JP5383620B2

JP5383620B2 - イオン源エミッタ

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Publication number: JP5383620B2
Application number: JP2010225086A
Authority: JP
Inventors: 宏範守谷; 広靖加賀
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2010-10-04
Filing date: 2010-10-04
Publication date: 2014-01-08
Anticipated expiration: 2030-10-04
Also published as: JP2012079595A

Description

本発明は、イオン源エミッタに係り、特に、ガス電界電離イオン源に用いるに好適なイオン源のエミッタに関する。

ガス電界電離イオン源を搭載し、水素，ヘリウム，ネオンなどのガスイオンを用いた集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）装置が知られている（例えば、非特許文献１参照）。ガスＦＩＢは、現在よく使われている液体金属イオン源からのガリウムＦＩＢのように、試料にガリウム汚染をもたらさないものである。更に、ガス電界電離イオン源は、そこから引出したガスイオンのエネルギー幅が狭いこと、およびイオン発生源サイズが小さいことから、ガリウム液体金属イオン源と比較してより微細なビームが形成できる。

また、ガス電界電離イオン源においては、イオンを放出するエミッタ先端に微小な突起部を持たせることで、イオン源の放射角電流密度が高くなるなどイオン源性能が良くなることが知られている。この微小突起を持たせる方法として、エミッタ基部材料となる第一金属とは異なる第二金属を用いることが知られている（例えば、特許文献１，特許文献２，非特許文献２，非特許文献３参照）。ここで、第一金属としてはタングステンが用いられ、第二金属として貴金属（イリジウム、プラチナなど）が用いられる。第二金属として貴金属を用いる方法では、貴金属が枯渇しない限り、加熱のみによって微小突起（ピラミッド構造）を再生することができる。

特開２００６−１３４６３８号公報特開２００８−１４０５５７号公報

K. Edinger, V. Yun, J. Melngailis, J. Orloff, and G. Magera, J. Vac. Sci. Technol. A 15 (No. 6) (1997) 2365 H.-S. Kuo, I.-S. Hwang, T.-Y. Fu, Y-C. Lin, C.-C. Chang, and T.-T. Tsong, 16th Int. Microscopy Congress (IMC16), Sapporo (2006) 1120 H.-S. Kuo, I.-S. Hwang, T.-Y. Fu, Y.-H. Lu, C.-Y. Lin, and T.-T. Tsong, Applied Physics Letters 92 (2008) 063106

ここで、貴金属からなる微小突起を持つエミッタは超高真空中で作製するが、ガス電界電離イオン源を使用する装置（ＦＩＢ装置やイオン顕微鏡装置など）に完成したエミッタを搭載する際には大気暴露が生じる。大気暴露によりエミッタはダメージを受けるため、装置搭載後には再立上げ処理が必要となる。このとき大気暴露の時間が短いとエミッタのダメージも少なく再立上げの時間も短いが、必ずしも大気暴露後短時間で装置に搭載できるわけではない。

そのため、本発明者らは、大気暴露が生じる場合、そのダメージを軽減し、再立上げ時間を短くするために、エミッタの保管処理が不可欠であるとの認識に至った。ここで、保管処理には、真空中や安定なガス（希ガスや窒素）中にエミッタを保管することが考えられるが、前者は実用的でないこと、後者は何もしないよりは良いが保管期間が長くなると再立上げに時間が掛かることが判明した。

本発明の目的は、貴金属からなる微小突起を有するエミッタを大気暴露した後、長期間保管しても装置内で再立上げに時間が掛からないイオン源エミッタを提供することにある。

（１）上記目的を達成するために、本発明は、単結晶金属の基部と、該基部の外周にコーティングされた貴金属層と、前記基部の先端に形成されるとともに、前記貴金属層と同一貴金属により形成された微小突起とを有するイオン源エミッタであって、前記微少突起及び前記貴金属層を覆うように形成され、前記貴金属層と同一貴金属からなる追加コーティング層を備えるようにしたものである。
かかる構成により、貴金属からなる微小突起を有するエミッタを大気暴露した後、長期間保管しても、装置内で再立上げ時間を短縮できるものとなる。

