CN102565118B - 一种馏温跟踪器及其馏温跟踪方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蒸馏法检测领域,特别涉及一种馏温跟踪器及其馏温跟踪方法,其特征在于,包括加热器和热电阻,所述加热器为螺旋状,加热器缠绕设置在分流管的外壁及蒸馏瓶的瓶颈部位的外围5-50mm处;所述热电阻为片状,热电阻粘贴在分流管的球部上端外壁上,加热器和热电阻分别与控温计算机相连接,在蒸馏过程中,根据已知成分试样和未知成分试样的不同情况,伴随试样温度不断升高,控温计算机保持分流管外壁温度只升不降,直到全部试样蒸馏完。与现有技术相比,本发明的有益效果是:充分降低了分流管内外壁的温差,杜绝了蒸馏过程中试样组分气化进入分流管后重新凝结成液相返回蒸馏瓶的二次气化现象,使馏程曲线的质量大幅度提高。
Description
技术领域
本发明涉及蒸馏法检测领域,特别涉及一种提高蒸馏法检测质量的馏温跟踪器及其馏温跟踪方法。
背景技术
利用蒸馏法检测液体样品的理化指标是钢铁冶金、石油化工等企业不可缺少的检验方法之一。在航空汽油、煤油、航空喷气燃料、特殊沸点的汽油、轻质油、柴油、白色油漆溶剂油、石脑油、馏分燃料油及相他类似石油产品的蒸馏测定方面,目前除了采用人工蒸馏法,还有多种半自动、全自动蒸馏设备,其蒸馏加热方式都是一样的,如附图2所示,当液体试样(16)被加热电炉(17)加热到低沸点组份达到沸点温度时,汽化反应开始进行。随着气化反应加剧,该低沸点组份的蒸汽在一定的微压力下向上运行经由分流管(14)进入冷凝管再次冷凝。此时密封塞(12)上的温度计(11)所显示的温度即是该低沸点组份的蒸馏温度(简称馏温)。在蒸馏过程中由于受外界温度条件的干扰,分流管(14)外表面温度远低于该低沸点组份的沸点温度,导致进入分流管与内表面贴近的部分蒸汽温度骤降,重新凝结成液相返流回蒸馏瓶(15)中,等待二次气化,因而大大降低了蒸馏效率。因此为了保证蒸馏温度的稳定,减少分流管(14)内外壁温差,一般采用保温罩(13)将蒸馏瓶(15)封闭起来,目的是避免组份气相在分流管内表面重新凝结成液相而回流现象,实践证明,保温罩(13)仅能起到保温效果,并不能降低分流管(14)内外壁的温差,因此馏程测试过程中沸点温差小的两组份仍然分辨困难,检测精度很低。
发明内容
本发明的目的是提供一种馏温跟踪器及其馏温跟踪方法,克服现有技术的不足,设置在分流管的外壁与蒸馏瓶的瓶颈部位,降低分流管内外壁的温差,避免了蒸馏过程试样气化后反流现象,并实现温度可控,使馏程曲线中两组份间的区分更加精细,提高馏程曲线的质量。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种馏温跟踪器,包括加热器和热电阻,所述加热器为螺旋状,加热器缠绕设置在分 流管的外壁及蒸馏瓶的瓶颈部位的外围5-50mm处;所述热电阻为片状,热电阻粘贴在分流管的球部上端外壁上,加热器和热电阻分别与控温计算机相连接。
所述加热器为碳纤维红外加热器。
针对未知组分试样的一种馏温跟踪器的馏温跟踪方法,在蒸馏过程中,伴随试样温度不断升高,控温计算机分别检测蒸馏瓶内馏温检测偶和分流管外壁热电阻的温度数据,当某沸点的组分达到沸腾状态时,其具体控制步骤如下:
1)根据馏温检测偶和热电阻之间的数据差值控制加热器加热,保持分流管外壁温度上升至该组分馏温±0.1℃,直至该组分蒸馏结束;
2)当某沸点的组分蒸馏结束等待下一组分蒸馏温度到达期间,分流管外壁温度保持恒温;
3)当试样温度上升到下一组分达到沸腾状态时,重复步骤1),直到全部试样蒸馏完,该试样蒸馏法检测过程结束。
针对已知组分试样的一种馏温跟踪器的馏温跟踪方法,其具体控制步骤如下:
1)在蒸馏过程开始后,控温计算机首先控制加热器,使分流管外壁温度升到即将到来的组分沸点温度±0.1℃范围内并保持恒温,等待该组分沸点到来,直至该组分蒸馏结束;
2)当该组分蒸馏结束等待下一组分沸点温度到来期间,控温计算机控制加热器,使分流管外壁温度升到即将到来的下一组分沸点温度±0.1℃范围内并保持恒温,等待该组分沸点到来,直至该组分蒸馏结束;
