JP5453373B2 - フェノール系炭素繊維の製造方法及びフェノール系活性炭素繊維の製造方法 - Google Patents
フェノール系炭素繊維の製造方法及びフェノール系活性炭素繊維の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5453373B2 JP5453373B2 JP2011239465A JP2011239465A JP5453373B2 JP 5453373 B2 JP5453373 B2 JP 5453373B2 JP 2011239465 A JP2011239465 A JP 2011239465A JP 2011239465 A JP2011239465 A JP 2011239465A JP 5453373 B2 JP5453373 B2 JP 5453373B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fiber
- phenolic
- phenol
- spinning
- carbon fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 146
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 45
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 38
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 title claims description 37
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 title claims description 33
- -1 phenolic activated carbon fiber Chemical class 0.000 title description 17
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 77
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims description 75
- 229920006282 Phenolic fiber Polymers 0.000 claims description 72
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 56
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 47
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 42
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 42
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 42
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 42
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 38
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 23
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 63
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 18
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 16
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 description 15
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 14
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 13
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 12
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 11
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 11
- SMQUZDBALVYZAC-UHFFFAOYSA-N salicylaldehyde Chemical compound OC1=CC=CC=C1C=O SMQUZDBALVYZAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 9
- 150000003140 primary amides Chemical group 0.000 description 9
- HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N benzaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CC=C1 HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 8
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 8
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 7
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 7
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 7
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 6
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- FATBGEAMYMYZAF-KTKRTIGZSA-N oleamide Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(N)=O FATBGEAMYMYZAF-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 6
- QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N para-ethylbenzaldehyde Natural products CCC1=CC=C(C=O)C=C1 QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 description 6
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 6
- 150000003334 secondary amides Chemical class 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- ORAWFNKFUWGRJG-UHFFFAOYSA-N Docosanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O ORAWFNKFUWGRJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- QWBBPBRQALCEIZ-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethylphenol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1C QWBBPBRQALCEIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GJYCVCVHRSWLNY-UHFFFAOYSA-N 2-butylphenol Chemical compound CCCCC1=CC=CC=C1O GJYCVCVHRSWLNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- TUAMRELNJMMDMT-UHFFFAOYSA-N 3,5-xylenol Chemical compound CC1=CC(C)=CC(O)=C1 TUAMRELNJMMDMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IAVREABSGIHHMO-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxybenzaldehyde Chemical compound OC1=CC=CC(C=O)=C1 IAVREABSGIHHMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RGHHSNMVTDWUBI-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxybenzaldehyde Chemical compound OC1=CC=C(C=O)C=C1 RGHHSNMVTDWUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004953 Aliphatic polyamide Substances 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Chemical compound CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920003231 aliphatic polyamide Polymers 0.000 description 4
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 4
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 4
- YXVFYQXJAXKLAK-UHFFFAOYSA-N biphenyl-4-ol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1=CC=CC=C1 YXVFYQXJAXKLAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 4
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 description 4
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 description 4
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 4
