル 1.5部
以下の軟磁性層用塗料成分をニーダで混練したのち、混練物をサンドミルで分散処理(滞留時間:60分)を行い、これにポリイソシアネート6部を加え、撹拌し、ろ過して、軟磁性層用塗料を調製した。
軟磁性層用塗料成分 量
上記のFe系軟磁性粉末 114部
塩化ビニル−ヒドロキシプロピルメタクリレート共重合樹脂
(含有−SO3Na基:0.7×10−4当量/g) 10部
ポリエステルポリウレタン樹脂
(含有−SO3Na基:1.0×10−4当量/g) 5部
メチルエチルケトン 100部
トルエン 100部
ミリスチン酸 1部
ステアリン酸ブチル 1.5部
以下の強磁性層用塗料成分(1)をニーダで混練したのち、混練物をサンドミルで分散処理(滞留時間:60分)を行い、これに下記表5の強磁性層用塗料成分(2)を加え、撹拌し、ろ過して、強磁性層用塗料を調製した。
強磁性層用塗料成分(1) 量
上記の窒化鉄系磁性粉末 100部
α−アルミナ(平均粒径:80nm) 10部
カーボンブラック(平均粒径:25nm) 1.5部
塩化ビニル−ヒドロキシプロピルメタクリレート共重合樹脂
(含有−SO3Na基:0.7×10−4当量/g) 10部
ポリエステルポリウレタン樹脂
(含有−SO3Na基:1.0×10−4当量/g) 5部
メチルエチルケトン 116部
トルエン 116部
ミリスチン酸 1部
ステアリン酸ブチル 1.5部
ステアリン酸 1.5部
ポリイソシアネート 5部
シクロヘキサノン 133部
トルエン 33部
まず、上記の非磁性層用塗料を、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:6μm)の非磁性支持体上に、乾燥及びカレンダー処理後の厚さが2μmとなるように塗布した。
以下のバックコート層用塗料成分を、サンドミルで分散処理(滞留時間:45分)を行い、これにポリイソシアネート8.5部を加え、撹拌し、ろ過して、バックコート層用塗料を調製した。
バックコート層用塗料成分 量
カーボンブラック(平均粒径:25nm) 40.5部
カーボンブラック(平均粒径:370nm) 0.5部
硫酸バリウム 4.05部
ニトロセルロース 28部
ポリウレタン樹脂(−SO3Na基含有) 20部
メチルエチルケトン 100部
トルエン 100部
シクロヘキサノン 100部
上記のように非磁性支持体の片面に非磁性層、軟磁性層、及び強磁性層を、他面にバックコート層を形成した磁気シートを、5段カレンダー(温度:70℃、線圧:150kg/cm)で鏡面化処理し、これをシートコアに巻いた状態で、60℃,40%RH下、48時間エージングした。その後磁気シートを1/2インチ幅に裁断し、磁気テープを作製した。
<Co系強磁性粉末の製造>
13部のCoCl2・6H2O、20部のNaPH2O2・H2O、30部のC6H5O7Na3・2H2O、15部のH3BO3、及びゼラチン10部を1,000部の水に溶解した。この水溶液を10Nの水酸化ナトリウム水溶液でpH8.3に調整した後、85℃まで昇温した。昇温後、水溶液に1部のPdCl2を滴下し、45分間反応させた。反応後、水溶液中に形成されたCo系磁性粉末を磁石により回収し、水洗、乾燥して、Co系強磁性粉末を製造した。
<バリウムフェライト磁性粉末の製造>
1モルの塩化第二鉄、1/8モルの塩化バリウム、1/8モルの塩化コバルト、1/40モルの塩化チタン、及び1/40モルの塩化ニッケルを1Lの水に溶解した混合溶液を作製した。この混合溶液を10℃に冷却し、3モルの水酸化ナトリウムを溶解した1Lの水酸化ナトリウム水溶液に加えて攪拌した。この時、水酸化ナトリウム水溶液を10℃に冷却しておき、混合撹拌時の温度を10℃に保ちながら、共沈反応を行った。次いで、懸濁液を室温で1日間熟成した後、沈殿物をオートクレーブ中に入れ、220℃で4時間、加熱反応させてバリウムフェライトのプリカーサを得た。
実施例1に用いたFe系軟磁性粉末の製造において、還元温度を480℃にした。さらに窒化鉄系強磁性粉の原材料にはこのFe系軟磁性粉を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1に用いたFe系軟磁性粉末の製造において、還元温度を420℃にした。さらに窒化鉄系強磁性粉の原材料にはこのFe系軟磁性粉を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1に用いたFe系軟磁性粉末の製造において、イットリウムの水酸化物の滴下量を調製し、Feに対するイットリウムの原子比率が2.1%になるようにした。さらに窒化鉄系強磁性粉末の原材料にはこのFe系軟磁性粉を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1に用いた窒化鉄系強磁性粉の製造工程で、窒化時間を25時間とした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1に用いた窒化鉄系強磁性粉の製造工程で、窒化時間を35時間とした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1に用いた窒化鉄系強磁性粉の製造工程で、窒化温度を145℃とした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1に用いた窒化鉄系強磁性粉の製造工程で、窒化温度を155℃とした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の配向処理における磁場強度を0.5Tとした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1に用いたFe系軟磁性粉末の製造において、空気中に取り出した粉末を、還元温度495℃、処理時間2.5時間で水素ガス気流中再還元処理した以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。窒化鉄の原材料には実施例1で製造したFe系軟磁性粉末を用いている。