3)当下一组分达到沸腾状态时,重复步骤2),直到全部试样蒸馏完,蒸馏过程结束。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:充分降低了分流管内外壁的温差,杜绝了蒸馏过程中试样组分气化进入分流管后重新凝结成液相返回蒸馏瓶的二次气化现象,大幅度降低了两组份间共沸现象的发生,使得沸点接近的两组份间温度区分明显,馏程曲线中两组份间的台阶分割更加精细,使蒸馏法定量测定试样中包含各组分质量百分含量结果的精度与馏程曲线的质量大幅度提高。
附图说明
图1是本发明实施例结构示意图;
图2是现有技术中的蒸馏加热方式示意图。
图中:1-馏温检测偶 2-密封塞 3-加热器 4-热电阻 5-分流管 6-柔性密封圈7-蒸馏瓶 8-试样 9-控温热电偶 10-加热电炉 11-温度计 12-密封塞 13-保温罩14-分流管 15-蒸馏瓶 16-液体试样 17-加热电炉
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明:
见图1,是本发明一种馏温跟踪器实施例结构示意图,包括加热器3和热电阻4,加热器3为螺旋状,加热器3缠绕设置在分流管5的外壁及蒸馏瓶7的瓶颈部位的外围5-50mm处;热电阻4为片状,热电阻4粘贴在分流管5的球部上端外壁上,加热器3和热电阻4分别与控温计算机相连接。加热器3优选碳纤维红外加热器。
针对未知组分试样的蒸馏法检测时,该馏温跟踪器的馏温跟踪方法是,蒸馏过程计时开始后,控温计算机依照控温热电偶9显示值对电炉10开始按制定好的升温制度加热,伴随试样8温度不断升高,控温计算机分别检测蒸馏瓶内馏温检测偶1和分流管5外壁热电阻4的温度数据,当某沸点的组分达到沸腾状态时,其具体控制步骤如下:
1)根据馏温检测偶1和热电阻4之间的数据差值控制加热器3加热,保持分流管5外壁温度上升至该组分馏温±0.1℃,直至该组分蒸馏结束;
2)当某沸点的组分蒸馏结束等待下一组分蒸馏温度到达期间,分流管5外壁温度保持恒温;
3)当试样8温度上升到下一组分达到沸腾状态时,重复步骤1),直到全部试样蒸馏完,该试样蒸馏法检测过程结束,在整个蒸馏过程中,分流管5外壁被控温度只上不下。
针对已知组分试样的蒸馏法检测时,该馏温跟踪器的馏温跟踪方法,其具体控制步骤如下:
1)在蒸馏过程开始后,控温计算机首先控制加热器3,使分流管5外壁温度升到即将到来的组分沸点温度±0.1℃范置内并保持恒温,等待该组分沸点到来,直至该组分蒸馏结束,由于分流管5内外温度一致,保证了该组份产生的蒸汽温度恒定,并顺利、彻底地进入冷凝器中;
2)当该组分蒸馏结束等待下一组分沸点温度到来期间,控温计算机控制加热器3,使分流管5外壁温度升到即将到来的下一组分沸点温度±0.1℃范置内并保持恒温,等待该组分沸点到来,直至该组分蒸馏结束;
3)当下一组分达到沸腾状态时,重复步骤2),以此类推,直到全部试样蒸馏完,蒸馏过程结束。
Claims (2)
1.一种馏温跟踪器的馏温跟踪方法,所述的馏温跟踪器包括加热器和热电阻,所述加热器为螺旋状,加热器缠绕设置在分流管的外壁及蒸馏瓶的瓶颈部位的外围5-50mm处;所述热电阻为片状,热电阻粘贴在分流管的球部上端外壁上,加热器和热电阻分别与控温计算机相连接;其特征在于,针对未知组分试样,在蒸馏过程中,伴随试样温度不断升高,控温计算机分别检测蒸馏瓶内馏温检测偶和分流管外壁热电阻的温度数据,当某沸点的组分达到沸腾状态时,其具体控制步骤如下:
1)根据馏温检测偶和热电阻之间的数据差值控制加热器加热,保持分流管外壁温度上升至该组分馏温±0.1℃,直至该组分蒸馏结束;
2)当某沸点的组分蒸馏结束等待下一组分蒸馏温度到达期间,分流管外壁温度保持恒温;
3)当试样温度上升到下一组分达到沸腾状态时,重复步骤1),直到全部试样蒸馏完,该试样蒸馏法检测过程结束。
2.根据权利要求1所述的一种馏温跟踪器的馏温跟踪方法,其特征在于,针对已知组分试样,其具体控制步骤如下:
1)在蒸馏过程开始后,控温计算机首先控制加热器,使分流管外壁温度升到即将到来的组分沸点温度±0.1℃范围内并保持恒温,等待该组分沸点到来,直至该组分蒸馏结束;
2)当该组分蒸馏结束等待下一组分沸点温度到来期间,控温计算机控制加热器,使分流管外壁温度升到即将到来的下一组分沸点温度±0.1℃范围内并保持恒温,等待该组分沸点到来,直至该组分蒸馏结束;
3)当下一组分达到沸腾状态时,重复步骤2),直到全部试样蒸馏完,蒸馏过程结束。
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