JP5354166B2 - 亜鉛系めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、特許文献3では、鋼板を溶融亜鉛めっき後、加熱処理により合金化し、さらに調質圧延を施した後に、pH緩衝作用を有する酸性溶液と接触させ、1〜30秒保持し、水洗することで、めっき表層に酸化物層を形成させる技術を開示している。
同じく合金化処理を施さない溶融亜鉛めっき鋼板の表面平坦部に均一に酸化物層を形成させる手法として、特許文献4では、調質圧延後の溶融亜鉛めっき鋼板をpH緩衝作用を有する酸性溶液と接触させ、その後、鋼板表面に酸性溶液の液膜が形成された状態で所定時間保持した後水洗、乾燥する方法が開示している。
また、電気亜鉛めっき鋼板の表面に均一に酸化物層を形成される方法としては、電気亜鉛めっき鋼板を、pH緩衝作用を有する酸性溶液もしくは酸性の電気亜鉛めっき浴と接触させ、その後に所定時間保持した後水洗、乾燥する特許文献5の方法が有効である。
このような問題点を解決するためには、酸性溶液との接触から水洗までの距離を長くことが有効であるが、そのためのスペースを確保しなければならず空間的制約を受けることになる。
[1]鋼板表面に酸化物層を形成する亜鉛系めっき鋼板の製造方法であって、鋼板表面に、亜鉛イオン濃度として1〜100g/lの範囲で亜鉛を含有する水溶液を接触させ、次いで、pH6〜14の水溶液に接触させた後、水洗・乾燥を行うことを特徴とする亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
[2]前記[1]において、前記亜鉛イオン濃度が5〜100g/lの範囲であり、前記水溶液のpHが7〜13であることを特徴とする亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
[3]前記[1]または[2]において、前記亜鉛を含有する溶液は、pHが1〜6であることを特徴とする亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
[4]前記[1]〜[3]のいずれかに記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法により製造され、金属成分としては亜鉛を主体として含む酸化物層を鋼板表面に平均厚さ10nm以上形成したことを特徴とする亜鉛系めっき鋼板。
板厚0.8mmの冷延鋼板上に、付着量が45g/m2、Al濃度が0.20質量%の溶融亜鉛めっきを施した後に、調質圧延を行ったGI鋼板を作製した。また、板厚0.8mmの冷延鋼板上に、常法の合金化溶融亜鉛めっき法により、片面当たりのめっき付着量が45g/m2、Fe濃度が10質量%、Al濃度が0.20質量%のめっき皮膜を形成し、更に調質圧延を行ったGA鋼板を作製した。また、0.8mmの冷延鋼板上に、常法の電気亜鉛めっき法により、片面当たりのめっき付着量が30g/m2のめっき皮膜を有するEG鋼板を作製した。
引き続き、上記により得られたGI鋼板、GA鋼板およびEG鋼板を、表1に示す様々な濃度の硫酸亜鉛溶液に浸漬し、取り出した後にpHを調整した水酸化ナトリウム水溶液に浸漬もしくは水酸化ナトリウム水溶液をスプレーした。浸漬またはスプレー時間は1秒間とし、浸漬またはスプレー終了後1秒以内に水洗・乾燥を行なった。また、水酸化ナトリウム水溶液による処理を行う前に、ゴム製のロールで表面の硫酸亜鉛溶液を絞る試験も行った。
なお、一部、比較のために、上記において亜鉛を含まない溶液に浸漬し水酸化ナトリウム処理を行った試験、水酸化ナトリウム水溶液での処理を行わなかった試験、調質圧延後、浸漬処理を行わない試験、硫酸を用いて亜鉛イオンを含む水溶液のpHを調整した試験も実施した。
また、従来技術として、酢酸ナトリウムを30g/l含有するpH1.5で50℃の水溶液に浸漬し、浸漬終了後に付着した水溶液量を10g/m2に調整した後、1〜30秒保持する試験も行なった。
プレス成形性を評価するために、各供試材の摩擦係数を以下のようにして測定した。
図1は、摩擦係数測定装置を示す概略正面図である。同図に示すように、供試材から採取した摩擦係数測定用試料1が試料台2に固定され、試料台2は、水平移動可能なスライドテーブル3の上面に固定されている。スライドテーブル3の下面には、これに接したローラ4を有する上下動可能なスライドテーブル支持台5が設けられ、これを押上げることにより、ビード6による摩擦係数測定用試料1への押付荷重Nを測定するための第1ロードセル7が、スライドテーブル支持台5に取付けられている。上記押付力を作用させた状態でスライドテーブル3を水平方向へ移動させるための摺動抵抗力Fを測定するための第2ロードセル8が、スライドテーブル3の一方の端部に取付けられている。なお、潤滑油として、スギムラ化学社製のプレス用洗浄油プレトンR352Lを試料1の表面に塗布して試験を行った。
