JP5298291B2 - 酸素選択型吸着剤を利用した圧力スイング吸着法による酸素製造方法及び装置 - Google Patents
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Description
(a)分離、濃縮に設けられる設備費
(b)装置を稼動させるに必要な諸動力費
(c)分離媒体が必要な場合、その価格及び補充費用
等に依存することである。
1.酸素、窒素を主成分とする混合ガスを蓄熱材、混合ガス−窒素熱交換器、混合ガス加熱器、高温酸素選択的吸着剤として使用するBaFeO3−δにYまたはInをドーピングしたペロブスカイト型酸化物の充填された吸着塔に相対的高圧条件下で供給して、混合ガスと蓄熱材とを接触させて混合ガスを昇温し、次いで混合ガスを混合ガス−窒素熱交換器で塔出口窒素と熱交換して昇温し、次いで混合ガスを混合ガス加熱器と接触させて吸着温度に設定した後に、酸素選択型吸着剤と接触させて酸素を吸着させて、窒素と分離した後に、酸素を吸着した酸素選択型吸着剤を相対的低圧条件に導いて酸素を脱着させ、酸素と蓄熱材との接触により高温酸素からの熱回収を行う、酸素と窒素との圧力スイング吸着法(PSA)による分離方法。
2.酸素、窒素を主成分とする混合ガスを酸素選択型吸着剤と接触させて相対的高圧条件下で酸素を吸着させて窒素と分離した後に、酸素を吸着した酸素選択型吸着剤を、製品窒素をパージガスとして大気圧ないし減圧条件下でパージして酸素を更に脱着させる、上記1記載の酸素と窒素とのPSAによる分離方法。
3.混合ガスの流れ方向に向かって、蓄熱材の上流に水分吸着剤を装架し、相対的高圧条件下で水分を吸着して乾燥混合ガスを調製して、酸素選択型吸着剤に供給して酸素を吸着させ、相対的減圧条件下で脱着された高温酸素を蓄熱材と接触させて酸素から熱を回収して降温した濃縮酸素から吸着水分を離脱させる、上記1、2のいずれかに記載の酸素と窒素のPSAによる分離方法。
4.吸着工程終了後の吸着塔と脱着工程終了後の吸着塔とを塔後方で連絡させ、吸着工程終了後の吸着塔に残留する酸素を脱着工程終了後の吸着塔に供給して回収する、上記1〜3のいずれかに記載の酸素と窒素のPSAによる分離方法。
5.酸素、窒素を主成分とする混合ガスを相対的高圧条件下で供給して酸素と窒素とを分離する圧力スイング吸着装置であって、混合ガスの流れ方向に、順に、
(1)吸着された高温酸素から熱を回収し、回収した熱を混合ガスに付与するための蓄熱材、
(2)分離蓄熱材を通った混合ガスが熱交換器の一方の側を流れ、充填塔を流出する高温の窒素製品ガスが熱交換器の他方の側を流れ、高温の窒素製品ガスから混合ガスに熱を回収して熱交換器を流出する混合ガスを昇温させる混合ガス−窒素熱交換器、
(3)窒素との熱交換器を通って昇温した混合ガスを加熱して吸着温度にするための加熱器、
(4)混合ガス−窒素熱交換器を通った混合ガスを通して酸素を選択的に吸着した後に窒素を通過させて酸素を選択的に吸着する吸着剤床
を内部に装着した充填塔を並列に2塔以上含み、充填塔を保温するために保温庫内に収容される酸素と窒素とを分離する圧力スイング吸着装置。
6.酸素選択型吸着剤としてBaFeO3−δにYをY/Feモル比で0.001以上ドーピングするかまたはInをIn/Feモル比で0.002以上ドーピングしたペロブスカイト型酸化物を使用し、200〜350℃の吸着温度で実施する請求項1〜5のいずれか記載の酸素と窒素のPSAによる分離方法。
発明を実施するための装置の例を図1及び2に示す。
(1)吸着された高温酸素から熱を回収し、回収した熱を混合ガスに付与するための蓄熱材19a、b、
(2)蓄熱材を通った混合ガスが熱交換器の一方の側を流れ、充填塔を流出する高温の窒素製品ガスが熱交換器の他方の側を流れ、高温の窒素製品ガスから混合ガスに熱を回収して熱交換器を流出する混合ガスを昇温させる混合ガス−窒素熱交換器20a、b、
(3)窒素との熱交換器を通って昇温した混合ガスを加熱して吸着温度にするための加熱器21a、b、
(4)混合ガス−窒素熱交換器を通った混合ガスを通して酸素を選択的に吸着して窒素を通過させる酸素を選択的に吸着する吸着剤床5a、b
を内部に収容する。
