JP5366726B2 - 液体中の粒子のサイズの検出方法および装置 - Google Patents

液体中の粒子のサイズの検出方法および装置 Download PDF

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Description

本発明は、液体中の粒子のサイズの検出方法および装置に関する。
近年において、半導体の生産プロセスにおいてウェハーの洗浄に超純水は欠かせないものとなっている。水には、不純物であるイオンやコロイド粒子、マイクロバブルや溶融空気、さらにパーティクル(ごみ)としてのシリカ、酢酸セルロース、テフロン(登録商標)ポリマーなどが含まれることがある。
水中における微粒子の検出に関して種々の方法が知られている。例えば、透光性を有する管路を流れる液体の流れ方向に対して横断するようにコヒーレントな光を照射し、液体に含まれる粒子により生じる回折縞AMを光検出手段SEにより検出することにより粒子のサイズを検出することが提案されている(特許文献1)。
特許文献1によると、第1および第2の光検出手段を所定の距離だけ離間して設け、それらで検出される回折縞について、検出レベルがそれぞれ最大となる時間の差分であるピーク時間差T2、および、第1の光検出手段の検出開始から第2の光検出手段による検出終了までの時間である通過時間T1を計測し、計測されたピーク時間差T2および通過時間T1に基づいて液体に含まれる粒子のサイズを検出する。
特開2009−8602
特許文献1の方法によると、液体中に含まれる不純物としての微粒子が少なくても正確に粒子のサイズを検出することが可能である。
しかし、微細化する半導体製造現場においては、さらに微小なパーティクルを検出する必要が生じてきている。
本発明は、さらに微小なパーティクルをも検出することのできる検出方法および装置を提供することを目的とする。
本発明に係る方法は、管路を流れる液体の流れ方向に対して横断するようにレーザ光を照射し、液体に含まれる粒子により生じる回折縞を光検出手段により検出することにより前記粒子のサイズを検出する粒子サイズ検出方法であって、前記管路の途中に前記管路よりも小さい内径を有する整流管路を設け、前記管路を流れる液体が前記整流管路に流れ込むことによって前記整流管路内において液体の流速が速くなるようにし、前記レーザ光を、前記整流管路の出口側の開口部の外側の近辺の液体の流速が速くなった位置において焦点を結ぶように照射し、前記焦点の近傍を通過する前記粒子により生じる回折縞を前記光検出手段により検出する。
前記整流管路は、その内周面の断面が円形のものを用いればよい。
本発明によると、さらに微小なパーティクルをも検出することが可能である。
本発明に係る第1の実施形態の検出装置を説明する図である。 図1の検出装置を光学的に等価な状態で示した図である。 図1のA−A矢視断面図である。 管路の構造の他の例を示す斜視図である。 管路の接続部の構造の例を示す断面図である。 管路の構造の他の例を示す正面断面図である。 図6の管路の蓋を外した状態の右側面図である。 図6の管路の上面図である。 光検出手段の例を示す斜視図である。 管路の構造の他の例を示す正面断面図である。 検出回路の構成の例を示すブロック図である。 フィルタの周波数特性の例を示す図である。 回折縞による検出信号の状態を示す図である。 検出信号の波形による面積を求める方法を説明する図である。 フィルタの回路構成の例を示すブロック図である。 図15のフィルタにおける信号波形の状態を示す図である。 検出装置における個数濃度の検出動作を示すフローチャートである。 本発明に係る第2の実施形態の検出装置を説明する図である。
図1〜図2において、検出装置1では、透光性を有する管路(フローセル)KRを流れる液体ETの流れ方向M1に対して直交して横断するように、コヒーレントな光(レーザ光)HKを照射する。液体ETに含まれる粒子(パーティクル)が光HKの中を通過したときに、その粒子により生じる回折縞を光検出手段SE1,2により検出することにより、粒子のサイズ(粒径)を検出する。
コヒーレントな光HKを生成するために、光学装置5として、レーザ光源11およびレンズ13が用いられる。レーザ光源11として種々のものを用いることができるが、できるだけ高出力で短波長の方が回折縞が発生しやすい。レンズ13として、種類の異なる種々のレンズを組み合わせて用いてもよい。
なお、レーザ光源11として、例えば、レーザ波長405nm、レーザ出力35mWの半導体レーザ、その他の光源を用いることが可能である。
