JP5422089B2 - 分光測定用ペレット、その製造方法および分光測定方法 - Google Patents
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Description
本発明は、所望の試料を分光測定する際にこの試料を保持するのに用いられる分光測定用ペレット、その製造方法、およびその分光測定用ペレットを用いた分光測定方法に関する。
たとえば、赤外分光法においては、特許文献１，２に記載されているように、ＫＢｒ（臭化カリウム）錠剤法がよく用いられている。このＫＢｒ錠剤法では、まず臭化カリウムの粉末を圧縮成形したペレットに、所望の固形試料を粉末または薄膜の状態で保持させる。次いで、それらに光を照射し、その透過または吸収スペクトルを得る。臭化カリウムは、波数が５００cm-1以上の赤外光をよく透過させるために、この帯域での分光測定を行なうのに好適である。波数２５０cm-1以上の帯域を含む分光測定を行なう場合には、ヨウ化セシウムがペレットの材料としてよく用いられている。
一方、近年においては、前記した２５０cm-1の波数帯域よりもさらに低波数域のテラヘルツ波を利用する分光測定が注目を浴びており、その研究が進められている。このテラヘルツ波分光では、分子間相互作用、水素結合、およびファンデルワース力に由来する吸収を検出し得るものと考えられており、他の波数域の分光法では得られない特有の情報を得ることが可能である。ただし、このような低波数域のテラヘルツ波を利用する場合、臭化カリウムやヨウ化セシウムの透光性は低い。
そこで、従来において、テラヘルツ波分光を行なう場合には、ポリエチレンの粉末を圧縮成形したペレットを用いているのが実情である。ポリエチレンのペレットを用いると、臭化カリウムやヨウ化セシウムのペレットを用いる場合よりも、テラヘルツ波の透過率が高く、適正なスペクトルデータを得るのに好ましい。
しかしながら、前記したポリエチレンのペレットを用いた場合、次に述べるような問題点があった。
グルコース（glucose)を一例に挙げると、このグルコースの態様としては、水分子が結合した水和物の態様と、そのような結合のない無水物の態様とがある。分光測定される試料がグルコースの水和物である場合、水分子の影響を受けることなり、無水物の場合とは異なるスペクトルが得られる。テラヘルツ波は、水分子の影響を受け易いために、この帯域における水和物と無水物とのスペクトルの差は、より顕著となる。
前記したグルコースの例から理解されるように、基本的には同一種の物質であっても、その物質が水和および無水のいずれであるかによって、異なるスペクトルデータが得られる。また、試料がともに水和物であっても、その水分の含有量の差に起因して、スペクトルデータはやはり相違する。これでは、スペクトルデータに基づいて試料を同定する場合の処理が複雑化し、困難化する。したがって、このようなことが好適に解消されることが要請される。
本発明の目的は、前記したような問題点を解消または抑制することが可能な分光測定用ペレット、その製造方法、および分光測定方法を提供することにある。
前記した課題を解決するため、本発明では、次の技術的手段を講じている。
本発明の第１の側面により提供される分光測定用ペレットは、透光性材料の第１の粉末が圧縮成形された構成を有しており、分光測定対象の試料を保持するのに用いられる、分光測定用ペレットであって、前記第１の粉末に、親水性を有する非水溶性の第２の粉末が分散混入されており、前記第１の粉末として、ポリエチレンの粉末、およびフッ素樹脂の粉末の少なくとも一方が用いられていることを特徴としている。
好ましくは、前記試料は、粉末状の固体であって、前記第１および第２の粉末に分散混入されている。
好ましくは、前記試料は、薄膜状の固体であり、前記第１および第２の粉末は、前記試料の周囲を取り囲んでいる。
好ましくは、本発明に係る分光測定用ペレットは、前記試料が溶液である場合に、この溶液が前記第１および第２の粉末の間に進入する作用、および前記溶液が表面部において受けられる作用のうち、少なくとも一方の作用により前記溶液を保持することが可能な構成とされている。
