JP5444976B2 - 燃料電池用セパレータの製造方法 - Google Patents
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Description
燃料電池は、発電効率が高く、静粛性に優れ、大気汚染の原因となるNOx、SOx、また地球温暖化の原因となるCO2の排出量が少ない等の利点から、新エネルギーとして期待されている。
その適用例は携帯電気機器の長時間電力供給、コジェネレーション用定置型発電温水供給機、燃料電池自動車など、用途も規模も多様である。
陽イオン交換膜を電解質として用いる固体高分子型燃料電池は比較的低温での動作が可能であり、また、電解質膜の薄膜化により内部抵抗を低減できるため高出力化、コンパクト化が可能である。
電解質膜1の両面に常法により触媒層2、3を接合、積層して膜電極接合体12が形成される。
図4および図5に示したように、従来の固体高分子型燃料電池(PEFC)の単セルは、固体高分子電解質膜1(パーフルオロカーボンスルホン酸膜)をそれぞれカーボンブラック粒子に触媒物質[主として白金(Pt)あるいは白金族金属(Ru、Rh、Pd、Os、Ir)]を担持した空気極側触媒層2と燃料極側触媒層3とで挟持し、この空気極側触媒層2と燃料極側触媒層3とをそれぞれ空気極側ガス拡散層4と燃料極側ガス拡散層5で挟持して空気極6および燃料極7を構成した膜電極接合体12を備えている。
そして、膜電極接合体12を一組のセパレータ10により挟持して単セルが構成される。
すなわち、セパレータ10は、空気極側ガス拡散層4と燃料極側ガス拡散層5に面して反応ガス流通用の凹状溝(ガス流路)8を備え、相対する主面に冷却水流通用の冷却水流路9を備えた導電性でかつガス不透過性の材料よりなる。
この単セルについて、空気などの酸化剤を空気極6に供給し、水素を含む燃料ガスもしくは有機物燃料を燃料極7に供給して発電するようになっている。
燃料極側:2H2→4H++4e− ……(1)
空気極側:O2+4H++4e−→2H2O ……(2)
燃料極側では水素分子(H2)の酸化反応が起こり、空気極側では酸素分子(O2)の還元反応が起こることで、燃料極7側で生成されたH+イオンは固体高分子電解質膜1中を空気極6側に向かって移動し、e−(電子)は外部の負荷を通って空気極6側に移動する。
一方、空気極6側では酸化剤ガスに含まれる酸素と、燃料極7側から移動してきたH+イオンおよびe−(電子)とが反応して水が生成される。かくして、固体高分子形燃料電池は、水素と酸素から直流電流を発生し、水を生成することになる。
O2+2H++2e−→H2O2
H2O2+Fe(II)→OH・+OH−+Fe(III)
生成したOH・(OHラジカル)は酸化力が大きく、固体高分子電解質膜1を酸化し分解し劣化する。
燃料極側反応:CH3OH+H2O→CO2+6H++6e− ……(3)
空気極側反応:6H++(3/2)O2+6e−→3H2O ……(4)
全反応 :CH3OH+(3/2)O2→CO2+2H2O ……(5)
このため、全体としての体積抵抗が小さく、MEAとの接触抵抗が低くなるよう、優れた導電性が必要である。
また、還元性の水素ガス、空気等の酸化剤ガス、冷却水などの冷却媒体、その他反応副生成物(蟻酸、水蒸気等)に曝され、さらに通電による電気化学反応の作用も受けるため、これらに対する耐食性も重要な特性である。
その他、水などの反応生成物の除去、燃料の外部漏出防止等の役割も大きい。
非金属系セパレータとしては緻密カーボングラファイト等のカーボン系材料(特許文献1)、樹脂材料がある。カーボン系材料は耐食性に優れているが、機械的耐性に乏しいため薄型化が難しい。また、プレス加工が困難であり、切削加工により流路やマニホールドを成型することになる結果、加工コストが高くなり量産性に問題がある。
そこで樹脂材料を使用することでガス不透過性、加工性の問題はある程度解消されるが、導電性フィラーを混入しないと導電性を発現することが困難であり、また導電性フィラーを混入し過ぎると十分なガス不透過性を確保するのが困難となる。
さらには板厚の薄い金属を用いることが可能であり、燃料電池スタックの質量や容積を低減できる効果もある。