- 238000000578 dry spinning Methods 0.000 description 4
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 4
- 150000003951 lactams Chemical group 0.000 description 4
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N m-cresol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1 RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 4
- QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N o-cresol Chemical compound CC1=CC=CC=C1O QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BTFQKIATRPGRBS-UHFFFAOYSA-N o-tolualdehyde Chemical compound CC1=CC=CC=C1C=O BTFQKIATRPGRBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N p-cresol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1 IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- DTUQWGWMVIHBKE-UHFFFAOYSA-N phenylacetaldehyde Chemical compound O=CCC1=CC=CC=C1 DTUQWGWMVIHBKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920003987 resole Polymers 0.000 description 4
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002166 wet spinning Methods 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 3
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 3
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 3
- BXKDSDJJOVIHMX-UHFFFAOYSA-N edrophonium chloride Chemical compound [Cl-].CC[N+](C)(C)C1=CC=CC(O)=C1 BXKDSDJJOVIHMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 3
- NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N p-methoxyphenol Chemical compound COC1=CC=C(O)C=C1 NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 150000004671 saturated fatty acids Chemical class 0.000 description 3
- 150000003511 tertiary amides Chemical group 0.000 description 3
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 3
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 3
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 3
- BGJSXRVXTHVRSN-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trioxane Chemical compound C1OCOCO1 BGJSXRVXTHVRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BXJGUBZTZWCMEX-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethylbenzene-1,4-diol Chemical compound CC1=C(C)C(O)=CC=C1O BXJGUBZTZWCMEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FPYUJUBAXZAQNL-UHFFFAOYSA-N 2-chlorobenzaldehyde Chemical compound ClC1=CC=CC=C1C=O FPYUJUBAXZAQNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CRBJBYGJVIBWIY-UHFFFAOYSA-N 2-isopropylphenol Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1O CRBJBYGJVIBWIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CMWKITSNTDAEDT-UHFFFAOYSA-N 2-nitrobenzaldehyde Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1C=O CMWKITSNTDAEDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTCDZPUMZAZMSB-UHFFFAOYSA-N 3,4,5-trimethoxyphenol Chemical compound COC1=CC(O)=CC(OC)=C1OC VTCDZPUMZAZMSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FDQQNNZKEJIHMS-UHFFFAOYSA-N 3,4,5-trimethylphenol Chemical compound CC1=CC(O)=CC(C)=C1C FDQQNNZKEJIHMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HMNKTRSOROOSPP-UHFFFAOYSA-N 3-Ethylphenol Chemical compound CCC1=CC=CC(O)=C1 HMNKTRSOROOSPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MQSXUKPGWMJYBT-UHFFFAOYSA-N 3-butylphenol Chemical compound CCCCC1=CC=CC(O)=C1 MQSXUKPGWMJYBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ASHGTJPOSUFTGB-UHFFFAOYSA-N 3-methoxyphenol Chemical compound COC1=CC=CC(O)=C1 ASHGTJPOSUFTGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PGSWEKYNAOWQDF-UHFFFAOYSA-N 3-methylcatechol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1O PGSWEKYNAOWQDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZETIVVHRRQLWFW-UHFFFAOYSA-N 3-nitrobenzaldehyde Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC(C=O)=C1 ZETIVVHRRQLWFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VLJSLTNSFSOYQR-UHFFFAOYSA-N 3-propan-2-ylphenol Chemical compound CC(C)C1=CC=CC(O)=C1 VLJSLTNSFSOYQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MPWGZBWDLMDIHO-UHFFFAOYSA-N 3-propylphenol Chemical compound CCCC1=CC=CC(O)=C1 MPWGZBWDLMDIHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LKVFCSWBKOVHAH-UHFFFAOYSA-N 4-Ethoxyphenol Chemical compound CCOC1=CC=C(O)C=C1 LKVFCSWBKOVHAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VGMJYYDKPUPTID-UHFFFAOYSA-N 4-ethylbenzene-1,3-diol Chemical compound CCC1=CC=C(O)C=C1O VGMJYYDKPUPTID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YQUQWHNMBPIWGK-UHFFFAOYSA-N 4-isopropylphenol Chemical compound CC(C)C1=CC=C(O)C=C1 YQUQWHNMBPIWGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CYYZDBDROVLTJU-UHFFFAOYSA-N 4-n-Butylphenol Chemical compound CCCCC1=CC=C(O)C=C1 CYYZDBDROVLTJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BXRFQSNOROATLV-UHFFFAOYSA-N 4-nitrobenzaldehyde Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=C(C=O)C=C1 BXRFQSNOROATLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZSBDGXGICLIJGD-UHFFFAOYSA-N 4-phenoxyphenol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1OC1=CC=CC=C1 ZSBDGXGICLIJGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GHVHDYYKJYXFGU-UHFFFAOYSA-N Beta-Orcinol Chemical compound CC1=CC(O)=C(C)C(O)=C1 GHVHDYYKJYXFGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical class OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N Propionic aldehyde Chemical compound CCC=O NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 2