好ましくは、前記第２の粉末として、シリカ、アルミナ、二酸化チタン、炭酸カルシウム、およびタルクのうちの少なくとも１種以上の粉末が用いられている。
好ましくは、前記第２の粉末は、前記第１の粉末よりも平均粒径が小さいものとされている。
本発明の第２の側面により提供される分光測定方法は、試料を保持した分光測定用ペレットに光を照射する工程と、前記分光測定用ペレットの透過光を検出して、前記試料の所定波数帯域の透過または吸収スペクトルのデータを求める工程と、を有する、分光測定方法であって、前記分光測定用ペレットとしては、透光性材料の第１の粉末が圧縮成形され、かつ前記第１の粉末に、親水性を有する非水溶性の第２の粉末が分散混入された構成のものを用い、前記第１の粉末として、ポリエチレンの粉末、およびフッ素樹脂の粉末の少なくとも一方を用いることを特徴としている。
本発明の第３の側面により提供される分光測定方法は、試料を保持した分光測定用ペレットに光を照射する工程と、前記分光測定用ペレットの透過光を検出して、前記試料の所定波数帯域の透過または吸収スペクトルのデータを求める工程と、を有する、分光測定方法であって、前記分光測定用ペレットとしては、透光性材料の第１の粉末が圧縮成形され、かつ前記第１の粉末に、親水性を有する非水溶性の第２の粉末が分散混入された構成のものを用い、前記試料が無水物であると判定される状態において、前記分光測定用ペレット内に水分を供給し、その後に前記試料についての透過または吸収スペクトルのデータを求める工程をさらに有していることを特徴としている。
本発明の第４の側面により提供される分光測定用ペレットの製造方法は、透光性材料の第１の粉末と、親水性を有する非水溶性の第２の粉末とを混合する工程と、これら混合された第１および第２の粉末を圧縮成形する工程と、を有しており、前記第１の粉末として、ポリエチレンの粉末、およびフッ素樹脂の粉末の少なくとも一方が用いられていることを特徴としている。
本発明のその他の特徴および利点は、添付図面を参照して以下に行なう発明の実施の形態の説明から、より明らかになるであろう。
以下、本発明の好ましい実施の形態について、図面を参照して具体的に説明する。
図１は、本発明が適用された分光測定用ペレットの一例を示している。本実施形態の分光測定用ペレット４は、主原料としてのポリエチレンの粉末４１に、シリカ(SiO2)の粉末４２、および粉末状の試料４０が混入され、かつこれらが厚さ１〜２ｍｍ程度の偏平円板状に圧縮成形された構成を有している。
ポリエチレンの粉末４１は、本発明でいう第１の粉末の一例に相当し、疎水性であり、試料４０の希釈材としての役割を果たす。このポリエチレンの粉末４１は、粒子径が微小であることが好ましい。なぜなら、粒子径が小さいほど、誤差要因となるテラヘルツ波の散乱光量が少なくなり、テラヘルツ波の吸収率を正しく測定できるからである。粉末４１の平均粒径は、たとえば３５μｍ以下である。
シリカの粉末４２は、本発明でいう第２の粉末の一例に相当し、親水性を有し、かつ非水溶性である。このシリカの粉末４２は、試料４０を脱水させる作用を発揮するものであり、ポリエチレンの粉末４１と同様に、粒子径が小さいことが好ましい。より好ましくは、シリカの粉末４２は、ポリエチレンの粉末４１よりも平均粒径がさらに小さい。ポリエチレンの粉末４１に一定量のシリカの粉末４２を混入させる場合、シリカの粉末４１の粒子径が大きい場合よりも小さい場合の方が、一定量のシリカの粉末４２全体の表面積が大きくなり、試料４０の脱水効果を高めることが可能である。このことは、ペレット４内へのシリカの粉末４２の混入量を少なくし得ることをも意味する。シリカの粉末４２の混入量を少なくすると、この粉末４２によるテラヘルツ波の吸収量も減少するため、ペレット４全体の光の透過率を高くすることが可能となる。試料４０としては、種々のものを適用することができる。試料４０は、たとえばメノウ乳鉢を用いて粉砕されて粉末化されている。
