JP5281457B2 - 部分的薄膜形成方法 - Google Patents
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Description
炭化水素系又はフッ素系等のシランカップリング剤などの有機金属化合物は、加水分解縮重合して膜を形成する。こうして形成された膜を有機薄膜という。その場合、膜厚がちょうど1分子に相当するだけの薄い膜となって分子が整列したときに有機単分子膜という。
有機薄膜、とりわけ、有機単分子膜を基材上の必要部分にのみ形成する場合、有機単分子膜を形成する領域以外をマスクすることにより行う方法が知られている。例えば、特許文献1には、コンタクトレンズ面に部分的に単分子膜を形成するために、単分子膜を形成する面以外の領域をマスクすることが記載されている。
また、特許文献2には、有機電界発光素子の製造において、有機薄膜形成用塗布液をスプレー塗布する時に有機薄膜非形成領域の全面または一部にマスクを用いてパターニングを行なうことが行われているが、マスクの素材としては、ステンレス、ニッケル等の金属や、PET(ポリエチレンテレフタラート)、ポリイミド等の樹脂が用いられている。
しかしながら、従来、有機薄膜、とりわけ、有機単分子膜を基材表面に部分的に形成する場合に、簡易に行えて、しかも膜の品質が低下しないマスク方法は知られていなかった。
(1)(A)基材上の薄膜形成領域以外の領域に、水溶性化合物を塗布するか又は含水部材でマスクする工程、
(B)(A)の工程後、薄膜形成用溶液を基材と接触させて基材上に薄膜を形成する工程、及び
(C)(B)の工程後、水溶性化合物又は含水部材を除去する工程
を有することを特徴とする基材上に薄膜を部分的に形成する方法、
(2)薄膜が有機薄膜であることを特徴とする上記(1)記載の基材上に薄膜を部分的に形成する方法、
(3)有機薄膜が単分子膜であることを特徴とする上記(2)に記載の基材上に薄膜を部分的に形成する方法、
(4)薄膜形成用溶液が、少なくとも1以上の加水分解性基を有する金属系界面活性剤、及び該金属系界面活性剤と相互作用し得る化合物を含有する有機溶媒溶液であることを特徴とする上記(1)記載の基材上に薄膜を部分的に形成する方法、
(5)少なくとも1以上の加水分解性基を有する金属系界面活性剤が、式(I)
R1 nMXm−n (I)
〔式中、R1は、置換基を有していてもよい炭素数1〜30の炭化水素基、置換基を有していてもよい炭素数1〜30のハロゲン化炭化水素基、連結基を含む炭素数1〜30の炭化水素基、又は連結基を含む炭素数1〜30のハロゲン化炭化水素基を表し、Mは、ケイ素原子、ゲルマニウム原子、スズ原子、チタン原子、及びジルコニウム原子からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属原子を表し、Xは、水酸基又は加水分解性基を表し、mはMの原子価を表す。nは、1から(m−1)のいずれかの正整数を表し、nが2以上の場合、R1は、同一でも相異なっていてもよい。(m−n)が2以上の場合、Xは同一であっても、相異なっていてもよいが、Xのうち、少なくとも一個は加水分解性基である。〕で表される化合物であることを特徴とする上記(1)に記載の基材上に薄膜を部分的に形成する方法に関する。
特に、水溶性高分子化合物を使用すると、薄膜作製後、マスク材を水洗することにより容易に除去することが可能であるため、簡易な手法として優れている。
本発明において、薄膜とは、基材上に作製できる、通常1μm以下の膜厚を有する無機又は有機の膜を意味し、好ましくは、有機薄膜である。
無機薄膜は、金属酸化物などの膜を意味し、例えば、金属酸化物としては酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、酸化アルミニウム、酸化錫、酸化インジウム、酸化インジウム錫、酸化タンタル、酸化亜鉛、酸化ハフニウム、酸化セリウム、酸化ニオブ、酸化イットリウムなどが挙げられる。
有機薄膜は、金属系界面活性剤など有機化合物を原料とする膜である。金属系界面活性剤の場合には、加水分解縮重合したものが膜となる。
金属系界面活性剤としては、少なくとも1以上の加水分解性基を有する金属系界面活性剤が好ましく、1以上の加水分解性基を有する金属系界面活性剤としては、式(I)
R1 nMXm−n (I)
〔式中、R1は、置換基を有していてもよい炭素数1〜30の炭化水素基、置換基を有していてもよい炭素数1〜30のハロゲン化炭化水素基、連結基を含む炭素数1〜30の炭化水素基、又は連結基を含む炭素数1〜30のハロゲン化炭化水素基を表し、Mは、ケイ素原子、ゲルマニウム原子、スズ原子、チタン原子、及びジルコニウム原子からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属原子を表し、Xは、水酸基又は加水分解性基を表し、mはMの原子価を表す。nは、1から(m−1)のいずれかの正整数を表し、nが2以上の場合、R1は、同一でも相異なっていてもよい。(m−n)が2以上の場合、Xは同一であっても、相異なっていてもよいが、Xのうち、少なくとも一個は加水分解性基である。〕で表される化合が好ましい。
