CN102565117A - 焦化粗苯中组分馏滴法定量测定装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及馏滴法检测领域，特别涉及一种焦化粗苯中组分馏滴法定量测定装置，包括分流管、蒸馏瓶、加热电炉、馏滴计数器，其特征在于，所述温度计为蒸馏温度检测热电偶；所述分流管设置在支架平台上，分流管与支架平台之间设有柔性密封圈；所述分流管的外围设有蒸馏温度跟踪器，计算机保持分流管外壁温度与试样温度同步上升，当达到某组分沸点时，分流管外壁温度保持恒温，即在蒸馏过程中分流管外壁温度只升不降，直到馏程测定结束；蒸馏瓶的颈部上端面与柔性密封圈的下端面形成端面密封。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1)在保证馏程曲线、各种组分定量测定真实性的同时，测试精度大大提高。2)为炼焦生产过程提供了更精细的技术资料。

Description

焦化粗苯中组分馏滴法定量测定装置

技术领域

本发明涉及馏滴法检测领域，特别涉及一种焦化粗苯中组分馏滴法定量测定装置。

背景技术

煤焦油是炼焦生产过程中煤在隔绝空气条件下加热干馏所得到的一种液体产物，是含有近万种组份的复杂混合物。目前，已从中分离并认定的单种化合物约500余种，其中包括苯、甲苯、二甲苯、萘等174种中性组份，酚、甲酚等63种酸性组分和113种碱性组份，其中，从初馏至180℃前所得到的组份为轻油，轻油为黄色液体，相对密度0.91-0.99，是煤焦燃料油中品质较好的一种新型燃料，其理化指标与柴油相近，焦化轻油中各种组份的含量依炼焦煤性质及其工艺条件的不同而有较大的波动。

目前，焦化轻油类产品馏程测定是焦化企业化验室的日常工作，在测定过程中操作人员用肉眼观测记录馏程中的初馏点、终馏点、干点等关键参数，人工计算绘制馏程曲线，存在馏程曲线精度不高(即各组分含量分不开)的问题，经过分析，其操作过程存在以下不足：

一是人工控制蒸馏过程中的加热温度，控温精度低，馏滴计数不稳定。

二实验人员发现初镏点、干点等实验关键环节，回头看温度计时，存在温度滞后现象，亦存在认为观测误差。

三是受外界温度条件的干扰，分流管外表面温度远低于该低沸点组份的沸点温度，导致进入分流管与内表面贴近的部分蒸汽温度骤降，重新凝结成液相返流回蒸馏瓶中，等待二次气化，因而大大降低了蒸馏效率。

这些问题直接导致馏程曲线精度不高(即各组分含量分不开)，急需解决。

发明内容

本发明的目的是提供一种焦化粗苯中组分馏滴法定量测定装置，克服现有技术的不足，能更精细地区分焦化轻油中包含的各种复杂组分，并能测得各组分的沸点温度，准确定量计算其在焦化轻油中所占的重量百分数，在保证馏程曲线、各种组分定量测定真实性的同时，提高馏程测试精度。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

焦化粗苯中组分馏滴法定量测定装置，包括温度计、分流管、蒸馏瓶、加热电炉、蒸馏瓶称量天平、冷凝管、循环水箱、量杯、量杯称量天平、馏滴计数器，所述温度计为蒸馏温度检测热电偶；所述分流管设置在支架平台上，分流管与支架平台之间设有柔性密封圈，支架平台由立柱支撑，立柱上设有旋转托架，加热电炉设在旋转托架上，不加热时，加热电炉可转至立柱外侧；

所述分流管的外围设有蒸馏温度跟踪器，蒸馏温度跟踪器为螺旋状，缠绕设置在距分流管的外壁5-50mm处；分流管的球部上端外壁上设有温度跟踪控温偶，蒸馏温度跟踪器和温度跟踪控温偶分别与计算机相连接，计算机保持分流管外壁温度与试样温度同步上升，当达到某组分沸点时，分流管外壁温度保持恒温，即在蒸馏过程中分流管外壁温度只升不降，直到馏程测定结束；

所述支架平台上分流管两侧分别设有升降气缸，升降气缸垂直设置，两升降气缸的活塞杆端部分别与托圈相连，蒸馏瓶的颈部吊置于托圈的中心孔内，当升降气缸提升蒸馏瓶到上止点位置时，蒸馏瓶的颈部上端面与柔性密封圈的下端面形成端面密封结构；

所述冷凝管的出液端设有馏出液滴测温热电偶，所述馏滴计数器为激光传感器，计算机通过馏出液滴测温热电偶的数据控制循环水箱，使馏滴温度为20±0.2℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：1)在保证馏程曲线、各种组分定量测定真实性的同时，能保证蒸馏过程控温精度达到±0.1℃、蒸馏温度跟踪器精度±0.1℃、激光传感器测控溜出液滴速精度为±5滴/全馏程、电子称量天平精度达到0.1mg，测试精度大大提高。2)能更精细地区分焦化轻油中包含的各种复杂组分，并能测得各组分的沸点温度，准确定量计算其在焦化轻油中所占的重量百分数，为炼焦生产过程提供了更精细的技术资料。3)为深入研发焦化轻油内部混合物的组成结构，更合理的利用能源提供了平台，为焦化企业进一步提高经济效益提供了技术支持。

附图说明

图1是本发明实施例初始化状态结构示意图；

图2是本发明实施例测定状态结构示意图。

图中：1-蒸馏温度检测热电偶  2-升降气缸  3-蒸馏温度跟踪器  4-温度跟踪器控温偶  5-托圈  6-蒸馏瓶  7-轻油式样  8-蒸馏瓶称量天平  9-分流管  10-柔性密封圈11-加热控温热电偶  12-加热电炉  13-量杯称量天平  14-馏出液  15-量杯  16-馏出液滴  17-激光传感器  18-馏出液滴测温热电偶  19-冷凝管  20-循环水箱  21-支架平台  22-旋转托架  23-立柱

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：

见图1、图2，是本发明焦化粗苯中组分馏滴法定量测定装置实施例结构示意图，包括蒸馏温度检测热电偶1、分流管9、蒸馏瓶6、加热电炉12、蒸馏瓶称量天平8、冷凝管19、循环水箱20、量杯15、量杯称量天平13、激光传感器17，分流管9设置在支架平台21上，分流管9与支架平台之间设有柔性密封圈10，支架平台21由立柱23支撑，立柱23上设有旋转托架22，加热电炉12设在旋转托架22上，不加热时，加热电炉12转至立柱23外侧；

分流管9的外围设有蒸馏温度跟踪器3，蒸馏温度跟踪器3为螺旋状，缠绕设置在距分流管9的外壁5-50mm处；分流管9的球部上端外壁上设有温度跟踪控温偶4，蒸馏温度跟踪器3和温度跟踪控温偶4分别与计算机相连接，计算机保持分流管9外壁温度与试样温度同步上升，当达到某组分沸点时，分流管9外壁温度保持恒温，即在蒸馏过程中分流管外壁温度只升不降，直到馏程测定结束；当第一滴馏出液滴16滴下时，设于馏出液滴16流经处的激光传感器17立刻对计算机发出信号，蒸馏温度检测热电偶1记录初馏点。当第一滴馏出液滴下后，激光传感器17时刻监测两滴馏出液滴间的时间间隔，并按每分钟80滴的馏出液滴速控制加热电炉12的升温速度，加热电炉12的温度用加热控温热电偶11反馈。

支架平台21上分流管两侧分别设有升降气缸2，升降气缸2垂直设置，两升降气缸2的活塞杆端部分别与托圈5相连，蒸馏瓶6的颈部吊置于托圈5的中心孔内，当升降气缸2提升蒸馏瓶到上止点位置时，蒸馏瓶6的颈部上端面与柔性密封圈10的下端面形成端面密封结构；

冷凝管19的出液端设有馏出液滴测温热电偶18，计算机通过馏出液滴测温热电偶18的数据控制循环水箱20，使馏滴温度为20±0.2℃。由于严格控制了馏出液滴16温度与稳定的滴速，保证了每滴馏出液体积一致，使沸点相近的两种组分间温度分割精细，流程曲线不同组分之间形成阶梯型，且每种组分馏出液14馏出滴数可准确测得，馏出液14滴入量杯15中，由量杯称量天平13称量，经计算可得出每种组分的准确含量，馏程实验完毕后即可打印精细的流程曲线及该蒸馏式样中的主要组分含量及性质的实验结果报表。

测定状态时，升降气缸2推动蒸馏瓶6下降到下止点位置，由蒸馏瓶称量天平8对蒸馏瓶6内装好的粗苯式样7进行精确称量。式样称量完毕后，升降气缸2推动蒸馏瓶6上升到上止点位置，蒸馏瓶6的瓶口在蒸馏瓶升降气缸2的压力下与柔性密封圈10紧密压封，加热电炉12旋转180°至立柱内侧，馏程测试过程计时开始，随着加热电炉12功率不断加大，粗苯式样7温度亦不断升高，直至沸点较低的组分达到沸腾状态，同时蒸馏温度跟踪器3在计算机的控制下加热，紧密跟踪蒸馏温度检测热电偶1测得的温度，并保证分流管9外管壁上粘贴的片式温度跟踪器控温偶4温度与之同步上升(即保证分流管内外壁温度相等)。当某一组分蒸馏结束等待下一组分到来(一般下一组分达到沸点前分流管内温度会下降)期间，分流管9外壁被控温度保持恒温，即在整个蒸馏过程中，分流管9外壁被控温度只上不下，以保证蒸馏过程中两组分之间沸点温度区分更加明显，使馏程曲线更加精细。

Claims (1)

1.焦化粗苯中组分馏滴法定量测定装置，包括温度计、分流管、蒸馏瓶、加热电炉、蒸馏瓶称量天平、冷凝管、循环水箱、量杯、量杯称量天平及馏滴计数器，其特征在于，所述温度计为蒸馏温度检测热电偶；所述分流管设置在支架平台上，分流管与支架平台之间设有柔性密封圈，支架平台由立柱支撑，立柱上设有旋转托架，加热电炉设在旋转托架上，不加热时，加热电炉可转至立柱外侧；

所述分流管的外围设有蒸馏温度跟踪器，蒸馏温度跟踪器为螺旋状，缠绕设置在距分流管的外壁5-50mm处；分流管的球部上端外壁上设有温度跟踪控温偶，蒸馏温度跟踪器和温度跟踪控温偶分别与计算机相连接，计算机保持分流管外壁温度与试样温度同步上升，当达到某组分沸点时，分流管外壁温度保持恒温，即在蒸馏过程中分流管外壁温度只升不降，直到馏程测定结束；

所述支架平台上分流管两侧分别设有升降气缸，升降气缸垂直设置，两升降气缸的活塞杆端部分别与托圈相连，蒸馏瓶的颈部吊置于托圈的中心孔内，当升降气缸提升蒸馏瓶到上止点位置时，蒸馏瓶的颈部上端面与柔性密封圈的下端面形成端面密封结构；

所述冷凝管的出液端设有馏出液滴测温热电偶，所述馏滴计数器为激光传感器，计算机通过馏出液滴测温热电偶的数据控制循环水箱，使馏滴温度为20±0.2℃。

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