図1に於いて、吸着工程の終了した吸着圧力100〜200kPAの充填塔4aと再生工程の終了した再生圧力2〜20kPaの充填塔4bを塔後方のバルブ8a、6aを開くと充填塔4a後方に残留する窒素が充填塔4bに移行して脱着工程に移行する充填塔4aの酸素濃度が著しく上昇する。又充填塔4a、充填塔4bとも塔内圧力は均圧化されるため、吸着工程にとっては円滑な昇圧、減圧工程にとっては円滑な減圧が進行する。
乾燥空気を流路1からブロワー2、バルブ3aを通じて酸素選択型吸着剤充填塔4aに供給する。充填塔4aに、供給する乾燥空気の流れ方向に、順に、蓄熱材ハニカム19a、空気−窒素熱交換器20a、空気加熱器21a、酸素選択型吸着剤ハニカム5aが充填されている。充填塔4aの最前方部には、蓄熱材ハニカム19aが充填されており、空気との接触で空気は昇温し、蓄熱材ハニカム19aは降温して脱着酸素の持つ熱量が回収されて空気が昇温する。次いで、昇温された空気は、内部を高温窒素が流過する混合ガス−窒素熱交換器20aと接触し、空気は昇温し、管群20a内の窒素は降温して流過する窒素の持つ熱量が回収されて空気が昇温する。これで、吸着剤の適した吸着温度に達しない場合には、空気加熱器21aと空気が接触して、適した吸着温度に達する。加熱器21aを流過し、次いで酸素選択型吸着剤ハニカム床5aと接触した空気は、酸素が吸着されて、床から流過した窒素は、次いで充填塔4a後方から流出する。流出する窒素は吸着剤床設定温度の高温のため、流路22aから空気−窒素熱交換器20aに供給され、昇温中の空気と接触して、熱回収が計られる。ここで酸素選択型吸着剤ハニカム5aの酸素吸着帯は塔前方から後方に移動し、充填塔4a後方から酸素が流過する直前に空気の供給を停止する。充填塔4bは塔後方まで酸素吸着帯が移動した状態であり、流路17aから供給される製品窒素を減圧弁18、バルブ8bを通じて充填塔4bは塔後方から供給し、酸素選択型吸着剤ハニカム5bと向流接触することで酸素が脱着する。脱着した酸素は空気加熱器21b、空気−窒素熱交換器を通過して、(ここまでは脱着酸素の熱回収は殆ど計られない。)蓄熱材ハニカム19bと接触し、蓄熱材は昇温し、脱着酸素は降温して脱着酸素の持つ熱は効率良く回収される。なお脱着した酸素濃度は約50vol%以上に濃縮されている。
K=G4/G2
で定義する。なお脱着ガス量G3は、G3=G2−G4である。
以下に、実施例を例示して本発明を具体的に説明するが、これらは、本発明を制限するものではない。
硝酸バリウム、硝酸インジウム、硝酸鉄の粉末を、モル比で100:98:2に混合し、純水にて溶解した後、空気中で350℃に昇温して蒸発乾固した後、空気中で800℃,2h仮焼し、さらに1200℃で6h本焼成して、BaFe0.98In0.02O3−δペロブスカイト型酸化物粉末を調製した。酸化物粉末がペロブスカイト型構造を有することは、CuKα線を用いたX線回折分析(XRD)によって確認した。この粉末16gにカオリン4g、セルロース4g、純水2gを加えてペロブスカイト系酸化物原料ケーキを調製し、これを押し出し成形機に荷重100kgを加えて直径1.6mmφのペレットを得た。このペレットを空気中200℃/時で800℃に昇温して1時間保持して活性化したペロブスカイト型酸化物ペレットを調製した。
充填塔4a、bの酸素選択型吸着剤ハニカム5a、bとして、合成例1で調製したIn/Fe比0.02のInをドープしたBaFeO3−δを使用して、本発明の第一の実施態様を実施した。空気からの酸素、窒素分離におけるPSA操作条件と分離性能(製品酸素濃度、酸素製造時の電力原単位(kWh/m3N−O2)、酸素吸着負荷(m3N−O2/h/ton)の関係を評価した。
吸着工程の終了した充填塔4aの吸着圧力120kPA、再生工程の終了した充填塔4bの再生圧力5kPaにした。充填塔4a、充填塔4bの均圧化後の塔内圧力は60kPaであった。
60kPa程度に昇圧した充填塔4aと製品タンク12の間をバルブ8bで結ぶと、充填塔4aの後方から製品窒素が、吸着温度まで昇温して供給され、充填塔4aの吸着圧力は120kPAに近いところまで昇圧した。60kPa程度に減圧した充填塔4bをバルブ9bを通じて真空ポンプと結ぶと塔内圧力は10kPA以下に減圧して吸着酸素が脱着した。
