JP5342329B2 - 磁性炭素複合材料の製造方法および磁性炭素複合材料 - Google Patents
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Description
[1]炭素粉末を、ボールミル装置またはディスクミル装置に投入して粉砕する工程(A)を含み、前記ボールミル装置または前記ディスクミル装置の、前記炭素粉末との接触面の少なくとも一部の材質が、準安定オーステナイト系ステンレス鋼であることを特徴とする磁性炭素複合材料の製造方法。
[8]前記磁性炭素複合材料の23℃での飽和磁化が、2.0〜20.0emu/gであることを特徴とする前記[1]〜[7]の何れか1項に記載の磁性炭素複合材料の製造方法。
[10]Cを30〜85重量%、Feを10〜50重量%、Crを3〜15重量%、およびNiを2〜10重量%の範囲で含有することを特徴とする磁性炭素複合材料。
本発明の磁性炭素複合材料の製造方法は、炭素粉末を、ボールミル装置またはディスクミル装置に投入して粉砕する工程(A)を含み、前記ボールミル装置または前記ディスクミル装置の、前記炭素粉末との接触面の少なくとも一部、好ましくは全部の材質が、準安定オーステナイト系ステンレス鋼であることを特徴とする。
上記製造方法により得られた磁性炭素複合材料は、Cを30〜85重量%、Feを10〜50重量%、Crを3〜15重量%、およびNiを2〜10重量%の範囲で含有することが好ましく、Cを30〜60重量%、Feを25〜50重量%、Crを8〜15重量%、およびNiを4〜10重量%の範囲で含有することがより好ましく、Cを40〜60重量%、Feを25〜40重量%、Crを8〜12重量%、およびNiを4〜9重量%の範囲で含有することが特に好ましい。この含有率(重量%)は磁性炭素複合材料100重量%を基準とする。
本発明において、ボールミル装置またはディスクミル装置の、炭素粉末との接触面の少なくとも一部、好ましくは全部の材質は、準安定オーステナイト系ステンレス鋼であることが必要である。
本発明において、ボールミル装置またはディスクミル装置に投入される炭素粉末は、80重量%以上の炭素を含む粉末であれば特に限定されない。炭素粉末としては、例えば、純度80〜99.9重量%、好ましくは85〜99.9重量%の炭素粉末を用いることができる。このような炭素粉末は、コークスから得られる炭素粉末でも、廃タイヤなどのリサイクル品を乾留して得られる炭素粉末でもよい。
なお、本発明の目的や効果に影響を与えない範囲において、炭素粉末に対して、熱処理、表面処理、酸洗処理などの前処理を行ってもよい。
本発明において、炭素粉末を粉砕する装置として、ボールミル装置を用いることができる。ボールミル装置は、その省力性や自動化性における利点から、実験室レベルから生産レベルまで広く用いられている。ボールミル装置は、粉砕用容器(以下「ポット」ともいう。)に、被粉砕物(本発明では炭素粉末)と粉砕用ボール(以下「ボール」ともいう。)とを投入して、密閉状態でポットを回転運動や振動運動させるなどの手段を用いて、被粉砕物を粉砕する装置である。この際、ボールとボールとが、あるいはボールとポット壁面とが衝突する際に生じる衝撃エネルギーやせん断エネルギーによって、被粉砕物の微細化が進む。
ボールミル装置のうち、回転ボールミル装置は、一般に低エネルギーにより被粉砕物を粉砕するミル装置として、また振動ボールミル、遊星ボールミル装置および攪拌ボールミル装置は、一般に高エネルギーにより被粉砕物を粉砕するミル装置として知られている。
本発明において、炭素粉末を粉砕する装置として、ディスクミル装置を用いることができる。ディスクミル装置は、分析用試料を得るための粉砕装置として従来使用されている。ディスクミル装置は、2枚のディスクが対向している隙間の空間に被粉砕物を投入して、被粉砕物を粉砕する装置である。この際、例えば内部の固定されたディスクと回転するディスクとの間で発生する衝撃エネルギーやせん断エネルギーによって、被粉砕物の微細化が進む。
本発明の磁性炭素複合材料は、Cを30〜85重量%、Feを10〜50重量%、Crを3〜15重量%、およびNiを2〜10重量%の範囲で含有することを特徴とし、Cを30〜60重量%、Feを25〜50重量%、Crを8〜15重量%、およびNiを4〜10重量%の範囲で含有することが好ましく、Cを40〜60重量%、Feを25〜40重量%、Crを8〜12重量%、およびNiを4〜9重量%の範囲で含有することがより好ましい。この含有率(重量%)は磁性炭素複合材料100重量%を基準とする。
本発明の製造方法により得られた磁性炭素複合材料、および本発明の磁性炭素複合材料は、上記特性を有するため、高圧送電線や電子機器から発せられる電磁波のシールド材、印刷用トナーなどに好適に用いることができる。
試料のX線回折測定には、X線回折装置「MXP3」(MAC Science製)を用い、入射X線はCuKα線(X線出力:40kV、30mA)とした。
試料の元素分析には、電子線マイクロアナライザー「EPMA−1610」(島津製作所製、波長分散法)を用いた。元素分析の条件を以下に示す。
・検出可能元素:5B〜92U
・加速電圧:15.0kV
・照射電流:30nA
・計測時間:15msec
・ビームサイズ(定性・定量分析用):30μm
・ビームサイズ(元素マッピング用):1μm
・データポイント:512×512ポイント
・エリアサイズ:51.2×51.2μm
・分析X線・分光結晶:RAP・PET・LS7A・LIF
試料の飽和磁化測定には、振動試料型磁力計「BHV−55」(理研電子株式会社製)を用いた。飽和磁化測定の条件を以下に示す。
・印加磁場:−2.0〜+2.0MA/m
・スイープ時間:300秒