セパレータ基材の電位が活性態域および過不動態域にあたると、金属の腐食が促進され、セパレータとMEAとの接触抵抗が増大する。またセパレータからの溶出金属イオンが電解質膜に捕捉されると、電解質膜のプロトン伝導能が低下する。さらには溶出金属イオンが存在すると空気極において過酸化水素等のラジカル性化学種が発生し、このラジカル性化学種の作用により電解質膜の劣化も引き起こす。
セパレータ基材の電位が不動態域であった場合、腐食の進行は小さいが、不動態皮膜が成長する。通常不動態皮膜は水酸化物、オキシ水酸化物、酸化物等で構成されている。これら化合物の殆どは電気伝導性に乏しいため、金属セパレータの不動態皮膜が成長するに従って、電気抵抗が増大し、電池性能が劣化する。
しかし、セパレータ表面全体に対して、ピンホールを生じない程度の膜厚のコーティングを施すには、かなりの金属量が必要であるため、コスト的な問題が懸念される。
また、凸形状の導電性樹脂を、蛇行状、直線状、碁盤目状、円柱状等の多岐にわたるパターン、様々な寸法で作製することができる。
さらに、フォトレジストを逐次積層することで、膜厚制御も可能であり、凸形状部分の高さも様々な要求に対応可能となる。
図1は、本発明の燃料電池用セパレータの要部断面を模式的に示す説明図である。
図1に示したように、本発明の燃料電池用セパレータは、基板21の一方の面上に反応ガスを供給するためのガス供給用凹状溝23が、他方の面上に冷却のための冷媒を供給するための冷却用凹状溝24が、導電性フィラーとして例えばカーボン粉末を含有して構成された導電性樹脂22によって形成されている。
言い換えると、本発明の燃料電池用セパレータは、基板21と、基板21の一方の面に設けられ、反応ガスを電極に供給するためのガス供給用凹状溝23が形成されたガス供給用凹状溝部23Aと、基板21の他方の面に設けられ、冷却のための冷媒を供給するための冷却用凹状溝24が形成された冷却用凹状溝部24Aとを備えている。
そして、ガス供給用凹状溝部23A及び冷却用凹状溝部24Aの少なくとも一方は、導電性フィラーを含有した導電性樹脂22により形成されている。
本発明の燃料電池用セパレータは、基板21上の両側に凹状溝23,24をそれぞれ形成するため、プレス加工にて形成された流路と比較すると、ガス供給用凹状溝23の形状に依存することなく冷却用凹状溝24を形成することができ、それぞれの流路に対して最適な設計を施すことができる。
また、例えば凹版にシリコーン樹脂を用い、導電性樹脂インクを凹版に充填し型取り、基板に転写する方法(以下シリコーン型取り法と称する)を採用することによって、通常の印刷法などでは不可能である数百μm程度の高さの凸型形状の一括形成が可能となる。
次に、透光又は遮光部位からなる所望のパターンが形成されたフォトマスクを介して露光、現像を行い、凸型母型基板27表面に凸形状のパターンを有するフォトレジスト26を設ける。
例えば、青板ガラス(鉄含有ソーダライムガラス)、白板ガラス(鉄不含ソーダライムガラス)もしくは無アルカリガラス(ホウケイ酸ガラス)等のガラス類や、鉄、ニッケル、アルミまたはそれらの合金等の金属類が挙げられるが、特に、所定形状にパターニングする露光工程において光学的な干渉を及ぼさず、より高精度な形状再現可能なものとして、白板ガラス(鉄不含ソーダライムガラス)もしくは無アルカリガラス(ホウケイ酸ガラス)が好ましい。
しかし、後者は工程が多い上、第2層以降はパターンのある凹凸面に対してフォトレジスト層を形成する必要があり、パターン位置等の精度が悪化するため、前者のほうが望ましい。
ネガ型フォトレジストとしては、重クロム酸系やポリケイ皮酸ビニル系や環化ゴムアジド系などが挙げられる。また、ポジ型フォトレジストとしては、ナフトキノンアジド系やノボラック樹脂系などが挙げられる。
液状フォトレジストを塗布する場合には、スピンコーター、ロールコーター、ディップコーターなど通常使用されるフォトレジストコート方法を用いる。ドライフイルムレジストを用いる場合にはラミネーターを用いる。
しかし、液状フォトレジストを用いる場合、膜厚制御が困難であり、また逐次積層する場合は、前述のフォトレジストのパターニング工程手順のうち、後者の方法しか選択できないため、本発明で使用するフォトレジストとしては、ドライフイルムレジストのほうが好ましい。