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 229910001860 alkaline earth metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 2
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- GGNQRNBDZQJCCN-UHFFFAOYSA-N benzene-1,2,4-triol Chemical compound OC1=CC=C(O)C(O)=C1 GGNQRNBDZQJCCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940092714 benzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 2
- LLEMOWNGBBNAJR-UHFFFAOYSA-N biphenyl-2-ol Chemical compound OC1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 LLEMOWNGBBNAJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N bisphenol F Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1CC1=CC=C(O)C=C1 PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 2
- CRHLZRRTZDFDAJ-UHFFFAOYSA-N butoxymethanol Chemical compound CCCCOCO CRHLZRRTZDFDAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010036 direct spinning Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 2
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 2
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 125000002768 hydroxyalkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 2
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 2
- OVWYEQOVUDKZNU-UHFFFAOYSA-N m-tolualdehyde Chemical compound CC1=CC=CC(C=O)=C1 OVWYEQOVUDKZNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- VHWYCFISAQVCCP-UHFFFAOYSA-N methoxymethanol Chemical compound COCO VHWYCFISAQVCCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 2
- 239000010680 novolac-type phenolic resin Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- FXLOVSHXALFLKQ-UHFFFAOYSA-N p-tolualdehyde Chemical compound CC1=CC=C(C=O)C=C1 FXLOVSHXALFLKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 229940100595 phenylacetaldehyde Drugs 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N pyrogallol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1O WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 2
- CNHDIAIOKMXOLK-UHFFFAOYSA-N toluquinol Chemical compound CC1=CC(O)=CC=C1O CNHDIAIOKMXOLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002759 woven fabric Substances 0.000 description 2
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 description 2
- SKUFHZAEFGZSQK-UHFFFAOYSA-N 1-(2,4-dihydroxyphenyl)-1-hexanone Chemical compound CCCCCC(=O)C1=CC=C(O)C=C1O SKUFHZAEFGZSQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKNLMUCCEFHGNE-UHFFFAOYSA-N 2,2-dihydroxy-3-methylideneoctadecanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=C)C(O)(O)C(N)=O DKNLMUCCEFHGNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JZODKRWQWUWGCD-UHFFFAOYSA-N 2,5-di-tert-butylbenzene-1,4-diol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(O)=C(C(C)(C)C)C=C1O JZODKRWQWUWGCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FHTGJZOULSYEOB-UHFFFAOYSA-N 2,6-di(butan-2-yl)phenol Chemical compound CCC(C)C1=CC=CC(C(C)CC)=C1O FHTGJZOULSYEOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KHTJRKQAETUUQH-UHFFFAOYSA-N 2-(hydroxymethyl)octadecanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCC(CO)C(N)=O KHTJRKQAETUUQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KIHBGTRZFAVZRV-UHFFFAOYSA-N 2-Hydroxyoctadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCC(O)C(O)=O KIHBGTRZFAVZRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JRRCCAWVDZVNLV-UZYVYHOESA-N 2-[(z)-hexadec-7-enyl]icosanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCC(C(N)=O)CCCCCC\C=C/CCCCCCCC JRRCCAWVDZVNLV-UZYVYHOESA-N 0.000 description 1
- QIRNGVVZBINFMX-UHFFFAOYSA-N 2-allylphenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1CC=C QIRNGVVZBINFMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JHEKSKQMOBLXQS-UHFFFAOYSA-N 2-cyclopentylphenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1C1CCCC1 JHEKSKQMOBLXQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MOEFFSWKSMRFRQ-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyphenol Chemical compound CCOC1=CC=CC=C1O MOEFFSWKSMRFRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXKYGEIWWPMIHA-UHFFFAOYSA-N 2-hexadecylicosanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCC(C(N)=O)CCCCCCCCCCCCCCCC KXKYGEIWWPMIHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZNCUUYCDKVNVJH-UHFFFAOYSA-N 2-isopropoxyphenol Chemical compound CC(C)OC1=CC=CC=C1O ZNCUUYCDKVNVJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZTMADXFOCUXMJE-UHFFFAOYSA-N 2-methylbenzene-1,3-diol Chemical compound CC1=C(O)C=CC=C1O ZTMADXFOCUXMJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940061334 2-phenylphenol Drugs 0.000 description 1
