JP5309881B2 - 乾燥装置および静電荷像現像用トナー - Google Patents

Description

本発明は、乾燥装置および静電荷像現像用トナーに関する。

静電荷像現像用トナー（以下、単に「トナー」と呼ぶ場合がある）は、例えば、懸濁重合法、乳化重合法、溶解懸濁法、分散重合法などの湿式法で製造される。トナーの製造において、トナー粒子の形成、固液分離の後、水などの溶媒を含む湿潤トナーが乾燥工程において乾燥されて粉体トナーとされる。このような湿潤トナーなどの湿潤粉体を乾燥するために使用される乾燥装置としては、各種提案されており、材料静置型乾燥装置、材料移送型乾燥装置、材料撹拌型乾燥装置、赤外乾燥装置、凍結乾燥装置、高周波乾燥装置などがある。これらの乾燥装置による処理では、粒子と粒子との間に水架橋が形成されたまま乾燥が行われるため、乾燥処理後に凝集体が形成されることがある。また、流動層式乾燥装置も提案されており、熱気流と粒子が直接接触するので効率よく乾燥が行えるが、乾燥に数分から数十分を要し、粒子の変形や、再凝集が発生することがある。

湿潤粉体を乾燥するために使用される乾燥装置として、さらに、気流式乾燥装置が提案されている。気流式乾燥装置においては、湿潤トナーなどの湿潤粉体を高速気流中で一次粒子に解砕させると同時に並流で送りながら乾燥をすることで、粒子と気流の接触面積を大きくすることができるため、連続処理が可能となり、乾燥効率がよく、凝集体の発生を抑制して乾燥する。

このような気流式乾燥装置として、循環型気流式乾燥装置が知られている。図１０に循環型気流式乾燥装置の一例の概略図を示す。循環型気流式の乾燥装置５では、吐出口６０から気体を吐出する複数の気体吐出ノズル５２が、ループ型の循環配管５０の湿潤粉体供給口５４から排出口５６までの間に設けられている。外部で加熱されて気体供給部５８に供給される乾燥気体が、各気体吐出ノズル５２を通って循環配管５０内に吐出される。一方、湿潤粉体供給口５４から乾燥対象である湿潤粉体が循環配管５０内に供給され、循環配管５０内に供給された湿潤粉体が乾燥気体とともに循環配管５０内を旋回され、乾燥された乾燥粉体は気体とともに排出口５６から排出される。この装置構成により、気体吐出ノズル５２より供給した乾燥気体を循環配管５０内で旋回させ、そこに湿潤粉体を連続的に供給し、気流と同伴させながら湿潤粉体の連続乾燥を行う。

循環型気流式の乾燥装置５において、循環配管５０へ気体吐出ノズル５２を通して吐出される乾燥気体の勢いにより、循環配管５０内を粒子と気体が循環する。そのため、乾燥気体の吐出口６０において概ね循環配管５０の接線方向から乾燥気体が吐出されるように気体吐出ノズル５２が配置される。また、気体吐出ノズル５２は粒子と空気が循環する抵抗にならないよう、循環の流れに対して通常は循環配管５０の内面から吐出する部分がない構造になっている。そのため、気体吐出ノズル５２は循環配管５０内面に沿った形状または斜めに切り取られた形状となっており、循環面に気体吐出ノズル５２の内面の一部を露出する形態となっている。一方、乾燥対象がトナーなどの樹脂を含む湿潤樹脂粒子の場合、気体は、通常、湿潤樹脂粒子に含まれる樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）以上の温度に加熱されて、気体吐出ノズル５２を通して循環配管５０に供給される。

特許文献１では、循環型気流式乾燥装置を用い、水系分散媒中にて合成されたトナー粒子を、熱気流中に供給しながら分散させ、熱気流と並流に送りながら連続的に乾燥する工程において、トナー粒子が通る経路の内壁の少なくとも一部および気流の吐出口を冷却しながら乾燥を行うこと、さらにその経路を覆うように外側に経路を設け、そこに媒体を流入させることにより冷却を行い、その媒体の温度を、トナー粒子のガラス転移温度Ｔｇより小さくすることが記載されている。

特開２００４−２４０１５５号公報

本発明は、循環型気流式乾燥装置における気体吐出ノズルの閉塞を抑制し、安定して湿潤粉体の乾燥を行う乾燥装置である。

本発明は、循環配管と、前記循環配管の内部に湿潤粉体を供給する湿潤粉体供給部と、吐出口から前記循環配管の内部に気体を吐出する少なくとも１つの気体吐出ノズルと、前記気体と乾燥した乾燥粉体とを排出する排出部と、前記吐出口の循環方向上流側に形成された突出部と、を有し、前記突出部が前記気体吐出ノズルの一部として形成されている乾燥装置である。