・試料重量:20〜40mg
・試料ホルダ:アクリル製
炭素粉末(純度3N(99.9重量%)、粒径28〜100メッシュ、株式会社レアメタリック製)をボールとともにポットに投入して、該ポットを密閉した(以下では、ポット内の炭素粉末などの被粉砕物を「試料」と称する。)。ロータリーポンプでポット内の真空排気を10分間行った後、0.1MPaのアルゴンガス(純度5N(99.999%))でポット内を置換した。このポットを振動型ボールミル装置「スーパーミスニ8号」(日新技研株式会社製)に設置した。次いで、振動ボールミル法により、試料を粉砕した。なお、ポット内の試料や振動型ボールミル装置の温度上昇を防ぐため、粉砕処理中は該ポットの周囲を流水により冷却した。
振動ボールミル法による粉砕処理の条件を表1に示す。
図1に試料のX線回折測定の結果を示す。(a)原料粉末である炭素粉末のグラファイト構造の回折ピーク(☆)は、(b)粉砕開始から5時間経過後には既に消滅し、粉砕が進行していることがわかる。また、(b)粉砕開始から5時間経過後の試料には、ポットあるいはボールから混入したステンレス鋼の回折ピーク(○)が確認された。
X線回折測定による構造解析の結果から、粉砕時間に応じて、試料の構造が変化することがわかった。EPMA測定による元素分析の結果から、試料中のFe,Cr,Ni含有比率に着目すると、SUS304中のFe,Cr,Ni含有比率とよい一致を示した。また、粉砕時間が長くなるにつれて、試料中にはSUS304に由来する加工誘起マルテンサイト相のステンレス鋼成分が多く含まれていることがわかった。
図2に23℃における試料(粉砕時間:5h〜60h)の磁場対磁化のヒステリシス曲線を示す。この結果から、何れの試料も軟磁性体の挙動を示すことがわかった。
図3に粉砕時間に対して23℃における試料の飽和磁化をプロットしたグラフを示す。この結果から、試料の飽和磁化は粉砕時間に応じて調整可能であることが示唆された。
試料(60h)を王水に1週間浸漬した。この王水浸漬後の試料についてEPMA測定による元素分析をしたところ、C:42.3(77.1)、Fe:40.4(15.9)、Cr:11.6(4.9)、Ni:5.7(2.1)〔単位:重量%(原子%)〕となり、試験前後において試料の組成に変化はほとんど無かった。この結果から、試料(60h)は耐食性および耐酸化性に非常に優れていることがわかった。
実施例1において、株式会社レアメタリック製の炭素粉末に代えて、廃タイヤから得られた炭素粉末を用いたこと以外は実施例1と同様に行った。結果を表3〜5に示す。なお、廃タイヤから得られた炭素粉末の、元素分析(EPMA測定)による組成は、C:85〜98重量%、O:1〜13重量%、S:1〜3重量%、Zn:1重量%以下、Fe:1重量%以下、Na:1重量%以下、Ca:1重量%以下である。
Claims (10)
- 炭素粉末を、ボールミル装置またはディスクミル装置に投入して粉砕する工程(A)を含み、
前記ボールミル装置または前記ディスクミル装置の、前記炭素粉末との接触面の少なくとも一部の材質が、準安定オーステナイト系ステンレス鋼であることを特徴とする磁性炭素複合材料の製造方法。 - 前記磁性炭素複合材料が、Cを30〜85重量%、Feを10〜50重量%、Crを3〜15重量%、およびNiを2〜10重量%の範囲で含有することを特徴とする請求項1に記載の磁性炭素複合材料の製造方法。
- 前記工程(A)において、前記準安定オーステナイト系ステンレス鋼の一部が、準安定オーステナイト相から加工誘起マルテンサイト相へ変態し、加工誘起マルテンサイト相のステンレス鋼となり、
前記磁性炭素複合材料が、加工誘起マルテンサイト相のステンレス鋼と炭素粉末とから形成されることを特徴とする請求項1または2に記載の磁性炭素複合材料の製造方法。 - 前記準安定オーステナイト系ステンレス鋼が、Cr:16〜20重量%、Ni:6〜15重量%、C:0.15重量%以下、Mn:3.0重量%以下、Si:1.0重量%以下、Mo:3.0重量%以下、ならびに残部:Feおよび不可避的不純物からなることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の磁性炭素複合材料の製造方法。
- 前記準安定オーステナイト系ステンレス鋼が、SUS301、SUS302、SUS303、SUS304、SUS305、SUS316から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の磁性炭素複合材料の製造方法。
- 前記工程(A)において、磁性を有する粉末を前記ボールミル装置または前記ディスクミル装置に実質的に投入しないことを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の磁性炭素複合材料の製造方法。
- 不活性ガス雰囲気下で前記炭素粉末を粉砕することを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の磁性炭素複合材料の製造方法。
- 前記磁性炭素複合材料の23℃での飽和磁化が、2.0〜20.0emu/gであることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の磁性炭素複合材料の製造方法。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載の製造方法により得られた磁性炭素複合材料。
- Cを30〜85重量%、Feを10〜50重量%、Crを3〜15重量%、およびNiを2〜10重量%の範囲で含有することを特徴とする磁性炭素複合材料。
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