- WHGXZPQWZJUGEP-UHFFFAOYSA-N 2-prop-1-enylphenol Chemical compound CC=CC1=CC=CC=C1O WHGXZPQWZJUGEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XOUQAVYLRNOXDO-UHFFFAOYSA-N 2-tert-butyl-5-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(C(C)(C)C)C(O)=C1 XOUQAVYLRNOXDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VMYLKGAEBQHVPE-UHFFFAOYSA-N 3,5-di(propan-2-yl)benzene-1,2-diol Chemical compound CC(C)C1=CC(O)=C(O)C(C(C)C)=C1 VMYLKGAEBQHVPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PJZLSMMERMMQBJ-UHFFFAOYSA-N 3,5-ditert-butylbenzene-1,2-diol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(O)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 PJZLSMMERMMQBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZDWSNKPLZUXBPE-UHFFFAOYSA-N 3,5-ditert-butylphenol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(O)=CC(C(C)(C)C)=C1 ZDWSNKPLZUXBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZDUIHRJGDMTBEX-UHFFFAOYSA-N 3-methyl-5-propan-2-ylphenol Chemical compound CC(C)C1=CC(C)=CC(O)=C1 ZDUIHRJGDMTBEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YHZQOKUDQQISEW-UHFFFAOYSA-N 4-Cumylphenol Natural products C1=CC(C(C)C)=CC=C1C1=CC=C(O)C=C1 YHZQOKUDQQISEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HZBABTUFXQLADL-UHFFFAOYSA-N 4-Heptyloxyphenol Chemical compound CCCCCCCOC1=CC=C(O)C=C1 HZBABTUFXQLADL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XIIIHRLCKLSYNH-UHFFFAOYSA-N 4-Hexyloxyphenol Chemical compound CCCCCCOC1=CC=C(O)C=C1 XIIIHRLCKLSYNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004101 4-Hexylresorcinol Substances 0.000 description 1
- IJALWSVNUBBQRA-UHFFFAOYSA-N 4-Isopropyl-3-methylphenol Chemical compound CC(C)C1=CC=C(O)C=C1C IJALWSVNUBBQRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNBKPVVDUBFDEJ-UHFFFAOYSA-N 4-cyclopentylphenol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1CCCC1 SNBKPVVDUBFDEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WFJIVOKAWHGMBH-UHFFFAOYSA-N 4-hexylbenzene-1,3-diol Chemical compound CCCCCCC1=CC=C(O)C=C1O WFJIVOKAWHGMBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019360 4-hexylresorcinol Nutrition 0.000 description 1
- ZBCATMYQYDCTIZ-UHFFFAOYSA-N 4-methylcatechol Chemical compound CC1=CC=C(O)C(O)=C1 ZBCATMYQYDCTIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CCURTKJJWYUDJV-UHFFFAOYSA-N 6-(dioctadecylamino)-6-oxohexanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCN(C(=O)CCCCC(O)=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCC CCURTKJJWYUDJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZEZYGNPZQZFJRH-UHFFFAOYSA-N C(C)(C)(C)C=1C=C(C(O)=CC1)O.C(CCC)OC1=CC=C(C=C1)O Chemical compound C(C)(C)(C)C=1C=C(C(O)=CC1)O.C(CCC)OC1=CC=C(C=C1)O ZEZYGNPZQZFJRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYXRCMKFKAQVEF-UHFFFAOYSA-N CCCCCCCCCCCCCCCCCCN(C(=O)CCCCCCCCC(O)=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCC Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCN(C(=O)CCCCCCCCC(O)=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCC MYXRCMKFKAQVEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N Nonylphenol Natural products CCCCCCCCCC1=CC=C(O)C=C1 IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 description 1
- 229920002302 Nylon 6,6 Polymers 0.000 description 1
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 1
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BGNXCDMCOKJUMV-UHFFFAOYSA-N Tert-Butylhydroquinone Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(O)=CC=C1O BGNXCDMCOKJUMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003429 antifungal agent Substances 0.000 description 1
- 229940121375 antifungal agent Drugs 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- MNFORVFSTILPAW-UHFFFAOYSA-N azetidin-2-one Chemical compound O=C1CCN1 MNFORVFSTILPAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- UBXYXCRCOKCZIT-UHFFFAOYSA-N biphenyl-3-ol Chemical compound OC1=CC=CC(C=2C=CC=CC=2)=C1 UBXYXCRCOKCZIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- VJJBJJBTUXPNEO-UHFFFAOYSA-N docosanamide;ethene Chemical compound C=C.CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O VJJBJJBTUXPNEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ILRSCQWREDREME-UHFFFAOYSA-N dodecanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCC(N)=O ILRSCQWREDREME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GFQOFGWPGYRLAO-UHFFFAOYSA-N dodecanamide;ethene Chemical compound C=C.CCCCCCCCCCCC(N)=O.CCCCCCCCCCCC(N)=O GFQOFGWPGYRLAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LJZKUDYOSCNJPU-UHFFFAOYSA-N dotetracontanediamide Chemical compound NC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O LJZKUDYOSCNJPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- UAUDZVJPLUQNMU-KTKRTIGZSA-N erucamide Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCCCCC(N)=O UAUDZVJPLUQNMU-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- ZJOLCKGSXLIVAA-UHFFFAOYSA-N ethene;octadecanamide Chemical compound C=C.CCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O ZJOLCKGSXLIVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TXLQIJBYHKQZME-UHFFFAOYSA-N ethene;octanamide Chemical