分光測定用ペレット４は、前記したポリエチレンの粉末４１、シリカの粉末４２、および粉末化された試料４０を混合し、かつ錠剤成形器を利用してそれらを加圧することにより製造することができる。ポリエチレンの粉末４１とシリカの粉末４２との混合重量比は、たとえば８０：２０〜６０：４０程度である。また、粉末４１，４２の合計と試料４０との混合重量比は、１００：３程度である。ただし、本発明においては、そのような混合比に限定されない。
分光測定用ペレット４を用いて分光測定を行なう場合、従来既知の分光測定装置を用いることが可能であり、たとえば図２に示すような分光測定装置ＳＰが用いられる。この分光測定装置ＳＰは、フーリエ変換分光光度計であり、テラヘルツ波帯域での分光測定が可能である。この分光測定装置ＳＰは、光源１０、干渉計１１、試料室１２、検出器１３、Ａ／Ｄ変換器１４、コンピュータ１５、および表示装置１６を備えている。
光源１０は、たとえば３〜６３０cm-1の波数帯域を含む光を発する。干渉計１１は、たとえばマイケルソン干渉計であり、光源１０から進行してきた光をビームスプリッタ１１０によって透過光と反射光とに分ける。透過光は、ビームスプリッタ１１０と固定鏡１１１との間を往復した後に、試料室１２に向けて進行する。これに対し、反射光は、ビームスプリッタ１１０と移動鏡１１２との間を往復した後に、試料室１２に向けて進行する。移動鏡１１２は、駆動装置１１３によって前記反射光の光軸方向に移動される。このことにより、前記の透過光および反射光には光路差が生じ、これらを合成したときには、これらが干渉光となる。試料室１２には、前記した分光測定用ペレット４がセットされる。検出器１３は、干渉計１１から試料室１２に照射されて分光測定用ペレット４を透過した干渉光を検出する。この検出信号は、Ａ／Ｄ変換器１４によってＡＤ変換されてからコンピュータ１５に入力される。コンピュータ１５は、その入力信号をフーリエ変換して透過スペクトルのデータを求め、その波形を表示装置１６に表示させることが可能である。このコンピュータ１５は、たとえば種々の物質のスペクトルデータをライブラリとして所有しており、このライブラリのデータと、試料４０のスペクトルのデータ（バックグランドとしてのポリエチレンの粉末４１およびシリカの粉末４２のスペクトルを除いたデータ）とを照合することにより、試料の同定処理などを実行可能である。
次に、分光測定用ペレット４の作用について説明する。
シリカの粉末４２は親水性であり、その表面に親水基を有している。このため、試料４０が水分子の結合構造を有する水和物である場合、この水分子の結合構造が解除されて、水分子がシリカの粉末４２の親水基に結合する作用が生じる。その結果、試料４０が脱水して無水物となることが促進され、比較的短時間で無水物化した試料４０のスペクトルデータを得ることが可能となる。試料４０が水和物のままである場合には、スペクトルが水分子の影響を受けたものとなり、とくにテラヘルツ波帯域においては水分子の影響をより大きく受ける。したがって、そのような水分子の影響を大きく受けたスペクトルに基づいて試料４０を同定することは困難な場合が多い。これに対し、本実施形態のように、試料４０が早期に無水化されれば、無水物としての試料４０の本来の安定したスペクトルデータが早期に得られることとなり、試料４０の同定処理の容易かつ迅速化を図ることができる。
一方、前記とは異なり、試料４０が当初から無水物である場合は、従前通りに、そのスペクトルから直ちに同定処理などを行なうことができる。シリカの粉末４２は、テラヘルツ波を比較的よく透過させるために、シリカの粉末４２の存在に起因して、テラヘルツ波帯域での分光測定が困難となる不具合はない。
分光測定用ペレット４は、次に述べるように、試料４０の履歴を確認する処理にも利用することが可能である。すなわち、分光測定用ペレット４の内部が乾燥し、かつ試料４０が無水物であると判定されている状態において、分光測定用ペレット４内に水分を供給する。この水分の供給は、たとえば分光測定用ペレット４上に水を滴下させたり、あるいは水蒸気を送り込んで行なう。水分供給後は、時間の経過に伴って試料４０のスペクトルの変化を観察する。
