JP5428125B2 - 非水電解質二次電池用正極活物質、および、これを用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
(1)電極活物質の作製
コバルト酸リチウム粉末(LiCoO2、平均粒径8μm)を、8μm×20μmの大きさの篩目を有する篩(I)と、8μm×8μmの大きさの篩目を有する篩(II)に順次かけた。篩(II)上に残ったコバルト酸リチウム粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ、100個のコバルト酸リチウム粉末の平均値で、最長軸径9.5μm、最短軸径4.8μmの概略柱状で、アスペクト比が2であった。また、篩(II)上に残ったコバルト酸リチウム粉末は、アスペクト比が1.5以下のコバルト酸リチウム粉末を35個数%含んでいた。篩(II)上に残ったコバルト酸リチウム粉末を電極活物質として用いて、下記手順に従って二次電池を作製した。
前記電極活物質と、アセチレンブラックと、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを質量比で90:5:5となるように混合し、N−メチルピロリドンに溶解してスラリーを作成した。このスラリーをバーコーターを用いてアルミ箔上に6mg/cm2の塗布重量となるように塗布し、130℃で1時間乾燥させた後、ロールプレスを複数回掛け、前記アルミ箔上に正極活物質層(厚さ26μm、空隙率40%)が形成された正極板を得た。
上記で作製した二次電池を、0.1mA/cm2で3サイクル充放電した後、満充電状態にし、10mA/cm2で放電を行なった。このときの放電直後の電圧降下から求めた抵抗値と、0.1mA/cm2の容量に対する放電容量を、それぞれ測定した。結果を表1に示す。
コバルト酸リチウム粉末(LiCoO2、平均粒径8μm)を、8μm×8μmの大きさの篩目を有する篩にかけた。前記篩を透過したコバルト酸リチウム粉末と、実施例1と同様にして得られた篩(II)上に残ったコバルト酸リチウム粉末とを、質量比で1:1となるように混合した。得られた混合物を走査型電子顕微鏡で観察したところ、100個のコバルト酸リチウム粉末の平均値で、最長軸径7.0μm、最短軸径4.6μmの概略柱状で、アスペクト比が1.5であった。また、前記篩を透過したコバルト酸リチウム粉末は、アスペクト比が1.5以下のコバルト酸リチウム粉末を50個数%含んでいた。
実施例1と同様にして得られた篩(II)上に残ったコバルト酸リチウム粉末を、6μm×20μmの大きさの篩目を有する篩にさらにかけた。前記篩上に残ったコバルト酸リチウム粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ、100個のコバルト酸リチウム粉末の平均値で、最長軸径12.3μm、最短軸径4.9μmの概略柱状で、アスペクト比が2.5であった。また、篩上に残ったコバルト酸リチウム粉末は、アスペクト比が1.5以下のコバルト酸リチウム粉末を20個数%含んでいた。前記篩上に残ったコバルト酸リチウム粉末を電極活物質として用いた以外は、実施例1と同様にして二次電池を作製し、これを評価した。結果を表1に示す。
実施例1のコイン型リチウム二次電池の作製において、プレス圧の変更により、前記アルミ箔上に正極活物質層(厚さ22μm、空隙率30%)とした以外は、実施例1と同様にして二次電池を作製し、これを評価した。結果を表1に示す。
実施例1のコイン型リチウム二次電池の作製において、プレス圧の変更により、前記アルミ箔上に正極活物質層(厚さ24μm、空隙率35%)とした以外は、実施例1と同様にして二次電池を作製し、これを評価した。結果を表1に示す。
実施例1のコイン型リチウム二次電池の作製において、プレス圧の変更により、前記アルミ箔上に正極活物質層(厚さ28μm、空隙率45%)とした以外は、実施例1と同様にして二次電池を作製し、これを評価した。結果を表1に示す。
実施例1のコイン型リチウム二次電池の作製において、プレス圧の変更により、前記アルミ箔上に正極活物質層(厚さ31μm、空隙率50%)とした以外は、実施例1と同様にして二次電池を作製し、これを評価した。結果を表1に示す。
実施例1のコイン型リチウム二次電池の作製において、プレス圧の変更により、前記アルミ箔上に正極活物質層(厚さ34μm、空隙率55%)とした以外は、実施例1と同様にして二次電池を作製し、これを評価した。結果を表1に示す。
実施例1のコイン型リチウム二次電池の作製において、プレス圧の変更により、前記アルミ箔上に正極活物質層(厚さ38μm、空隙率60%)とした以外は、実施例1と同様にして二次電池を作製し、これを評価した。結果を表1に示す。
実施例1で用いたコバルト酸リチウム粉末(LiCoO2、平均粒径8μm)を篩をかけずにそのまま電極活物質として用いた以外は、実施例1と同様にして二次電池を作製し、これを評価した。結果を表1に示す。
酸化コバルトと炭酸リチウムをコバルトとリチウムの比が1:1となるように混合した後に粉砕し、得られた混合物をレーザ回折法で測定したところ平均粒径が約1μmである事を確認した。この混合物に1質量%のカルボキシメチルセルロースを添加し、若干の水を加えて流動層造粒装置により造粒し、レーザ回折法で測定することにより平均粒径11μmの球状粒子を得た。この球状粒子をSUS平板間に挟み、少量ずつ摺動させた後に取り出し、走査型電子顕微鏡で観察したところ100個の平均値で、最長軸径16μm、最短軸径9μm、アスペクト比1.8の形状を有するラグビーボール状の粒子を得た。この粒子を900℃で24時間焼成し、コバルト酸リチウム粒子(LiCoO2)を得た。得られたコバルト酸リチウム粒子を走査型電子顕微鏡で観察したところ100個の平均値で、最長軸径14μm、最短軸径8μm、アスペクト比1.7であった。また、前記コバルト酸リチウム粉末は、アスペクト比が1.5以下のコバルト酸リチウム粉末を43個数%含んでいた。
酸化コバルトと炭酸リチウムをコバルトとを用い、実施例2−1と同様にして、平均粒径11μmの球状粒子を得た。ここで、実施例2−1の摺動工程を行なわず、この球状粒子を、900℃で24時間焼成し、コバルト酸リチウム粒子(LiCoO2)を得た。前記コバルト酸リチウム粒子を走査型電子顕微鏡で観察したところ100個の平均値で、最長軸径11μm、最短軸径10μm、アスペクト比1.1であった。また、前記球状粒子は、アスペクト比が1.5以下のコバルト酸リチウム粉末を93個数%含んでいた。