compound C=C.CCCCCCCC(N)=O.CCCCCCCC(N)=O TXLQIJBYHKQZME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N ethyl methyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OC JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 238000001891 gel spinning Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEEPBTVZSYQUDP-UHFFFAOYSA-N heptatriacontanediamide Chemical compound NC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O FEEPBTVZSYQUDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HSEMFIZWXHQJAE-UHFFFAOYSA-N hexadecanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O HSEMFIZWXHQJAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960003258 hexylresorcinol Drugs 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- OOCSVLHOTKHEFZ-UHFFFAOYSA-N icosanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O OOCSVLHOTKHEFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003949 imides Chemical class 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000012770 industrial material Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- XMYQHJDBLRZMLW-UHFFFAOYSA-N methanolamine Chemical compound NCO XMYQHJDBLRZMLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- QEALYLRSRQDCRA-UHFFFAOYSA-N myristamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCC(N)=O QEALYLRSRQDCRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GHLZUHZBBNDWHW-UHFFFAOYSA-N nonanamide Chemical compound CCCCCCCCC(N)=O GHLZUHZBBNDWHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N nonylphenol Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=CC=C1O SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LYRFLYHAGKPMFH-UHFFFAOYSA-N octadecanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O LYRFLYHAGKPMFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LTHCSWBWNVGEFE-UHFFFAOYSA-N octanamide Chemical compound CCCCCCCC(N)=O LTHCSWBWNVGEFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 235000010292 orthophenyl phenol Nutrition 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- QBDSZLJBMIMQRS-UHFFFAOYSA-N p-Cumylphenol Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=CC=C1 QBDSZLJBMIMQRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NRZWYNLTFLDQQX-UHFFFAOYSA-N p-tert-Amylphenol Chemical compound CCC(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 NRZWYNLTFLDQQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WOQDVIVTFCTQCE-UHFFFAOYSA-N pentacontanediamide Chemical compound NC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O WOQDVIVTFCTQCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- LVEAYTYVOHMNSV-UHFFFAOYSA-N piperidin-2-one Chemical compound OC1=NCCCC1.O=C1CCCCN1 LVEAYTYVOHMNSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 229940079877 pyrogallol Drugs 0.000 description 1
- DHERNFAJQNHYBM-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1.O=C1CCCN1 DHERNFAJQNHYBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 1
- WBHHMMIMDMUBKC-XLNAKTSKSA-N ricinelaidic acid Chemical compound CCCCCC[C@@H](O)C\C=C\CCCCCCCC(O)=O WBHHMMIMDMUBKC-XLNAKTSKSA-N 0.000 description 1
- 229960003656 ricinoleic acid Drugs 0.000 description 1
- FEUQNCSVHBHROZ-UHFFFAOYSA-N ricinoleic acid Natural products CCCCCCC(O[Si](C)(C)C)CC=CCCCCCCCC(=O)OC FEUQNCSVHBHROZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- ZAYKUYSGARCXKQ-UHFFFAOYSA-N tetracosanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O ZAYKUYSGARCXKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
また、フェノール系繊維を炭素化することによりフェノール系炭素繊維が得られることが知られている。このフェノール系炭素繊維は、たとえばポリアクリロニトリル系やピッチ系の炭素繊維に比べ、強度や弾性率が低いものの、柔軟性に富んで加工が容易である点、炭素化後の残存率が高い点、良好な潤滑性を示す点から、特定分野では不可欠な材料とされている。
また、フェノール系繊維を炭素化した後、賦活することによりフェノール系活性炭素繊維が得られることが知られている。このフェノール系活性炭素繊維も、特定の有機溶剤に対して極めて高い吸着性を示す等、特定分野では不可欠な材料とされている。
また、これとは逆に、フェノール系繊維をフィルター等の用途に使用する場合、圧力損失を低減させるため、繊維直径が従来に比して太いフェノール系繊維(太径化)が求められている。
原料となるノボラック型フェノール樹脂は、完全非晶質であることに加えて、重合度が低く、粘度の温度依存性が高い。そのため、ノボラック型フェノール樹脂を溶融紡糸して得られる糸條は、周囲の温度の低下に伴って急速に固化する反面、極めて脆い性質を有する。特に、架橋反応前の糸條は脆弱である。したがって、たとえば、ポリアミド系繊維やポリエステル系繊維などの他の熱可塑性繊維を製造する際には、糸條に対して延伸を加えることが可能であるが、通常の方法でフェノール系繊維を製造する際に延伸を加えることは不可能であった。
従来、フェノール系繊維に延伸を加える方法はないため、溶融したノボラック型フェノール樹脂を細孔より吐出させ、可塑変形領域にて一気に引き伸ばす高速ドラフト法による直接紡糸法が採られている。しかし、該直接紡糸法では、紡糸条件が極めて狭い管理幅内に規制される上、たとえその管理幅内にあっても、僅かな温度、紡糸速度の変動が原因で糸切れが多発しやすかった。そのため、これまで実用に耐え得る細径化の限界は繊維直径が12μm程度であった。この理由は、繊維を細くするために口金からの吐出量が絞られ、さらに紡糸速度が高く設定された条件下で、溶融したノボラック型フェノール樹脂が紡糸張力に耐え得る機械的強度を有していないためである。
また、ノボラック型フェノール樹脂に脂肪族系ポリアミド0.1乃至5重量%未満を混合することにより、ノボラック型フェノール樹脂本来の曳糸性の低さが改善され、紡糸速度の毎分1000m以上を実現でき、通常の溶融紡糸に比して高速紡糸が可能となる技術が提案されている(特許文献2参照)。
さらに、フェノール樹脂と、該フェノール樹脂に非相溶もしくは低相溶性の熱可塑性樹脂からなり、島成分がフェノール樹脂であり、海成分が熱可塑性樹脂である海島型複合繊維であって、該海島型複合繊維から海成分の熱可塑性樹脂のみ選択的に除去することにより、繊維直径が1μm以下のフェノール系繊維が得られる技術が提案されている(特許文献3参照)。
特許文献2に記載された技術は、フェノール系繊維の細径化の手段に成り得るものの、実用に耐え得る細径化の限界が繊維直径10μm程度までである。しかも、脂肪族系ポリアミドの種類又はその使用量によっては、紡糸用の混合原料を加温している途中で相分離を起こしやすい。そのため、脂肪族系ポリアミドの選別等に費用や労力を要することから、特許文献2の技術は生産性に劣る問題がある。
特許文献3に記載された技術は、従来のフェノール系繊維の製造方法に比べて工程が煩雑化して生産性が悪く、コスト高にもなるため、産業上の用途が非常に限られてしまう。