図2(a)に示すように、ガス供給用凹状溝23(図1)および冷却用凹状溝24(図1)と同様の形状を有する凸型母型25を用意する。
次いで、図2(b)に示すように、凸型母型25上にシリコーン樹脂溶液28を流し込む。
図2(c)に示すように、シリコーン樹脂溶液28の硬化後に凸型母型25より剥離することにより、凸型母型25と逆形状となる第1の凹版29および第2の凹版30を形成する。
第1の凹版29および第2の凹版30の凹凸面裏面31(図2(c))の平滑性が基板上への導電性樹脂転写時の寸法精度に影響するので、第1の凹版29および第2の凹版30の形成方法は凹版の凹凸面裏面31が平滑に形成できる方法を選択する必要がある。
しかし、導電性樹脂の転写時に凹凸形状が変形しない程度の強度が必要となる。
第1の凹版29および第2の凹版30に充填されたシリコーン樹脂の硬化方法としては、熱硬化やUV硬化などが考えられるが、シリコーン樹脂の組成により異なるため、十分な特性に硬化可能な条件を適宜選択すればよい。
また、硬化時における硬化収縮等の寸法変化によりシリコーン樹脂型が凸型母型形状を高精度に再現できなくなる可能性があるため、できるだけ硬化による寸法変化の少ない樹脂を選択することが好ましい。
図3(a)に示すように第1の凹版29および第2の凹版30に導電性樹脂22のインクを充填し、図3(b)に示すように、基板21の表面と第1の凹版29および第2の凹版30の凹凸形状側とが向かい合うように設置する。
そして、上下にロール部を有し一定圧力で挟み込みながら基材を送り出す機構を有するロールラミネート装置により、図3(c)に示すように、基板21上に導電性樹脂22を転写する。
これにより、基板21上に転写された導電性樹脂22によりガス供給用凹状溝23および冷却用凹状溝24が形成され、(すなわちガス供給用凹状溝部23A及び冷却用凹状溝部24Aが形成され)、したがって、隣り合うガス供給用凹状溝23の間に第1の凸形状部分2302が形成され、隣り合う冷却用凹状溝24の間に第2の凸形状部分2402が形成される。
この際、ロールラミネート装置に設置されるローラーの間隔(ギャップ)と押し付け圧力、基板21の厚さ、第1の凹版29および第2の凹版30の厚さにより基板21上に形成される導電性樹脂22の厚さが異なる。
また、前記条件により凸状部分2302、2402のみに導電性樹脂を配することも可能であるが、全面に耐食性を付与するのであれば、ローラーギャップ条件などを調整することにより、凹状溝23、24の底部分にも導電性樹脂を形成するほうが好ましい。
溶媒分を含む導電性樹脂インクを硬化させることを想定すると、転写時に溶媒などの排出経路が確保できないため硬化に時間がかかり最悪の場合未硬化となることや乾燥・硬化後に寸法変化が大きく変化することが想定されるため、そのような影響を最小限とするためにあらかじめ導電性樹脂を半硬化状態とすることが好ましい。
また、完全硬化状態の導電性樹脂を転写することも可能であるが、転写時に基板上との接着性を確保するための接着剤を準備する必要があり、工程を増やすこととなる。
本発明で用いる基板としては、例えば、導電性フィラーを構成する材料、または導電性フィラーを含有した樹脂、純鉄、鉄合金、純銅、銅合金、アルミニウムおよびアルミニウム合金からなる群から選択される材料等が挙げられる。
本発明では比較的簡便で、かつ短時間に膜形成を可能とする導電性フィラーを含有する導電性樹脂を採用した。
より高い耐食性という観点からフッ素系樹脂であることが好ましい。例えば、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、PFA(テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体)、FEP(テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体)、ETFE(テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体)、PVDF(ポリビニリデンフルオライド)、PCTFE(ポリクロロトリフルオロエチレン)、ECTFE(クロロトリフルオエチレン・エチレン共重合体)が挙げられる。