また、前記乾燥装置において、前記突出部は、前記吐出口の周縁部のうち少なくとも循環方向上流側の半分に形成されていることが好ましい。

また、本発明は、前記乾燥装置を用いて製造される静電荷像現像用トナーである。

本発明の請求項１によると、循環型気流式乾燥装置の循環配管の内面の外周部における、気体の吐出口の循環方向上流側に突出部を有さない場合に比較して、気体吐出ノズルの閉塞を抑制し、安定して湿潤粉体の乾燥を行う乾燥装置を提供する。

本発明の請求項２によると、突出部が、吐出口の周縁部のうち循環方向上流側の少なくとも半分に形成されていない場合に比較して、気体吐出ノズルの閉塞をより抑制し、より安定して湿潤粉体の乾燥を行う乾燥装置を提供する。

本発明の請求項１によると、突出部が気体吐出ノズルの一部として形成されていない場合に比較して、簡便に気体吐出ノズルの閉塞を抑制し、安定して湿潤粉体の乾燥を行う乾燥装置を提供する。

本発明の請求項３によると、上記乾燥装置を用いないで製造した場合に比較して、凝集物が少ない静電荷像現像用トナーを提供する。

本発明の実施の形態について以下説明する。本実施形態は本発明を実施する一例であって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。

＜乾燥装置および乾燥方法＞
本発明の実施形態に係る乾燥装置の一例の概略構成図を図１に示し、その構成について説明する。乾燥装置１は、循環型気流式乾燥装置であり、乾燥部であるループ型の循環配管１０と、少なくとも１つの気体吐出ノズル１２と、湿潤粉体供給部である湿潤粉体供給口１４と、排出部である排出口１６と、気体供給部１８とを備える。

図１の乾燥装置１において、ループ型の循環配管１０の外周部には、吐出口２０から気体を吐出する少なくとも１つ（図１の例では３本）の気体吐出ノズル１２が、循環配管１０の湿潤粉体供給口１４から排出口１６までの間に設けられている。湿潤粉体供給口１４は、通常、循環配管１０の外周部に、排出口１６は、循環配管１０の内周部に設けられている。また、循環配管１０の内面の外周部における、気体の吐出口２０の循環方向上流側に突出部２２を有する。突出部２２は、循環している粉体が気体吐出ノズル１２の内面に接触するのを防止するように形成されている。すなわち、吐出口２０から見て、循環方向上流側において吐出口２０の少なくとも一部を覆う状態となっている。

本実施形態に係る乾燥方法および乾燥装置１の動作について説明する。各気体吐出ノズル１２からは循環配管１０内に加熱された乾燥気体を吐出することができるようになっており、外部でヒータなどにより加熱された乾燥気体が気体供給部１８に供給され、各気体吐出ノズル１２を通って循環配管１０内に吐出される。一方、湿潤粉体供給口１４から乾燥対象である湿潤樹脂粒子などの湿潤粉体が循環配管１０内に供給され、循環配管１０内に供給された湿潤粉体が乾燥気体とともに循環配管１０内を旋回され、乾燥された乾燥粉体は気体とともに排出口１６から排出される。この装置構成により、気体吐出ノズル１２より供給した乾燥気体を循環配管１０で旋回させ、そこに湿潤粉体を連続的または間欠的に供給し、気流と同伴させながら湿潤粉体の乾燥を行う。

乾燥装置１において、循環配管１０へ気体吐出ノズル１２を通して吐出される乾燥気体により、循環配管１０内を粒子と気体が循環する。そのため、乾燥気体の吐出口２０において概ね循環配管１０の接線方向から乾燥気体が吐出されるように気体吐出ノズル１２が配置される。本実施形態では、循環している気体と粒子が気体吐出ノズル１２内面（内壁）になるべく接触しないように、吐出口２０の気流の循環方向上流側に突出部２２が設けられている。このため、気体吐出ノズル１２内側表面に粒子が接触しにくいため、粒子の付着や融着などがほとんど起こらず、したがって気体吐出ノズル１２の閉塞を抑制する。その結果、安定して湿潤粉体の乾燥が行われる。また、突出部２２の効果により、乾燥気体の風量が高くなり、より低い乾燥気体温度でも十分な乾燥が行われる。その結果、気体吐出ノズル１２の閉塞はさらに抑制される。

湿潤粉体が湿潤樹脂粒子である場合、加熱された乾燥気体は、通常、湿潤樹脂粒子に含まれる樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）以上の温度に加熱されて循環配管１０に気体吐出ノズル１２を通して供給される。この気体吐出ノズル１２の内面温度は、加熱された乾燥気体の温度とほぼ同じであり、湿潤樹脂粒子に含まれる樹脂のガラス転移温度以上の温度である。本実施形態では、循環している気体と粒子が気体吐出ノズル１２内面になるべく接触しないように、循環配管１０の内面の外周部における、吐出口２０の気流の循環方向上流側に突出部２２が設けられており、気体吐出ノズル１２内側表面に樹脂粒子が接触しにくいため、樹脂粒子の付着や融着などがほとんど起こらず、したがって気体吐出ノズル１２の閉塞が抑制される。特に、本乾燥装置を使用して湿潤粉体として湿潤トナーを乾燥させると、凝集物が少ないトナーが得られる。

