JP5335590B2 - 磁性材料 - Google Patents
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Description
一方、近年では、資源の枯渇の観点から、Dyなどの重希土類を配合する必要がない、Nd−Fe−B焼結磁石の代替磁石が求められている。
そのため、例えば、Sm2Fe17N2.6化合物粉末に、粉末に対する重量比で3%のエポキシ樹脂を混合し、8ton/cm2の圧力を加えることによって圧縮成形した樹脂ボンド磁石が、提案されている(例えば、特許文献1参照。)。
本発明の目的は、簡易に製造でき、優れた磁気特性を備える磁性材料を提供することにある。
本発明において、窒素系磁石としては、特に制限されないが、例えば、希土類−遷移金属−窒素系磁石などが挙げられる。
希土類−遷移金属−窒素系磁石としては、例えば、Sm−Fe−N系磁石、Sm−Fe−Mn−N系磁石などが挙げられ、好ましくは、Sm−Fe−N系磁石が挙げられる。
より具体的には、例えば、まず、サマリウム酸化物および鉄粉から、還元拡散法によってSmFe合金の粉末を製造し、次いで、得られたSmFe合金の粉末を、例えば、N2ガス、NH3ガス、N2およびH2混合ガスなどの雰囲気中において、例えば、600℃以下の温度で加熱することにより、SmFeNを製造する。
また、Sm−Fe−N系磁石は、SmFeNを粉砕することなく製造することもできる。この方法では、例えば、まず、SmおよびFeを酸に溶解し、SmイオンおよびFeイオンを得た後、その溶解液に、例えば、SmイオンおよびFeイオンと反応して不溶性の塩を形成する陰イオン(例えば、水酸化物イオン、炭酸イオンなど)などを添加し、塩の沈殿物を得る。
なお、Sm−Fe−N系磁石は、上記の方法に限定されず、他の公知の方法により製造することができる。
このようなSm−Fe−N系磁石として、より具体的には、Sm2Fe17N3(キュリー点:474℃)などが挙げられる。
なお、窒素系磁石の分解温度は、例えば、600℃以上である。さらには、このような窒化物磁石は、加熱により、例えば、500℃から徐々に分解し、SmN、Feなどを生じる。
また、窒素系磁石の体積平均粒子径は、例えば、1〜20μm、好ましくは、2〜4μmである。
また、このような窒素系磁石としては、一般に市販されているものを用いることができ、例えば、Z16(Sm−Fe−N系磁石(Sm2Fe17N3)、分解温度600℃、体積平均粒子径3μm、日亜化学工業社製)などを用いることができる。
本発明において、ナノコンポジット磁石としては、特に制限されないが、例えば、Nd−Fe−B系ナノコンポジット磁石、Sm−Fe−N系ナノコンポジット磁石などが挙げられる。
より具体的には、この方法では、例えば、まず、原料合金(Nd−Fe−B系合金)の溶湯を急冷し、急冷凝固合金を製造する。次いで、得られた急冷凝固合金を熱処理し、硬磁性相の内部にFe微粒子を分散させる。これにより、Nd−Fe−B系ナノコンポジット磁石を製造することができる。また、Nd−Fe−B系ナノコンポジット磁石は、必要により、さらに粉砕して用いることもできる。
このようなNd−Fe−B系ナノコンポジット磁石として、より具体的には、FeとNd2Fe14B(キュリー点:310℃)とのナノコンポジット磁石などが挙げられる。
Sm−Fe−N系ナノコンポジット磁石は、例えば、Fe/Sm−Fe−N系の組織を有するナノコンポジット磁石の粉末であって、特に制限されないが、例えば、Sm−Fe−N系磁石に電流および圧力をかけることにより製造することができる。
このようなSm−Fe−N系ナノコンポジット磁石として、より具体的には、FeとSm2Fe17N3(キュリー点:474℃)とのナノコンポジット磁石などが挙げられる。
一般に、磁性材料の製造においてナノコンポジット磁石を焼成すると、その結晶が粗大化して、保磁力が低下する。
ナノコンポジット磁石の結晶が粗大化する温度は、例えば、600℃以上である。
また、ナノコンポジット磁石の体積平均粒子径は、例えば、30〜300μm、好ましくは、50〜150μmである。
これら磁石粉末は、単独使用または2種類以上併用することができる。
本発明において、金属ガラスは、結晶化温度未満の温度で変形開始(軟化)するアモルファス合金であって、優れた磁気特性を備えている。このような金属ガラスは、加熱することにより、変形開始(軟化)し、その後、結晶化する。
希土類元素としては、好ましくは、資源の枯渇の観点から、軽希土類元素が挙げられ、より具体的には、例えば、Sc(スカンジウム)、Y(イットリウム)、La(ランタン)、Ce(セリウム)、Pr(プラセオジム)、Nd(ネオジム)、Pm(プロメチウム)、Sm(サマリウム)、Eu(ユーロピウム)、Gd(ガドリニウム)などが挙げられる。
希土類元素として、好ましくは、Nd(ネオジム)が挙げられる。
また、希土類元素−鉄系金属ガラスは、好ましくは、さらに、例えば、Al(アルミニウム)などの元素(希土類元素および鉄を除く元素)を含むことができる。