試料４０が当初から無水物である場合、試料４０のスペクトルは、時間経過に伴って広い波数帯域で吸光度が変化するものの、その基本的な波形に大きな変化はみられない。これに対し、試料４０が当初に水和物であった場合には、時間の経過に伴って水和状態となり、試料４０のスペクトルの波形には、無水物の場合にはみられない特有の波形を生じる。したがって、このようなスペクトルの波形の相違により、試料４０が当初に水和物であったか否かを判別することが可能となる。このような判別を行なうことは、試料４０をより正確に同定するのに有意義である。
図３〜図１１は、本発明が適用された分光測定用ペレット、およびその対比例についての実験例を示している。その内容を以下に説明する。
〔対比例（従来技術に相当）〕
図３は、従来のペレットを用いた場合の実験データを示している。より詳細には、本実験で用いられたペレットは、平均粒径が７〜９μｍのポリエチレンの粉末と、試料としてのグルコースの粉末とを混合して圧縮成形したものであり、シリカの粉末は含んでいない。グルコースの濃度は５％である。スペクトルＳ１〜Ｓ３は、グルコース無水物の吸収スペクトルであり（この吸収スペクトルは、バックグランドの吸収スペクトルを除外したスペクトルであり、この点は後述する他の実験のデータについても同様である）、ペレット作成の１日後、７日後、および１５日後にそれぞれ測定されたデータである。これに対し、スペクトルＳ４〜Ｓ６は、グルコース一水和物の吸収スペクトルであり、前記同様に、ペレット作成の１日後、７日後、および１５日後にそれぞれ測定されたデータである。これらの期間中におけるペレットの保存は、デシケータを利用して行なっており、ペレットが大気中の湿度などの影響を極力受けないようにした。
図３は、従来のペレットを用いた場合の実験データを示している。より詳細には、本実験で用いられたペレットは、平均粒径が７〜９μｍのポリエチレンの粉末と、試料としてのグルコースの粉末とを混合して圧縮成形したものであり、シリカの粉末は含んでいない。グルコースの濃度は５％である。スペクトルＳ１〜Ｓ３は、グルコース無水物の吸収スペクトルであり（この吸収スペクトルは、バックグランドの吸収スペクトルを除外したスペクトルであり、この点は後述する他の実験のデータについても同様である）、ペレット作成の１日後、７日後、および１５日後にそれぞれ測定されたデータである。これに対し、スペクトルＳ４〜Ｓ６は、グルコース一水和物の吸収スペクトルであり、前記同様に、ペレット作成の１日後、７日後、および１５日後にそれぞれ測定されたデータである。これらの期間中におけるペレットの保存は、デシケータを利用して行なっており、ペレットが大気中の湿度などの影響を極力受けないようにした。
スペクトルＳ１〜Ｓ３においては、符号ｎ１で示すように、波数が４８cm-1近辺の帯域に、グルコース無水物に特有の吸収ピークがある。ただし、この部分の経時変化は殆どみられない。一方、スペクトルＳ４においては、符号ｎ２，ｎ３で示すように、波数が５８〜６５cm-1の帯域にグルコース一水和物に特有の２つの特徴的な吸収ピークがある。ただし、このような吸収ピークは、７日経過後、および１５日経過後のスペクトルＳ２，Ｓ３においても未だ存在している。このことから理解されるように、本実験では、グルコース一水和物の無水化は充分になされない。
〔本発明の実験例１〕
図４は、シリカの粉末を付加したペレットを用いた場合のグルコースの吸収スペクトルを示している。より具体的には、本実験で用いたペレットは、平均粒径が７〜９μｍのポリエチレンの粉末と、平均粒径が７ｎｍのシリカの粉末と、グルコース一水和物の粉末とを混合し、かつ圧縮成形したものである。ポリエチレンとシリカとの混合重量比は、８０：２０であり、ペレット全体におけるグルコースの濃度は５％である。