管路KRの途中には、管路KRよりも小さい内径を有する整流ノズル15を設け、管路KRを流れる液体ETが整流ノズル15に流れ込むことによって整流ノズル15内において液体ETの流速が速くなるようにする。また、整流ノズル15によって、その出口の近辺において液体ETが例えば層流となるように整流を行う。
そして、整流ノズル15の出口側の開口部151の近辺の液体ETの流速が速くなった位置において、焦点STを結ぶように光HKを照射する。焦点STの近傍は光HKのエネルギー密度が高いので、微小な粒子であっても焦点STの近傍を通過したときには回折縞AMが発生し、これを検出することが可能である。整流ノズル15によって、液体ETが焦点STの近傍を通過するように液体ETの流れを絞り、微少な粒子の検出を可能にする。なお、開口部151から焦点STまでの距離L1は、例えば、2mm程度である。
このように、レーザ光の焦点STの近傍を液体ETが通過するようにし、しかも液体ETの流れを整流することにより、粒子の移動を安定化し検出の能力を向上させることができる。また、整流ノズル15によって断面積を減少させることにより、液体ETの流速を大きくし、検出可能な粒子の出現確率を向上させることができる。
次に、管路KRについて具体的に説明する。管路KRは、管路本体14および整流ノズル15を有する。
管路本体14は、透光性を有した材料、例えば石英ガラスまたは透明プラスチックなどを用いて製作される。管路本体14は、その内周面14bは断面矩形であり(図3参照)、その外周面14aも断面矩形である。例えば、管路本体14の内周面14bの断面形状は、一辺の長さが例えば8mm程度の正方形である。
整流ノズル15は、その外周面15aが、管路本体14の内周面14bと同じ形状の断面矩形である。つまり、整流ノズル15の外周面15aは、管路本体14の内周面14bに挿入されて丁度嵌まりこむ程度の外形寸法を有する。
整流ノズル15の内周面15bは、断面円形である。内周面15bの直径は、例えば4mm程度である。
また、整流ノズル15は、出口側の開口部151の外周面が円錐面15cとなっており、入口側の開口部152の内周面が円錐面15dとなっている。これら、円錐面15c,15dは、内周面15bに対して例えば30°程度の角度を有している。つまり、円錐面15c,15dの頂角は例えば60°程度である。
整流ノズル15は、管路本体14の内部において、例えば接着剤などを用いて固定される。また溶着を行ってもよい。または、管路本体14の内周面14bに適当な係合部を設けておき、整流ノズル15がその係合部に対して軸方向に係合するようにしてもよい。また、ネジを設けておき、互いにネジによって結合するようにしてもよい。また、別の固定部材を用いて固定してもよい。また、Oリングなどの適当なシール部材を用いて液体ETが漏れないようにしておいてもよい。
さて、図1および図4に示されるように、管路KRのレーザ光源11とは反対側に、プリズム16が配置されている。プリズム16は、側面形状が三角形の三角プリズムであり、その1つの稜線(頂点)が管路KRに対向するようかつ管路KRに対して直角方向に延びるように配置され、その稜線の両側の2つの面によって光HKを分割して反射させる。
また、光HKは、管路KR内の液体ETの中で焦点STを結ぶように照射され、プリズム16は、焦点STの後で放射状となった光HKを分割して異なる方向に反射させる。
つまり、プリズム16の頂点(稜線上の点)PTは光HKの光軸(中心線)上に位置し、光軸よりも図の上側の光HKは第1面16aにより、下側の光HKは第2面16bにより、それぞれ分かれて反射する。光検出手段SE1は、プリズム16の第1面16aによって反射した光HKを受光するように配置され、光検出手段SE2は、プリズム16の第2面16bによって反射した光HKを受光するように配置されている。つまり、2つの光検出手段SE1,2は互いに離れて互いに向き合うように配置されているにも係わらず、等価的には液体ETの流れ方向M1に沿って平行に配置されたことになる。なお、第1面16aおよび第2面16bは、いずれもプリズム16の外面である。
このように、プリズム16を用いて光HKを分光することにより、光検出手段SE1,2を焦点STの位置に近づけることができる。つまり、回折縞の検出感度を向上させるためには、光検出手段SE1,2を焦点STに近づけた方がよい。例えば、焦点STから光検出手段SE1,2までの距離が2分の1になると、検出感度は4倍になる。
しかし、光検出手段SE1,2が焦点STに近づくほど、光検出手段SE1,2が受光する光HKの幅が狭くなり、2つの光検出手段SE1,2の間のピッチ(光検出ピッチ)が小さくなって取り付けが困難になる。プリズム16を用いて光HKを分光することにより、2つの光検出手段SE1,2を互いに離して取り付けることが可能になり、実質的に光検出ピッチを小さくすることができる。
