JPH01244349A - 融点測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は融点測定方法に関し、さらに詳しくは、高融
点物質の融点温度を非接触で正確に測定することのでき
る融点測定方法に関するものである。

［従来の技術］ たとえば２．０００〜３，０００℃程度以上の高温域に
融点が存在する高融点物質の融点温度は一般に放射温度
計で測定されている。

しかし、その高融点物質が溶融状態で高い蒸気圧を有す
る場合、融点測定中に被測定物質である試料が蒸発・消
失してしまい、融点温度の測定ができないことがある。

そこで、一つの測定方法として、タングステン製のカプ
セル内に高融点物質の試料を入れ、電子ビーム溶接でこ
のカプセルを真空勤人し、この状態で試料を一旦溶融さ
せ、次に冷却させながらカプセルの外壁温度を放射温度
計で測定し、カプセル内の高融点物質の試料の融点を類
推する方法が考えられている。

また、他の融点測定方法として、予め高融点物質の試料
の蒸発量を見込んで大量の試料を溶融し、試料の表面温
度を放射温度計で連続的に測定し、サーマルアレストか
ら融点温度を求める方法も考えられている。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、タングステン製カプセルを使用する方法ではカ
プセルの外壁の放射率が低いので、測定結果が正確でな
いという問題点がある。

また、タングステンカプセルを用いて測定する場合、そ
の実効放射率を向上させ、測定誤差の減少を図るため、
カプセルに凹形状または逆円錐状の窪みを設けなければ
ならないが、タングステンのこのような加工は極めて困
難であるという問題点がある。

更に、大量の試料を溶融して融点温度を測定する方法は
、大容量の電源を必要とし、しかも溶融した試料から発
生する蒸気のために、放射温度計における測定誤差の増
大を招くという問題点がある。

この発明はこれらの問題点を解決するためになされたも
ので、被測定物質の蒸発防止と放射率の向上を図ること
ができ、融点温度を精度良く測定することができる融点
測定方法を提供することを目的とするものである。

［課題を解決するための手段］ 本願請求項１に記載の発明は、被測定物質の融点を放射
温度計で測定する融点測定方法において、被測定物質に
、前記被測定物質の融点における蒸気圧よりも小さな蒸
気圧、前記被測定物質の放射率よりも大きな放射率、前
記被測定物質の融点よりも低い融点および前記被測定物
質の比重よりも小さな比重を有すると共に前記被測定物
質と分離可濠な物質を共存させて溶融することを特徴と
する融点の測定方法であり、本願請求項２に記載の発明
は、被測定物質の融点を放射温度計で測定する融点測定
方法において、測定時に、被測定物質の融点よりも高い
融点を有するカバーで被測定物質を被覆し、前記被測定
物質の融点における蒸気圧よりも小さな蒸気圧、前記被
測定物質の放射率よりも大きな放射率および前記被測定
物質の融点よりも低い融点を有する被覆物質で前記カバ
ーの表面を被覆することを特徴とする融点の測定方法で
ある。

ここで、前記被測定物質が、融点において高い蒸気圧、
低放射率、高融点を有する物質である場合に、本発明の
方法の効果を良く奏することができる。そのような、被
測定物質として、例えば、二酸化ウランのような酸化ウ
ラン系核燃料物質、二酸化ウランと二酸化プルトニウム
とからなる酸化物系核燃料物質等を挙げることができる
。もつとも、核燃料物質に限らず、前記条件を有する物
質を被測定物質として、本発明を適用することができる
のは言うまでもない。

本発明における好適な被測定物質として二酸化ウランを
挙げることができる。

前記被測定物質と共存させる物質（以下、共存物質と称
することがある。）としては、蒸気圧、放射率、融点お
よび密度に関し前記条件を満足すれば特に制限がなく、
具体例として、酸化ハフニウム（Ｈｆ０２）　、酸化ホ
ルミウム（ＨＯ２０３）　、酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３
）　、酸化チ’）　ン（ＴｉＯｚ）　、　Ｍ化ストロン
チウム（ＳｒＯ）等を挙げることができる。

もっとも、この共存物質は、被測定物質との組合せを考
慮して選定される可きであり、たとえば、被測定物質と
して二酸化ウランを選ぶ場合には、共存物質として酸化
ハフニウムを選ぶのが良い。