すなわち、本発明のフェノール系炭素繊維の製造方法は、フェノール樹脂と脂肪酸アミド類とを混合する原料混合工程と、前記原料混合工程で得られた原料混合物を紡糸して糸條を得る紡糸工程とを有するフェノール系繊維の製造方法により製造されたフェノール系繊維を、炭素化することを特徴とする。
本発明のフェノール系炭素繊維の製造方法においては、前記原料混合工程で、前記フェノール樹脂と前記脂肪酸アミド類とを溶融混合することが好ましい。
また、本発明のフェノール系炭素繊維の製造方法においては、前記紡糸工程で得られた糸條を硬化する硬化工程を有することが好ましい。
本発明におけるフェノール系繊維の製造方法は、フェノール樹脂と脂肪酸アミド類とを混合する原料混合工程と、前記原料混合工程で得られた原料混合物を紡糸して糸條を得る紡糸工程とを有する。
原料混合工程では、フェノール樹脂と脂肪酸アミド類とを混合して原料混合物を得る。
フェノール樹脂としては、酸性触媒の存在下でフェノール類とアルデヒド類とを反応させて得られるノボラック型フェノール樹脂、塩基性触媒の存在下でフェノール類とアルデヒド類とを反応させて得られるレゾール型フェノール樹脂、各種変性フェノール樹脂又はこれらの混合物等を使用できる。
なかでも、フェノール、o−クレゾール、m−クレゾール、p−クレゾール、ビスフェノールA、2,3−キシレノール、3,5−キシレノール、m−ブチルフェノール、p−ブチルフェノール、o−ブチルフェノール、4−フェニルフェノール、レゾルシノールが好ましく、フェノールが最も好ましい。前記フェノール類は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
なかでも、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、フルフラール、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒドが好ましく、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒドが特に好ましい。前記アルデヒド類は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
たとえば脂肪酸アミド類と溶融混合し、後述の紡糸工程で最も一般的な紡糸方法である溶融紡糸を行う場合、フェノール樹脂としては、ノボラック型又はレゾール型フェノール樹脂のいずれも使用可能である。しかし、レゾール型は、ノボラック型に比べて熱安定性に劣り、溶融時の加熱で容易に重合が進んでしまうために溶融紡糸装置内での固化が避けられず、連続的に安定に紡糸するのが難しい。したがって、工業的に製造する場合の工程の容易さ、汎用性を勘案してノボラック型フェノール樹脂を選択することが特に好ましい。
フェノール樹脂は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
本発明において「脂肪酸アミド類」とは、アンモニア又はアミンの窒素原子に結合する水素原子の1以上がアシル基によって置換された構造をもつ非重合体を意味し、該窒素原子に水素原子が2つ結合する第1級アミド、該窒素原子に水素原子が1つ結合する第2級アミド、該窒素原子に水素原子が結合していない第3級アミド、ラクタム、及び1分子中にアミンの窒素原子を2個以上有するものを包含する。したがって、本発明における「脂肪酸アミド類」は、ナイロン−6、ナイロン−6,6に代表される所謂、脂肪族ポリアミドのような重合体とは異なる。なお、「脂肪酸アミド類」は脂肪酸アマイド類とも称する。
第1級アミドとしては、一般式「R1C(=O)NH2」で表される化合物などが挙げられる。
前記式中、R1は、置換基を有していてもよい炭化水素基である。ここでいう「置換基を有していてもよい」とは、炭化水素基の水素原子の一部又は全部が置換基で置換されていてもよいことを意味する。R1の炭化水素基は、飽和でも不飽和でもよく、直鎖状であっても分岐鎖状であってもよく、その炭素数は5〜31が好ましく、11〜23がより好ましい。ただし、R1の炭化水素基の炭素数は、後述の置換基中の炭素数を含まないものとする。該炭化水素基が有していてもよい置換基としては、ヒドロキシ基、ヒドロキシアルキル基等が挙げられる。該ヒドロキシアルキル基の炭素数は1〜11が好ましい。
第1級アミドとして具体的には、カプロン酸アミド、カプリル酸アミド、ペラルゴン酸アミド、ラウリン酸アミド、ミリスチル酸アミド、パルミチル酸アミド、ステアリン酸アミド、アラキジン酸アミド、ベヘン酸アミド、リグノセリン酸アミド等の飽和脂肪酸モノアミド;オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド等の不飽和脂肪酸モノアミドなどが挙げられる。
第2級アミドとしては、一般式「R1C(=O)NHR2」で表される化合物などが挙げられる。
前記式中、R1は、上記第1級アミドについての説明におけるR1と同じである。
前記式中、R2は、置換基を有していてもよい炭化水素基、又は、−C(=O)R3である。R2における該炭化水素基は、飽和でも不飽和でもよく、直鎖状であっても分岐鎖状であってもよく、その炭素数は1〜23が好ましく、1〜17がより好ましい。該炭化水素基が有していてもよい置換基としては、ヒドロキシ基等が挙げられる。
R3は、上記第1級アミドについての説明におけるR1と同様のものが挙げられ、R1とR3とは互いに同じであっても異なっていてもよい。なお、R2が−C(=O)R3である化合物はイミドとも称する。
第2級アミドとして具体的には、ステアリルステアリン酸アミド、オレイルオレイン酸アミド、ステアリルオレイン酸アミド、オレイルステアリン酸アミド、ステアリルエルカ酸アミド、オレイルパルミチン酸アミド等の置換アミド;メチロールステアリン酸アミド、メチロールベヘン酸アミド等のメチロールアミドなどが挙げられる。
第3級アミドとしては、一般式「R1C(=O)NR4R5」で表される化合物などが挙げられる。
前記式中、R1は、上記第1級アミドについての説明におけるR1と同じである。
前記式中、R4,R5は、それぞれ、上記第2級アミドについての説明におけるR2と同様のものが挙げられ、R4とR5とは互いに同じであっても異なっていてもよい。
ラクタムのなかで好適なものとしては、炭素数3〜12のものが挙げられる。
ラクタムとして具体的には、β−プロピオラクタム、γ−ブチロラクタム(2−ピロリドン)、δ−バレロラクタム(2−ピペリドン)、ε−カプロラクタム、ウンデカラクタム、ドデカラクタム(ラウロ/ラウリロラクタム)などが挙げられる。
1分子中にアミンの窒素原子を2個以上有するものとしては、一般式「R11C(=O)NH−R6−NHC(=O)R12」で表される化合物、一般式「R11NHC(=O)−R7−C(=O)NHR12」で表される化合物が挙げられる。
前記式中、R11,R12は、それぞれ、置換基を有していてもよい炭化水素基であり、上記R1と同様のものが挙げられる。
R6,R7は、それぞれ、二価の炭化水素基であり、その炭素数は1〜10が好ましく、1〜8がより好ましい。
1分子中にアミンの窒素原子を2個以上有するものとして具体的には、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリル酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、エチレンビスベヘン酸アミド、メチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミド、ヘキサメチレンビスベヘン酸アミド、ヘキサメチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド;N,N−ジステアリルアジピン酸アミド、N,N−ジステアリルセバシン酸アミドなどが挙げられる。
また、脂肪酸アミド類としては、その炭素数が少なすぎるとフェノール系繊維の耐熱性が低下するおそれが有り、炭素数が多すぎるとフェノール系繊維の原料に用いるフェノール樹脂との相溶性が低下するおそれがある。そのため、脂肪酸アミド類は、その炭素数が分子全体で12〜30であるものが好ましく、18〜24であるものがより好ましい。
脂肪酸アミド類は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
原料混合工程において、フェノール樹脂と脂肪酸アミド類とを混合する際、フェノール樹脂の使用量は、得られる原料混合物中のフェノール樹脂の割合が55〜99.9質量%となる量であることが好ましく、70〜99質量%となる量であることがより好ましく、85〜95質量%となる量であることが特に好ましい。
脂肪酸アミド類の使用量は、得られる原料混合物中の脂肪酸アミド類の割合が0.1〜45質量%となる量であることが好ましく、1〜30質量%となる量であることがより好ましく、5〜15質量%となる量であることが特に好ましい。脂肪酸アミド類の割合が好ましい下限値以上であれば、フェノール系繊維を細径化又は太径化した際の機械的強度向上の効果が得られやすい。一方、フェノール樹脂の割合が好ましい上限値以下であれば、フェノール系繊維が有する耐熱性、難燃性及び耐薬品性等の特性を保持しやすい。
フェノール樹脂と脂肪酸アミド類との加熱混練には、公知の混練装置を用いて行うことができ、混練装置としては、押出機型混練機、ミキシングロール、バンバリーミキサー、高速二軸連続ミキサー等が挙げられる。
加熱混練の温度は、原料の性状等により適宜選択すればよく、200℃以下が好ましく、140〜180℃がより好ましい。加熱混練の温度を好ましい上限値以下にすることで、高温に原料を曝すことによる熱変性、劣化を抑制しやすい。加熱混練の温度を好ましい下限値以上にすることで、効率良く両者を混合することが可能となる。
加熱混練の時間は15分間以上が好ましく、30〜120分間がより好ましい。加熱混練の時間を好ましい下限値以上にすることで、両者をより均一に混合することが可能となる。加熱混練の時間を好ましい上限値以下にすることで、原料の熱変性、劣化を抑制しやすい。
両者を溶解し得る溶媒としては、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、含窒素系溶剤、炭化水素系溶剤、エステル系溶剤、アルコール系溶剤等から選択される一種又は二種以上を混合した溶剤を使用できる。
フェノール樹脂と脂肪酸アミド類との溶解混合は、溶媒を撹拌しながら、フェノール樹脂と脂肪酸アミド類を徐々に加えていくことが好ましい。その際、フェノール樹脂又は脂肪酸アミド類が溶媒に溶けにくいようであれば加熱することが有効である。また、加圧することで、常圧での溶媒の沸点以上に加温することが可能となってさらに有効である。但し、高温に原料を曝すことで熱変性、劣化を及ぼすおそれがあることから、加熱は原料が完全溶解するまで限定的に行うことが好ましい。
また、フェノール樹脂の合成反応を阻害せず、かつ、該合成反応中の温度で原料が劣化しない範疇であれば、フェノール樹脂の合成反応の途中に、脂肪酸アミド類を配合することにより、両者を混合することも有効である。
特に、フェノール樹脂と脂肪酸アミド類とを溶融混合する場合であって、脂肪酸アミド類の溶融粘度がフェノール樹脂のそれに比べて極端に異なる場合は、相溶化剤を使用することが好ましい。これにより、紡糸時に分離を生じることを防止できる。
紡糸工程では、前記原料混合工程で得られた原料混合物を紡糸して糸條を得る。