前記置換基を有していてもよい炭素数1〜30の炭化水素基の炭化水素基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、t−ペンチル基、n−へキシル基、イソへキシル基、n−ヘプチル基、n−オクチル基、n−デシル基等の炭素数1〜30のアルキル基;炭素数1〜30のアルケニル基;フェニル基、ナフチル基等のアリール基;等が挙げられる。
X中の「置換基を有しても良い」の置換基としては、カルボキシル基、アミド基、イミド基、エステル基、水酸基等が挙げられる。
Xとしては、特に、水酸基、ハロゲン原子、炭素数1〜6のアルコキシ基、アシルオキシ基、又はイソシアネート基が好ましく、炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシルオキシ基がより好ましい。
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2
(OH)、CF3(CF2)3(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CF3(CF2)5(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CF3(CF2)7(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CF3(CF2)4O(CF2)2(CH2)2Si(OCH3)2(OH)、CF3(CF2)4O(CF2)2(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CF3(CF2)7(CH2)2O(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CF3(CF2)7CONH(CH2)2Si(OCH3)2(OH)、CF3(CF2)7CONH(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CF3(CF2)3O[CF(CF3)CF(CF3)O]2CF(CF3)CONH(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CH3(CH2)7Si(OCH3)(OH)2、CH3(CF2)7(CH2)2Si(OCH3)(OH)2、CH3(CF2)7(CH2)2Si(OCH3)(OH)2、CH3(CF2)7(CH2)2Si(NCO)(OH)2、CH3(CF2)8(CH2)2Si(OCH3)(OH)2、CH3(CF2)8(CH2)2Si(NCO)(OH)2、CH3(CF2)9(CH2)2Si(OCH3)(OH)2、CH3(CF2)9(CH2)2Si(NCO)(OH)2、CH3CH2(CF2)6(CH2)2Si(OCH3)(OH)2、CH3CH2(CF2)6(CH2)2Si(OCH3)(OH)2、CH3CH2(CF2)6(CH2)2Si(NCO)(OH)2、CH3CH2(CF2)8(CH2)2Si(OCH3)(OH)2、CH3CH2(CF2)8(CH2)2Si(NCO)(OH)2、CH3CH2(CF2)10(CH2)2Si(OCH3)(OH)2、CH3(CF2)4O(CF2)2(CH2)2Si(OCH3)(OH)2、CH3(CF2)7(CH2)2O(CH2)3Si(OCH3)(OH)2、CH3(CF2)8(CH2)2O(CH2)3Si(OCH3)(OH)2、CH3(CF2)9(CH2)2O(CH2)3Si(OCH3)(OH)2、CH3CH2(CF2)6(CH2)2O(CH2)3Si(OCH3)(OH)2、CH3(CF2)6CONH(CH2)3Si(OCH3)(OH)2、CH3(CF2)8CONH(CH2)3Si(OCH3)(OH)2、CH3(CF2)3O[CF(CF3)CF(CF3)O]2CF(CF3)CONH(CH2)3Si(OCH3)(OH)2、CF3(CF2)3(CH2)2Si(CH3)(OCH3)(OH)、CF3(CF2)5(CH2)2Si(CH3)(OCH3)(OH)、CF3(CH2)2Si(CH3)(OCH3)(OH)、CF3(CF2)3(CH2)3Si(CH3)(OCH3)(OH)、CF3(CF2)5(CH2)3Si(CH3)(OCH3)(OH)、CF3(CF2)7(CH2)3Si(CH3)(OCH3)(OH)、CF3(CF2)4(CF2)2