図４は、シリカの粉末を付加したペレットを用いた場合のグルコースの吸収スペクトルを示している。より具体的には、本実験で用いたペレットは、平均粒径が７〜９μｍのポリエチレンの粉末と、平均粒径が７ｎｍのシリカの粉末と、グルコース一水和物の粉末とを混合し、かつ圧縮成形したものである。ポリエチレンとシリカとの混合重量比は、８０：２０であり、ペレット全体におけるグルコースの濃度は５％である。
スペクトルＳ１０は、前記ペレットの作成から１日経過後のグルコース一水和物の吸収スペクトルであり、符号ｎ２’，ｎ３’で示すように、未だグルコース一水和物に特有の吸収ピークがある。これに対し、スペクトルＳ１１，Ｓ１２は、前記ペレットの作成から７日経過後、および１５日経過後に測定されたグルコースの吸収スペクトルである。符号ｎ２’，ｎ３’で示されたグルコース一水和物に特有の吸収ピークは、スペクトルＳ１１，Ｓ１２においては、消失している。また、これらのスペクトルＳ１１，Ｓ１２においては、符号ｎ１’で示すように、グルコース無水物に特有の吸収ピークが存在している。したがって、本実験によれば、７〜１５日ほどが経過した時点で、グルコースの一水和物が略充分に無水化したことが確認される。本発明の分光測定用ペレットを用いた場合に、水和物を積極的に無水化し得る効果が得られることは、このような実験データからも裏付けられる。
〔本発明の実験例２，３〕
図５および図６は、内部にグルコースの粉末が混入されているペレット内に水を供給し、その後に自然乾燥させる実験を行なうことにより得られたデータを示す。より詳細には、図５の実験例２において用いられたペレットは、先の実験例１において既に用いられたものと同様であり、その内部に混入されているグルコースは、当初には水和物であったものの、本実験の開始時点では、既に無水化され、または無水化が促進されたものである。ペレットに対する水の供給は、ペレット上に適当量の水を滴下することにより行なった。
図５および図６は、内部にグルコースの粉末が混入されているペレット内に水を供給し、その後に自然乾燥させる実験を行なうことにより得られたデータを示す。より詳細には、図５の実験例２において用いられたペレットは、先の実験例１において既に用いられたものと同様であり、その内部に混入されているグルコースは、当初には水和物であったものの、本実験の開始時点では、既に無水化され、または無水化が促進されたものである。ペレットに対する水の供給は、ペレット上に適当量の水を滴下することにより行なった。
図５のスペクトルＳ２０は、ペレットに水を供給する前のグルコースの吸収スペクトルであり、スペクトルＳ２１は、水の供給から１時間３０分経過後の吸収スペクトルである。このスペクトルＳ２１においては、符号ｎ４，ｎ５で示すように、グルコースが無水物であった場合にはみられない特有の波形部分が生じる。
図６の実験例３において用いられたペレットは、実験例２とは異なり、水和物から無水物へと変化した履歴を有しないグルコース無水物が内部に混入されたものである。もちろん、このペレットは、ポリエチレンの粉末に加えて、シリカの粉末も加えられており、これらポリエチレン、シリカ、およびグルコース無水物の混合比率は、実験例２と略同一に揃えられている。図６のスペクトルＳ２０’は、ペレットに水を供給する前のグルコースの吸収スペクトルであり、図５のスペクトルＳ２０と同様である。スペクトルＳ２２は、水の供給から１時間３０分経過後の吸収スペクトルである。このスペクトルＳ２２は、スペクトルＳ２１と比較すると、吸光度が全般的に上昇しているものの、図５の符号ｎ４，ｎ５で示したような特徴的な波形をもたない。
前記した実験例２，３によれば、本発明が適用されたペレット内に水分を供給し、その後のスペクトルを観察すると、試料がそれ以前の段階で水和物であった場合とそうではない場合とでは、互いに相違するスペクトルとなることが理解できる。したがって、このようなスペクトルの相違に基づき、試料が当初に水和物であったか否かを判別し得ることとなり、試料の同定をより正確に行なうことが可能となる。
〔本発明の実験例４〕