紡糸の方法は、原料混合物の性状等の点から公知の方法を適宜選択することができ、湿式紡糸、乾式紡糸、乾・湿式紡糸、溶融紡糸、ゲル紡糸、液晶紡糸などの方法が挙げられる。なかでも、装置の簡便さ、経済的に有利なことから、溶融紡糸が好ましい。
該溶融紡糸装置の溶解装置としては、グリッドメルター式、単軸押出し機方式、二軸押出し機方式、タンデム押出し機方式などを使用できる。
なお、溶融した原料混合物の酸化を防止するために、溶融紡糸装置内の窒素置換を行ってもよく、又はベントを具備した押出し機を使用して、微量の残留溶媒もしくはモノマー類を除去する操作を行ってもよい。
紡糸口金としては、通常のものが使用可能であり、孔径は0.05mm以上1mm未満が好ましく、0.1mm以上0.5mm未満がより好ましく、キャピラー部の(長さL/直径D)は0.5以上10未満が好ましく、1〜5がより好ましい。孔径とL/Dをそれぞれ前記の好ましい範囲とすることで、安定して紡糸することができる。
特別な繊維の製造方法の場合(たとえば並列型複合繊維、芯鞘型複合繊維、海島型複合繊維の場合など)には、サイドバイサイド型もしくはシースコア型、又は第三成分のポリマーを組み合わせるコンジュゲート口金を使用することもできる。
紡糸速度を好ましい下限値以上とすることで、効率良く紡糸できる。紡糸速度を好ましい上限値未満とすることで、紡糸時の糸切れの発生を抑制できる。
本発明のフェノール系繊維の製造方法においては、前記紡糸工程で得られた糸條を硬化する硬化工程を有することが好ましい。硬化工程で該糸條を硬化することにより、主にフェノール樹脂部分が架橋されるので、細径化又は太径化されたフェノール系繊維の機械的強度が高まる。
触媒としては、塩酸、硫酸、リン酸、蟻酸、酢酸、蓚酸、酪酸、乳酸、ベンゼンスルフォン酸、p−トルエンスルフォン酸、硼酸、塩化亜鉛もしくは酢酸亜鉛などの金属との塩、又はこれらの混合物等の酸性触媒;水酸化ナトリウム、水酸化リチウム等のアルカリ金属の水酸化物、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等のアルカリ土類金属の水酸化物、水酸化アンモニウム、ジエチルアミン、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンテトラミン等のアミン類、又はこれらの混合物等の塩基性触媒などが挙げられる。触媒は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
なかでも、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、フルフラール、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒドが好ましく、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒドが特に好ましい。アルデヒド類は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
さらには該加熱の後、水洗乾燥し、窒素、ヘリウム、炭酸ガス等の不活性ガス中、100〜300℃の温度で加熱することによりさらに硬化させる等、公知の硬化処理を行うことができる。この硬化処理によって、糸條中のフェノール樹脂部分が架橋して、充分な強度を備えたフェノール系繊維を得ることができる。
加熱処理条件は、温度は100〜220℃が好ましく、120〜180℃がより好ましく、処理時間は5〜120分間が好ましく、20〜60分間がより好ましい。
フェノール系繊維の細径化を図った場合、具体的には、引張強度が20kg/mm2以上であるフェノール系繊維が容易に得られる。また、伸度が30%以上であるフェノール系繊維が容易に得られる。
フェノール系繊維の太径化を図った場合、具体的には、引張強度が12kg/mm2以上であるフェノール系繊維が容易に得られる。また、伸度が8%以上であるフェノール系繊維が容易に得られる。
ここで「引張強度」と「伸度」は、JIS L−1015に準拠した方法によりそれぞれ測定される値を示す。
細径化されたフェノール系繊維として具体的には、繊維直径が10μm未満のフェノール系繊維が容易に得られる。
太径化されたフェノール系繊維として具体的には、繊維直径が25μmを超えるフェノール系繊維が容易に得られる。
また、本発明のフェノール系繊維の製造方法により製造されるフェノール系繊維は、従来のフェノール系繊維と同様、耐熱性、難燃性及び耐薬品性のいずれも良好である。
また、本発明のフェノール系繊維の製造方法は、あらたに用いる脂肪酸アミド類をフェノール樹脂と混合するだけであり、工程上の煩雑さがなく、原料(フェノール樹脂、脂肪酸アミド類)の選別等に費用や労力を要することもなく、細径又は太径のフェノール系繊維を生産性良く製造できる。さらに、フェノール系繊維を安価かつ高品質に製造できることから、幅広い分野での利用が可能である。
本発明のフェノール系炭素繊維の製造方法は、前記本発明のフェノール系繊維の製造方法により製造されたフェノール系繊維を炭素化することによりフェノール系炭素繊維が製造される。
フェノール系繊維の炭素化は、不活性ガス存在下で加熱する従来公知の方法を用いることができる。
炭素化する際、使用する不活性ガスとしては、窒素、アルゴン等が挙げられる。温度条件は600〜1200℃の範囲が好ましく、800〜1000℃の範囲がより好ましい。
本発明によれば、フェノール系繊維の機械的強度が高いため、実用的価値のある細径化又は太径化されたフェノール系炭素繊維を工業的にそれぞれ製造できる。
本発明のフェノール系活性炭素繊維の製造方法は、前記本発明のフェノール系繊維の製造方法により製造されたフェノール系繊維を炭素化した後、賦活することによりフェノール系活性炭素繊維が製造される。
フェノール系繊維を炭素化した後に賦活するには、ガス賦活法、薬剤賦活法などの従来公知の賦活方法を用いることができる。
ガス賦活法では、賦活ガスを、炭素化されたフェノール系繊維に接触させて賦活する。賦活ガスとしては、水蒸気、空気、一酸化炭素、二酸化炭素、塩化水素、酸素又はこれらを混合したものからなるガスが挙げられる。
薬剤賦活法では、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物;水酸化カルシウム等のアルカリ土類金属の水酸化物;ホウ酸、リン酸、硫酸、塩酸等の無機酸類;又は塩化亜鉛などの無機塩類などを、炭素化されたフェノール系繊維に接触させて賦活する。
本発明によれば、フェノール系繊維の機械的強度が高いため、実用的価値のあるフェノール系活性炭素繊維を工業的に製造できる。
本実施例において、繊維直径、繊度、引張強度、引張弾性率、伸度及び比表面積は、以下の方法によりそれぞれ測定した。また、耐熱性、難燃性及び耐薬品性は、以下の方法によりそれぞれ評価した。
フェノール系繊維とフェノール系炭素繊維の繊維直径(μm)は、(株)キーエンス製のVK−8500レーザー顕微鏡を使用して測定した。
フェノール系繊維の繊度(デニール)は、サーチ(株)製のDC11B デニールコンピューターを使用して測定した。
フェノール系繊維とフェノール系炭素繊維の引張強度(kg/mm2)は、(株)エー・アンド・ディ社製のRTG−1210テンシロン万能試験機を使用し、JIS L−1015に準拠した方法により測定した。
フェノール系繊維とフェノール系炭素繊維の引張弾性率(kg/mm2)は、(株)エー・アンド・ディ社製のRTG−1210テンシロン万能試験機を使用し、JIS L−1015に準拠した方法により測定した。
フェノール系繊維の伸度(%)は、(株)エー・アンド・ディ社製のRTG−1210テンシロン万能試験機を使用し、JIS L−1015に準拠した方法により測定した。
フェノール系活性炭素繊維の比表面積(m2/g)は、日本ベル社製のベルソープ28SAを使用して測定した。
フェノール系繊維の耐熱性は、得られたフェノール系繊維を、150℃及び180℃の空気中にそれぞれ100時間暴露した後、上記の方法により引張強度を測定し、下式に基づいて強度保持率(%)を算出することにより評価した。
強度保持率(%)=(暴露後の引張強度/暴露前の引張強度)×100
フェノール系繊維の難燃性は、得られたフェノール系繊維の限界酸素指数(LOI)をJIS L−1091に準拠した方法で測定することにより評価した。一般に、LOIの値が28以上であれば、難燃性を有していると判断される。
フェノール系繊維の耐薬品性は、得られたフェノール系繊維を、各種の薬品(36質量%塩酸、25質量%アンモニア水、アセトン、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF))に、それぞれ25℃で100時間浸漬した後、上記の方法により引張強度を測定し、前記の耐熱性の評価と同様にして強度保持率(%)を算出することにより評価した。
以下に示すフェノール樹脂と脂肪酸アミド類とを用いて、各製造例によりフェノール系繊維をそれぞれ製造した。
フェノール樹脂は、以下のようにして合成したノボラック型フェノール樹脂を用いた。
[フェノール樹脂の合成]
フェノール1000gと37質量%ホルマリン733gとシュウ酸5gを、還流冷却器を備えた反応容器に仕込み、40分間で常温から100℃に昇温させ、さらに100℃で4時間反応させた後、200℃まで加熱して脱水濃縮した後、冷却してノボラック型フェノール樹脂を得た。
オレイン酸アミド(日本精化(株)製、商品名「ニュートロン」)。
ベヘン酸アミド(ベヘニン酸アミド、日本精化(株)製、商品名「BNT−22H」)。
原料混合工程:
ノボラック型フェノール樹脂450gとオレイン酸アミド50gとを、二軸混練機(高速二軸連続ミキサー)に投入して、150℃で50分間の混練(溶融混合)を行い、淡黄色透明なブロック状物を得た。
次に、このブロック状物を粗粉砕し、溶融紡糸装置(グリッドメルター式)を用いて200℃で溶融し、該溶融により得られた溶融物を、170℃に保たれた孔径0.1mm、長さL/直径D=3、ホール数10個の紡糸口金から一定吐出量を保ちながら紡糸速度1500m/分で紡糸(溶融紡糸)して糸條を得た。
紡糸工程で得られた糸條を、長さ51mmにカットしてフラスコに入れ、塩酸14質量%かつホルムアルデヒド8質量%の水溶液に常温で30分間浸漬した後、2時間で98℃まで昇温し、さらに98℃で2時間保持することにより硬化を行った。
実施例1の紡糸工程で、紡糸速度を1500m/分から75m/分に変更した以外は、実施例1と同様にしてフェノール系繊維を得た。
実施例1の原料混合工程で、オレイン酸アミド50gの代わりに、ベヘン酸アミド50gを用いた以外は、実施例1と同様にしてフェノール系繊維を得た。
実施例3の紡糸工程で、紡糸速度を1500m/分から75m/分に変更した以外は、実施例3と同様にしてフェノール系繊維を得た。
実施例1の原料混合工程で、ノボラック型フェノール樹脂450gとオレイン酸アミド50gの代わりに、ノボラック型フェノール樹脂500gを用いた以外は、実施例1と同様にしてフェノール系繊維の製造を行った。
実施例1の原料混合工程で、ノボラック型フェノール樹脂450gとオレイン酸アミド50gの代わりに、ノボラック型フェノール樹脂500gを用い、かつ、実施例1の紡糸工程で、紡糸速度を1500m/分から750m/分に変更した以外は、実施例1と同様にしてフェノール系繊維を得た。
比較例2の紡糸工程で、紡糸速度を750m/分から75m/分に変更した以外は、比較例2と同様にしてフェノール系繊維を得た。