図２に気体吐出ノズル１２および突出部２２の一例の概略断面図を示す。本例では、図５に示すような円筒形状の気体吐出ノズル１２の先端部が斜め方向に切り落とされた形状となったものが、循環中心線接線方向から循環配管１０内部に斜め方向に突出する向きで循環配管１０に挿入されて、突出部２２が吐出口２０の周縁部のうちの略全部に予め定められた高さで形成されている。突出部２２は、乾燥気体の吐出口２０から見て、循環方向上流側において吐出口２０の少なくとも一部を覆う状態になっている。そのため、循環している粒子が気体吐出ノズル１２の内面に衝突しにくい構造になっている。気体吐出ノズル１２の先端部の角度は、例えば、１０度以上９０度以下とすればよい。

図３に気体吐出ノズル１２および突出部２２の他の例の軸方向に沿った概略断面図を示す。本例では、図６に示すような円筒形状の気体吐出ノズル１２が、循環中心線接線方向から循環配管１０内部に斜め方向に突出するように循環配管１０に挿入されて、突出部２２が吐出口２０の周縁部のうちの略全部に予め定められた高さで形成されている。突出部２２は、乾燥気体の吐出口２０から見て、循環方向上流側において吐出口２０の少なくとも一部を覆う状態になっている。そのため、循環している粒子が気体吐出ノズル１２の内面に衝突しにくい構造になっている。

図４に気体吐出ノズル１２および突出部２２の他の例の軸方向に沿った概略断面図を示す。本例では、図６に示すような円筒形状の気体吐出ノズル１２が、循環中心線接線方向から循環配管１０内部に斜め方向に突出するように循環配管１０に挿入されて、突出部２２が吐出口２０の周縁部のうちの略全部に予め定められた高さで形成されている。突出部２２は、乾燥気体の吐出口２０から見て、循環方向上流側において吐出口２０の少なくとも一部を覆う状態になっている。そのため、循環している粒子が気体吐出ノズル１２の内面に衝突しにくい構造になっている。

図２〜図４の例では、突出部２２は気体吐出ノズル１２の一部として形成されているが、これに限らず、図７に示すように気体吐出ノズル１２とは別の部材として形成されてもよい。突出部２２が気体吐出ノズル１２の一部として形成されていると、簡便に突出部２２が形成される。

また、突出部２２の形成位置は、気体吐出ノズル１２の内面への粒子の付着を防止するように、吐出口２０の循環方向上流側であればよく特に制限はないが、吐出口２０の周縁部のうち、少なくとも循環方向上流側の一部に形成されていることが好ましく、少なくとも循環方向上流側の半分に形成されていることがより好ましい。

突出部２２の形状は、気体吐出ノズル１２の内面への粒子の付着を防止する形状であればよく、特に制限はないが、例えば、板形状、曲板形状などが挙げられる。

突出部２２の高さは、気体吐出ノズル１２の内面への粒子の付着防止の点から、乾燥気体の吐出口２０から見て、循環方向上流側において吐出口２０の少なくとも一部を覆う状態になっていることが好ましい。例えば、図８に示すように、突出部２２の最大高さＨは、吐出口２０の周縁部の循環方向最下流側から気体吐出ノズル１２の循環方向最上流側への垂線が気体吐出ノズル１２に接する点Ｐ以上の高さであることが好ましい。

突出部２２の突出方向は、循環中心線接線方向から循環配管１０内部に垂直方向に突出していても、斜め方向に突出していてもよい。突出部２２を気体吐出ノズル１２の一部として形成する場合には、概ね循環配管１０の接線方向から乾燥気体が吐出されるように気体吐出ノズル１２が配置されるため、突出部２２は、中心線接線方向から循環配管１０内部に斜め方向に突出することになる。

乾燥装置１が複数の気体吐出ノズル１２を有する場合、各気体吐出ノズル１２に対応してそれぞれ突出部２２を有することが好ましい。複数の突出部２２を有する場合、突出部２２の高さ、突出方向は、それぞれ異なっていても同じであってもよい。

気体吐出ノズル１２を構成する材料としては特に制限はなく、例えば、ＳＵＳなどの金属、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート、スチレン／アクリロニトリル共重合樹脂（ＳＡＮ樹脂）、アクリロニトリル／ブタジエン／スチレン共重合樹脂（ＡＢＳ樹脂）などの樹脂などが挙げられるが、粒子の付着を起こしにくい、メンテナンスがし易いなどの点からポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などの樹脂が好ましい。