実施例1に用いたFe系軟磁性粉末の製造において、空気中に取り出した粉末の周辺領域を酸素−窒素混合ガスを用いて、酸素濃度0.8vol%、酸化温度80℃、酸化時間は40minで緩やかに酸化させた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。窒化鉄の原材料には実施例1で製造したFe系軟磁性粉末を用いている。
実施例1に用いたFe系軟磁性粉末の製造において、還元温度を485℃にした。さらに窒化鉄系強磁性粉の原材料にはこのFe系軟磁性粉を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1に用いたFe系軟磁性粉末の製造において、還元温度を410℃にした。更に窒化鉄系強磁性粉の原材料にはこのFe系軟磁性粉を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1に用いた窒化鉄系強磁性粉の製造において、窒化時間を38時間とした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1に用いた窒化鉄系強磁性粉の製造において、窒化時間を22時間とした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1に用いた窒化鉄系強磁性粉の製造において、窒化温度を160℃とした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1に用いた窒化鉄系強磁性粉の製造において、窒化温度を142℃とした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1に用いたFe系軟磁性粉末の製造において、空気中に取り出した粉末の周辺領域を酸素−窒素混合ガスを用いて、酸素濃度1vol%、酸化温度80℃、酸化時間は40minで緩やかに酸化させ、最外層に徐酸化層を形成した以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の軟磁性層用塗料の調製において、Fe系軟磁性粉末の代わりに、Mn−Znフェライト軟磁性粉末(飽和磁化:62Am2/kg、保磁力:6kA/m、粒径:20nm、形状:略球状、軸比:1.1)を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
強磁性層の保磁力および角型を垂直カー回転角測定装置日本分光株式会社製のK−250を用いて測定した。このとき最大外部磁場を127kA/m、入射光波長550nmとした。また膜厚は、の磁気記録媒体の断面を50μm長にわたってイオンミリング加工して得られる断面を用いる。この断面を走査型電子顕微鏡で加速電圧2kV、倍率5万倍で反射電子増を観察した像から強磁性層、軟磁性層それぞれの膜厚を算出する。さらに50μmの断面を20視野観察して膜厚を求め、このときの平均値を平均膜厚として用いる。
電磁変換特性の評価には、記録ヘッドとしてMIG(Metal−In−Gap)ヘッド(トラック幅:12μm,ギャップ長:0.15μm,Bs:1.2T)と、再生ヘッドとしてスピンバルブタイプのGMRヘッド(トラック幅:2.5μm,SH−SH幅:0.15μm)とが装着されたドラムテスターを用いた。このドラムテスターの回転ドラムに磁気テープを巻きつけ、3.0m/sの相対速度で磁気テープを走行させながら、スペクトルアナライザを使用して169kfciの記録密度における再生出力とブロードバンドノイズを測定し、SNRを算出した。スパイクノイズはスペクトラムアナライザーで再生出力を観測したとき、DC成分の高さとして現れることが知られており、この値を用いた。なお再生出力、SNRとスパイクノイズは比較例8のそれらを基準(100%、及び0dB)とした相対値で評価した。
Claims (3)
- 非磁性支持体と、前記非磁性支持体上に少なくとも軟磁性層と強磁性層とをこの順で有する磁気記録媒体であって、
前記軟磁性層は粒状のFe系軟磁性粉末及び結合剤を含有し、厚さが100〜3500nmであり、
前記軟磁性粉末の飽和磁化は70〜220Am2/kg、平均粒径duは5〜30nm、平均軸比juは1〜2であり、
前記強磁性層は粒状の強磁性粉末及び結合剤を含有し、実質的に垂直方向に磁化容易軸を有し、
前記強磁性粉末の平均粒径drは5〜30nm、平均軸比jrは1〜2であり、
前記軟磁性粉末の平均粒径duと前記強磁性粉末の平均粒径drの比dr/duが0.95〜1.05であり、
前記軟磁性粉末の平均軸比juと前記強磁性粉末の平均軸比jrの比jr/juが0.95〜1.05であることを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記強磁性粉末が窒化鉄系強磁性粉末であり、前記軟磁性粉末が該強磁性粉末の原材料である、請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末がバリウムフェライト系強磁性粉末である、請求項1に記載の磁気記録媒体。
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