乾燥空気100m3N/hを流路1から酸素選択型吸着剤充填塔4aに供給した。充填塔4aは直径30cm、高さ150cmの大きさである。ここに20リットルの蓄熱材ハニカム19a、空気−窒素熱交換器20a、空気加熱器21a、80リットルの酸素選択型吸着剤ハニカム5aが充填されている。(空塔速度は0.5m/sec、吸着負荷は650m3N/h/tonである。)充填塔4aの最前方部には、ライナー間ピッチ2mm、平板厚さ0.5mmのステンレス製蓄熱材ハニカム19aが直径30cm、層高20cmの形状で充填されており、空気との接触で空気は昇温し、蓄熱材ハニカム19aは降温して脱着酸素の持つ熱量が回収されて空気が昇温する。次いで内部を高温窒素が流過するフィン付きチューブ管群20aと接触し、空気は昇温し、管群20a内の窒素は降温して流過する窒素の持つ熱量が回収されて空気が昇温する。これで吸着塔設定温度の250℃の90%、225℃までは昇温するが、最高温部の250℃には達しないため、電気ヒータを挿入したフィン付きチューブ21aと空気が接触して、250℃に達する。80リットルの酸素選択型吸着剤ハニカム5と接触した空気中の酸素は吸着されて、塔後方から窒素が流過する。流過する窒素は250℃の高温のため、流路22aから空気−窒素熱交換器20aに供給され、昇温中の空気と接触して、熱回収が計られる。ここで、酸素選択型吸着剤ハニカム5aの酸素吸着帯は塔前方から後方に移動し、充填塔4a後方から酸素が流過する直前に空気の供給を停止する。充填塔4bは塔後方まで酸素吸着帯が移動した状態であり、流路17から供給される4m3N/hの製品窒素を減圧弁18、バルブ8bを通じて供給し、酸素選択型吸着剤ハニカム5bと向流接触することで酸素が脱着する。脱着した酸素は空気加熱器21b、空気−窒素熱交換器を通過して、(ここまでは脱着酸素の熱回収は殆ど計られない。)蓄熱材ハニカム19bと接触し、蓄熱材は昇温し脱着酸素は降温して脱着酸素の持つ熱は効率良く回収される。なお脱着した酸素濃度は50vol%以上に濃縮されている。
充填塔4a、bの酸素選択型吸着剤ハニカム5a、bとして合成例1で調製したIn/Fe比0.02のInをドープしたBaFeO3−δを使用して本発明の第一の実施態様を実施した。
ここで並流パージ率と製品酸素濃度の関係を表4に示す。
硝酸バリウム、硝酸イットリウム、硝酸鉄の粉末を、モル比100:99:1になるように混合し、純水にて溶解した後、空気中、350℃で蒸発乾固した後、空気中で800℃,2h仮焼し、さらに1200℃で6h本焼成してBaFe0.99Y0.01O3−δペロブスカイト型酸化物粉末を調製した。酸化物粉末がペロブスカイト型構造を有することは、CuKα線を用いたX線回折分析(XRD)によって確認した。この粉末16gにカオリン4g、セルロース4g、純水2gを加えてペロブスカイト系酸化物原料ケーキを調製し、これを押し出し成形機に荷重100kgを加えて直径1.6mmφのペレットを得た。このペレットを空気中200℃/時で800℃に昇温して1時間保持して活性化したペロブスカイト型酸化物ペレットを調製した。
充填塔4a、bの酸素選択型吸着剤ハニカム5a、bとして合成例2で調製したY/Fe比0.01のYをドープしたBaFeO3−δを使用して本発明の第一の実施態様を実施例1と同様にして実施した。空気からの酸素、窒素分離におけるPSA操作条件と分離性能(製品酸素濃度、酸素製造時の電力原単位(kWh/m3N−O2)、酸素吸着負荷(m3N−O2/h/ton)の関係を評価した。
その結果を下記の表5に示す。
以上のことから、実用的な空気からの酸素分離に適用可能な、可逆的酸素吸着量及び酸素吸着速度の改善が達成されたことがわかる。
また、本発明の酸素選択型吸着剤を酸素除去に利用するならば極めて安価な窒素製造を提供することとなる。
5a、b 吸着剤
12 製品タンク
19a、19b 蓄熱材
20a、20b 混合ガス−窒素熱交換器
21a、21b 混合ガス加熱器
26 脱着ガスタンク
Claims (8)