気体吐出ノズル１２の形状としては、特に制限はないが、円筒形状（すなわち、軸に垂直方向の断面形状が円）に限らず、楕円筒形状や、三角筒形状、四角筒形状などの多角筒形状でもよい。気流の速度分布むらを小さくするために円筒形状または楕円筒形状であることが好ましく、円筒形状であることがより好ましい。また、気体吐出ノズル１２を２重構造として内部に冷却水を流してもよく、これによりさらに閉塞が抑制される。

気体は、吐出ブロワなどから吐出され、ヒータなどの加熱手段により加熱された後、乾燥気体として乾燥装置１の気体吐出ノズル１２から循環配管１０内に供給される。

湿潤粉体供給口１４は、循環配管１０の外周部の側面、上面のいずれかに配置され、好ましくは循環配管１０の外周部の上面に配置される。

乾燥対象である湿潤樹脂粒子などの湿潤粉体は、原料供給装置などから、乾燥装置１の湿潤粉体供給口１４から循環配管１０内へ供給される。

排出口１６は、循環配管１０の内周面に配置される。排出口１６の内径は、処理風量などに基づいて決まる。

排出口１６から排出された乾燥粉体および気体は、例えば、回収用サイクロンなどの分級手段により固気分離され、分離された気体は、バグフィルタなどの分離手段によりさらに微粉が除去された後、排気ブロワなどにより排気される。一方、回収用サイクロンなどの分級手段より回収された乾燥粉体は、例えば、回収容器などに回収され、次工程へ送られる。

乾燥装置１の出口気体温度Ｔｏｕｔをモニタして、実質的に一定の温度になるように、入口気体温度Ｔｉｎ、または湿潤粉体の供給速度を調整できるようにしてもよい。

本実施形態に係る乾燥装置は、トナー、薬品などの湿潤粉体の乾燥に用いられればよく特に制限はないが、特に樹脂を含む湿潤樹脂粒子の乾燥に有効であり、例えば、結着樹脂として樹脂を含むトナーなどの乾燥に用いられる。特にトナーの場合は乾燥装置内での凝集体の生成が起きやすいため、トナーの乾燥に本実施形態に係る乾燥装置が好ましく用いられる。

また、本実施形態において乾燥対象となる湿潤粉体が含有する溶媒は、水や、アルコールなどの有機溶媒であるが、湿式製法により製造される湿潤トナーの場合は、通常は水を含有する。乾燥に用いられる気体は、通常、空気であるが窒素ガスなどの不活性ガスを使用してもよい。

湿潤トナーを乾燥する場合の乾燥装置１における好ましい乾燥条件を以下に示す。

乾燥装置１の排出口１６から排出される気体の温度Ｔｏｕｔは、トナー粒子を構成する結着樹脂のガラス転移温度をＴｇとするとき、Ｔｇ未満であることが好ましく、制御のばらつきを考慮すると、さらに好ましくは、（Ｔｇ−２）℃以下である。下限は、入口空気の絶対湿度、供給湿潤粉体の水分量により、粉体回収部での空気の相対湿度に影響する。その相対湿度が１００％とならない温度が下限となる。好ましくは相対湿度が８０％以下となる温度である。排出口１６の気体温度がこの温度未満である場合には、水分などの蒸発速度が小さくなり、得られたトナーの水分率が高めに推移することがある。また、粒子間に水架橋が形成されたままなので、凝集体が発生しやすくなる。一方、排出口１６の気体温度がＴｇ以上の場合には、得られるトナー粒子の表面が軟質化して、トナー粒子の凝集体が発生しやすくなる。さらに高い温度で処理した場合、乾燥装置１の循環配管１０内面および気体吐出ノズル１２内面部にトナー粒子が融着し、連続処理が困難となることがあるが、本実施形態に係る乾燥装置では、従来の乾燥装置よりも高めの気体温度設定としてもよく、湿潤粉体の供給量アップが可能となり、乾燥時間の短縮など、より効率的に乾燥が行われる。

また、乾燥装置１の排出口１６の出口温度Ｔｏｕｔを測定し、この出口温度Ｔｏｕｔが実質的に一定の範囲に維持されるように、気体吐出ノズル１２の入口気体温度Ｔｉｎを調整するか、または、湿潤粉体の供給速度を調整すれば、得られる乾燥粉体の水分が実質的に一定の範囲に制御される。

これらの乾燥処理により、湿潤トナーは、乾燥後の水分率が好ましくは１．５重量％以下、より好ましくは１．２重量％以下の乾燥トナー粒子になる。乾燥後の水分率が１．５重量％を超えると、帯電低下を生じ、画質にカブリを生じる場合がある。

＜静電荷像現像用トナー＞
次に、本実施形態に係る乾燥装置により製造される静電荷像現像用トナーについて説明する。本実施形態に係る静電荷像現像用トナーは、懸濁重合法、乳化重合凝集法、溶解懸濁法、分散重合法等の湿式法により製造されるが、湿式トナー製法の一つである乳化重合凝集法によるトナーを例に説明する。