(CH2)2Si(CH3)(OCH3)(OH)、CF3(CF2)4(CF2)2(CH2)3Si(CH3)(OCH3)(OH)、CF3(CF2)4(CH2)2O(CH2)3Si(CH3)(OCH3)(OH)、CF3(CF2)7CONH(CH2)2Si(CH3)(OCH3)(OH)、CF3(CF2)7CONH(CH2)3Si(CH3)(OCH3)(OH)、CF3(CF2)3O[CF(CF3)CF(CF3)O]2CF(CF3)CONH(CH2)3Si(CH3)(OCH3)(OH)、CH3(CH2)7Si(OCH3)2(OH)、CH3(CF2)7(CH2)2Si(OCH3)2(OH)、CH3(CF2)7(CH2)2Si(CH3)(OCH3)(OH)、CH3(CF2)7(CH2)2Si(OCH3)2(OH)、CH3(CF2)7(CH2)2Si(NCO)2(OH)、CH3(CF2)8(CH2)2Si(OCH3)2(OH)、CH3(CF2)8(CH2)2Si(NCO)2(OH)、CH3(CF2)9(CH2)2Si(OCH3)2(OH)、CH3(CF2)9(CH2)2Si(NCO)2(OH)、CH3CH2(CF2)6(CH2)2Si(OCH3)2(OH)、CH3CH2(CF2)6(CH2)2Si(OCH3)2(OH)、CH3CH2(CF2)6(CH2)2Si(NCO)2(OH)、CH3CH2(CF2)8(CH2)2Si(OCH3)2(OH)、CH3CH2(CF2)8(CH2)2Si(NCO)2(OH)、CH3CH2(CF2)10(CH2)2Si(OCH3)2(OH)、CH3(CF2)4O(CF2)2(CH2)2Si(OCH3)2(OH)、CH3(CF2)7(CH2)2O(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CH3(CF2)8(CH2)2O(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CH3(CF2)9(CH2)2O(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CH3CH2(CF2)6(CH2)2O(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CH3(CF2)6CONH(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CH3(CF2)8CONH(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CH3(CF2)3O[CF(CF3)CF(CF3)O]2CF(CF3)CONH(CH2)3Si(OCH3)2(OH)、CH3CH2O(CH2)15Si(OH)3、CF3CH2O(CH2)15
Si(OH)3、CH3(CH2)2Si(CH3)2(CH2)15Si(OH)3、CH3(CH2)6Si(CH3)2(CH2)9Si(OH)3、CH3COO(CH2)15Si(OH)3、CF3(CF2)5(CH2)2Si(OH)3、CF3(CF2)7(CH=CH)3Si(OH)3、CH3CH2O(CH2)15Si(OH)3、CH3(CH2)2Si(CH3)2(CH2)15Si(OH)3、CH3(CH2)6Si(CH3)2(CH2)9Si(OH)3、CF3(CH2)6Si(CH3)2(CH2)9Si(OH)3、CH3COO(CH2)15Si(OH)3、CF3COO(CH2)15Si(OH)3、CF3COO(CH2)15Si(OH)3、CF3(CF2)9(CH2)2Si(OH)3、CF3(CF2)7(CH2)2Si(OH)3、CF3(CF2)5(CH2)2Si(OH)3、CF3(CF2)7(CH=CH)3Si(OH)3、CF3(CF2)9(CH2)2Si(OH)3、CF3(CF2)5(CH2)2Si(OH)3、CF3(CF2)7(CH2)2Si(CH3)2(OH)、CF3(CH2)2Si(OH)3、CF3(CF2)3(CH2)2Si(OH)3、CF3(CF2)5(CH2)2Si(OH)3、CF3(CF2)7(CH2)2Si(OH)3、CF3(CF2)3(CH2)3Si(OH)3、CF3(CF2)5(CH2)3Si(OH)3、CF3(CF2)7(CH2)3Si(OH)3、CF3(CF2)4O(CF2)2(CH2)2Si(OH)3、CF3(CF2)4O(CF2)2(CH2)3Si(OH)3、CF3(CF2)7(CH2)2O(CH2)3Si(OH)3、CF3(CF2)7CONH(CH2)2Si(OH)3、CF3(CF2)7CONH(CH2)3Si(OH)3、CF3(CF2)3O[CF(CF3)CF(CF3)O]2CF(CF3)CONH(CH2)3Si(OH)3、CH3(CH2)7Si(OH)3、CH3(CF2)7(CH2)2Si(OH)3、CH3(CF2)7(CH2)2Si(OH)3、CH3(CF2)7(CH2)2Si(OH)3、CH3(CF2)8(CH2)2Si(OH)3、CH3(CF2)8(CH2)2Si(OH)3、CH3(CF2)9(CH2)2Si(OH)3、CH3(CF2)9(CH2)2Si(OH)3、CH3CH2(CF2)6(CH2)2Si(OH)3、CH3CH2(CF2)6(CH2)2Si(OH)3、CH3CH2(CF2)6(CH2)2Si(OH)3、CH3CH2(CF2)8(CH2)2Si(OH)3、CH3CH2(CF2)8(CH2)2Si(OH)3、CH3CH2(CF2)10(CH2)2Si(OH)3、CH3(CF2)40(CF2)2(CH2)2Si(OH)3、CH3(CF2)7(CH2)2O(CH2)3Si(OH)3、CH3(CF2)8(CH2)2O(CH2)3Si(OH)3、CH3(CF2)9(CH2)2O(CH2)3Si(OH)3、CH3CH2(CF2)6(CH2)2O(CH2)3Si(OH)3、CH3(CF2)6CONH(CH2)3Si(OH)3、CH3(CF2)8CONH(CH2)3Si(OH)3、CH3(CF2)3O[CF(CF3)CF(CF3)O]2CF(CF3)CONH(CH2)3Si(OH)3、CF3(CF2)3(CH2)2Si(CH3)(OH)2、CF3(CF2)5(CH2)2Si(CH3)(OH)2、CF3(CH2)2Si(CH3)(OH)2、CF3(CF2)3(CH2)3Si(CH3)(OH)2、CF3(CF2)5(CH2)3Si(CH3)(OH)2、CF3(CF2)7(CH2)3Si(CH3)(OH)2、CF3(CF2)4(CF2)2(CH2)2Si(CH3)(OH)2、CF3(CF2)4(CF2)2(CH2)3Si(CH3)(OH)2、CF3(CF2)4(CH2)2O(CH2)3Si(CH3)(OH)2、CF3(CF2)7CONH(CH2)2Si(CH3)(OH)2、CF3(CF2)7CONH(CH2)3Si(CH3)(OH)2、CF3(CF2)3O[CF(CF3)CF(CF3)O]2CF(CF3)CONH(CH2)3Si(CH3)(OH)2、CH3(CF2)7(CH2)2Si(CH3)(OH)、等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また、これらの化合物は1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
有機薄膜は、化学吸着膜であるのが好ましく、前記基板が結晶性を有さず、かつ、化学吸着膜が結晶性を有することがより好ましい。この場合、結晶性とは、多結晶であっても単結晶であっても構わない。化学吸着膜としては、金属−酸素結合を介して共有結合した有機薄膜を例示することができる。
本発明の有機薄膜形成方法により形成される有機薄膜は、自己集合膜であるのが好ましい。ここで自己集合膜とは、外部からの強制力なしに秩序だった構造を形成してなる膜を意味する。
本発明において、水溶性化合物とは、基材上に塗布することができ、かつ薄膜作製後除去することのできる、水溶性の無機化合物又は高分子化合物を意味し、好ましくは高分子化合物である。
水溶性の無機化合物としては、例えば、硫酸バリウム、炭酸バリウム、リン酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、リン酸アルミニウム、水酸化アルミニウム等の1種又は2種以上が挙げられる。
水溶性の高分子化合物としては、ポリ(メタ)アクリル酸、ポリ(メタ)アクリル酸アンモニウム塩、ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウム塩、ポリ(メタ)アクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、アルギン酸ナトリウム、寒天、多糖類(メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロプルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム等のセルロース系誘導体や澱粉等)、タンパク質(ゼラチン、膠等)等の1種又は2種以上が挙げられる。
本発明において、含水部材としては、基材を部分的にマスクすることのできる部材であって、仮接着、挟着などの手段により基材に一時的に固定できるものであれば特に制限はない。そのような含水部材としては、紙、ゲル、布などからなる吸水性シートを任意の形状にして使用することができる。
本発明は、以下の工程を有する。
工程(A):
基材上の薄膜形成領域以外の領域に、水溶性化合物を塗布するか又は含水部材でマスクする工程、
工程(B):