LiOCH3及びCo(C2H3O2)2を、コバルトとリチウムの質量比が1:1となるように混合し、これを水−エタノール(50:50)溶液1Lに加えて、混合した。さらに、これに安定化剤としてポリビニルアルコール0.5質量%を加えて混合した。得られた混合物を、平滑なアルミナ基板上にバーコーターによりギャップ20μmで塗布し、25%アンモニウム水溶液をスプレー噴霧することにより塗布し、50℃で真空乾燥させた。これにより、前記基板上にLiとCoとの複合酸化物を含むゲルを生成させ、乾燥炉中で200℃で24時間乾燥させ後、700℃で10時間焼成し、前記基板上にコバルト酸リチウム(LiCoO2)からなる厚さ3μmの薄膜を得た。
LiOCH3及びCo(C2H3O2)2を、コバルトとリチウムの質量比が1:1となるように混合し、これを水−エタノール(50:50)溶液1Lに加えて、混合した。さらに、これに安定化剤としてポリビニルアルコール0.5質量%を加えて混合した。得られた混合物を、平滑なアルミナ基板上にバーコーターによりギャップ10μmで塗布し、25%アンモニウム水溶液をスプレー噴霧することにより塗布し、50℃で真空乾燥させた。これにより、前記基板上にLiとCoとの複合酸化物を含むゲルを生成させ、乾燥炉中で200℃で24時間乾燥させ後、700℃で10時間焼成し、前記基板上にコバルト酸リチウム(LiCoO2)からなる厚さ約1μmの薄膜を得た。
LiOCH3及びCo(C2H3O2)2を、コバルトとリチウムの質量比が1:1となるように混合し、これを水−エタノール(50:50)溶液2Lに加えて、混合した。さらに、これに安定化剤としてポリビニルアルコール1.0質量%を加えて混合した。得られた混合物を、平滑なアルミナ基板上にバーコーターによりギャップ2μmで塗布し、25%アンモニウム水溶液をスプレー噴霧することにより塗布し、50℃で真空乾燥させた。これにより、前記基板上にLiとCoとの複合酸化物を含むゲルを生成させ、乾燥炉中で200℃で24時間乾燥させ後、700℃で10時間焼成し、前記基板上にコバルト酸リチウム(LiCoO2)からなる厚さ約0.05μmの薄膜を得た。
LiOCH3及びCo(C2H3O2)2を、コバルトとリチウムの質量比が1:1となるように混合し、これを水−エタノール(50:50)溶液5Lに加えて、混合した。さらに、これに安定化剤としてポリビニルアルコール3.0質量%を加えて混合した。得られた混合物を、平滑なアルミナ基板上にバーコーターによりギャップ1μmで塗布し、25%アンモニウム水溶液をスプレー噴霧することにより塗布し、50℃で真空乾燥させた。これにより、前記基板上にLiとCoとの複合酸化物を含むゲルを生成させ、乾燥炉中で200℃で24時間乾燥させ後、700℃で10時間焼成し、前記基板上にコバルト酸リチウム(LiCoO2)からなる厚さ約0.015μmの薄膜を得た。
Claims (9)
- 正極活物質を含む正極活物質層を有する非水電解質二次電池用正極であって、
前記正極活物質が、平均最短軸径に対する平均最長軸径の比が1.5〜1000であり、前記平均最短軸径が0.02〜10μmであり、かつLiCoO 2 、LiNiO 2 、スピネルLiMn 2 O 4 およびLiFeO 2 からなる群より選択されるリチウム−遷移金属複合酸化物からなる非水電解質二次電池用正極活物質であり、
前記正極活物質層の空隙率が、30〜60%である非水電解質二次電池用正極。 - 最短軸径に対する最長軸径の比が1.5〜1000である正極活物質(I)を、前記正極活物質の全量に対して50〜100個数%含む請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 前記正極活物質(I)の形状が、板状、円盤状、回転楕円状、柱状、および針状よりなる群から選択される少なくとも一種である請求項2に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 前記正極活物質(I)の形状が、柱状、針状、および前記正極活物質(I)の長軸方向に対する回転楕円状よりなる群から選択される少なくとも一種である請求項2または3に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極を用いた非水電解質二次電池。
- 平均最短軸径に対する平均最長軸径の比が1.5〜1000である非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法であって、
電極活物質前駆体を、縦と横の長さが異なる篩目を有する篩で篩分ける工程を有する非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記電極活物質前駆体を、前記縦と横の長さが異なる篩目を有する篩で篩分けた後、縦と横の長さが等しい篩目を有する篩でさらに篩分ける工程を有する請求項6に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 平均最短軸径に対する平均最長軸径の比が1.5〜1000である非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法であって、
原料化合物を混合し、得られた混合物を、回転楕円状、または針状に成形する工程を有する非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - 平均最短軸径に対する平均最長軸径の比が1.5〜1000でありかつ前記平均最短軸径が0.02〜10μmである非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法であって、
原料化合物を薄膜状に成形した後、粉砕する工程を有する非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
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