本実施形態に係る静電荷像現像用トナーを乳化重合凝集法により形成する方法は、結着樹脂、着色剤等をそれぞれ乳化し乳化粒子（液滴）を形成する乳化工程と、該乳化粒子（液滴）の凝集体を形成する凝集工程と、該凝集体を融合させ熱融合させる融合工程と、を含む。

本実施形態に係る静電荷像現像用トナー、すなわち前記乾燥トナーの体積平均粒径Ｄ５０ｖは３μｍ以上８μｍ以下の範囲であることが好ましい。トナーの体積平均粒径Ｄ５０ｖが３μｍより小さいと、帯電性が不十分となり周囲への飛散が起こって画像かぶりを引き起こしたり、転写しきれなかったトナーのクリーニングが十分に出来ずフィルミングの発生を引き起こしたりする場合がある。一方、体積平均粒径Ｄ５０ｖが８μｍを超えると、画像の解像度が低下し、高画質を達成することが困難となる場合がある。

なお、体積平均粒径Ｄ５０ｖは、コールターマルチサイザーＩＩ型（ベックマン−コールター社製）を用いて、１００μｍのアパーチャ径で測定する。この時、測定はトナーを電解質水溶液（アイソトンＩＩ水溶液）に分散させ、超音波により３０秒分散させた後に行う。

本実施形態における静電荷像現像用トナーは、結着樹脂と着色剤を主成分とする公知のものを使用すればよい。すなわち、トナーの結着樹脂としては、スチレン、クロロスチレン等のスチレン類；エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン等のモノオレフィン；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニルエステル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等のα−メチレン脂肪族モノカルボン酸のエステル；ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエーテル等のビニルエーテル；ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン等の単独重合体あるいは共重合体が挙げられ、特に代表的な結着樹脂としては、ポリスチレン、スチレン・アクリル酸アルキル共重合体、スチレン・メタクリル酸アルキル共重合体、スチレン・アクリロニトリル共重合体、スチレン・ブタジエン共重合体、スチレン・無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン等が挙げられる。さらに、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミド、変性ロジン、パラフィンワックス類が挙げられる。

また、着色剤としては、カーボンブラック、アニリンブルー、カルコイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロリド、フタロシアニンブルー、マラカイトグリーン、オキサレート、ランプブラック、ローズベンガル等が代表的なものとして挙げられる。これら着色剤の分散方法としては、任意の方法、例えば回転せん断型ホモジナイザや、メディアを有するボールミル、サンドミル、高圧分散機、超音波式分散機など、任意の方法を採用すればよく、なんら制限されるものではない。

本実施形態における静電荷像現像用トナーは、結着樹脂と着色剤の他にも、目的に応じて、例えば、離型剤、磁性体、帯電制御剤、無機粒子等の公知の各種添加剤等を含有してもよい。

離型剤の例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類；加熱により軟化点を有するシリコーン類；オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類；エステルワックス、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワックス；ミツロウのような動物系ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等のような鉱物系ワックス；石油系ワックス；およびそれらの変性物が挙げられる。

これらの離型剤は、水中にイオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基などの高分子電解質とともに分散させ、融点以上に加熱するとともに強い剪断を付与できるホモジナイザや圧力吐出型分散機で微粒子化し、１μｍ以下の粒子の分散液を作製すればよい。

磁性体の例としては、フェライト、マグネタイト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、それらの合金、またはそれら金属を含む化合物などが挙げられる。

帯電制御剤の例としては、４級アンモニウム塩、ニグロシン系化合物、アルミニウム、鉄、クロムなどの錯体からなる染料や、トリフェニルメタン系顔料など通常使用される種々の帯電制御剤が挙げられるが、凝集や融合一体化時の安定性に影響するイオン強度の制御および廃水汚染の減少のために、水に溶解しにくい帯電制御剤が好ましい。

湿式添加する無機粒子の例としては、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウムなど、通常トナー表面の外添剤として使用されるものを、イオン性界面活性剤や高分子酸、高分子塩基で分散して湿式添加すればよい。

トナー製造工程における乳化重合、シード重合、顔料分散、樹脂粒子、離型剤分散、凝集、またはその安定化などに用いる界面活性剤としては、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン性界面活性剤、アミン塩型、４級アンモニウム塩型等のカチオン性界面活性剤等が挙げられ、またポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン性界面活性剤を併用することも効果的である。

また、本実施形態に係る静電荷像現像用トナーに使用する外添剤は、少なくとも１種以上の球形無機粒子を添加する以外に特に制限はなく、無機粒子や有機粒子等の公知の外部添加剤を用いればよいが、その中でも、シリカ、チタニア、アルミナ、酸化セリウム、チタン酸ストロンチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグウネシウムおよびりん酸カルシウム等の無機粒子、フッ素含有樹脂粒子、シリカ含有樹脂粒子および窒素含有樹脂粒子等の有機樹脂粒子が好ましい。また、目的に応じて外部添加剤表面に表面処理を施してもよい。表面処理剤としては、疎水化処理を行うためのシラン化合物、シランカップリング剤、シリコーンオイル等が挙げられる。