前記共存物質の被測定物質に対する使用量は。

通常、溶融時に被測定物質の溶融表面を被覆するに足る
量であれば良く、具体的には、二酸化ウランの単位ｇ当
り酸化ハフニウムを０．１〜０．３ｇとするのが良い。

なお、共存物質は、一種単独で使用しても良いし、また
二種以上の共存物質を併用しても良い。

請求項１の発明においては、前記被測定物質と前記共存
物質とを共存した状態でこれらを溶融させる。

両物質が溶融した状態では、共存物質は、被測定物質と
分離可能であり、換言すると共存物質は被測定物質と固
溶体を形成したり１反応したすせず、しかも、共存物質
の比重が被測定物質の比重よりも小さいので、溶融した
被測定物質の溶融表面を、溶融した共存物質が被覆する
こととなる。そして、この共存物質は、被測定物質の蒸
気圧よりも低い蒸気圧を有するので、放射温度計での融
点測定時に、蒸発により消失することがない、また、共
存物質の放射率が被測定物質の放射率よりも大きいので
、溶融時において、溶融状態の被測定物質の副射線を言
わば増重した状態で溶融物からの放射線を放射温度計が
受けることになる。

その結果、放射温度計により、被測定物質の融点が正確
に測定されることになる。

なお、放射温度計とは、物体からの副射線を光学的方法
により集光し、これを黒色物体の受熱板に吸収させ、そ
の温度上昇から副射エネルギーを知り、それによって物
体の温度を測定するようにした温度測定装置である。そ
して、この放射温度計によると、−旦加熱融解した試料
を冷却しつつその表面温度を測定すれば、被測定物質の
凝固潜熱の放出がサーマルアレストとして観測され、こ
れからこの被測定物質の融点が得られる。

なお、放射温度計で融点を測定する際に、高融点の被測
定物質および共存物質は、これらよりも高い融点を有す
る試料容器たとえばタングステン、モリブデン、タンタ
ル等で構成した容器に収納する。このとき、この容器に
通電すると、この容器は、加熱ヒーターを兼用すること
ができて。

好都合である。

前記請求項２に記載の発明においては、前記請求項１に
関して説明したのと同様の被測定物質の上に、被測定物
質の融点よりも高い融点を有するカバーを、配置し、測
定時に溶融した被測定物質の表面を前記カバーが被覆す
るようにする。この場合、溶融時に被測定物質の溶融表
面に前記カバーが密着するようにカバーを配置するのが
好ましく、そのように配置することができれば、そのカ
バーの形状、大きさ等につき制限がない。

前記カバーとしては、たとえば、前記試料容器と同様の
材質の他にたとえば、白金（ｐｔ）　、イリジウム（Ｉ
ｔ）等を挙げることができる。

前記請求項２に記載の発明においては、前記カバーの上
に更に、前記被測定物質の融点における蒸気圧よりも小
さな蒸気圧、前記被測定物質の放射率よりも大きな放射
率および前記被測定物質の融点よりも低い融点を有する
被覆物質で前記カバーの表面を被覆する。この被覆物質
としては、前記請求項１において説明した共存物質と同
じ物質を使用することもできるのであるが、被測、定物
質と相互作用をする物質であ４でも良い、と言うのは、
被測定物質と被覆物質とは前記カバーで隔絶されている
から１合金反応等の相互作用の余地がなくなるからであ
る。

この被覆物質として、具体的には、Ａ　１２０３、Ｔｉ
２Ｏ３、ＺｒＯ２，ＭｇＯ、ＧａＯ、Ｙ２Ｏ３を挙げる
ことができる。

請求項２の発明においても、たとえば使用容器に収納し
た被測定物質を加熱により溶融すると、融解した被測定
物質のカバーにより被測定物質の過度の蒸発が抑制され
る。そして、カバー上の被覆物質は、その融点が被測定
物質の融点よりも低いから、被測定物質の融解時には既
に溶融しており、カバー上で液状に広がっている。そし
て、この被覆物質は、放射率が被測定物質の放射率より
も大きいので、前記請求項１におけるのと同様の作用に
て、正確な融点の測定が回部になる。