（２）上記（１）において、好ましくは、前記単結晶金属の基部は、タングステン、又はモリブデンからなる。

（３）上記（１）において、好ましくは、前記微小突起の貴金属は、イリジウム、又はプラチナからなる。

（４）上記（１）において、好ましくは、前記微小突起がピラミッド構造である。

本発明によれば、貴金属からなる微小突起を有するエミッタを大気暴露した後、長期間保管しても装置内での再立上げ時間を短縮できるものとなる。

本発明の一実施形態によるイオン源エミッタの先端部の構成図である。本発明の一実施形態によるイオン源エミッタの製造法及び装置搭載時の再立上げまでを示すフローチャートである。本発明の一実施形態によるイオン源エミッタの製造法により作成されるエミッタの各工程における構成図である。

以下、図１〜図３を用いて、本発明の一実施形態によるイオン源エミッタの構成について説明する。
最初に、図１を用いて、本実施形態によるイオン源エミッタの先端部の構成について説明する。
図１は、本発明の一実施形態によるイオン源エミッタの先端部の構成図である。

本実施形態のイオン源エミッタは、エミッタの基部１０と、貴金属層１１と、貴金属の単層１２と、貴金属の微小突起１３と、貴金属の追加コーティングの層１４とからなる。

エミッタの基部１０は、基部材料となるタングステン単結晶の細線（φ０．１〜０．３ｍｍ）を電解研磨によりその先端を先鋭化させたものである。なお、基部１０の材料としては、高融点金属であるモリブデンの単結晶を用いることもできる。なお、図１においては、基部１０の先端部分のみを図示している。

貴金属層１１は、基部１０の表面にコーティングされた貴金属の層である。貴金属としては、高融点のイリジウムやプラチナが用いられる。貴金属層１１は、貴金属にイオンビームを照射しスパッタされたものを蒸着させるスパッタ蒸着方法により形成される。コーティングの厚さは、数〜数十ｎｍ程度である。なお、この貴金属層１１は、貴金属の単層１２や貴金属の微小突起１３の材料となる。

貴金属の単層１２は、貴金属層１１のコーティングされた状態で、５００℃程度に加熱することで、エミッタの根元（シャンク）部分から貴金属が表面拡散して、先端部分を１層程度覆うことにより形成される。更に温度を上げて、７００℃〜１０００℃で加熱を続けると、貴金属の微小突起１３が形成される。

さらに、本実施形態では、貴金属層１１と、貴金属の単層１２と、貴金属の微小突起１３からなるエミッタの表面に、貴金属層１１と同じ材料からなる貴金属の追加コーティング層１４を、スパッタ蒸着により形成される。追加コーティング層１４の厚さは、数〜数十ｎｍ程度である。

以上の構造体は、大気暴露される前に形成される。従って、この追加コーティングの層１４が、大気暴露に対する保護層として働く。

次に、図２及び図３を用いて、本実施形態によるイオン源エミッタの製造方法について説明する。
図２は、本発明の一実施形態によるイオン源エミッタの製造法及び装置搭載時の再立上げまでを示すフローチャートである。図３は、本発明の一実施形態によるイオン源エミッタの製造法により作成されるエミッタの各工程における構成図である。

図２のステップＳ１０において、エミッタ基部１０の材料の先端を先鋭化する。すなわち、図３（Ａ）に示すように、基部材料となるタングステン単結晶（＜１１１＞軸方向）の細線（φ０．１〜０．３ｍｍ）を用意する。そして、電解研磨（電解エッチング）により、図２（Ｂ）に示すように、その先端を先鋭化させる。なお、図２（Ｃ）は、図２（Ｂ）に示した基部１０の先端部の拡大した状態を示している。また、金属の細線は、高融点金属であるモリブデンの単結晶でもよい。

次に、ステップＳ２０において、エミッタ基部１０の表面に、貴金属層１１をコーティングする。すなわち、ステップＳ１０にて先鋭化したエミッタ基部１０の表面に微小突起の材料となる貴金属層１１をコーティングする。