図2は使用したビードの形状・寸法を示す概略斜視図である。ビード6の下面が試料1の表面に押し付けられた状態で摺動する。図2に示すビード6の形状は幅10mm、試料の摺動方向長さ12mm、摺動方向両端の下部は曲率4.5mmRの曲面で構成され、試料が押し付けられるビード下面は幅10mm、摺動方向長さ3mmの平面を有する。摩擦係数測定試験は下に示す2条件で行った。
図2に示すビードを用い、押し付け荷重N:400kgf、試料の引き抜き速度(スライドテーブル3の水平移動速度):100cm/minとした。
図2に示すビードを用い、押し付け荷重N:400kgf、試料の引き抜き速度(スライドテーブル3の水平移動速度):20cm/minとした。
供試材とビードとの間の摩擦係数μは、式:μ=F/Nで算出した。
膜厚が96nmの熱酸化SiO2膜が形成されたSiウエハを参照物質として用い、蛍光X線分析装置でO・Kα X線を測定することで、SiO2換算の酸化層の平均厚さを求めた。分析面積は30mmφである。
No.10〜13、15〜26、28、29、31〜54は、 亜鉛イオンを本発明の範囲内の濃度で含んだ水溶液を用いた本発明例である。10nm以上の酸化物層を形成して、摩擦係数も低い値を示している。また、弱アルカリ水溶液との接触方法は浸漬およびスプレーによらず摩擦係数の低下をもたらしている。
No.28、29、31、32は硫酸を用いて亜鉛イオンを含む水溶液のpHを低下させた本発明例であるが、pHが低い場合でも十分な酸化物層が形成して、摩擦係数の低下が確認された。
No.21、22、41、42、51、52は、弱アルカリ水溶液に接触させる前に、Znイオンを含む水溶液をゴムロールで絞った例であるが、Znイオンを含む水溶液に接触すれば、ロール絞りの有無に関わらずに、酸化物層が形成されて、摩擦係数が低下した。
No.1は溶液による処理を行っていないため、平坦部に摺動性を向上させるのに十分な酸化膜が形成されず、摩擦係数が高い。
No.2〜6は従来技術(比較例)である、処理液浸漬終了後に1〜30秒保持した結果である。酸化膜は保持時間と共に増加し、20nm以上の酸化膜厚は保持時間5秒以上で、30nm以上の酸化膜厚は保持時間30秒以上で得られている。
No.7〜9はZnを含まない溶液(酢酸ナトリウム溶液)を用いた比較例である。酸化膜厚が10nm未満で本発明の範囲外であり、摩擦係数は高い。
No.14、27、30は、弱アルカリ水溶液での処理を行わない比較例であり、亜鉛イオンを含む水溶液との接触だけでは十分な酸化膜は形成されず効果が得られなかった。
すなわち、特許文献3〜5に開示されている技術では高速での製造条件において、酸性溶液との接触後に十分な保持時間を確保するために、酸性溶液との接触から水洗までの距離を確保しなければならなかったが、本試験結果は亜鉛イオンを含む水溶液との接触後に、スプレー装置のみを配置することで、良好な摺動特性が得られることを示しており、本発明が高速での製造条件においても省スペースで安定的な製造が可能であることを示しているといえる。
2試料台
3スライドテーブル
4ローラ
5スライドテーブル支持台
6ビード
7第一ロードセル
8第二ロードセル
N 押付荷重
F 摺動抵抗力
Claims (3)
- 鋼板表面に酸化物層を形成する亜鉛系めっき鋼板の製造方法であって、鋼板表面に、亜鉛イオン濃度として1〜100g/lの範囲で亜鉛を含有する水溶液を接触させ、pH6〜14の水溶液に接触させた後、水洗・乾燥を行うことを特徴とする亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記亜鉛イオン濃度が5〜100g/lの範囲であり、前記亜鉛を含有する水溶液に接触させた後に使用する前記水溶液のpHが7〜13であることを特徴とする請求項1に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記亜鉛を含有する溶液は、pHが1〜6であることを特徴とする請求項1または2に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
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