図７は、シリカの粉末の粒径を相違させた場合の分光測定データを示している。より詳細には、スペクトルＳ３０は、先の実験例１において用いたペレットと同様に、グルコース一水和物が内部に混入されたペレット（シリカの平均粒径は７ｎｍ）を作成し、その３日後に分光測定を行なうことによって得られたグルコースの吸収スペクトルである。これに対し、スペクトルＳ３１は、シリカの平均粒径が１２４ｎｍとされたペレット（シリカの粒径以外は、前記ペレットと同様）を作成し、その３日後に分光測定を行なうことによって得られた吸収スペクトルである。
図７は、シリカの粉末の粒径を相違させた場合の分光測定データを示している。より詳細には、スペクトルＳ３０は、先の実験例１において用いたペレットと同様に、グルコース一水和物が内部に混入されたペレット（シリカの平均粒径は７ｎｍ）を作成し、その３日後に分光測定を行なうことによって得られたグルコースの吸収スペクトルである。これに対し、スペクトルＳ３１は、シリカの平均粒径が１２４ｎｍとされたペレット（シリカの粒径以外は、前記ペレットと同様）を作成し、その３日後に分光測定を行なうことによって得られた吸収スペクトルである。
スペクトルＳ３０は、スペクトルＳ３１と比較すると、グルコース水和物に特有とされる符号ｎ２”，ｎ３”の部分の吸光度が低くなっている。また、グルコース無水物に特有の符号ｎ１”の吸光度のピークはやや大きくなっている。この実験から理解されるように、基本的には、シリカの粒径が小さいものの方が、グルコースの無水化がより促進される。実験データとしてとくに示されてはいないが、本件発明者らは、シリカの粒径を前記以外のサイズにも種々に変更して実験した。その結果、粒径が相違するシリカがともに球状であるなど、その形状が同様である場合には、粒径が小さいほど試料の無水化を促進するのに好ましい傾向がみられた。本発明において、シリカの粉末（第２の粉末）は、球状である必要はない。この点は、第１の粉末も同様である。第２の粉末として、表面に凹凸を有したり、あるいは全体が偏平状であるなど、非球状のものを用いた場合には、その粒径が球状の粉末と略同一であっても、その表面積は球状のものよりも大きくなるため、第２の粉末の少量化を図りつつ、試料の無水化を促進するのにより好ましいものとなる。
〔本発明の実験例５〜８〕
図８〜図１１は、本発明でいう第２の粉末として、シリカ以外の非水溶性の親水性材料を用いた場合のデータを示している。より具体的には、図８〜図１１は、ポリエチレンおよびグルコース一水和物の粉末に、アルミナ（平均粒径：１２ｎｍ）、二酸化チタン（平均粒径：２１ｎｍ）、炭酸カルシウム（平均粒径：８０ｎｍ）、およびタルク（talc）（平均粒径：２．５μｍ）の粉末がそれぞれ混合されたペレットを作成し、これらを利用して得られたスペクトル波形を示している。これらの各図において、実線で示されたスペクトルは、ペレット作成から１日後に測定されたグルコースの吸収スペクトルであり、以下同様に、破線で示されたスペクトルは７日後、一点鎖線で示されたスペクトルは１５日後に測定されたものである。これらの実験で用いたペレットは、先の実験例１で用いたペレットと比較すると、第２の粉末の材質が変更されている点を除き、他の構成は同様である。
図８〜図１１は、本発明でいう第２の粉末として、シリカ以外の非水溶性の親水性材料を用いた場合のデータを示している。より具体的には、図８〜図１１は、ポリエチレンおよびグルコース一水和物の粉末に、アルミナ（平均粒径：１２ｎｍ）、二酸化チタン（平均粒径：２１ｎｍ）、炭酸カルシウム（平均粒径：８０ｎｍ）、およびタルク（talc）（平均粒径：２．５μｍ）の粉末がそれぞれ混合されたペレットを作成し、これらを利用して得られたスペクトル波形を示している。これらの各図において、実線で示されたスペクトルは、ペレット作成から１日後に測定されたグルコースの吸収スペクトルであり、以下同様に、破線で示されたスペクトルは７日後、一点鎖線で示されたスペクトルは１５日後に測定されたものである。これらの実験で用いたペレットは、先の実験例１で用いたペレットと比較すると、第２の粉末の材質が変更されている点を除き、他の構成は同様である。
