JP5318336B2 - Pfcガスの濃縮方法 - Google Patents

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Description

本発明は、地球温暖化ガスであるPFC(perfluorocompounds) を濃縮する方法に関する。
PFC(perfluorocompounds)はCF4 ,C26,C38,SF6及びNF3などの総称であり、高い温暖化係数を持つ温室効果ガスである。1997年の地球温暖化防止京都会議においてPFCが規制対象となり、1999年の世界半導体会議で、2010年までに総量で95年比10%削減の目標が決定された。半導体,液晶メーカは、エッチング工程でPFCを使用しており、既に国内外においてPFCの自主放出規制を進めている。
PFCの放出対策として分解処理が検討されており、処理法としては薬剤法,燃焼法,プラズマ法等がある。特に触媒法は他法に比べて低温でPFCを処理できる。半導体・液品製造工場でPFCを使用する主要エッチング工程としては、酸化膜エッチャ,ポリシリコンエッチャ、及びメタルエッチャがある。エッチャの運転条件によっては、排ガス中のPFC濃度が非常に低い場合があり、分解装置での処理効率が低下する。即ち、排ガス中のPFCを所定濃度まで濃縮する方法が重要となる。
特開平2005−87937号公報(特許文献1)には、従来のガス濃縮方法として、PSA(Pressure Swing Adsorption) や吸着等による濃縮・排気をバッチで行うものが記載されている。
特開平2005−87937号公報
PSA(Pressure Swing Adsorption) や吸着等による濃縮・排気をバッチで行うものでは濃縮プロセスと脱離プロセスの2つが必要であり、ガス流路切り替え等のシステムが複雑になる。
本発明の目的は、ガス流路の切り替えなしに、希薄なPFC含有ガスからPFC以外の成分を除去し、PFCを濃縮する方法を提供することにある。
上記課題を解決する本発明は、PFCを濃縮する方法または装置にある。上記課題を解決するための本発明の特徴は、多孔体層の両側に圧力差を発生させ、高圧側に希薄PFC含有ガスを導入し、低圧側からPFCより分子の小さいガスを排出することによりPFCガスを濃縮する。具体的には、希薄PFCガスの濃縮方法であって、ガス流路を所定の細孔径を有する多孔体で流路1と流路2に分割し、流路1に希薄PFCガスを流入させ、他方の流路2を流路1より負圧とすることにある。その結果、希薄PFCガス中からPFC以外の成分を流路2に流入させることとなる。
また、流路1側の多孔体表面にフッ素を多く存在させることにある。その結果、濃縮を効率良く行うことができる
本発明によれば、流路の切り替えや、複雑な操作なしに希薄PFCガスを濃縮できる。また、省スペースでもPFCを濃縮することができ、高いPFC分解率を維持することができる。
本発明で使用する多孔体の細孔は、対象とする排ガスの成分によって変えることができ、濃縮する成分の大きさよりも小さい細孔であって、除去する成分除去する大きさよりも大きい細孔とする。例えば、N2とCF4とを含む排ガスのCF4 を濃縮する場合、N2 の分子サイズが2.6Å (N−Nの結合距離とNのファンデルワールス直径から算出)であり、CF4 の分子サイズが3.6Å であることから2.7〜3.5Åの細孔径を持つ多孔体を使用する。
また例えば、N2 ,O2 ,CF4 を含む排ガスのCF4 を濃縮する場合、O2 の分子サイズが2.7Å であるため、2.8〜3.5Åの細孔径を持つ多孔体を使用する。細孔は三次元的な構造で構わないが、ガス流路1から流路2へ貫通していることが望ましい。また、上記範囲外の細孔を有する場合、さらに小さい細孔が存在しても、いずれのガスも通過せず問題とならないが、上記範囲より大きい細孔が存在する場合にはPFCが通過する可能性があるため、細孔系を調整したり、フッ素を有する官能基の皮膜を形成しておく必要が生じる。
多孔体の材質としては、セラミックスや有機膜を使用することができる。排ガスの加熱が必要な場合はセラミックスが好ましい。無機材料成分としては、ゼオライト等のシリカアルミナ,モレキュラーシーブ,メソポーラスシリカ,メソポーラスチタニアなどのメソポーラス体等を使用することができる。これらの細孔径は、金属成分を添加することで調節できる。例えばA型ゼオライトは、細孔径をCa2+によるイオン交換で5Åとすることができる。同様に、Na+で4Å、K+で3Åに調節できる。