これらの樹脂の質量平均分子量などで表される分子量は、ウェットコーティングなど加工性に支障を来さない限り機械的強度を考慮すると大きい方が好ましく、1万〜1000万、さらに好ましくは2万〜500万である。
繊維状導電性フィラーとしては、具体的には、例えば、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブなどから選ばれる1種あるいは2種以上のカーボン繊維を挙げることができる。
カーボン繊維としては、高い導電性を確保するために粉体抵抗が0.015Ω・cm以下、単繊維比抵抗が1mΩ・cm以下であることが好ましい。
粉体状導電性フィラーとしては、十分な導電性を有し、発電環境下で十分な耐食性を有するものであれば特に制限はなく、具体的には、例えば、アセチレンブラック、バルカン、ケッチェンブラック等のカーボン粉体、WC、TiCなどの金属炭化物、TiN、TaNなどの金属窒化物、TiSi,ZrMoSiなどの金属珪化物およびAg,Auなどの耐食性金属などから選ばれた1種ないし2種以上の混合物を挙げることができる。
粉体状導電性フィラーとしては、高い導電性を確保するために粉体抵抗が0.015Ω・cm以下、単体の比抵抗が1mΩ・cm以下であることが好ましい。
生産性を考慮すると、一工程で大面積を加工することが出来るため、プレス法やウェットエッチング法を用いることが好ましい。
そのため、発電部位に網羅的に燃料ガスや酸化剤ガスを供給するためには、少なくともセパレータの一部に反応ガスの流路となる凹状溝を形成することが好ましく、また、面内への均一供給を考慮すると、蛇行状、直線状、碁盤目状、円柱状等のパターン流路や発電部位と接する面内に多数の貫通孔とこれら流路を組み合わせたものがより好ましい。
図3(c)に示すように、導電性樹脂により形成される凸部分の厚さ(凸形状部分23
02、2402の導電性樹脂厚さd1、d2=凹状溝23、24の深さd1、d2)が厚すぎると導電性が低下しすぎる恐れがあり、薄すぎると流動抵抗が増加し反応ガスや冷却媒体の流路として機能しない恐れがあるので、耐食性や機械低強度や電気抵抗や薄型化を考慮すると50〜700μmであることが好ましい。
言い換えると、導電性樹脂により形成される凸部分の厚さを50〜700μmで形成するためには、図2(a)に示すように、フォトリソグラフィ法によってパターニングされる凸型母型25の凸形状部分2502を、膜厚50μm以上700μm以下であるフォトレジストから形成することが必要となる。
また、凹状溝23、24の底部に導電性樹脂層を形成する場合は薄すぎるとピンホールの発生や機械的強度や耐食性が低下する恐れがあるので、耐食性や機械低強度や電気抵抗や薄型化を考慮するとその厚さ(ガス供給用凹状溝23および冷却用凹状溝24の底部の導電性樹脂厚さt1、t2)は10μm以上であることが好ましい。
具体的な指標としては、膜形成した際に樹脂成分中の導電性フィラーの重量比率が30重量%以上90重量%以下であることが好ましく、さらに好ましくは60重量%以上85重量%以下が望ましい。
以下、本発明の実施例を説明する。
<凸型母型の作製>
界面活性剤により表面を洗浄した板厚1mmの無アルカリガラス板に、膜厚50μmの
ネガ型ドライフイルムレジスト(ニチゴーモートン製:ALPHO 411Y50)を基板両面にロールラミネータを用いロール温度110℃、ロール圧力0.3MPaで計4回貼り合わせた。
次に、セパレータの凸部に相当する部分が遮光されるよう設計されたフォトマスクを用いて紫外線露光し、更にアルカリ水溶液(炭酸ナトリウム1wt%)をスプレー圧力0.1MPaで噴射し現像を行い、基板にフォトマスクと同寸法のフォトレジストパターンを形成し、凸型母型とした。凸型母型Aは開口幅0.2mm、溝ピッチ1mm、凸型母型Bは開口幅0.1mm、溝ピッチ2mmで直線状に平行に形成した。
液状シリコーンゴム(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアル・ジャパン合同会社製:TSE3402)のA液とB液を混合し十分撹拌した。