なお、プリズム16の形状は種々のものを用いてもよい。複数のプリズム16を組み合わせて用いてもよい。プリズム16に代えて、またはプリズム16とともに、ミラーを用いてもよい。その場合に、複数のミラーを組み合わせることが可能である。
ところで、光HKの中を粒子が通過したときに、それによる回折縞が光検出手段SE1,2により検出される。その場合の粒子の位置は、光HKの中であればよく、焦点STに対して光源の側(光源側)または光検出手段SE1,2の側(検出側)のいずれであってもよい。粒子が光源側または検出側のいずれを通過するかによって、光検出手段SE1,2によって検出される回折縞の移動方向が逆になるが、これに対しては信号処理によって対処するようになっている。
すなわち、粒子が光源側または検出側のいずれを通過するかによって、プラスの検出信号またはマイナスの検出信号のいずれかが先に出力される。したがって、先に出力された検出信号の極性を検出することによって、粒子が光源側または検出側のいずれを通過したかが判断される。いずれの場合も、後で説明するように面積SQおよびピーク時間差T2などを求めることができる。
なお、図2において、焦点STの位置は、整流ノズル15の中心軸TJ上にあることが好ましいが、中心軸TJよりも光源側にあってもよく、また中心軸TJよりも検出側にあってもよい。
また、その場合に、焦点STの位置は、整流ノズル15の内周面15bの延長面15eの内側にあることが好ましい。しかし、焦点STの位置が延長面15eの内側になくても検出可能である。
図4には他の形態の管路KRBが示されている。
図4において、管路KRBは、管路本体31および整流ノズル32を有する。
管路本体31は、透光性を有した材料からなっており、その内周面31cは断面円形である。その外周面は、軸方向の中央部が断面矩形の矩形外周面31aとなっており、その両側が断面円形の円形外周面31bとなっている。
整流ノズル32は、管路本体31の内周面31cと同じ形状の断面円形の外周面32aを有する。外側の端部には、外周面32aよりも径大の断面円形の外周面32bが設けられている。整流ノズル32の内周面32cは、断面が円形である。また、整流ノズル32は、液体ETの出口側の開口部321の外周面が円錐面32dとなっている。
整流ノズル32は、管路本体31の一方の端部から内周面31cに挿入されている。管路本体31と整流ノズル32とは、接着剤、溶着、またはネジなどによって固定することが可能である。また、Oリングなどの適当なシール部材を用いて、管路本体31と整流ノズル32との間で液体ETが漏れないようにシールすることができる。
このような管路KRBを用いた場合に、光HKの焦点STが、整流ノズル32の出口側の開口部321の近辺の液体ETの流速が速くなった位置にくるようにする。
つまり、管路本体31において、その外周面は、少なくとも整流ノズル32の出口側の開口部321が位置する部分に対応する部分が断面矩形となっており、それ以外の部分が断面円形である。
なお、管路本体31および整流ノズル32の外側の端部に、配管接続のための適当なネジを設けておいてもよい。また、チューブを接続するための接続部を設けておいてもよい。また、図5に示すような接続部SBを用いてもよい。
すなわち、図5において、接続部(フィッティング部材)SBは、接続部材(第1フィッティング部材)33および固定部材34(第2フィッティング部材)を有する。これらは、例えば金属材料または合成樹脂によって製作される。
接続部材33は、管路KRBの管路本体31の円形外周面31bを挿入するための穴部33a、外部とのネジ接続のためのネジ部33b、および、固定部材34とのネジ接続のためのネジ部33cを有する。
固定部材34は、シール部材を押さえるためのつば部34a、ネジ部33cとのネジ接続のためのネジ部34b、および、外部とのネジ接続のためのネジ部34cを有する。
管路本体31の一方の円形外周面31bが、固定部材34のつば部34aを貫通して接続部材33の穴部33aに挿入されている。円形外周面31bには、接続部材33と固定部材34との間に、2つのOリング35およびバックアップリング36が装着されている。固定部材34を接続部材33に対してネジ込んでいくことにより、Oリング35が加圧されてそれぞれの表面に密着し、それらの間のシールが確実に行われる。
このような接続部SBが、管路本体31の他方の円形外周面31bにも設けられている。2つの接続部SBを用いることにより、管路KRBを外部の配管部材またはチューブなどに容易に確実に接続することができる。Oリング35およびバックアップリング36が確実なシールを行うため、液体ETが漏れることがない。
なお、このような接続部SBを、先に述べた管路KRの接続に用いてもよい。
図6〜図8にはさらに他の形態の管路KRCが示されている。
図6〜図8において、管路KRCは、本体ブロック41の中央に設けられた穴に円筒状のチューブ42が挿入され、チューブ42の一端側から整流ノズル43が挿入されている。チューブ42は、透光性を有した材料、例えばガラスなどからなっている。
チューブ42の内径は例えば6mm程度、整流ノズル43の内径は例えば2mm程度である。
本体ブロック41の両側の端面には、配管ブロック44,45がネジ46,46…で取り付けられている。
整流ノズル43は、チューブ42の内周面と同じ径の外周面43aを有する。外側の端部には、外周面43aよりも径大の断面円形のつば部43bが設けられている。整流ノズル43の内周面は断面円形である。整流ノズル43の先端部である出口側の開口部431の外周面が円錐面43dとなっている。
整流ノズル43は、つば部43bの外端面が配管ブロック44によって押さえられ、これによって固定されている。また、Oリング45によって、本体ブロック41とチューブ42と整流ノズル43との間で液体ETが漏れないようにシールされている。
配管ブロック44,45には、本体ブロック41の凹穴に嵌まりこんで位置決めを行うとともにOリング60を押さえるためのボス部44a,45a、および、外部の配管部材などとのネジ接続のためのネジ部44b,45bが、それぞれ設けられている。
本体ブロック41には、円柱状の穴46a,46bが設けられており、穴46a,46bの中に光学装置5Cが設けられている。
すなわち、本体ブロック41の一方の穴46aには、光学ブロック47が嵌まり込み、光軸方向の位置調整が行われた後、セットネジ48によって固定されている。光学ブロック47には、レーザダイオードからなるレーザ光源11C、およびレンズ13Ca,13Cb,13Ccが取り付けられている。レンズ13Ca,13Cb,13Ccとして、凸レンズ、シリンドリカルレンズ、その他のレンズを用いることができる。
また、光学ブロック47の外側面には、プレート49がネジ50によって取り付けられており、プレート49によってレーザ光源11Cが押さえられて固定されている。プレート49は、レーザ光源11Cの発する熱を放熱する役目も果たす。
光学ブロック47は、レーザ光源11Cからの光HKを焦点STに収束させる。焦点STにおいて、ビームウエスト(ビームの幅)が極めて細くなっており、その近傍は光HKのエネルギー密度が高い。その焦点STは、整流ノズル43の開口部431の近辺位置にくるように調整されている。焦点STの後は、所定の角度をもって拡がる放射状の光ビームとなる。なお、ビームウエストは、本実施形態において例えば23μm程度まで絞ることができる。
本体ブロック41の他方の穴46bには、プリズム16Cおよび光検出手段SE1,SE2が取り付けられている。
すなわち、本体ブロック41の側面には、蓋51がネジ52によって取り付けられ、蓋51には受光ブロック53がネジ54によって取り付けられている。受光ブロック53には、プリズム16Cが取り付けられ、また、取付け板55を介して光検出手段SE1,SE2がそれぞれ取り付けられている。
プリズム16Cは、受光ブロック53に設けられた溝にスライド可能に嵌まり込み、その両端面が受光ブロック53の両側の側面にネジ57で取り付けられた押さえ板56,56によって押さえられ、これによって抜け止めがなされている。
プリズム16Cは、直角三角プリズムであり、頂点PTは光HKの光軸(レーザ光源11Cと焦点STとを結ぶ線)上に位置する。光軸を境界にして、光HKはプリズム16Cの2つの面で分かれて反射し、光検出手段SE1またはSE2により受光される。
図9に示すように、光検出手段SEは、円筒状のケース61の上面61aの中央に、フォトダイオード(PinPD)62が取り付けられてなっている。ケース61の底面には円形の底板63が設けられている。フォトダイオード62に光が入射すると、その光量に応じた大きさの信号が出力される。したがって、回折縞による光HKの強弱が信号の大きさの変化として出力される。
なお、フォトダイオード62の直径は例えば0.8mm程度、ケース61の直径は例えば5〜10mm程度である。つまり、光検出手段SEにおいて、回折縞による光HKの受光領域は狭いのであるが、それに比べてケース61の外形は大きい。そのため、従来のように2つの光検出手段SE1,2を並べて配置した場合には、光検出ピッチが大きくなり、管路KRCまたは焦点STに十分に近づけることができない。しかし、図6のように、光HKをプリズム16Cで反射させて左右に分けた場合には、プリズム16Cを配置するスペースができ、光検出手段SE1,2を管路KRCまたは焦点STに近づけることができる。そのため、光検出手段SE1,2に入射する光量が増大し、検出感度を高めることができる。
図6に示す管路KRCでは整流ノズル43を用いたが、整流ノズル43を用いない例を次に説明する。
図10には、直径の小さいサファイアからなるチューブ42Dを用いた管路KRDが示されている。なお、図10において、図6に示す管路KRCと同じ要素には同じ符号を付して説明を省略する。
図10において、管路KRDは、本体ブロック41の中央に設けられた穴に、略円筒状の保持部材65が装着され、保持部材65に、上に述べたサファイアからなる透明のチューブ42Dが装着されている。チューブ42Dの内径は例えば2mm程度である。
チューブ42Dの端面は、保持部材65に嵌入する配管ブロック44,45のボス部44a,45aによって押さえられ、これによって固定されている。チューブ42Dと保持部材65とボス部44a,45aとの間は、Oリング66によってシールされている。
配管ブロック44,45の中央に設けられた穴44c,45cは、チューブ42Dの内径と同じ内径である。したがって、ネジ部44bに接続された配管部材からの液体ETは、穴44cを通り、そのまま真っ直ぐにチューブ42Dに入り、チューブ42Dを通過して穴45cを通り、ネジ部45bに接続された配管部材から排出されることとなる。したがって、管路KRDによると、液体ETの流通が円滑であり、流れの乱れが少ない。
次に、検出回路20について説明する。
図11において、光検出手段SE1,2から出力される検出信号S1,2は、S/N比を上げるために、差動増幅器21によって差動増幅され、電圧信号である信号S3となる。差動増幅器21において、検出信号S2またはS1のいずれか一方が反転され、反転されない他の検出信号S1またはS2と合成される。これにより、光検出手段SE1,2が回折縞を検出していないときの光HKによるバックグランド電圧は打ち消され、そのときの検出信号S1,2の加算値はゼロ出力となる。光検出手段SE1,2が回折縞を検出したときに、回折縞AMによる光HKの強さの変化分が検出信号S1,2として得られる。なお、差動増幅器21において、2つの検出信号S1,S2を加算したときのバックグランド電圧を0にするための調整回路を設けておくことができる。
差動増幅器21から出力される信号S3は、フィルタ29によってフィルタリングされる。フィルタ29は、帯域通過フィルタであり、図12に示す周波数特性を有する。
さて、粒子による回折縞の強さは、粒子の直径に大きく依存する。つまり、回折縞は、粒子の体積およびサイズなどに依存するので、粒子の直径の3乗または4乗程度に比例するものと考えられる。
そこで、帯域通過フィルタであるフィルタ29の中心周波数を、検出する粒子の直径の最小値に見合う周波数となるように調整する。そして、中心周波数よりも低域側を、18db/octまたは24db/octの減衰特性とする。中心周波数よりも高域側は、低域側と同様に18db/octまたは24db/octの減衰特性とするか、またはフラットにする。
すなわち、例えば、検出する最小の粒子を50nmとし、その粒子の光検出手段SE1,2における通過時間を「t」とする。通過時間「t」は、図14において検出信号S1,S2の波形を近似する三角形の底辺に相当する。
そうすると、100nmの粒子の場合には、通過時間は「2t」となる。つまり、100nmの粒子では、50nmの粒子に比べて、焦点STから2倍離れた位置を通過する検出信号を同一の感度で検出することができる。そして、100nmの粒子は50nmの粒子に比べて表面積が4倍であるから、受光量は4倍となる。したがって、この考え方によると、100nmの粒子は50nmの粒子に比べて合計8倍の感度で検出されることとなる。
ここで、粒子の通過時間が2倍になるということは、光検出手段SE1,2で検出される検出信号の周波数fが2分の1になるということである。
したがって、フィルタ29を、最小の直径Dの粒子に対応する周波数f1の利得を例えば0dBとした場合に、その2倍の直径2Dの粒子に対応する周波数f2の利得が−18dB(1/8倍)となるような周波数特性とする。つまり、−18dB/octの周波数特性とする。4倍の直径4Dの粒子に対応する周波数f4の利得は−36dB(1/64倍)となる。
このような周波数特性が図12に示されている。図12には、周波数f1を中心周波数とする−18dB/octの帯域通過特性が示されている。図12において、粒子の直径4Dが例えば100nm、200nm、400nmの場合に、周波数f1、f2、f4は、例えば70kHZ、35kHZ、17.5kHZである。
このような周波数特性のフィルタ29を通すことによって、粒子の直径の相違による検出信号の周波数の変化および光量によるレベルの変化が打ち消され、均一化されることとなる。
例えば図12に破線で示すように、周波数f1よりもかなり低い周波数fjから上の周波数に対して通過帯域幅を持たせた場合には、通過帯域幅に入る周波数の検出信号を通過させることになるが、その間において雑音も通過させることになる。これに対して、図12に実線で示すように周波数f1を中心周波数とする−18dB/octの帯域通過特性とした場合には、粒子の直径の相違による検出信号の変化が打ち消されるとともに、通過帯域幅が狭くなるため、雑音が減衰し、S/N比が向上する。
また、次のように考えることもできる。
すなわち、通過時間「t」は、粒子の直径Dに比例し、液体ETの速度に反比例する。この通過時間「t」は、図14に示す波形を近似した三角形の底辺に相当する。また、三角形の高さ、つまり検出信号S1,S2のピーク値VPは、粒子の直径Dの3乗に比例する。
光検出手段SE1,2によって検出される1つの検出信号S1,S2の長さ時間、つまり通過時間「t」は、実際のところ1〜10μsec程度である。なお、整流ノズル43を通過する液体ETの量は100ml/min程度であり、整流ノズル43の有効断面積を3mm2 とすると、流速は550mm/sec(=10×105 ÷3÷60)程度である。通過時間「t」が10μsecであったとすると、この場合に10μsec程度の幅を有した検出信号Sが出力されるが、これは1波形の半分であるので、その2倍の20μsec程度が1波長の長さとなる。したがってこの場合に、周波数は、50kHz〔=1/(20×10-6)〕程度となる。
図15にはフィルタ29の回路の例が示されており、図16には図15のフィルタ29による信号S3の状態の変化の例が示されている。
図15および図16において、信号S3は、帯域通過フィルタ291により、周波数によることなくほぼ一定の信号レベルに揃えられる。なお、このとき、微分されるので、信号S3の立ち上がりと立ち下がりにおいて正または負の波形が表れる。また、信号S3には、ノイズNZが含まれている。ピーク整流回路292によって、波形は整流されかつピーク値が保存される。低域通過フィルタ293によって、高周波成分、例えば10kHz以上の周波数成分がカットされる。また、DCカット部294によって、直流成分がカットされる。その結果、信号S3aは、なだらかな山形の波形となり、ノイズNZはほぼキャンセルされる。
フィルタ29から出力される信号S3aは、ADコンバータ22によって量子化され、デジタル信号S4となって演算部23に入力される。演算部23において、デジタル信号S4に対し、種々の演算または計測が行われ、液体ETに含まれる粒子のサイズと個数濃度NKが出力される。
すなわち、例えば、信号処理部24において、図13に示すVPp、VPm、C1、C2、C3などが求められ、これらに基づいて面積SQおよびピーク時間差T2が求められ、これらが測定データDSとしてメモリに記憶される。さらに、データベースDB1に記録された基準データDKが参照され、液体ETに含まれる粒子のサイズと個数濃度NKが求められる。
なお、演算部23において、種々のパラメータ値がユーザによって設定可能であり、ユーザにより設定されたそれらのパラメータ値に基づいて、測定データDSが取得される。
また、面積SQおよびピーク時間差T2のデータは、それぞれT1出力端子27およびT2出力端子28にも出力される。
算出されたサイズKSおよび個数濃度NKは、表示部26の表示面に表示される。サイズKSおよび個数濃度NKを示す信号S7は、外部の機器などに出力される。また、各サイズの領域HR1〜3に振り分けられら個数のデータを外部の機器に出力することも可能となっている。
外部の機器への出力は、例えばRS−232Cなどのシリアルデータとして出力することが可能である。その場合に、例えば、測定日時、領域HR1の個数、領域HR2の個数、領域HR3の個数、エラーメッセージの各データをシリアルで出力すればよい。
次に、検出装置1による検出動作の例について説明する。
まず、上に述べた光検出手段SE1,2として、フォトダイオードまたはフォトトランジスタなどの受光素子、またはCCDなどの撮像素子などを用いる。光検出手段SE1,2は、放射状の光が投影される範囲のうち液体ETの流れ方向に対して直角方向についての全範囲を受光するように配置される。光検出手段SE1,2を、それぞれ第1の光検出手段SE1、第2の光検出手段SE2とする。
図13および図14を参照して、第1および第2の光検出手段SE1,2で検出される回折縞AMについて、第1の光検出手段SE1および第2の光検出手段SE2による検出信号(出力信号)S1,S2を取得する。
そして、検出信号S1,S2のそれぞれのピーク値が現れる時間の差分であるピーク時間差T2、および、検出信号S1,S2の波形による面積SQを計測する。計測されたピーク時間差T2および記面積SQに基づいて、液体ETに含まれる粒子のサイズを検出する。
また、粒子についての複数のサイズについて、それぞれのサイズとそれぞれのサイズに対応するピーク時間差T2および面積SQとの関係を示す基準データを、試液を用いた実測により予め求めてデータベースDB1に記録しておき、データベースDB1を参照して、液体ETに含まれる粒子のサイズを検出する。粒子のサイズを検出する処理として、例えば上に述べた特許文献1の方法を採用することができる。
また、次の方法によることもできる。
すなわち、ピーク時間差T2をx軸とし面積SQをy軸とする座標平面において、粒子のサイズに応じて回折縞を振り分けるための複数の領域を予め定義しておき、粒子についての複数のサイズについて、それぞれのサイズとそれぞれの領域に含まれる回折縞の個数または割合との関係を示す基準データを、試液を用いた実測により予め求めてデータベースに記録しておき、計測されたピーク時間差T2および面積SQに基づいてそれぞれの領域に振り分けられた回折縞の個数を示す実測データを取得し、基準データおよび実測データを用い、液体ETに含まれる粒子のそれぞれのサイズに対応する個数または割合を検出する。
また、実測データによる回折縞の個数を、基準データを参照し、シミュレーションを行って、それぞれのサイズごとの領域に振り分け、これによって液体ETに含まれる粒子のそれぞれのサイズに対応する個数を検出する。
なお、面積SQは、検出信号S1,S2の波形の持続時間を底辺とし波形の波高値を高さとする三角形で近似して求める。
なお、図13および図14は、ピーク時間差T2および記面積SQの計算方法を示すものであり、実際の処理は、フィルタ29を通過して量子化されたデジタル信号S4に対して行われる。
次に、検出装置の検出動作の概略を、図17に示すフローチャートを参照して説明する。
図17において、試薬を用いて測定を行い(#11)、基準データDKを得る(#12)。未知の液体ETについて測定を行い(#13)、各回折縞AMについてのピーク時間差T2および面積SQを得る(#14)。領域HR1〜3への振り分けなどを行い(#15)、これに基づいてサイズごとの個数濃度NKを算出する(#16)。検出処理が終わるまで(#17)、ステップ#13以降を繰り返す。
なお、測定中の未知の液体ETの状態を時系列的かつ相対的に知ることを目的とするのであれば、個数濃度NKを求めることなしに、測定データDSの各領域の個数カウントを任意の時間で集計した値を表示値としてもよい。
上に述べた実施形態においては、管路本体14,31の断面矩形の外周面の部分から光HKが入射しかつ射出する構成とした。これに関して、液体ETが純水または超純水である場合は、管路KR,KRB〜Dに用いる材料は石英ガラスなどで十分対応できる。しかし、液体ETがフッ酸などのように石英ガラスでは耐えられない場合は、サファイヤなどを用いる必要がある。サファイヤなどを用いる場合には、加工が困難で高価になるので、管路本体14,31の外周面を全て断面円形とすることになる。
断面円形の管路本体14,31またはチューブ42,42Dを使用した場合には、レーザ光の焦点STについて、軸方向と周方向とで互いに位置ずれが生じる。周方向については、レンズの焦点位置を管路KR,KRB〜Dの中心に合わせればよいが、軸方向については、中心位置に合わせるために、例えばシリンドリカルレンズを用いる。これによって、光HKは、管路KR,KRB〜Dの中心位置に焦点STを結ぶことになる。
すなわち、図18において、管路KREは、管路本体14Eおよび整流ノズル15Eを有する。管路本体14Eは、透光性を有した材料からなり、その外周面14Eaおよび内周面14cはいずれも断面円形である。整流ノズル15Eは、その外周面15Eaおよび内周面15Ebのいずれもが断面円形である。
光源からの光HKは、シリンドリカルレンズ13Ba,13Bbによって補正され、管路KREの外周面から内部に入射し、整流ノズル15Eの出口側の開口部151の近辺の液体ETの流速が速くなった位置において焦点STを結ぶ。なお、シリンドリカルレンズ13Ba,13Bbとともに、他のレンズを用いることが可能である。