希薄PFCガスが流れる流路1の内表面は事前にフッ素化することができる。その結果、フッ素を有する官能基がPFCガスと反発して分離が容易となるので好ましい。例えばSiF4 を流通させて表面をフッ素化したり、フッ素を含有する金属クラスタを表面修飾したりすることができる。有機膜を使用する場合、フッ素化は容易であり好ましい。
多孔体は円筒状で使用してもよいし、平板でもよい。多孔体は、スパッタ法,蒸気法,気相輸送法などで調製することができる。
排ガスが所望の濃度となるよう多孔体を有する流路の長さを調整することができる。流路を伸ばすことで、PFCの濃度を高くできる。排ガスに圧力をかけたり、前述の流路2を負圧にして圧力勾配をもたせ得る場合は、よりPFCとPFC以外の成分との分離がしやすくなるため、多孔体流路を短くすることができる。
本発明の対象とする排ガスは、例えば半導体・液晶製造工場の排ガスである。また、
PFCガス製造プロセス等から希薄濃度で排出されるPFC含有ガスである。
本発明が対象とするPFCとしては、フッ素,炭素,水素,酸素,硫黄,窒素の少なくともいずれかを含有する化合物であって、具体的には炭素とフッ素からなる化合物,炭素と水素とフッ素からなる化合物,炭素とフッ素と水素と酸素からなる化合物,炭素とフッ素と酸素からなる化合物,硫黄とフッ素からなる化合物,硫黄とフッ素と酸素からなる化合物,窒素とフッ素からなる化合物,窒素とフッ素と酸素からなる化合物,窒素とフッ素と酸素と水素からなる化合物を指す。化合物の例としては、CF4,CHF3,CH22,CH3F,C26,C2HF5,C224,C233,C242,C25F,C38
CH3OCF2CF3,C48,C58,SF6,SO22,NF3 等である。半導体・液晶製造装置からの排ガスには上記のPFC以外にも、C12 ,HC1,HOC1等の塩素化合物、HBr,Br2等の臭素化合物、及びHI,I2等のヨウ素化合物を含む。これらのガスは、N2 中、Air中、N2 とO2 気流中、Ar中などに含まれていて希釈されていることが多い。
処理するガス流中に固形物などが含まれる場合は、多孔体を閉塞させるため、予め除去することが望ましい。固形物を除去する方法は一般的な方法を使用することができる。例えば、湿式スクラバ,バグフィルタ,サイクロン,電機集塵などの方法を使用してよい。望ましい湿式スクラバは、単純に水をスプレするスプレ塔である。さらに望ましくは、スプレ塔内壁に水膜を有することで、内壁への固形物析出が抑制できる。水膜の作製方法としては濡れ壁方法等があるが、さらに望ましくは高圧で水を噴霧させ、水膜表面で析出した固形物を水噴霧装置下流に流す。湿式スクラバの材料は、ガス温度が室温であるため、塩化ビニル,フッ素樹脂等の耐食性プラスチックが望ましい。さらに望ましくは、表面親水性のAl23等のセラミックス材料である。
望ましい固形物捕集装置は、耐酸性バグフィルタである。ただし、固形物が析出した状態で継続使用すると積層して除去が困難となるため、系内圧損を監視しながら、定期的に析出物を圧縮空気等で払い落とす必要がある。濾布材料としては、ポリテトラフルオロエチレン,ポリプロピレン,ポリエチレン,ポリフェニレンサルファイド,ポリイミドなどがあるが、対象ガスの酸性ガス濃度によって材質を変えることが望ましい。また、濾布表面の析出物を圧縮空気で払い落とす場合、固形物がドライであることが望ましい。表面析出物が、ウェットな場合に比べて容易に剥離するためである。このため、バグフィルタを加熱して濾布表面をドライにすることが望ましい。バグフィルタ装置材料は、使用する温度で変えてよい。高温を使用する場合は、インコネル等のニッケル基合金、200℃以下の低温であれば、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂、さらに60℃以下の使用であれば、塩ビ等が使用できる。いずれも耐酸性材料が望ましい。このバグフィルタでは濾布の目開きを選定することで、分離できる粒子径を調節できる。通常、粒子径1μmの固体であれば、ほぼ100%の除去が可能である。また、濾目開きを選定することで粒子径0.1μm の固形物も除去できる。
また、排ガス中に水分を含む場合、水分も多孔体を閉塞するため、水分を気化させるための熱を与えて水蒸気として多孔体を通過させることが望ましい。気化させるための熱は、排ガスを外部から電気炉等で加熱しても良いし、内部に高温ガスを供給してもよい。