金属ガラスとして、好ましくは、Nd−Fe−Al系の組成を有する金属ガラス(以下、Nd−Fe−Al系金属ガラスと称する。)が挙げられる。
このような金属ガラスは、例えば、ガスアトマイズ法などにより製造することができる。
より具体的には、この方法では、例えば、高圧の噴射ガス(例えば、ヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガスなど)を、上記の各成分を含有する金属溶湯に噴き付け、金属溶湯を急冷するとともに微粉化する。これにより、金属ガラスの粉末を得ることができる。また、金属ガラスは、必要により、さらに粉砕して用いることもできる。
金属ガラスの変形開始温度は、例えば、400℃以上、さらには、450℃以上、例えば、600℃以下、さらには、500℃以下である。
本発明において、金属ガラスの変形開始温度は、例えば、放電プラズマ焼結機によって測定することができる。
なお、金属ガラスのガラス転移温度が既知である場合には、そのガラス転移温度を、変形開始温度として採用することもできる。
金属ガラスの体積平均粒子径が上記範囲であれば、磁石粉末の隙間に金属ガラスを充填でき、残留磁束密度、保磁力および最大エネルギー積が良好となる。
これら金属ガラスは、単独使用または2種類以上併用することができる。
磁石粉末と金属ガラスとの配合割合は、磁石粉末と金属ガラスとの総量100質量部に対して、磁石粉末が、例えば、60〜99質量部、好ましくは、80〜95質量部であり、金属ガラスが、例えば、1〜40質量部、好ましくは、5〜20質量部である。
この方法では、好ましくは、磁石粉末と金属ガラスとを、不活性ガス(例えば、窒素ガス、アルゴンガスなど)雰囲気下において、混合する。
混合条件としては、特に制限されないが、ボールミル(容量0.3L)を使用する場合には、回転数が、例えば、100〜300rpm、好ましくは、150〜250rpmであって、混合時間が、例えば、10〜60分間、好ましくは、15〜45分間である。
より具体的には、この方法では、例えば、ホットプレス装置、放電プラズマ焼結機などを用いて、磁石粉末と金属ガラスとの混合物を、例えば、20〜1500MPa、好ましくは、200〜1000MPaの圧力条件下において、金属ガラスの変形開始温度より、例えば、0〜200℃、好ましくは、10〜150℃高い温度、具体的には、例えば、400〜600℃、好ましくは、410〜500℃に加熱する。
加熱は、特に制限されないが、例えば、常温から一定の昇温速度で加熱することができ、そのような場合には、昇温速度は、例えば、10〜200℃/分、好ましくは、20〜100℃/分である。
また、磁性材料の製造においては、必要により、上記の加熱処理から継続して、磁石粉末と金属ガラスとの混合物を、高温条件下において所定時間保持することもできる。
これにより、得られる磁性材料の磁気特性を、より一層向上することができる。
また、磁性材料の製造においては、例えば、磁石粉末と金属ガラスとの混合物を、磁場中で加圧することもできる。
そして、このようにして得られる磁性材料では、磁石粉末が焼成されることにより生じる材料劣化、より具体的には、窒素系磁石の分解によるSmN、Feなどの生成や、ナノコンポジット磁石の結晶の粗大化などが抑制されるとともに、磁石粉末の隙間(空隙)に、磁気特性に優れる金属ガラスが充填されている。
従って、この磁性材料は、樹脂(例えば、エポキシ樹脂など)を含有する樹脂ボンド磁石に比べて、その磁気特性を向上することができる。
製造例1 金属ガラス(Nd60Fe30Al10)の製造
ガスアトマイズ法(噴射ガス:Ar)によりNd60Fe30Al10を製造した後、ボールミル(伊藤製作所製 LP−1)により微粉砕した。これにより、体積平均粒子径1μmの、Nd60Fe30Al10の粉末を得た。
試料充填量:1.5g
昇温速度:40℃/分
加圧力:800MPa
実施例1
製造例1において得られたNd60Fe30Al10の粉末と、Z16(磁石粉末、Sm−Fe−N系磁石(Sm2Fe17N3)、分解温度600℃、体積平均粒子径3μm、日亜化学工業社製)とを、それらの総量に対してNd60Fe30Al10が5質量%となるように配合し、窒素雰囲気下において、ボールミル(伊藤製作所製 LP−1 容量0.3L)によって、250rpmで30分間混合した。
実施例2
420℃まで加熱(昇温)した後、420℃において30分間保持した以外は、実施例1と同様に操作し、磁性材料を得た。
Nd60Fe30Al10の粉末を配合しなかった以外は、実施例1と同様に操作し、磁性材料を得た。
評価
各実施例および比較例により得られた各磁性材料について、VSM(玉川製作所製)にて減磁曲線を測定し、それらの磁気特性を評価した。その結果を表1に示す。
また、これらは、いずれもその値が高いほど磁気特性が良好であることを示す。
Claims (1)
- 磁石粉末と金属ガラスとを混合するとともに、前記金属ガラスの変形開始温度以上の温度に加熱することにより得られ、
前記磁石粉末が、Sm−Fe−N系磁石であることを特徴とする、磁性材料。
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