乳化重合凝集法によって、例えば体積平均粒子径３μｍ以上８μｍ以下の着色粒子が得られる。例えば、次に篩分工程で、得られた着色トナー粒子分散液から、粗大粒子を除去する。次いで洗浄工程で、着色トナー粒子分散液を濾過し、濾過された含水ケーキから界面活性剤や不純物などの付着物を除去する洗浄処理が施される。洗浄工程で得られた湿潤トナーは、含水トナーケーキまたは含水トナースラリであり、通常、水分率１０重量％以上５０重量％以下である。この湿潤トナーを本実施形態に係る乾燥装置により、乾燥処理すればよい。

本実施形態に係る乾燥装置を用いて乾燥処理を行うことにより、凝集物の少ない静電荷像現像用トナーが得られる。また、ガラス転移温度Ｔｇが低い結着樹脂（例えば、Ｔｇ≦４５℃）を用いたトナーは、高温での乾燥が困難であるため、凝集体ができやすく、本実施形態に係る乾燥装置を用いることが有効である。

以下、実施例および比較例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。

（樹脂粒子分散液１の作製）
〔油相１〕
スチレン（和光純薬製） １５．３重量部
ｎ−ブチルアクリレート（和光純薬製） ４．６重量部
β−カルボキシエチルアクリレート（ローディア日華製） ０．６重量部
ドデカンチオール（和光純薬製） ０．２重量部
〔油相２〕
スチレン（和光純薬製） １５．３重量部
ｎ−ブチルアクリレート（和光純薬製） ４．６重量部
β−カルボキシエチルアクリレート（ローディア日華製） ０．６重量部
ドデカンチオール（和光純薬製） ０．４重量部
〔水相１〕
イオン交換水 １７．５重量部
アニオン性界面活性剤（ダウファックス、ダウケミカル社製） ０．３５重量部
〔水相２〕
イオン交換水 ４０重量部
アニオン性界面活性剤（ダウファックス、ダウケミカル社製） ０．０５重量部
過硫酸アンモニウム（和光純薬製） ０．３重量部
上記の油相１に記載の成分と、水相１の成分の半量とを撹拌混合し、単量体乳化分散液１とした。同様に油相２と、残りの水相１の半量とを撹拌混合し、単量体乳化分散液２とした。反応容器に上記水相２の成分を投入し、容器内を窒素で充分に置換し撹拌をしながら、反応系内が７５℃になるまで加熱した。反応容器内に初めに単量体乳化分散液１を２時間かけて滴下し、次に単量体乳化分散液２を１時間かけて滴下して乳化重合を行った。滴下終了後さらに７５℃で重合を継続し、３時間後に重合を終了させた。得られた樹脂粒子分散液１は、レーザ回折式粒度分布測定装置（堀場製作所製、ＬＡ−７００）で樹脂粒子の個数平均粒子径Ｄ５０ｐを測定したところ２９０ｎｍであった。示差走査熱量計（島津制作所社製、ＤＳＣ−５０）を用いて昇温速度１０℃／ｍｉｎで樹脂のガラス転移点を測定したところ５０℃であった。また、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ分子量測定器（東ソー社製、ＨＬＣ−８０２０）、東ソー製カラム・ＴＳＫｇｅｌ ＳｕｐｅｒＨＭ−Ｍ（１５ｃｍ）を用い、ＴＨＦ可溶物について、単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して数平均分子量Ｍｎ（ポリスチレン換算）を測定したところ１２０００であり、重量平均分子量Ｍｗが３２０００であった。その後イオン交換水を加えて、分散液中の固形分濃度を４０％に調整した。固形分濃度は、３ｇの分散液を秤量し、１３０℃、３０分加熱して水分を揮発させ残留した乾燥物の重量から算出した。

（着色剤分散液１の作製）
マゼンタ顔料（大日精化社製、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２） ３．５重量部
カチオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＲＫ） ０．４２重量部
イオン交換水 １４重量部
以上を混合し、高圧衝撃式分散機アルティマイザー（（株）スギノマシン製、ＨＪＰ３０００６）を用いて５時間分散して着色剤（マゼンタ顔料）を分散させてなる着色剤分散液１を調製した。着色剤分散液における着色剤（マゼンタ顔料）の体積平均粒径は１１０ｎｍであった。

（離型剤分散液の作製）
ポリアルキレンワックス（日本精鑞社製、ＨＮＰ−９（融点７８℃） ７．０重量部
カチオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＲＫ） ０．１重量部
イオン交換水 １８重量部
上記成分を９５℃に加熱して、高圧型ホモジナイザで５時間分散処理して離型剤分散液を得た。前記分散ワックスの体積平均粒径は２５０ｎｍであった。