濃縮されたPFCガスは、一般的なPFC分解装置に導入することができる。分解法としては、燃焼法,プラズマ装置などがある。触媒式PFC分解装置の例を示す。触媒式分解装置は、PFC分解触媒を充填した触媒分解塔と、分解生成物を処理する排ガス処理塔を少なくとも有する。その他の構成機器としては、PFCガスを予熱する予熱塔,PFC分解ガスを冷却する冷却室,PFC分解ガス中に含まれるHF,SOx,NOx等の酸成分を除去する排ガス洗浄槽,ミストを除去するミスト除去装置、及び系内を負圧に保持するエゼクタやブロワなどの排気設備等がある。
PFCの触媒を用いた分解条件は次のようである。例えば、窒素などの不活性ガスで希釈したPFCガスに、空気を添加し、さらに水蒸気を添加する。この反応ガスを所定の温度で触媒と接触させる。条件の具体例としては、0.5〜1.5vol% 程度のPFCを含む窒素ガス流200L/min に、空気を15L/min で添加し、20ml/min の純水を蒸発器で気化させた水蒸気を添加して700〜800℃で触媒に接触させる。
PFC分解触媒としては、各種触媒を使用することができる。例えば、Alと、Zn,Ni,Ti,Fe,Sn,Co,Zr,Ce,Si,Pt,Pdのうち少なくとも一成分を含む触媒を用いることができる。これらの成分は酸化物,金属,複合酸化物の形で存在する。特にAl23にNiOを含み、NiAl24等の複合酸化物が形成された触媒は高い分解性能を持つ。SF6 を触媒で分解する場合は、SO22を生ずることがあるため、SF6 分解触媒層の後段にSO22分解触媒を充填し、SO22を同一反応塔内で分解してもよい。SO22分解触媒は、Pd,La,Al等を含む金属酸化物触媒、Pdを含浸したNi/Al触媒、または酸化物成分から構成される触媒が例示される。また、分解反応でCOが生成する場合は、CO酸化触媒を後段に充填して、同一反応塔内で無害化してもよい。
(実施例)
以下、実施例にて本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
希釈PFCを濃縮した後、PFCを分解処理する場合のシステムフローを図1に示す。
本システムでは、希薄なPFCを含むガスより、PFCを濃縮し、無害なガスを排気1として放出する濃縮工程と、濃縮されたPFCを分解する工程と、PFC分解により発生したガス等を除去する排ガス処理工程とを有する。なお、PFC含有ガス中には不純物が含まれる場合が多いため、その不純物組成によっては前処理が必要になる。図1は希薄
PFC含有ガスに不純物が含まれない場合の例である。
希薄PFC含有ガスの組成はPFC,O2,N2、及びAr,Heなどの不活性ガスである。このガスを濃縮工程に導入し、O2 ,N2 及び不活性ガスの一部を排気1として分離することでPFCを濃縮することができる。濃縮されたPFCは分解工程に送られる。分解法としては、燃焼法,プラズマ法,電気加熱法,触媒法などを使用することができるが、低温で分解することができる触媒法が好適である。通常PFCを分解するとHFが生成するため、これを排ガス処理工程で無害化する。排ガス処理工程では湿式または乾式の一般的な酸除去法を使用することができる。HFが除去された分解ガスは排気2として放出される。本方法によりガス流路の切り替えなしにPFCを濃縮し、処理することができる。
別のPFC分解処置のシステムフローを図2に示す。図2は、希薄PFC含有ガス中に固形物・酸成分が含まれる場合の例である。その場合、濃縮工程の前段に、固形物・酸成分除去工程を設ける。
例えば、半導体・液晶製造ラインなどではSi化合物の固形物が含まれる。Si化合物は多孔体に付着してガス流路を閉塞するため、事前に除去する必要がある。除去方法としては、湿式法,乾式法の一般的な方法が使用できるが、湿式法は水分を同伴する恐れがあるため乾式法が望ましい。
別のPFC分解処置のシステムフローを図3に示す。図3は、希薄PFC含有ガス中に固形物・酸成分・水分が含まれる場合の例である。図2と同様に固形物・酸成分除去工程後の固形物を除去したガスを加熱する工程を有し、加熱したガスを濃縮工程に流して、水分を水蒸気として多孔体を通過させる。加熱は、配管を外部から加熱したり、高温ガスを混合したりすることにより可能である。
図4に本発明の濃縮装置の断面図および上面図を示す。本実施例の濃縮装置は、PFCガス導入口10,目開き160〜250μmの円筒状パイレックス(登録商標)製メッシュ板11,PFCガス排出口12,ガス排出口13を有する。PFCガスが流れる流路は直径20mmであり、長さは250mmである。メッシュ板の外側に多孔体を充填した。多孔体としてはK+ 置換A型ゼオライトを300〜350μm粒径の粉末で使用した。また、ガス排出口13にはポンプをつなぎ、ガス排出口13からの排気量が100m1/min となるように調節した。
この装置を使用し、PFC濃縮性能を調べた。希薄PFC含有ガスは50ppm のCF4を含むN2 ガスである。このガスを200m1/min でPFCガス導入口10から導入した。その結果、PFCガス排出口12でのCF4 濃度は75ppm(1.5倍に濃縮された)であった。
なお、図4では内筒側にPFC含有ガスを流し、外筒側からN2 を放出させたが、内筒に多孔体を充填して外筒側からPFC含有ガスを流してもよい。その場合、導入孔・排出孔を適宜変更する必要がある。
実施例2の多孔体をメソポーラスシリカに変更し、さらにメソポーラスシリカの表面をフッ素処理して同様の検討を行った。メソポーラスシリカの平均細孔径は4.1nm であり、160μm以下の粉末にして用いた。円筒状パイレックス(登録商標)製メッシュ板の目開きは160〜250μmである。メソポーラスシリカ粉末を詰め、その後、SiF4ガスを流して表面をフッ素化させた。
希薄PFC含有ガスはCF4 を50ppm で含むN2 ガスである。このガスを300m1/min でPFCガス導入口10から導入した。ガス排出口13にはポンプをつなぎ、ガス排出口13からの排気量が100m1/min となるように調節した。その結果、PFCガス排出口12でのCF4 濃度は90ppm(1.8倍に濃縮された)であった。
図5に本発明の別の濃縮装置の断面図および上面図を示す。本実施例は、多孔体を詰めたメッシュプレートを用いた例である。流路20には希薄PFC含有ガスが多孔板と接触しやすいように、ガス流れを多孔板側に変える拡散板を配置した。流路21の出口にはポンプをつなぎ、吸引排気した。本装置においても同様の濃縮効果が確認された。
固形物や酸成分,水分を除去しない場合の本発明の処理システムフローを示した図である。 固形物,酸成分を含有するガスを処理する場合の分解工程までの本発明の処理システムフローを示した図である。 固形物,酸成分および水分を含有するガスを処理する場合の本発明の処理システムフローを示した図である。 本発明の処理装置構成例を示した図である。 本発明の処理装置構成例を示した図である。
符号の説明
10…PFCガス導入口、11…メッシュ板、12…PFCガス排出口、13…ガス排出口、20…PFCガスの流路、21…希釈ガスの流路。

Claims (8)

  1. PFCを含有する気体中のPFCを濃縮するPFCガスの濃縮方法であって、表面の少なくとも一部にフッ素を有する官能基が付してあるセラミックスの多孔体層で少なくとも二の流路に区切られた筒内の一方の流路にPFCを含有する気体を導入し、他方の流路よりPFCを含有しない気体を排出させることを特徴とするPFCガスの濃縮方法。
  2. 請求項1に記載されたPFCガスの濃縮方法であって、前記少なくとも二の流路に存在する気体間に圧力差を有し、前記PFCを含有する気体を導入する流路の圧力を高くすることを特徴とするPFCガスの濃縮方法。
  3. 請求項2に記載されたPFCガスの濃縮方法であって、ポンプを用いて低圧側の圧力を制御することを特徴とするPFCガスの濃縮方法。
  4. 請求項1ないし3のいずれかに記載されたPFCガスの濃縮方法であって、前記PFCを含有する気体は、CF ,CHF,C,C及びCのうち少なくともいずれかを含むことを特徴とするPFCガスの濃縮方法。
  5. 請求項1ないしのいずれかに記載されたPFCガスの濃縮方法であって、前記多孔体は孔径2.7〜3.4Åの細孔を有することを特徴とするPFCガスの濃縮方法。
  6. 筐体と、前記筐体内に設けられ、表面の少なくとも一部にフッ素を有する官能基が付してあり少なくとも二の空間を形成するセラミックスの多孔体と、前記筐体に設けられ前記少なくとも二の空間のうちの少なくとも1つにPFCを含むガスを導入する導入孔およびPFCを含むガスを排出するPFC排出孔と、前記少なくとも二の空間のうちの他方にPFCを含まないガスを放出するガス排出口を有することを特徴とするPFCガスの濃縮装置。
  7. 請求項に記載されたPFCガスの濃縮装置であって、前記ガス排出口は前記筐体内の圧力を負圧とするポンプを有することを特徴とするPFCガスの濃縮装置。
  8. PFC濃縮装置と、PFC分解装置とを有するPFC処理装置であって、前記PFC濃縮装置は請求項またはに記載された濃縮装置であることを特徴とするPFC処理装置。
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