- 保温庫内に充填塔を並列に2塔以上収容して充填塔を保温し、酸素、窒素を主成分とする混合ガスを、蓄熱材、混合ガス−窒素熱交換器、混合ガス加熱器、酸素選択型吸着剤として使用するBaFeO3−δにYまたはInをドーピングしたペロブスカイト型酸化物の充填された充填塔に供給して、混合ガスを蓄熱材と接触させて混合ガスを昇温し、蓄熱材は吸着された酸素を脱着させて回収する際に混合ガスの流れ方向と向流に流過させて蓄熱材に接触させることにより昇温された酸素から熱を回収して蓄熱し、次いで混合ガスを混合ガス−窒素熱交換器で吸着塔を流過する窒素と熱交換させて昇温し、次いで混合ガスを混合ガス加熱器と接触させて吸着温度にし、酸素選択型吸着剤と接触させて酸素を吸着させ、昇温された窒素は流過して塔後方より流出して流路を経て塔内の混合ガス−窒素熱交換器を通って混合ガスを昇温して製品窒素として回収し、酸素吸着が終了した後に、酸素を吸着した酸素選択型吸着剤を低圧条件に導いて酸素を脱着させて混合ガスの流れ方向と向流に流過させ、脱着された昇温された酸素は蓄熱材と接触することにより蓄熱材に蓄熱した後に吸着塔を出て製品酸素として回収する、酸素と窒素との圧力スイング吸着法(PSA)による分離方法。
- 酸素、窒素を主成分とする混合ガスを酸素選択型吸着剤として使用するBaFeO3−δにYまたはInをドーピングしたペロブスカイト型酸化物と接触させて酸素を吸着させて窒素と分離した後に、酸素を吸着した酸素選択型吸着剤を、製品窒素をパージガスとして大気圧ないし減圧条件下で混合ガスの流れ方向と向流にパージして酸素を更に脱着させる、請求項1に記載の酸素と窒素とのPSAによる分離方法。
- 混合ガスの流れ方向に向かって、蓄熱材の上流に水分吸着剤を装架し、混合ガスから水分を吸着して乾燥混合ガスを調製し、乾燥混合ガスを、蓄熱材、混合ガス−窒素熱交換器、混合ガス加熱器、酸素選択型吸着剤として使用するBaFeO3−δにYまたはInをドーピングしたペロブスカイト型酸化物に供給して酸素を設定した吸着温度で吸着させ、次いで減圧条件下で脱着された昇温された酸素を混合ガスの流れ方向と向流に流過させて蓄熱材と接触させて酸素から熱を回収して降温した濃縮酸素を水分吸着剤に通して吸着された水分を水分吸着剤から離脱させる、請求項1または2に記載の酸素と窒素のPSAによる分離方法。
- 吸着工程終了後の吸着塔と脱着工程終了後の吸着塔とを塔後方で連絡させ、吸着工程終了後の吸着塔に残留する酸素を脱着工程終了後の吸着塔に供給して回収する、請求項1〜3のいずれか一に記載の酸素と窒素のPSAによる分離方法。
- 酸素選択型吸着剤としてBaFeO 3−δ にYをY/Feモル比で0.001以上ドーピングするかまたはInをIn/Feモル比で0.002以上ドーピングしたペロブスカイト型酸化物を使用する、請求項1〜4のいずれか一に記載の酸素と窒素のPSAによる分離方法。
- 吸着温度が200〜350℃である、請求項1〜5のいずれか一に記載の酸素と窒素のPSAによる分離方法。
- 保温するために保温庫内に充填塔が並列に2塔以上収容される酸素と窒素とを分離する圧力スイング吸着装置であって、充填塔が充填塔に供給する混合ガスの流れ方向に、順に、
(1)吸着された酸素を脱着させて回収する際に混合ガスの流れ方向と向流に流過させて接触させることにより昇温された酸素から熱を回収して蓄熱するための蓄熱材、
(2)蓄熱材に接触した混合ガスが熱交換器の一方の側を流れ、吸着塔を流過する昇温された窒素製品ガスが熱交換器の他方の側を流れ、昇温された窒素製品ガスから混合ガスに熱を回収して熱交換器を流過する混合ガスを昇温させる混合ガス−窒素熱交換器、
(3)窒素との熱交換器を通って昇温した混合ガスを加熱して吸着温度にするための加熱器、および
(4)加熱器を通った混合ガスを通して酸素を選択的に吸着して窒素を通過させる酸素選択型吸着剤としてBaFeO 3−δ にYまたはInをドーピングしたペロブスカイト型酸化物
を設けた酸素と窒素のPSAによる分離装置。 - 酸素選択型吸着剤としてBaFeO 3−δ にYをY/Feモル比で0.001以上ドーピングするかまたはInをIn/Feモル比で0.002以上ドーピングしたペロブスカイト型酸化物を使用する、請求項7に記載の酸素と窒素のPSAによる分離装置。
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