（凝集剤水溶液の作製）
ポリ塩化アルミニウム（浅田化学社製、ＰＡＣ） ０．１８重量部
０．０２ｍｏｌ／Ｌ硝酸水溶液 １．８重量部
上記成分を撹拌し、凝集剤希釈液を得た。

（湿潤トナー粒子１の作製）
樹脂粒子分散液１ １０．２重量部
着色剤分散液１ ３．０重量部
離型剤分散液 ２．１重量部
イオン交換水 ２２重量部
上記成分を撹拌槽で十分に混合した後、凝集剤水溶液１．３重量部を徐々に加えながら、上記撹拌槽の底弁より混合液をキャビトロン（大平洋機工株式会社製）へ導入し、ロータ周速３６ｍ／ｓにて６０分間分散させ、体積平均粒径を測定したところ、２．９μｍであった。なお、この際の分散液温度は３２℃であった。

次いで、この分散液を、撹拌槽でジャケット温度５０℃で加熱し、５時間保持した。体積平均粒径（Ｄ５０ｖ）４．９μｍの凝集粒子が確認された。

この分散液に樹脂粒子分散液１を７．０重量部追加し、さらに３０分間保持すると、体積平均粒径（Ｄ５０ｖ）５．６μｍの凝集粒子が確認された。

次いで、この分散液に、１．０ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨ６．０にした後、９５℃まで加熱し、３時間保持して凝集粒子を融合した。その後、冷却して２０μｍのナイロンメッシュを張った振動篩機でろ過して、トナー分散液を得た。得られたトナー分散液についてフィルタープレスにより水系媒体を除去し、洗浄、脱水して水分率が３５重量％の湿潤トナー粒子１を得た。

＜実施例１＞
ＰＴＦＥ樹脂製の円筒の先端部を斜めに削り落とした気体吐出ノズル（内径８０ｍｍ、先端部角度４５度）を作製し、図２に示すように循環中心線接線方向から循環配管内部に斜め方向に突出する向きで循環配管に５本挿入した。突出部は、吐出口の周縁部のうちの略全部に、最も高い位置で高さ１８０ｍｍとなるようにし、加熱空気の吐出口から見て、循環方向上流側において吐出口の一部を覆う状態とした。そのため、循環しているトナーが気体吐出ノズルの内面にほとんど衝突しない構造になっている。水分率４０重量％の湿潤トナー粒子１を、供給速度５００ｋｇ／ｈｒの条件で循環型気流式乾燥装置に供給した。加熱空気の温度を８０℃とし、入口圧力１６ｋＰａ、出口圧力−１２ｋＰａの条件で排出口における風量は２００ｍ^３／ｍｉｎであった。１０時間連続運転を行い、乾燥トナーを得た。その結果、気体吐出ノズルにはトナーがほとんど融着しなかった。

得られた乾燥トナーについて、以下の評価を行った。結果を表１に示す。
（評価内容）
（１）水分率
乾燥トナーの水分率の測定は、ＭＡ３０電子水分計（ザリトリウス社製）を用い、１２０℃における加熱減量法によって求めた。水分率１．０重量％以下を合格とした。
（２）凝集性（２ｇ法凝集度）
ＦＰＩＡ３０００（シスメックス社製）を使用して解析粒子数５０００個で測定を行った時の撮影画像において、全体粒子に対する凝集粒子の割合を測定した。２個一対以上となっている粒子を凝集粒子とした。
○：凝集粒子の割合が０．５％未満
×：凝集粒子の割合が０．５％以上

＜実施例２＞
ＰＴＦＥ樹脂製の円筒形状の気体吐出ノズル（内径８０ｍｍ）を、図３に示すように循環中心線接線方向から斜め方向に循環配管内部に５本挿入した。突出部は、吐出口の周縁部のうちの略全部に、最も高い位置で高さ１４０ｍｍとなるようにし、加熱空気の吐出口から見て、循環方向上流側において吐出口の一部を覆う状態とした。そのため、循環しているトナーが気体吐出ノズルの内面にほとんど衝突しない構造になっている。水分率４０重量％の湿潤トナー粒子１を、供給速度５００ｋｇ／ｈｒの条件で循環型気流式乾燥装置に供給した。加熱空気の温度を８０℃とし、入口圧力１６ｋＰａ、出口圧力−１２ｋＰａの条件で排出口における風量は２００ｍ^３／ｍｉｎであった。１０時間連続運転を行い、乾燥トナーを得た。その結果、気体吐出ノズルにはトナーがほとんど融着しなかった。得られた乾燥トナーについて、実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に示す。