次いで、上記母型AおよびBの表面にTSE3402をアプリケータにより充填し、常温で48時間放置し硬化させた。
TSE3402が完全に硬化した状態で母型から剥離することによりシリコーンゴム凹版AおよびBを得た。
得られたシリコーンゴム凹版AおよびBについては、凹凸表面形状は良好であり、また裏面は平滑で均質に形成することが出来、シリコーンゴム凹版A、Bともに底面から凸部頂点までの高さが0.2mm、凸部頂点から裏面までの厚さは1mmであった。
導電性樹脂としてドータイトA−3(カーボンブラック10〜20wt%含む)とドータイトC−3(カーボンブラック20〜30wt%含む)(藤倉化成株式会社製、2液硬化型エポキシ系導電性樹脂)を1:1の割合で混合したドータイトA−3/C−3を用い、上記シリコーンゴム凹版AおよびBにアプリケータを用いて充填した。
その後、貫通孔を所望の位置にプレス打ち抜き加工にて形成したアルミニウム板(JIS1050、厚さ1mm)を用意し、表面処理液(アデカ製C−7401 1wt%溶液)を用い、常温にて40秒浸漬後、純水にて洗浄を行い、水分を乾燥した。
更に、ドータイトA−3/C−3が充填されたシリコーンゴム凹版AおよびBを導電性樹脂充填面がアルミニウム板と接する向きに所定の位置に位置合わせをした状態で設置し、ロールラミネータ(常温、プレス圧0.3MPa)によりアルミニウム板上にシリコーンゴム凹版AおよびBを固定した。その際、ロールラミネータの上下ロールのギャップは3mmであった。
次に、前記サンプルをオーブンにて150℃、30分加熱処理し導電性樹脂を硬化させたのち、シリコーンゴム凹版AおよびBを剥離することにより、所望のセパレータ形状を得ることができた。
える燃料電池用セパレータの製造方法において、ガス供給用凹状溝部および冷却用凹状溝部の少なくとも一方が、凸型母型から型取りされた凹版に導電性フィラーを含有した導電性樹脂インクを充填し、凸形状の導電性樹脂を作製する工程と、凸形状の導電性樹脂から凹版を剥離し、凸形状の導電性樹脂を基板上に転写する工程とを用いて形成されており、凸型母型の凸形状部分は、フォトリソグラフィ法によってパターニングされ、膜厚50μm以上700μm以下であるフォトレジストからなることを特徴とするものである。
そして、ガス供給用凹状溝部23A及び冷却用凹状溝部24Aの少なくとも一方が、凸型母型から型取りされた凹型に導電性フィラーを含有した導電性樹脂インクを充填形成後、基板上に凸形状を転写することにより形成されることにより、容易に50μm〜700μm程度の厚膜パターンによる流路形状をセパレータ両面に形成することができる。
また、導電性フィラーとして、粉体状導電性フィラーを用いると導電性耐食皮膜自体の導電性を向上でき、基板を用いるために高い機械的強度を有し、堅牢性を維持したまま、薄型化および軽量化が可能となり、一方、導電性樹脂を介しているため基板を用いた時に懸念される酸化皮膜成長による導電性の低下を招くことなく、高い耐食性を確保したまま、高い導電性を維持できるという顕著な効果を得ることができる。
Claims (2)
- 基板と、
前記基板の一方の面に設けられ、反応ガスを電極に供給するためのガス供給用凹状溝が形成されたガス供給用凹状溝部と、
前記基板の他方の面に設けられ、冷却のための冷媒を供給するための冷却用凹状溝が形成された冷却用凹状溝部と
を備える燃料電池用セパレータの製造方法において、
前記ガス供給用凹状溝部および冷却用凹状溝部の少なくとも一方が、凸型母型から型取りされた凹版に導電性フィラーを含有した導電性樹脂インクを充填し、凸形状の導電性樹脂を作製する工程と、
前記凸形状の導電性樹脂から凹版を剥離し、前記凸形状の導電性樹脂を前記基板上に転写する工程とを用いて形成されており、
前記凸型母型の凸形状部分は、フォトリソグラフィ法によってパターニングされ、膜厚50μm以上700μm以下であるフォトレジストからなる
ことを特徴とする燃料電池用セパレータの製造方法。 - 前記凹版が、シリコーン樹脂からなることを特徴とする請求項1に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
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