一方、比較例1では、溶融したノボラック型フェノール樹脂が紡糸張力に耐えられず、糸切れを多発して紡糸できなかった。
比較例2では、比較例1より紡糸速度を低くして紡糸を行うことにより、繊維直径10.5μmのフェノール系繊維が得られた。しかしながら、比較例2で得られたフェノール系繊維は、比較例2よりも繊維直径の細い実施例1、3で得られたフェノール系繊維に比べて、引張強度と伸度が低いものであった。
一方、比較例3で製造されたフェノール系繊維は、繊維直径が太径化されているものの、引張強度が低く、伸度も著しく低いことから、実用上使用できないものであった。
さらに、実施例1〜4の製造例では、脂肪酸アミド類を、原料混合工程でフェノール樹脂と混合することにより、所定の繊維直径を有するフェノール系繊維が得られていることが分かる。したがって、本発明のフェノール系繊維の製造方法は、工程上の煩雑さがなく、生産性に優れていると云える。
(実施例5)
実施例1で得られたフェノール系繊維を試験炭素化炉に入れ、窒素気流中、900℃、30分間の条件で炭素化することによりフェノール系炭素繊維を得た。
実施例1で得られたフェノール系繊維の代わりに、実施例2〜4で得られたフェノール系繊維をそれぞれ用いた以外は、実施例5と同様にしてフェノール系炭素繊維を得た。
実施例1で得られたフェノール系繊維の代わりに、比較例2、3で得られたフェノール系繊維をそれぞれ用いた以外は、実施例5と同様にしてフェノール系炭素繊維を得た。
なお、比較例3で製造されたフェノール系繊維は、非常に脆いため、試験炭素化炉に入れるまでの作業には細心の注意が必要であった。
また、実施例2、4のフェノール系繊維をそれぞれ炭素化することにより、太径のフェノール系炭素繊維を製造できることが確認できた。
(実施例9)
実施例1で得られたフェノール系繊維を内径70mmの石英管に入れ、窒素気流中、室温から5℃/分の昇温速度で900℃まで昇温した。この時点で、予め80℃に調整されている温水中に窒素ガスを導入し、窒素と水蒸気との混合ガスを前記石英管に10分間導入した。続いて、窒素のみを導入しながら冷却することによりフェノール系活性炭素繊維を得た。
実施例1で得られたフェノール系繊維の代わりに、実施例2〜4で得られたフェノール系繊維をそれぞれ用いた以外は、実施例9と同様にしてフェノール系活性炭素繊維を得た。
実施例1で得られたフェノール系繊維の代わりに、比較例2、3で得られたフェノール系繊維をそれぞれ用いた以外は、実施例9と同様にしてフェノール系活性炭素繊維を得た。
Claims (4)
- フェノール樹脂と脂肪酸アミド類とを混合する原料混合工程と、前記原料混合工程で得られた原料混合物を紡糸して糸條を得る紡糸工程とを有するフェノール系繊維の製造方法により製造されたフェノール系繊維を、炭素化することを特徴とするフェノール系炭素繊維の製造方法。
- 前記原料混合工程で、前記フェノール樹脂と前記脂肪酸アミド類とを溶融混合する請求項1に記載のフェノール系炭素繊維の製造方法。
- 前記紡糸工程で得られた糸條を硬化する硬化工程を有する請求項1又は請求項2に記載のフェノール系炭素繊維の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のフェノール系炭素繊維の製造方法により製造されたフェノール系炭素繊維を賦活することを特徴とするフェノール系活性炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011239465A JP5453373B2 (ja) | 2011-10-31 | 2011-10-31 | フェノール系炭素繊維の製造方法及びフェノール系活性炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011239465A JP5453373B2 (ja) | 2011-10-31 | 2011-10-31 | フェノール系炭素繊維の製造方法及びフェノール系活性炭素繊維の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010120712A Division JP5315293B2 (ja) | 2010-05-26 | 2010-05-26 | フェノール系繊維の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012052283A JP2012052283A (ja) | 2012-03-15 |
JP5453373B2 true JP5453373B2 (ja) | 2014-03-26 |
Family
ID=45905905
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011239465A Active JP5453373B2 (ja) | 2011-10-31 | 2011-10-31 | フェノール系炭素繊維の製造方法及びフェノール系活性炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5453373B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7107465B2 (ja) | 2020-03-31 | 2022-07-27 | 東洋紡株式会社 | 不融化ポリフェニレンエーテル繊維、不融化ポリフェニレンエーテル成形体、炭素繊維、活性炭素繊維、炭素繊維成形体、活性炭素繊維成形体、及びその製造方法 |
KR20230137411A (ko) | 2021-03-23 | 2023-10-04 | 도요보 엠씨 가부시키가이샤 | 활성 탄소 섬유, 활성 탄소 섬유 성형체, 및 그들의 제조 방법, 유기 용제 흡탈착 처리 장치, 유기 용제 회수 시스템, 유기 용제 흡탈착 처리 방법, 그리고 유기 용제 회수 방법 |
JP7405306B2 (ja) | 2021-09-29 | 2023-12-26 | 東洋紡エムシー株式会社 | 耐炎化ポリフェニレンエーテル成形体、耐炎化ポリフェニレンエーテル繊維成形体、炭素成形体、活性炭素成形体、及びこれらの製造方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS49517A (ja) * | 1972-04-14 | 1974-01-07 | ||
JPS491814A (ja) * | 1972-04-22 | 1974-01-09 | ||
JPS512526B2 (ja) * | 1972-12-20 | 1976-01-27 | ||
JP2001294638A (ja) * | 2000-04-10 | 2001-10-23 | Sumitomo Durez Co Ltd | ポリアミド変性ノボラック型フェノール樹脂およびその繊維 |
JP2003003329A (ja) * | 2001-06-15 | 2003-01-08 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | フェノール樹脂繊維及びその製造方法 |
-
2011
- 2011-10-31 JP JP2011239465A patent/JP5453373B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2012052283A (ja) | 2012-03-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5250717B2 (ja) | 活性炭素繊維不織布、及び該不織布を用いたエレメント | |
JP5315293B2 (ja) | フェノール系繊維の製造方法 | |
US9011739B2 (en) | Methods of continuously manufacturing polymide fibers | |
JP5883875B2 (ja) | 炭素繊維複合材の製造方法 | |
JP5453373B2 (ja) | フェノール系炭素繊維の製造方法及びフェノール系活性炭素繊維の製造方法 | |
TWI660978B (zh) | 聚醯胺纖維 | |
JP5443268B2 (ja) | フェノール系繊維の製造方法 | |
CN113321803A (zh) | 一种杂环芳纶纺丝原液的改性方法、改性杂环芳纶纺丝原液及应用 | |
JP5193439B2 (ja) | アラミドドープの製造方法及びそれに用いるアラミドスラリー | |
JP2007070738A (ja) | 極細フェノール樹脂繊維及びその集合体とそれらの製造方法 | |
JP5536904B2 (ja) | 芳香族ジアミン及びその製造方法、アラミド繊維及びその製造方法 | |
JP2013023790A (ja) | フェノール系繊維シート、フェノール系炭素繊維シート、フェノール系活性炭素繊維シートおよびそれらの製造方法 | |
JP2005105452A (ja) | 複合繊維及びフェノール樹脂系極細繊維及びフェノール樹脂系極細炭素繊維及びフェノール樹脂系極細活性炭素繊維、それらの製造方法 | |
JP5499007B2 (ja) | フェノール系炭素繊維の製造方法及びフェノール系活性炭素繊維の製造方法 | |
JP6006625B2 (ja) | フェノール系繊維不織布、及び該不織布を用いたフィルター | |
JP4178164B2 (ja) | 複合繊維の製造方法 | |
JP2021161556A (ja) | ポリアミド樹脂含有フェノール樹脂繊維の製造方法 | |
JP2005105451A (ja) | 複合繊維及びフェノール樹脂系極細繊維及びフェノール樹脂系極細炭素繊維及びフェノール樹脂系極細活性炭素繊維、それらの製造方法 | |
JP2004043997A (ja) | 微細フェノール樹脂系繊維及び微細フェノール樹脂系炭素繊維及び微細フェノール樹脂系活性炭素繊維 | |
JP2005256182A (ja) | フェノール樹脂系繊維及びその製造方法 | |
JP2005105450A (ja) | 複合繊維及びフェノール樹脂系極細繊維及びフェノール樹脂系極細炭素繊維及びフェノール樹脂系極細活性炭素繊維、それらの製造方法 | |
JP4980107B2 (ja) | 樹脂補強用基材およびその製造方法 | |
Sandoval | UV-assisted stabilization of polyacrylonitrile-based carbon fiber precursors | |
JP2006083281A (ja) | 樹脂組成物およびその成形品 | |
JP2004043998A (ja) | 微細フェノール樹脂繊維及び微細フェノール樹脂炭素繊維及び微細フェノール樹脂活性炭素繊維の製造法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130319 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20131217 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140106 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5453373 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |