JP5364460B2 - 光硬化性エポキシ接着剤 - Google Patents
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Description
本発明の第1は、(A)エポキシ樹脂と、(B)光カチオン重合開始剤としてトリフェニルスルホニウム6フッ化アンチモン塩と、(C)硬化遅延剤と、を含む光硬化性エポキシ接着剤であって、(A)エポキシ樹脂100質量部に対して、(C)硬化遅延剤が200〜400質量部含まれ、(A)エポキシ樹脂および(C)硬化遅延剤の総量100質量部に対して、(B)トリフェニルスルホニウム6フッ化アンチモン塩が0.5〜1.2質量部含まれる、光硬化性エポキシ接着剤である。
本発明に用いられるエポキシ樹脂としては、公知のエポキシ樹脂であればどのようなものでも用いることができ、特に限定されない。例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(例えば、ビスフェノールAとエピクロルヒドリンとを反応させて得られる)、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(例えば、ビスフェノールFとエピクロルヒドリンとを反応させて得られる)、ビスフェノールAD型エポキシ樹脂(例えば、ビスフェノールADとエピクロルヒドリンとを反応させて得られる)、これらに水添加したエポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、アミン型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、脂肪族ポリグリシジルエーテルエポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、構造中にウレタン結合を有するウレタン変性エポキシ樹脂、NBR変性エポキシ樹脂、臭素を含有する難燃型エポキシ樹脂等を挙げることができる。中でも、本発明において、紫外線照射後に最適な接着可能時間と硬化性、接着性を得るためには、標準環境において液状であるエポキシ樹脂を用いるのが好ましく、特に、標準環境において液状であるビスフェノールA型エポキシ樹脂が好ましい。
本発明において、光カチオン重合開始剤として、トリフェニルスルホニウム6フッ化アンチモン塩が用いられる。本発明においては、一般的な光カチオン重合開始剤と比較して、光に対して活性な芳香族スルホニウム6フッ化アンチモン塩を用いる点にも特徴を有する。本発明の光硬化性エポキシ接着剤に、かかる光カチオン重合開始剤が所定量含まれることによって、紫外線が照射された後に皮張りができることなく、被着体同士を接着するために必要な可使時間を確保することができ、かつ、厚く塗布した場合であっても深部まで硬化する。
本発明に用いられる硬化遅延剤としては、骨格中、1分子中に2個以上のエポキシ基を含有し、かつポリエーテル骨格を有するものが使用できる。そして、骨格中、ビスフェノールA骨格、ビスフェノールB骨格、ビスフェノールF骨格を有するものが好ましく、特に好ましくは、せん断強度や耐薬品性の観点から、ビスフェノールA骨格を有する。
本発明の第2は、第1の被着体上に、本発明の第1の光硬化性エポキシ接着剤を塗布する工程(i工程)と、前記光硬化性エポキシ接着剤に対して、紫外線を照射する工程(ii工程)と、第2の被着体を、前記紫外線を照射された光硬化性エポキシ接着剤を介して、第1の被着体と接着する工程(iii工程)と、を含み、それぞれの工程が独立して行われる、接着体の製造方法である。なお、「第1の被着体」と「第2の被着体」との用語は便宜的なものであって、「第1の被着体」と「第2の被着体」とが同一の素材からなるものでもいい。
i工程は、第1の被着体上に、本発明の第1の光硬化性エポキシ接着剤を塗布する工程である。
ii工程は、前記光硬化性エポキシ接着剤に対して、紫外線を照射する工程である。ここで、照射する紫外線の波長としては特に制限はないが、紫外線吸収効率、安全性の観点で、好ましくは300〜400nm、より好ましくは350〜380nm、さらに好ましくは365nm程度である。
iii工程は、第2の被着体を、前記紫外線を照射された光硬化性エポキシ接着剤を介して、第1の被着体と接着する工程である。