上に述べた実施形態において、整流ノズル15,15E,32,43およびチューブ42Dは、本発明における整流管路の例である。また、管路本体14および本体ブロック41は本発明における管路の例である。整流管路の形状または構造として、ノズル状のもの、オリフィス状のもの、テーパ状のもの、その他種々のものを採用することができる。管路本体14,14E,32またはチューブ42と、整流ノズル15,15E,32,43とを、一体的に製作することも可能である。
上に述べた実施形態において、管路KR,KRB〜E、接続部SB、光検出手段SE、フィルタ29、検出回路20、および検出装置1の全体または各部の構成、構造、形状、寸法、個数、材質、面積SQの算出方法、面積SQおよびピーク値VPから各サイズの個数濃度NKを算出する方法、処理の内容または順序などは、本発明の趣旨に沿って適宜変更することができる。
1 検出装置
11 レーザ光源
13 レンズ
14 管路本体(管路)
14a 外周面
15,15E,32,43 整流ノズル(整流管路)
15a 外周面
15b 内周面
151,152 開口部
15c,15d 円錐面
41 本体ブロック(管路、管路本体)
42 チューブ
42D チューブ(整流管路)
KR,KRB,KRC,KRD,KRE 管路(液体管路)
HK 光(レーザ光)
ET 液体
ST 焦点
SE1,2 光検出手段
AM 回折縞

Claims (8)

  1. 管路を流れる液体の流れ方向に対して横断するようにレーザ光を照射し、液体に含まれる粒子により生じる回折縞を光検出手段により検出することにより前記粒子のサイズを検出する粒子サイズ検出方法であって、
    前記管路の途中に前記管路よりも小さい内径を有する整流管路を設け、前記管路を流れる液体が前記整流管路に流れ込むことによって前記整流管路内において液体の流速が速くなるようにし、
    前記レーザ光を、前記整流管路の出口側の開口部の外側の近辺の液体の流速が速くなった位置において焦点を結ぶように照射し、前記焦点の近傍を通過する前記粒子により生じる回折縞を前記光検出手段により検出する、
    ことを特徴とする液体中の粒子のサイズの検出方法。
  2. 前記整流管路は、その内周面の断面が円形である、
    請求項1記載の液体中の粒子のサイズの検出方法。
  3. 前記光検出手段として、第1の光検出手段および第2の光検出手段を設けるとともに、前記第2の光検出手段を前記第1の光検出手段よりも前記液体の流れ方向に沿った下流側に所定の距離だけ離間した位置を検出するように設けておき、
    前記第1の光検出手段および前記第2の光検出手段によって所定の時間内で検出されるそれぞれの回折縞について、前記第1の光検出手段および前記第2の光検出手段による検出信号のピーク値が現れる時間の差分であるピーク時間差T2、および、前記検出信号の波形による面積SQを計測し、
    計測された前記ピーク時間差T2および前記面積SQに基づいて、前記液体に含まれる粒子のサイズを検出する、
    請求項1または2記載の液体中の粒子のサイズの検出方法。
  4. 管路と、
    前記管路よりも小さい内径を有して前記管路の途中に設けられ、前記管路を流れる液体が流れ込むことによって液体の流速を速くするための整流管路と、
    前記管路を流れる液体の流れ方向に対して横断するようにレーザ光を照射するものであり、前記整流管路の出口側の開口部の外側の近辺の液体の流速が速くなった位置において焦点を結ぶように前記レーザ光を照射する、レーザ光源と、
    前記レーザ光の前記焦点の近傍を通過する液体に含まれる粒子により生じる回折縞を光学的に検出する光検出手段と、
    前記光検出手段の出力信号に基づいて演算を行って前記粒子のサイズを検出する検出回路と、
    を有することを特徴とする液体中の粒子のサイズの検出装置
  5. 前記整流管路は、出口側の開口部の外周面が円錐面となっている、
    請求項4記載の液体中の粒子のサイズの検出装置
  6. 前記整流管路は、入口側の開口部の内周面が円錐面となっている、
    請求項4記載の液体中の粒子のサイズの検出装置
  7. 前記管路本体は、その内周面の断面が矩形である、
    請求項4記載の液体中の粒子のサイズの検出装置
  8. 前記管路本体は、少なくとも前記整流管路の出口側の開口部が位置する部分に対応する外周面の断面が矩形である、
    請求項4ないし7のいずれかに記載の液体中の粒子のサイズの検出装置
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