図８のペレット作成から１日後の試料のスペクトルにおいては、符号ｎ４，ｎ５で示すように、グルコース一水和物に特有の波形がみられるものの、７日後および１５日後のスペクトルにおいては、そのような波形は消失している。ただし、その代わりに、符号ｎ６で示すように、グルコース無水物に特有の波形が現れている。この実験によれば、シリカに代えて、アルミナを用いた場合にもグルコースの無水化が図られることが判る。以下同様に、図９〜図１１に示すデータにおいても、アルミナを用いた場合と同様な現象がみられる。したがって、二酸化チタン、炭酸カルシウム、またはタルクを用いた場合にもグルコースを無水化する効果が得られることが判る。
前記した実験５〜８のデータによれば、親水性を有する非水溶性の材料であれば、前記以外の材料を本発明でいう第２の粉末として広く用いることができる可能性があると認められる。したがって、第２の粉末としては、前記以外のものを広く用いることができる。本発明においては、材料そのものが本来的には親水性を有しないものであっても、親水処理が施されていることによってその表面に親水性が付与されていれば、第２の粉末として用いることができる。ただし、第２の粉末は、分光測定に用いられる光の透過率が高いことが好ましく、ペレットの透光性を大きく損なわないものを選択することが好ましい。この点からすると、先に述べたシリカを始めとして、アルミナ、二酸化チタン、炭酸カルシウム、およびタルクは、テラヘルツ波の透過性が比較的良好であり、好ましい材料である。ただし、本発明でいう第２の粉末は、必ずしも１種類の材質に限定されず、たとえばシリカとアルミナとの２種類の粉末をペレットに混入する構成とすることもできる。この点は、第１の粉末についても同様である。
図１２は、本発明が適用された分光測定用ペレットの他の例を示している。
図１２に示す分光測定用ペレット４Ａは、上半部４４Ｕと下半部４４Ｌとが重ね合わされて、それらの間に薄膜状（フィルム状）にされた試料４０が挟み込まれて封入された構成を有している。上半部４４Ｕおよび下半部４４Ｌは、たとえばともにポリエチレンの粉末４１とシリカの粉末４２とが混合されて圧縮成形されたものである。
本実施形態の分光測定用ペレット４Ａは、試料４０を挟み込んで支持するいわゆる窓板として構成されており、試料４０が薄膜状とされていることによって分光測定時の透過光量が確保されている。このペレット４Ａにおいても、試料４０の近傍にシリカの粉末４２を配置させることが可能であり、試料４０が水和物の場合にその無水化を促進する効果が期待できる。
図１３は、分光測定用ペレットに試料を含む溶液を滴下し、その後に分光測定を行なう実験（実験例９）のデータを示している。本実験で用いられた分光測定用ペレットは、固体の試料を含まないものとし、それ以外の点は、先の実験例１において用いたペレットと同様な構成とした。このようなペレットに対し、日本国法定・赤色１０５号（ナトリウム塩）の色素をエタノールで溶解した溶液（濃度３％）をその上方から滴下し、その後このペレットを自然乾燥させていく過程において分光測定を行なった。図１３の波数０ｃｍ-1に近い帯域、および波数３５０ｃｍ-1に近い帯域のデータは、比較的多くのノイズを含んだものとなっている。
図１３のスペクトルＳ４０は、前記色素の本来の吸収スペクトルである。これに対し、スペクトルＳ４１〜Ｓ４３は、前記したエタノール溶液の滴下から１時間３０分後、２時間３０分後、および１７時間３０後に測定して得られた吸収スペクトルである。スペクトルＳ４２，Ｓ４３は、ペレットの自然乾燥がかなり進んだ段階で得られたものであり、これらにおいては、スペクトルＳ４０の符号ｎ１０で示す吸収ピークに対応する波形が、符号ｎ１１，ｎ１２で示す部分に現れている。