ここで、コーティング方法としては、貴金属を真空中で加熱して蒸発したものを蒸着させる真空加熱蒸着方法と、貴金属にイオンビームを照射しスパッタされたものを蒸着させるスパッタ蒸着方法などがある。貴金属の中でも高融点のイリジウムやプラチナなどが、ガスのイオン化に必要な高電界でも剥がれにくいことから微小突起の材料としては有利である。このような高融点貴金属のコーティングには、真空加熱蒸着方法よりスパッタ蒸着方法が適する。

次に、ステップＳ３０において、エミッタ基部１０の先端の曲率を調整する。エミッタ動作時のビーム引出し電圧を所望の大きさとするため、図３（Ｅ）に示すように、先端を電界蒸発で丸める。先端を丸めることにより、先端にコーティングされていた貴金属層１１はなくなる。なお、電界蒸発とは、エミッタに正の高電界を掛けると電界集中が生じる部分（ここでは先鋭化されたエミッタ先端）の表面の原子が蒸発する現象である。ビーム引出し電圧を高くする場合には、電界蒸発によりエミッタ先端を積極的に丸める。数十ｋＶ以上の電圧を掛けることもあり、それに対応する耐電圧を持つ製造装置を使用する。

次に、ステップＳ４０において、貴金属の微小突起１２を形成する。そのために、電界蒸発で曲率を調整したエミッタ１０を超高真空中で加熱処理し、先端に貴金属の微小突起（ピラミッド構造）を形成させる。５００℃程度の加熱によって、エミッタの根元（シャンク）部分から貴金属が表面拡散して、図３（Ｆ）に示すように、基部１０の先端部分を１層程度覆う貴金属の単層１２が形成される。

更に温度を上げて（７００℃〜１０００℃）加熱を続けると、基部のタングステンの特定結晶面（｛２１１｝面）が成長（ファセット化）し、その成長した面によって構成される三角錐の頂点部分に貴金属が積み上がり、図３（Ｆ）に示すように、先端数個以下の微小突起（ピラミッド構造）１３が形成される。

次に、ステップＳ５０において、ステップＳ４０で形成された先端を評価する。そのために、ＦＩＭ（Field Ion Microscope）により、微小突起（ピラミッド構造）１３の形成有無を確認する。先端形成が確認されれば、エミッタは完成となり、次のステップＳ６０に進む。微小突起が確認されない場合は、ステップＳ４０に戻り、再び加熱処理を行う。

次に、ステップＳ６０において、ステップＳ５０にて完成したエミッタを製造装置から取り出した後、別のスパッタリング装置により、貴金属を追加コーティングする。貴金属のコーティングは、ステップＳ２０と同様にスパッタ蒸着で行い、数〜数十ｎｍ程度コーティングする。これにより、図１に示した本実施形態のイオン源エミッタが製作される。

なお、コーティングは数〜数十ｎｍ程度としているが、これは次の理由による。コーティングの厚さが薄すぎる場合は、エミッタ基部への反応性ガスの侵入が防げない。また厚すぎる場合は、単層形成のためのイリジウムの拡散が過剰となり、再生時間が長くなることや微小突起が先端以外に形成されるなどの弊害が考えられる。そのため、数〜数十ｎｍの厚さが適正である。大気暴露後直ぐに（例えば１時間以内に）、追加コーティングによる保管処理を行えば、１ヶ月程度保管しても再立上げに支障はない。

次に、ステップＳ７０において、追加コーティング後のエミッタは、デシケータのような防湿容器に入れて保管する。

次に、ステップＳ８０において、装置内でのエミッタ再立上げでは、ステップＳ４０と同様に、加熱処理（７００〜１０００℃）を行う。時間は数分から１０分程度である。加熱処理後、ステップＳ９０において、先端評価を行う。実施する内容は、ステップＳ５０と同様である。