エポキシ樹脂(光重合性化合物)(商品名「アデカレジンEP−4100、アデカ社製」)100質量部、光カチオン重合開始剤(商品名「アデカオプトマーSP−170、アデカ社製」)5質量部および硬化遅延剤(商品名「アデカレジンEP−4000 アデカ社製」)400質量部を、プラネタリー型撹拌混合機((株)井上製作所社製)を用いて30分間、均一に撹拌混合して、光硬化性エポキシ接着剤を調製した。
光カチオン重合開始剤を3質量部に変更し、硬化遅延剤を200質量部に変更した以外は、実施例1と同様に、光硬化性エポキシ接着剤を調製した。
光カチオン重合開始剤を5質量部に変更し、硬化遅延剤を、商品名「リカレジンBPO−20E 新日本理化社製」に変更した以外は、実施例1と同様に、光硬化性エポキシ接着剤を調製した。
光カチオン重合開始剤を2質量部に変更し、硬化遅延剤を100質量部に変更した以外は、実施例1と同様に、光硬化性エポキシ接着剤を調製した。
光カチオン重合開始剤を10質量部に変更した以外は、実施例1と同様に、光硬化性エポキシ接着剤を調製した。
光カチオン重合開始剤を、商品名「アデカオプトマーSP−150、アデカ社製」5質量部に変更した以外は、実施例1と同様に、光硬化性エポキシ接着剤を調製した。なお、「アデカオプトマーSP−150、アデカ社製」は、式(2)の「Sb」が「P」である構造を有する。
光カチオン重合開始剤を、商品名「UVACURE−1590、ダイセル・サイテック社製」25質量部に変更した以外は、実施例1と同様に、光硬化性エポキシ接着剤を調製した。なお、「UVACURE−1590、ダイセル・サイテック社製」は、式(2)の「Sb」が「P」である構造を有する。
実施例1〜3および比較例1〜4で調製された光硬化性エポキシ接着剤を、それぞれ、被着体としてアルミ板(厚み0.5mm、幅2.5mm、長さ100mm)上に所定の厚み(それぞれ、0.1mmおよび1.0mm)で塗布した。
実施例1〜3および比較例1〜4で調製された光硬化性エポキシ接着剤を、それぞれ、被着体としてアルミ板(厚み0.5mm、幅2.5mm、長さ100mm)上に所定の厚み(それぞれ、0.1mmおよび1.0mm)で塗布した。
× 表面のみ硬化
<せん断接着強度>
実施例1〜3および比較例1〜4で調製された光硬化性エポキシ接着剤を、それぞれ、第1の被着体としてアルミ板(厚み0.5mm、幅2.5mm、長さ100mm)上に所定の厚み(それぞれ、0.1mmおよび1.0mm)で塗布した。なお、光硬化性エポキシ接着剤の厚みの調節は、スペーサーを配置することによって行った。
Claims (7)
- (A)エポキシ樹脂と、(B)光カチオン重合開始剤としてトリフェニルスルホニウム6フッ化アンチモン塩と、(C)硬化遅延剤と、を含む光硬化性エポキシ接着剤であって、(A)エポキシ樹脂100質量部に対して、(C)硬化遅延剤が200〜400質量部含まれ、(A)エポキシ樹脂および(C)硬化遅延剤の総量100質量部に対して、(B)トリフェニルスルホニウム6フッ化アンチモン塩が0.5〜1.2質量部含まれる、光硬化性エポキシ接着剤。
- (A)エポキシ樹脂が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂である、請求項1記載の光硬化性エポキシ接着剤。
- (C)硬化遅延剤が、プロピレングリコール付加ビスフェノールA型エポキシ樹脂である、請求項1または2記載の光硬化性エポキシ接着剤。
- 基材上に厚みが1mmになるように塗布され、波長365nmの紫外線が400mJ/cm2照射された際に、1分後に皮張りのない状態を呈する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光硬化性エポキシ接着剤。
- 基材上に厚みが1mmになるように塗布され、波長365nmの紫外線が400mJ/cm2照射された際に、30分〜1時間で硬化し、かつ、せん断接着強度が2MPa以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光硬化性エポキシ接着剤。
- 第1の被着体上に、請求項1〜5のいずれか1項に記載の光硬化性エポキシ接着剤を塗布する工程と、
前記光硬化性エポキシ接着剤に対して、紫外線を照射する工程と、
第2の被着体を、前記紫外線を照射された光硬化性エポキシ接着剤を介して、第1の被着体と接着する工程と、
を含み、それぞれの工程が独立して行われる、接着体の製造方法。 - 前記紫外線を照射する工程において、波長365nmの紫外線を、紫外線強度100mW/cm2以上で照射する、請求項6に記載の接着体の製造方法。
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