JP5312925B2 - 赤外発光蛍光体 - Google Patents
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Description
これらの蛍光体の中で、イッテルビウム(Yb)とネオジム(Nd)付活蛍光体は、赤外線領域に励起波長と発光波長を有しており、発光強度、感度の点から例えば、
Na5(Yb,Nd)(MoO4)4
(Y,La,Lu)PO4:Yb,Nd
等の材料が偽造防止用などの用途として特許提案されている(例えば、特許文献1ないし3参照。)。
これらの赤外発光蛍光体のうち、Na5(Yb,Nd)(MoO4)4蛍光体は励起ピーク波長が約825nmおよび約880nm、発光ピーク波長が約980〜985nm付近にあり、発光効率も高く、よく用いられている。しかしながら、このNa5(Yb,Nd)(MoO4)4蛍光体は、母体の化学特性上、水に弱いという問題がある。
なお、このとき原料として酸化物を例示したが、この他に焼成時に酸化物に変化する化合物を選択してもよい。
フラックスとしては、例えば炭酸ナトリウム(Na2CO3)のようなアルカリ金属の炭酸塩やリン酸リチウム(Li3PO4)のようなリン酸塩を好適に用いることができる。
こうして得られた混合粉末を、900℃以上1200℃以下の温度範囲、好ましくは950℃以上1100℃以下の温度範囲にて、1時間以上4時間以下、好ましくは2時間以上3時間以下焼成する。この焼成の後に、粉砕工程、洗浄工程、乾燥工程および篩別工程等を経て、所定の粒度の蛍光体を得る。
この混合物をアルミナるつぼに充填して、1000℃に保ちながら3時間焼成した後、室温まで冷却し、5%塩酸水溶液を用いた洗浄を3回繰り返した。さらに、蛍光体粒子の凝集を解消するため、直径2mmのアルミナボール500gと脱イオン水500mlを添加して、ミリング処理を行い、さらに脱イオン水で5回洗浄をした。その後、濾過工程、乾燥工程、篩別工程を経て、本発明の蛍光体を得た。これを試料1−(4)とした。
この試料1−(4)は、(Lu0.955,Yb0.03,Nd0.015)2O2Sで表される組成を有しており、YbのLuへの置換割合(モル比)xは0.03であり、同様にNdのLuへの置換割合(モル比)yは0.015である。
蛍光体の発光特性の測定は、赤外線の波長領域まで測定できるように拡張した分光蛍光光度計(型式:RF−5000 島津製作所製)を用いた。励起光は赤外線の波長領域である825nmの光を選択し、発光スペクトルは860nm以上1100nm以下の波長範囲で測定した。また励起スペクトルは、上記発光スペクトルの主発光ピーク波長における発光に基づき、それぞれ測定した。
発光強度は、発光スペクトルから主発光ピークに着目し、ベースラインからの発光ピークの高さを発光強度とした。
表2に、825nmの赤外線照射したときの比較例1、および試料1−(1)ないし試料1−(7)の蛍光体の発光特性を示す。
また、試料1−(4)については825nmの光により励起して得た発光スペクトルを図1に、発光波長が985nmの時の励起スペクトルを図2に示し、比較例1の825nmの光により励起して得た発光スペクトルを図5に、発光波長が980nmの時の励起スペクトルを図6に示す。
ここで、Ndのモル比yが0.005未満の試料1−(1)は、共付活剤のNd濃度が少なすぎるため発光強度が低下し、またyが0.045を超える試料1−(7)は、Ndに吸収されたエネルギーがYbに効果的にエネルギー伝達されずに発光強度が低下すると推測される。
表2および表3に示した結果に基づき、より好ましい範囲として例えば900以上の発光強度をもつYbとNdのモル比x、yの範囲を検討した結果、次の式を全て満たす条件となった。
xは、0.01≦x≦0.07。
yは、0.003≦y≦0.06。
(y/x)は、1/6≦(y/x)≦5/3。
これら、3つの式を満たす範囲において、すべて900以上の発光強度を有しており、より好ましい赤外発光蛍光体となっている。
原料にさらにランタン(La)、イットリウム(Y)およびガドリニウム(Gd)の酸化物を用い、表4に示す組成となるように秤量し混合した他は、試料1−(4)などと同様の方法で蛍光体を作成し、これらを試料3−(1)ないし試料3−(10)とした。これら試料3−(1)ないし試料3−(10)についても、上記の方法と同様に発光特性を測定し、これを同じく表4に示す。
また、試料3−(7)ないし試料3−(9)については825nmの光により励起して得た発光スペクトルを図3に、発光波長が985nmの時の励起スペクトルを図4に示す。
比較例1の蛍光体および試料1−(4)の蛍光体を用い、それぞれ1.5g秤量する。
200mlビーカに純水を150ml入れ、ここに電気伝導度計(型式:B−173 堀場製作所製)をセットした上で、秤量した試料をビーカ内に投入し、電気伝導度の経時変化をそれぞれの試料について調べた。 この結果を、表5に示す。
また、耐水性を有するため印刷によるマーク形成に好適に用いることができる。
また、繊維等に具備することで、偽造防止用織ラベルとしても好適に利用できる。
Claims (3)
- 化学式が(Lu1−x−yYbxNdy)2O2Sで表される蛍光体であって、
xは、0.01≦x≦0.07であり、
yは、0.003≦y≦0.06であり、
かつ(y/x)は、1/6≦(y/x)≦5/3である
ことを特徴とした、赤外発光蛍光体。 - Lu(ルテチウム)の一部をY(イットリウム)、La(ランタン)およびGd(ガドリニウム)から選ばれるいずれか一つの希土類元素で蛍光体1モルあたり1モルまで置換した
ことを特徴とした、請求項1記載の赤外発光蛍光体。 - Lu(ルテチウム)の全部をY(イットリウム)、La(ランタン)およびGd(ガドリニウム)から選ばれるいずれか一つの希土類元素で置換した
ことを特徴とした、請求項1記載の赤外発光蛍光体。
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ATE233300T1 (de) * | 1997-12-29 | 2003-03-15 | Sicpa Holding Sa | Überzugszusammensetzung, verwendung von teilchen, verfahren zur markierung und identifizierung eines diese überzugszusammensetzung enthaltenden sicherheitsdokumentes |
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