＜実施例３＞
ＰＴＦＥ樹脂製の円筒形状の気体吐出ノズル（内径８０ｍｍ）を、図４に示すように循環中心線接線方向から斜め方向に循環配管内部に５本挿入した。突出部は、吐出口の周縁部のうちの略全部に、最も高い位置で高さ１００ｍｍとなるようにし、加熱空気の吐出口から見て、循環方向上流側において吐出口の一部を覆う状態とした。そのため、循環しているトナーが気体吐出ノズルの内面にほとんど衝突しない構造になっている。水分率４０重量％の湿潤トナー粒子１を、供給速度５００ｋｇ／ｈｒの条件で循環型気流式乾燥装置に供給した。加熱空気の温度を８０℃とし、入口圧力１６ｋＰａ、出口圧力−１２ｋＰａの条件で排出口における風量は２００ｍ^３／ｍｉｎであった。１０時間連続運転を行い、乾燥トナーを得た。その結果、気体吐出ノズルにはトナーがほとんど融着しなかった。得られた乾燥トナーについて、実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に示す。

＜実施例４＞
加熱空気の温度を７５℃とした以外は実施例１と同様にして、湿潤トナー粒子１の乾燥を行った。入口圧力１６ｋＰａ、出口圧力−１２ｋＰａの条件で排出口における風量は２００ｍ^３／ｍｉｎであった。１０時間連続運転を行い、乾燥トナーを得た。その結果、気体吐出ノズルにはトナーがほとんど融着しなかった。得られた乾燥トナーについて、実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に示す。

＜比較例１＞
ＰＴＦＥ樹脂製の円筒の先端部を斜めに削り落とした気体吐出ノズル（内径８０ｍｍ、先端部角度４５度）を作製し、図９に示すように循環中心線接線方向から斜め方向に循環配管内部に突出しない向きで循環配管に５本挿入した。そのため、循環しているトナーが気体吐出ノズルの内面に衝突してしまう構造になっている。気体吐出ノズルは外側から５℃のチラーで冷却した。水分率４０重量％の湿潤トナー粒子１を、供給速度５００ｋｇ／ｈｒの条件で循環型気流式乾燥装置に供給した。加熱空気の温度を８０℃とし、入口圧力１６ｋＰａ、出口圧力−１２ｋＰａの条件で排出口における風量は１５０ｍ^３／ｍｉｎであった。１０時間連続運転しようとしたが、５時間目から入口空気の圧力が徐々に上がり始め、８時間目で限界値（２０ｋＰａ）を超えたので、停止した。気体吐出ノズルは閉塞していないものの、半分以上がトナー粒子で塞がれていた。得られた乾燥トナーについて、実施例１と同様に評価を行った。結果を表１に示す。

実施例１〜４では、気体の吐出口の循環方向上流側に突出部を設けたことにより、気体吐出ノズルの閉塞が抑制され、安定して湿潤トナーの乾燥を行うことができた。実施例４のように加熱空気の温度を下げても、十分に乾燥を行うことができた。また、実施例１〜４では、凝集物の発生が少なかった。一方、比較例１では、気体吐出ノズルの閉塞が起こり、凝集物の発生が多かった。

本発明の実施形態に係る循環型気流式の乾燥装置の一例を示す概略構成図である。 本発明の実施形態に係る乾燥装置における気体吐出ノズルおよび突出部の一例を示す概略断面図である。 本発明の実施形態に係る乾燥装置における気体吐出ノズルおよび突出部の他の例を示す概略断面図である。 本発明の実施形態に係る乾燥装置における気体吐出ノズルおよび突出部の他の例を示す概略断面図である。 本発明の実施形態に係る乾燥装置における気体吐出ノズルの一例を示す図である。 本発明の実施形態に係る乾燥装置における気体吐出ノズルの他の例を示す図である。 本発明の実施形態に係る乾燥装置における気体吐出ノズルおよび突出部の他の例を示す概略断面図である。 本発明の実施形態に係る乾燥装置における突出部の高さを説明するための概略断面図である。 本発明の比較例で用いた従来の乾燥装置における気体吐出ノズルの一例を示す概略断面図である。 従来の循環型気流式の乾燥装置の一例を示す概略構成図である。

符号の説明

１，５ 乾燥装置、１０，５０ 循環配管、１２，５２ 気体吐出ノズル、１４，５４ 湿潤粉体供給口、１６，５６ 排出口、１８，５８ 気体供給部、２０，６０ 吐出口、２２ 突出部。

Claims (3)

1. 循環配管と、
   前記循環配管の内部に湿潤粉体を供給する湿潤粉体供給部と、
   吐出口から前記循環配管の内部に気体を吐出する少なくとも１つの気体吐出ノズルと、
   前記気体と乾燥した乾燥粉体とを排出する排出部と、
   前記吐出口の循環方向上流側に形成された突出部と、
   を有し、
   前記突出部が前記気体吐出ノズルの一部として形成されていることを特徴とする乾燥装置。
2. 請求項１に記載の乾燥装置であって、
   前記突出部は、前記吐出口の周縁部のうち少なくとも循環方向上流側の半分に形成されていることを特徴とする乾燥装置。
3. 請求項１または２に記載の乾燥装置を用いて製造されることを特徴とする静電荷像現像用トナー。

Images