本実験のデータから理解されるように、本発明が適用された分光測定用ペレットは、製造後において、このペレットの表面部上に試料を溶液の状態で滴下するといった態様で使用することも可能である。溶液の滴下後に溶媒を蒸発させれば、ペレット上に溶質を保持させた状態とすることができる。ペレットに溶液が保持される態様としては、溶液がペレット内に進入する場合と、そのような進入を生じることなく単にペレットの表面部にとどまって受けられる場合とが考えられるが、いずれであってもよい。
本発明は、上述した実施形態の内容に限定されない。
本発明でいう第１の粉末としては、テラヘルツ波の透過性に優れるポリエチレンが好ましいものの、これに限定されない。他のオレフィン系樹脂や、４フッ化エチレンなどのフッ素樹脂も、テラヘルツ波についての好ましい透過性をもち、これらを用いることもできる。これら以外の材料を第１の粉末として用いることも可能である。本発明に係る分光測定用ペレットは、第１および第２の粉末に加え、これらとは材質が相違する第３の粉末がさらに加えられた構成とすることもできる。第１および第２の粉末の混合比率も限定されない。
Claims (9)
- 透光性材料の第１の粉末が圧縮成形された構成を有しており、分光測定対象の試料を保持するのに用いられる、分光測定用ペレットであって、
前記第１の粉末に、親水性を有する非水溶性の第２の粉末が分散混入されており、
前記第１の粉末として、ポリエチレンの粉末、およびフッ素樹脂の粉末の少なくとも一方が用いられていることを特徴とする、分光測定用ペレット。 - 前記試料は、粉末状の固体であって、前記第１および第２の粉末に分散混入されている、請求項１に記載の分光測定用ペレット。
- 前記試料は、薄膜状の固体であり、前記第１および第２の粉末は、前記試料の周囲を取り囲んでいる、請求項１に記載の分光測定用ペレット。
- 前記試料が溶液である場合に、この溶液が前記第１および第２の粉末の間に進入する作用、および前記溶液が表面部において受けられる作用のうち、少なくとも一方の作用により前記溶液を保持することが可能な構成とされている、請求項１に記載の分光測定用ペレット。
- 前記第２の粉末として、シリカ、アルミナ、二酸化チタン、炭酸カルシウム、およびタルクのうちの少なくとも１種以上の粉末が用いられている、請求項１ないし４のいずれかに記載の分光測定用ペレット。
- 前記第２の粉末は、前記第１の粉末よりも平均粒径が小さいものとされている、請求項１ないし５のいずれかに記載の分光測定用ペレット。
- 試料を保持した分光測定用ペレットに光を照射する工程と、
前記分光測定用ペレットの透過光を検出して、前記試料の所定波数帯域の透過または吸収スペクトルのデータを求める工程と、
を有する、分光測定方法であって、
前記分光測定用ペレットとしては、透光性材料の第１の粉末が圧縮成形され、かつ前記第１の粉末に、親水性を有する非水溶性の第２の粉末が分散混入された構成のものを用い、
前記第１の粉末として、ポリエチレンの粉末、およびフッ素樹脂の粉末の少なくとも一方を用いることを特徴とする、分光測定方法。 - 試料を保持した分光測定用ペレットに光を照射する工程と、
前記分光測定用ペレットの透過光を検出して、前記試料の所定波数帯域の透過または吸収スペクトルのデータを求める工程と、
を有する、分光測定方法であって、
前記分光測定用ペレットとしては、透光性材料の第１の粉末が圧縮成形され、かつ前記第１の粉末に、親水性を有する非水溶性の第２の粉末が分散混入された構成のものを用い、
前記試料が無水物であると判定される状態において、前記分光測定用ペレット内に水分を供給し、その後に前記試料についての透過または吸収スペクトルのデータを求める工程をさらに有していることを特徴とする、分光測定方法。 - 透光性材料の第１の粉末と、親水性を有する非水溶性の第２の粉末とを混合する工程と、
これら混合された第１および第２の粉末を圧縮成形する工程と、
を有しており、
前記第１の粉末として、ポリエチレンの粉末、およびフッ素樹脂の粉末の少なくとも一方が用いられていることを特徴とする、分光測定用ペレットの製造方法。
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