［実施例］ （実施例１） まず、請求項１に記載の発明の実施例について第１図を
参照しながら説明する。タングステンポート（２）に置
ける中央部の窪み（０内に被測定物質としてｏ、Ｉｇの
二酸化ウラン（６）および共存物質として０．０１ｇの
二酸化ハフニウム（８）を収納した。このタングステン
ポート（２）をチャンバー（図示せず）内に収容し、ア
ルゴン雰囲気下に、このタングステン製ポート（２）を
直流または交流電流の通電により発熱させ、ポート（２
）の窪み（４）に収容された二酸化ウラン（６）および
二酸化ハフニウム（８）を加熱する。それらの融点の差
により、先ず二酸化ハフニウム（８）が、次いで二酸化
ウラン（６）が溶融を開始するが、二酸化／＼フニウム
（８）の比重は二酸化ウラン（８）より低いので、二酸
化ウラン（８）の溶融表面は低落気圧の二酸化ハフニウ
ム（８）に被覆された。０．１時間加熱後、冷却し、固
体として得られた二酸化ウランと二酸化ハフニウムとの
合計量を秤量したところ、その合計量は０．１ＱＢ７ｇ
であった。よって、加熱による二酸化ウランの蒸発割合
は　３％であり、この程度の蒸発量は融点測定に全く支
障のないものである。

次いで、前記と同様にしてタングステンポート（２）内
で二酸化ハフニウム（８）と二酸化ウラン（６）とを溶
融し、二酸化ハフニウム（８）と二酸化ウラン（６）と
の溶融した二液体共存の状態で加熱電力を減じて冷却を
開始し、放射温度計（１０）を用いて二酸化ハフニウム
（８）の表面温度を測定したところ、二酸化へフニウム
（８）の表面温度は２液体共存の状態にあった際の湿度
ａから次第に低下し、二酸化ウラン（６）の凝固潜熱の
放出が第２図に示すように温度すでサーマルアレストと
して観測され、更に温度Ｃで次のサーマルアレストとし
て観測された。この温度すは２８６０℃であり、二酸化
ウラン（６）の融点温度である。

なお、二酸化ハフニウムと二酸化ウランとの物性を第１
表に示した。

第１表 （実施例２） 請求項２に記載の発明の実施例について第３図を参照し
ながら説明する。

第３図に示すように、両者の間に合金反応防止および試
料の蒸発・消失防止を兼ねたタングステン製カバー（１
２）を挿入した他は前記実施例１と同様に実施した。

その結果、前記実施例１と同様に二酸化ウランの融点を
測定することができた。

［発明の効果］ 本発明によると、高蒸気圧、低放射率、高融点物質の融
点温度の測定に当り、加熱溶融時の試料蒸発消失が防止
され、少ない試料で測定可能になり、加熱電源容量も低
下させることができ、らち発生する蒸気の妨害に依る測
定誤差も大幅に低下させ、二酸化ウランの実効放射率も
向上し、容易に高精度の融点測定をすることができると
いう効果を奏する。

また、この発明で用いるポートカバーはプレス可能の汎
用品形状で充分であるから、従来必要とされた複雑難儀
なカプセルの加工及び電子ビーム溶接も不要になるとい
う効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例を示す説明図、第２図は放
射温度計で求めたチャート図、第３図はこの発明の他の
実施例を示す説明図である。 （２）・−・・・・・・・・・・ポー）、（４）・・・
・・・・・・・・・窪み、（８）・・・・・・・・・・
・・二酸化ウラン、（８）・・・・・・・・・・・・二
酸化／＼フニウム、（１０）・・・・・・・・・・・・
放射温度計、（１２）・・・・・・・・・・・・タング
ステン製カバー 第３図 唆　バ　（。）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）被測定物質の融点を放射温度計で測定する融点測
   定方法において、被測定物質に、前記被測定物質の融点
   における蒸気圧よりも小さな蒸気圧、前記被測定物質の
   放射率よりも大きな放射率、前記被測定物質の融点より
   も低い融点および前記被測定物質の比重よりも小さな比
   重を有すると共に前記被測定物質と分離可能な物質を共
   存させて溶融することを特徴とする融点の測定方法。
2. （２）被測定物質の融点を放射温度計で測定する融点測
   定方法において、測定時に、被測定物質の融点よりも高
   い融点を有するカバーで被測定物質を被覆し、前記被測
   定物質の融点における蒸気圧よりも小さな蒸気圧、前記
   被測定物質の放射率よりも大きな放射率および前記被測
   定物質の融点よりも低い融点を有する被覆物質で前記カ
   バーの表面を被覆することを特徴とする融点の測定方法