JP7038956B2 - 高出力特性を有する負極活物質及びそれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本発明が解決しようとする他の課題は、前記負極活物質を備えるリチウム二次電池を提供することである。
LixTiyOzMw
(式において、MはZr、B、Sn、S、Be、Ge及びZnからなる群より選択された1種または2種以上の混合物であり、0.5≦x≦5、1≦y≦5、2≦z≦12、0≦w<0.1である。)
LixTiyOzMw
(式において、MはZr、B、Sn、S、Be、Ge及びZnからなる群より選択された1種または2種以上の混合物であり、0.5≦x≦5、1≦y≦5、2≦z≦12、0≦w<0.1である。)
中でも、電池の容量特性及び安定性の向上という面から、前記リチウム複合金属酸化物としてLiCoO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiNiO2、リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物(例えば、Li(Ni1/3Mn1/3Co1/3)O2、Li(Ni0.6Mn0.2Co0.2)O2、Li(Ni0.4Mn0.3Co0.3)O2、Li(Ni0.5Mn0.3Co0.2)O2、Li(Ni0.7Mn0.15Co0.15)O2及びLi(Ni0.8Mn0.1Co0.1)O2など)、またはリチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物(例えば、Li(Ni0.8Co0.15Al0.05)O2など)などを使用でき、特に、電圧上昇による保存後の出力特性効果をさらに改善するため、前記リチウム複合金属酸化物としてリチウム-マンガン系酸化物であるLiMnO2またはLiMn2O4(LMO)を含むことができる。
下記表1のように粒子形態、比表面積、平均粒径(D50)及びペレット密度を変化させたリチウムチタン酸化物Li4Ti5O12粉末を用いて下記のように負極を製造した。
正極活物質としてLi(Ni0.4Co0.3Mn0.3)O291重量%、導電材としてカーボンブラック3.5重量%、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン5.5重量%を、溶媒であるN-メチル-2-ピロリドンに添加して正極混合物スラリーを製造した。前記正極混合物スラリーを厚さ20μm程度の正極集電体であるアルミニウム(Al)薄膜に塗布し乾燥した後、ロールプレスを実施して正極を製造した。
このように製造された正極と負極との間に多孔性ポリエチレンセパレータを介在して電極組立体を製造した後、これをパウチ型電池ケースに収納し、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを30:70の体積比で混合した溶媒に1M LiPF6が溶解された電解質を注入し封止してリチウム二次電池を製造した。
以下のようにハーフセルを製造した。
下記表1のように粒子形態、比表面積、平均粒径(D50)及びペレット密度を変化させたリチウムチタン酸化物Li4Ti5O12粉末を用いたことを除き、実施例1と同じ方法で負極、リチウム二次電池及びハーフセルをそれぞれ製造した。
下記表1のように粒子形態、比表面積、平均粒径(D50)及びペレット密度を変化させたリチウムチタン酸化物Li4Ti5O12粉末を用いたことを除き、実施例1と同じ方法で負極、リチウム二次電池及びハーフセルをそれぞれ製造した。
(1)比表面積
実施例1~6及び比較例1~8で使用したリチウムチタン酸化物Li4Ti5O12粉末の比表面積を以下のように測定した。
実施例1~6及び比較例1~8で使用したリチウムチタン酸化物Li4Ti5O12粉末の平均粒径を以下のように測定した。
実施例1~6及び比較例1~8で使用したリチウムチタン酸化物の圧延密度は、三菱ケミカル社製の粉体抵抗測定機MCP-PD51を用いて測定した。その結果を表1及び表3に示した。
実施例1~6、比較例1~4及び比較例6~8で製造したハーフセルを用いて、0.2Cで二回目の放電(Li挿入)容量を基準にして測定した。カットオフ電圧は1.0V~2.5Vであった。
実施例1~6、比較例1~4及び比較例6~8で製造したハーフセルを用いて、下記表2のパターンで充放電して1st段階の二回目サイクルの0.2C放電容量に対する3rd段階の10C放電容量の比率を測定した。このとき、各段階の間には20分間の休止時間を与えた。その測定結果を表3に示した。
Claims (4)
- リチウムチタン酸化物粒子を含む負極活物質であって、
前記リチウムチタン酸化物粒子が、全部1次粒子であり、0.5μm~1.2μmの平均粒径(D50)、5m2/g~7m2/gの比表面積、及び64MPaの圧力下で1.7g/cc~1.82g/ccのペレット密度を有し、
前記リチウムチタン酸化物が下記化学式1で表される、負極活物質:
[化1]
LixTiyOzMw
(式において、MはZr、B、Sn、S、Be、Ge及びZnからなる群より選択された1種または2種以上の混合物であり、0.5≦x≦5、1≦y≦5、2≦z≦12、0≦w<0.1である)。 - 前記リチウムチタン酸化物が、Li0.8Ti2.2O4、Li2.67Ti1.33O4、Li1.33Ti1.67O4、Li1.14Ti1.71O4、Li4Ti5O12、LiTi2O4及びLi2TiO3からなる群より選択された1種以上である、請求項1に記載の負極活物質。
- 前記負極活物質が、炭素質材料;Si、Sn、Li、Zn、Mg、Cd、Ce、NiまたはFeである金属類(Me);前記金属類(Me)の合金類;前記金属類(Me)の酸化物(MeOx);及び前記金属類(Me)と炭素との複合体からなる群より選択されたいずれか1つの活物質またはこれらのうち2種以上の混合物をさらに含む、請求項1に記載の負極活物質。
- 正極活物質を含む正極、負極活物質を含む負極、前記正極と前記負極との間に介在されるセパレータ、及び電解液を含み、
前記負極活物質が請求項1~請求項3のうちいずれか一項に記載の負極活物質であるリチウム二次電池。
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