JP5307032B2 - 標準化された蒸留装置内において液体試料を自動的に常圧蒸留する方法 - Google Patents
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Description
加熱素子と、
蒸発した蒸気の温度を測定することができる温度計が設けられている流体密な栓によって首部を閉じることができ、且つ凝縮器に接続することができる蒸留フラスコと、
凝縮液を収集することができ、このように収集された凝縮液の量を時間の関数として測定する手段を設けられている収集シリンダと、
加熱素子の操作変数、特に該素子の温度又は電力を制御して時間と共に変化させ、蒸留パラメータ、特に所定の規格に従って特定の体積を蒸留する速度及び/又は時間を得ることを可能にする制御・調節手段と、
を備える。
分析する所定量のサンプルを蒸留フラスコ内に入れ、
この蒸留フラスコを加熱素子上に位置付け、閉じてから凝縮器に接続し、
分析するサンプルを、選択された規格によって規定されるグループに分類し、
収集シリンダ内に収集される凝縮液の量、蒸発した蒸気の温度、及び加熱素子の操作変数、特にこの素子の温度又は電力を常に測定しながら分析するサンプルの蒸留を開始し、且つ
このように測定した値を制御・調整手段に送信し、該制御・調整手段が次いで、加熱素子の操作変数を制御して、蒸留パラメータ、特に選択された規格に従って特定の体積を蒸留する速度及び/又は時間を直接自動的に得る。
選択された規格が課す条件下での、IBP、5%蒸留点、及び分析するサンプルの5%のみが蒸留フラスコ内に残留している時点、
選択された規格が課す条件下でのIBP及び5%蒸留点を得るための、IBPになる前、及びIBPと5%蒸留点との間の加熱素子の操作変数、
蒸留中、5%蒸留点と、分析するサンプルの5%のみが蒸留フラスコ内に残留している時点との間の加熱素子の操作変数(この変数を自動的に補正することによって、選択された規格が課す正確な蒸留速度が得られる)、並びに
選択された規格が課す条件下での終点FBPを得るための、分析するサンプルの5%のみが蒸留フラスコ内に残留している時点と、終点との間の加熱素子の操作変数。
蒸気温度計によって測定される蒸発した蒸気の温度、
赤外線センサによって測定される、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの温度、
蒸気温度計によって測定される蒸気の時間の関数としての温度変動dTvap/dtの、
時間の関数としての変動を表す線が示されており、IBPがこれらの線上に示されている。
一方では、赤外線センサによって測定される液体サンプルの温度、及び
他方では、赤外線センサによって測定される液体サンプルの温度と、蒸気温度計によって測定される蒸発した蒸気の温度との差から計算することができる。
Claims (8)
- 選択された規格であるASTM規格D86に従った実験室的蒸留装置において液体サンプル、特に石油製品のサンプルを自動的に常圧蒸留する方法であって、
前記蒸留装置は、
加熱素子と、
流体密な栓によって首部を閉じることができ、且つ凝縮器に接続することができる蒸留フラスコと、
凝縮液を収集することができ、このように収集された凝縮液の量を時間の関数として測定する手段を設けられている収集シリンダと、
蒸発した蒸気の温度を測定するための手段と、
前記選択された規格にしたがって特定体積の蒸留速度及び/又は時間を含む蒸留パラメータを得るために、前記加熱素子の操作変数、特に該素子の温度又は電力を制御して時間と共に変化させる制御・調節手段と、
を備え、
前記蒸留装置によって、
分析する所定量のサンプルを前記蒸留フラスコ内に入れ、
前記蒸留フラスコを前記加熱素子上に位置付け、閉じて前記凝縮器に接続し、
分析する前記サンプルを、前記選択された規格によって規定されるグループに分類し、前記グループは、蒸留パラメータを有し、前記蒸留パラメータは、加熱の開始と初留点(IBP)、5%蒸留点、前記蒸留フラスコ内に残留するサンプルの5%のみが残留している時点との間の経過時間であり、
前記収集シリンダ内に収集された凝縮液の量、前記蒸発した蒸気の温度、前記蒸留フラスコ内にある前記液体サンプルの温度、及び前記加熱素子の前記操作変数を常に測定しながら分析する前記サンプルの蒸留を開始し、且つ
前記加熱素子の前記操作変数を制御できるように、このように測定した値を前記制御・調整手段に送信し、
前記選択された規格に従って性状及び/又は蒸留線を直接自動的に得るために、
前記蒸留フラスコは、その中に存在するサンプルの温度を間接的に測定するための手段が設けられ、
前記温度は、常時測定され、このような方法によって得られた値は前記制御・調整手段に、送信され、
それゆえ、前記初留点(IBP)の前は、これらの手段は、前記蒸留フラスコ内に存在する液体サンプルの前記温度に基いて前記加熱素子の操作変数を調節し、前記初留点(IBP)と前記5%蒸留点との間で、前記制御・調製手段は、前記蒸留フラスコ内に存在する液体サンプルの前記温度と前記蒸発した蒸気の前記温度に基いて前記加熱素子の操作変数を調整し、
前記5%蒸留点の後から前記蒸留フラスコに5%残留しているまでは、前記制御・調製手段は、前記蒸発した蒸気の前記温度に基いて、前記規格による蒸留試験方法によって、前記加熱素子の操作変数を調節し、蒸留特性を求めることを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の方法において、前記蒸留フラスコ内にある前記液体サンプルの温度を赤外線センサと、加熱を調整して初留点(IBP)に到達させるためのアルゴリズムとを使用して測定することを特徴とする方法。
- 請求項2に記載の方法において、前記加熱素子と前記蒸留フラスコとの間に、赤外線放射に対して不透過性である穿孔断熱プレートを介装することを特徴とする方法。
- 請求項3に記載の方法において、赤外線放射に対して不透過性である前記断熱プレートは、合成圧縮ケイ酸カルシウムベースのセラミック材料から製造されていることを特徴とする方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法において、分析する前記サンプルの性状は、初留点(IBP)、及び/又は5%蒸留点、及び/又は分析する前記サンプルの5%のみが前記蒸留フラスコ内に残留している時点であることを特徴とする方法。
- 請求項7に記載の方法において、蒸留の終了時に予測される損失分及び残留分の体積を考慮して、分析する前記サンプルの5%のみが前記蒸留フラスコ内に残留している時点を計算によって求め、前記加熱素子の温度Tchaufを、このように求めた時点と終点(FBP)との間に調節することを特徴とする方法。
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