JP6230096B2 - 強磁性非磁性複合体 - Google Patents
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Description
試料粉体(強磁性非磁性複合体)の作製にボールミリング法を用いた。装置としては、図2に示す遊星ボールミル装置を用いた。
2.1粉末X線回折
X線回折装置(リガクRINT-TTR III)を用いてボールミリング処理を施した試料の構造について調査した。歪みのない結晶格子に何らかのイオンおよび原子が固溶すると、格子定数が変化し、それに伴い結晶相同定結果のピーク位置も変化する。そこでX線回折結果からMA処理時間の変化におけるピーク位置の変化を調べた。また、MA処理により結晶粒の微細化が期待されるため、 Scherrerの式(2)を用いて結晶子サイズを定量化した。
図7に本実験で使用したSEM装置(Scanning Electron Microscope、JEOL JSM-5910)の概略図を示す。主に、ボールミリング処理した粉体の粒径や粒子形状を観察するために用いた。
磁化測定には、試料振動型磁化測定装置(Vibrating Sample Magnetometer、理研電子BHV-525RSCM)を用いて測定を行った。VSMの原理を図8に、また測定に用いたVSMの概略図を図9に示す。
3.1MA時間と結晶構造
4〜128hr.の時間でボールミリング処理をして作製したAl-Fe粉末のX線回折結果を図10に示す。ボールミリング処理の影響を比較するため、未処理の粉末X線回折結果も同時に示す。
未処理の粉末とMAで4〜128hr.の間で処理した粉末をSEMにより、粒子形状や粒径の観察を行った。図13に撮影したSEM写真を示す。
MA処理は粉体中の結晶粒に強い塑性変形を与えるため、その結果結晶中の転位密度は増加する。強磁性体の磁化反転は磁壁が結晶粒内を移動することによって行われるが、転位はその移動を妨げる働きをする。よってMA処理によって、転位の数を増やすと保磁力が増加することが期待される。ボールミルの処理時間の影響と保磁力の関係を調べるために磁化測定を行い、その結果を図14に示す。最大磁場として10キロエルステッドを加えた。なお、測定した粉末量による最大飽和磁化の差をなくすために、最大飽和磁化で規格化している。また、保磁力を評価するために、-500〜500エルステッドの結果を抽出して表示した。
図19は、64時間メカニカルミリングを施したAlFe粉体の磁化測定を行った結果である。ミリング直後に磁気測定を行った結果、保磁力がおよそ350エルステッドとなっった(図中、as milled)。そこから、熱処理を200、300、400、500度でおこなった。これにより、保磁力が徐々に減っていくことが分かる。熱処理によって結晶粒内の歪みが回復されるからである。このことは、逆にいうと、メカニカルミリングによって結晶粒内に歪みがもたらされ、これにより保磁力が増加したということができる。
本実験では、原料粉末にFeとAlを用いて、アルミニウム基の磁性材料開発を目的とした基礎実験を行い、メカニカルアロイングで与えられた変形、ひずみと磁性に伴う結晶子サイズと保磁力の関係について調査を行った。ボールミリング処理には自作の遊星ボールミリング装置を用いた。原料粉末には、電解鉄粉、アルミ粉を使用し、アルゴンガス中にて2〜128hrsの条件でボールミリング処理を行った。その各試料に対してX線回折測定を行い、Fe原子の固溶によるAlの回折パターンの変化を調べた。また、Scherrerの式より結晶子サイズを定量化した。電子顕微鏡観察を行いボールミル処理粉末の粒径や粒子形状について調べた。磁化測定を行い、ボールミリング時間と保磁力の関係を求めた。X線回折と磁化測定の結果より、結晶子サイズと保磁力の関係を算出した。その結果以下に示すようなことが分かった。
Claims (3)
- 非磁性材料粉末と強磁性材料粉末を原料とした機械的造粒法により、非磁性体粒子に強磁性材料粒子を機械的に一部固溶させた強磁性非磁性複合体を製造する方法であって、
保磁力が前記直径200オングストローム付近から急激に大きくなる強磁性非磁性複合体を製造できるように時間をかけて前記機械的造粒法を行うことにより、前記強磁性非磁性複合体中の結晶子の直径を200オングストローム以下とすること、
を特徴とする強磁性非磁性複合体の製造方法。 - 請求項1の強磁性非磁性複合体の製造方法において、
前記非磁性材料粉末は、前記強磁性材料粉末より柔らかいことを特徴とする製造方法。 - 請求項1または請求項2の強磁性非磁性複合体の製造方法において、
前記非磁性材料粉末は、アルミニウム粉末またはチタン粉末であり、
前記強磁性材料粉末は、フェライト粉末、鉄粉末、コバルト粉末、ニッケル粉末のいずれかであることを特徴とする製造方法。
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