JP5418937B2 - インクジェットプリンター水性インク用顔料水分散体 - Google Patents
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Description
前記水性ウレタン樹脂中のひまし油変性ポリオール(B)の割合が15〜75wt%であり、
表面張力が50〜72mN/mである
ことを構成上の特徴とする。
(1)水酸基末端のウレタン樹脂を1段階の反応で得ることができる。
(2)同じモル比にて、〔(a)〕/〔(c)+(c−1)〕或いは〔(a)+(b)〕/〔(c)+(c−1)〕のようにポリオールの一部を第一段階で予め反応しイソシアネート基末端オリゴマーを得る。次いで残余のポリオールを第二段階で反応させることで得ることもできる。必要に応じ、第一段階反応後の反応物にジオール、アミン、アミノアルコールを反応し、分子の伸長をすることができる。
(3)NCO末端(2)のオリゴマー反応物を水に転相後、アミン、アミノアルコールなどにより分子伸張あるいは架橋することができる。
還流冷却管、及び窒素導入管、温度計を備えた撹拌機付き反応器にひまし油変性ジオール(Mn732 豊国製油(株)製)202部、ひまし油変性ジオール(Mn431 豊国製油(株)製)32部、ジメチロールプロピオン酸79部、ポリオキシエチレンエーテルグリコール(PEG#600日本油脂(株)製)43部、プロピレングリコール13部、1,6,−ヘキサメチレンジイソシアネート76部、水添MDI(ジシクロヘキサンメタン−ジイソシアネート)155部、メチルエチルケトン(MEK)400部を加えて75℃迄昇温し、昇温後1時間にジブチル錫ラウリレートを0.3部加える。更に75℃にて保温してNCO%が0.1%以下まで反応して得られた反応物(固形分酸価55)を45℃以下まで冷却し、撹拌しながらアンモニア水(NH325%aq)40部、純水1400部を加え転相した。撹拌しながら20〜60℃にてMEKを減圧溜去して、不揮発分33%、PH6.7の水性ウレタン樹脂「WU−1」を得た。
還流冷却管、及び窒素導入管、温度計を備えた撹拌機付き反応器に、ひまし油変性ジオール(Mn732 豊国製油(株)製)258部、ジメチロールプロピオン酸79部、ポリオキシエチレンエーテルグリコール(PEG−1000日本油脂製)26部、プロピレングリコール20部、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート86部、イソホロンジイソシアネート131部、メチルエチルケトン(MEK)400部を加えて75℃迄昇温し、昇温後1時間にジブチル錫ラウリレートを0.3部加える。更に75℃にて保温してNCO%が0.1%以下まで反応した。得られた反応物を45℃以下まで冷却し、撹拌しながらアンモニア水(NH325%aq)59部、純水1400部を加え転相した。撹拌しながら20〜60℃にてMEKを減圧溜去して、不揮発分33%の水性ウレタン樹脂「WU−2」を得た。
実施例1と同じ「WU−1」をAquaBlack 174(不揮発分20%)に対して固型分換算で0.5wt%加えた。すなわち、得られた「WU−1」3部とAquaBlack174を1000部加えた。その後、室温で2時間攪拌して、水性ウレタン樹脂を含有した顔料水分散体を作製した。
実施例1と同じ「WU−1」をAquaBlack 174(不揮発分20%)に対して固型分換算で3.0wt%加えた。すなわち、得られた「WU−1」9部とAquaBlack174を500部加えた。その後、室温で2時間攪拌して、水性ウレタン樹脂を含有した顔料水分散体を作製した。
水性樹脂として、ジョンソンポリマー社製スチレン-アクリル樹脂「ジョンクリル61J」(不揮発分30%)をAquaBlack 174(不揮発分20%)に対して固型分換算で1.0wt%加えた。すなわち、「ジョンクリル61J」1部とAquaBlack174を150部加えた。その後、室温で2時間攪拌して、スチレン−アクリル樹脂を含有した顔料水分散体を作製した。
AquaBlack174(不揮発分20%)のみとして、樹脂など添加しない場合を比較例2とした。
ASTM D1590に基づき、協和界面科学社製CBVP-Zにて表面張力を測定し、その結果を表1に示した。表1より、実施例1〜4の表面張力は50mN/mを超えているが、比較例1の表面張力は50mN/mを下回っている。なお、樹脂など添加しない自己分散型カーボンブラック顔料のみの比較例2は72.0mN/mで、水の表面張力とほぼ同じである。
各顔料水分散体をガラス製サンプル瓶(100ml)に入れ密封して、70℃で4週間放置し、放置前後での顔料水分散体の粘度と粒子径を測定した。なお、粘度は回転振動式粘度計(VM-100A-L山一電機(株)製)にて、粒子径はヘテロダインレーザドップラー方式粒度分布測定装置(マイクロトラック社製、UPA model9340)にて測定し、その結果を表2に示した。実施例及び比較例とも、70℃で4週間放置後も粘度や平均粒径に殆ど変化は見られなかった。
各顔料水分散体について、カーボンブラック固型分6.0wt%、グリセリン15.0wt%、トリエチレングリコールモノブチルエーテル10.0wt%、1,5-ペンタンジオール2.5wt%、サーフィノール465(日信化学工業(株)製アセチレングリコール系界面活性剤)1.0wt%となるよう混合し、モノエタノールアミンでpH=7.5に調製し、純水で100wt%にしてインク化した。その後、インクジェットプリンタEM−930C(セイコーエプソン(株)製)を用いて3紙(Xerox4200紙、Ricopy6200紙、コクヨOA再生紙)にベタ印刷し、マクベス濃度計 (コルモーゲン社製RD-927)を用いて光学濃度を測定し、その結果を表3に示した。
前項の印字濃度試験と同一条件でベタ印刷をし、10秒後、20秒後にその印刷部分に新品の同紙を置いて300gの重りを乗せて10秒放置後に取り外し、後者の用紙にインクが付着しているかどうかを下記の基準で評価して、その結果を表4に示した。
○:10秒後でも付着が見られない。
△:10秒後に付着が見られるが、20秒後には付着が見られない。
×:20秒後にも付着が見られる。
Claims (3)
- 塩の基を有する化合物(A)、ひまし油変性ポリオール(B)および脂肪族あるいは脂環族ジイソシアネート(C)を必須構成成分として含み、炭素−炭素三重結合を有さない水性ウレタン樹脂と自己分散型カーボンブラック及び水からなり、
前記水性ウレタン樹脂中のひまし油変性ポリオール(B)の割合が15〜75wt%であり、
表面張力が50〜72mN/mである
ことを特徴とする、インクジェットプリンター水性インク用顔料水分散体。 - 水性ウレタン樹脂の割合が固型分換算で顔料に対し0.1〜15wt%である、請求項1記載のインクジェットプリンター水性インク用顔料水分散体。
- 塩の基を有する化合物(A)がジアルカノールアルカン酸又はジアルカノールアルカン酸のラクトン付加物である、請求項1記載のインクジェットプリンター水性インク用顔料水分散体。
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