装置内でのエミッタ動作中に微小突起が破損した場合にも、ステップＳ４０と同様の熱処理（７００〜１０００℃）のみで構造を再生できる。

貴金属が枯渇すると再生できなくなるが、本方法では追加コーティングにより貴金属が豊富にあるため、再生可能回数が多く、エミッタの寿命が長いことが期待できる。

また本方法は、加熱処理で作製する貴金属の微小突起を持つエミッタであれば適応可能であり、ステップＳ１０〜ステップＳ５０までの作製方法によらず有効である。例えば、ステップＳ１０の電解研磨の後、エミッタ先端に電解メッキによって貴金属をコーティングし、ステップＳ４０により貴金属の微小突起を作製する方法があるが、本保管方法は適応できる。

また上記実施形態では、貴金属の追加コーティングを大気暴露後に行うこと（ステップＳ５０とステップＳ６０の間に大気暴露）を想定している。しかし、製造装置が煩雑となるが、ステップＳ５０の微小突起形成後にエミッタを真空中に保持したまま貴金属の追加コーティングを行ってもよいものである。

次に、本実施形態のように追加コーティング層１４を設けた場合の効果について説明する。

例えば、エミッタの基部１０がタングステンの単結晶で、その先端にイリジウムからなるピラミッド構造の微小突起１３、及びイリジウムの単層１２からなるエミッタを製造装置から取り出し大気暴露した後、１時間以内にイリジウムの追加コーティング１３を行い、１ヶ月間デシケータ内で保管した場合、装置再搭載時の再立上げでは一回の加熱処理で微小突起が再生した。

一方、追加コーティング層１４を設けずに、大気暴露後、１ヶ月間デシケータ内で保管した場合、再生するまで複数回の加熱処理が必要であった。

また、他の保管処理方法として、真空中や安定なガス（希ガスや窒素）中にエミッタを保管することが考えられる。真空中への保管は、保管装置が煩雑になることやエミッタの持ち運びが煩雑になることなど問題が生じる。安定なガス中での保管は、ネオンガス、及び窒素ガスによる封じでは、保管期間が長期になると追加コーティング層１４を設けずに、大気中に保管した場合と差がなかった。

大気暴露によるエミッタへのダメージは、酸素などの反応性のガス分子が貴金属の単層を透過して基部のタングステンと反応し、その表面にある貴金属の単層や微小突起構造を破壊することによると考えられる。また、構造の破壊が進むとその再生時に材料となる貴金属が余分に必要となることも考えられる。

本実施形態では、化学的に安定な貴金属の表面層を追加コーティングで厚くすることでエミッタ基部へのガス侵入を防げること、また貴金属の量も十分確保されることから大気暴露時の保管処理方法に適している。

一方で、簡易な真空中や安定したガス中での保管では、エミッタ基部への反応性ガスの侵入を防ぐには十分ではなく、また構造の破壊が大きい場合に貴金属が不足することが考えられる。

以上説明したように、本実施形態によれば、貴金属の微小突起を持つエミッタに対して、大気暴露のダメージを長期間で軽減でき、装置搭載時の再立上げ時間を短くできる。

１０…エミッタの基部
１１…貴金属層
１２…貴金属の単層
１３…貴金属の微小突起
１４…貴金属の追加コーティングの層

Claims

単結晶金属の基部と、
該基部の外周にコーティングされた貴金属層と、
前記基部の先端に形成されるとともに、前記貴金属層と同一貴金属により形成された微小突起とを有するイオン源エミッタであって、
前記微少突起及び前記貴金属層を覆うように形成され、前記貴金属層と同一貴金属からなる追加コーティング層を備えることを特徴とするイオン源エミッタ。
請求項１記載のイオン源エミッタにおいて、
前記単結晶金属の基部は、タングステン、又はモリブデンからなることを特徴とするイオン源エミッタ。
請求項１記載のイオン源エミッタにおいて、
前記微小突起の貴金属は、イリジウム、又はプラチナからなることを特徴とするイオン源エミッタ。
請求項１記載のイオン源エミッタにおいて、
前記微小突起がピラミッド構造であることを特徴とするイオン源エミッタ。