(A)の工程後、薄膜形成用溶液を基材と接触させて基材上に薄膜を形成する工程、及び
工程(C)
(B)の工程後、水溶性化合物又は含水部材を除去する工程
工程(A)
本発明において用いる基材は、特に制限されない。基材としては、有機薄膜形成用溶液中の有機薄膜を形成する分子と相互作用し得る官能基を表面に有する基材でなくてもよいが、有機薄膜形成用溶液中の有機薄膜を形成する分子と相互作用し得る官能基を表面に有する基材であることが好ましく、活性水素を表面に有する基材であることが特に好ましい。活性水素を表面に有する基材を用いると、基材表面の活性水素と、工程(B)中の有機薄膜形成用溶液中の分子とが、化学的な相互作用により基材表面に容易に化学吸着膜を形成することができる。ここで、有機薄膜形成用溶液中の有機薄膜を形成する分子と相互作用し得る官能基を表面に有する基材とは、有機薄膜形成用溶液中の有機薄膜を形成する分子と、化学結合し得る官能基を表面に有する基材を意味する。
水溶性化合物の溶液は、基材上に塗布することができる溶液であればよく、通常、水、エタノールなどの親水性溶媒に水溶性化合物を0.1〜10質量%含有するものが使用される。
また、基材上の薄膜形成領域以外の領域を含水部材でマスクするには、含水部材の底面に仮接着剤を塗って仮接着したり、テープ、その他の挟着用具を用いて挟着するなどにより一時的に固定する。
薄膜を部分的に形成する基材としては、具体的には、切断用刃の刃先、金型、針、メタルマスク、カラーフィルター用ガラス、MEMS用シリコンウェハ等が挙げられる。
工程(A)により部分的にマスクされた基材に薄膜を形成する。薄膜は、マスクされた領域に形成させてもかまわない。
薄膜を基材上に形成させる方法としては、真空蒸着法、液相成長法、化学気相成長法、ラングミュア法、スパッタリング法、ディップ法(浸漬法)、スプレーコート、スピンコート、ローラーコート、刷毛塗り、スクリーン印刷等が挙げられる。有機単分子膜を作製する場合はディップ法が好ましく、ディップ法の場合には、基材を有機薄膜形成用溶液に浸漬する時間は基材の種類等にも左右され、一概にはいえないが、数秒〜24時間とすることができ、数秒〜10時間が好ましい。
金属アルコキシド類の部分加水分解生成物は、金属アルコキシド類を完全に加水分解する前に得られるものであって、オリゴマーの状態で存在する。
なお、ここで示す水分含量は、有機溶媒溶液の一部を採取してカールフィッシャー法で測定した値を示し、その方法原理を用いた装置で測定した値であれば、測定装置については特に限定されない。なお、有機溶媒溶液が均一である場合には、均一な溶液を一部採取して測定し、有機溶媒層と水分層が2層となっている場合には、有機溶媒層より一部採取して測定し、有機溶媒中に水分層が分散し分離不可能な状態な場合には、その分散液をそのまま採取して測定した値を示す。
(1)金属系界面活性剤、及び金属系界面活性剤と相互作用し得る化合物を含む有機薄膜形成用溶液に水を添加する方法、
(2)金属系界面活性剤と水を含む有機溶媒溶液に、金属系界面活性剤と相互作用し得る化合物を添加する方法、等を例示することができる。
なお、急激な反応を抑えるためには、(1)の方法において添加する水、(2)の方法において添加する金属系界面活性剤と相互作用し得る化合物は、有機溶媒等で希釈して用いることが好ましい。
基材上に塗布された水溶性化合物は、水に浸漬するなどして水洗することにより除去される。水に浸漬する際には、必要に応じて揺動又は振動させてもよい。水溶性化合物を塗布した流域の上に薄膜が形成されていても、水溶性化合物は容易に除去することができる。水洗後乾燥する。
また、基材上に固定された含水部材は、引き剥がしたり、挟着用具を外すことにより除去することができる。
調製例1−1
1)〔有機薄膜形成用補助剤の調製〕
200mLの四つ口フラスコに、室温でオクタデシルトリメトキシシラン(Gelest社製:純度95%)16.1g(43.0mmol)を仕込み、テトラブトキシチタン(日本曹達製)5.7g(16.4mmol)を加え、トルエン:76.5gを加えて希釈した。
この溶液に25℃で蒸留水1.7gを加え、室温で24時間反応させて有機薄膜形成用補助剤を得た。
[希釈前の有機薄膜形成溶液の調製]
500mLの四つ口フラスコに、室温でオクタデシルトリメトキシシラン(Gelest社製:純度95%)78.9g(200mmol)を仕込み、前記有機薄膜形成用補助剤A:0.16gを加え、トルエン:167.4gを加えて希釈した。
この溶液に蒸留水3.7gを加え、60℃で24時間反応させて希釈前の有機薄膜形成溶液を得た。
[有機薄膜形成溶液Aの調製]
2000mLの四つ口フラスコに、室温でオクタデシルトリメトキシシラン(Gelest社製:純度95%)6.45g(16.4mmol)を仕込み、前記有機薄膜形成用補助剤:2.5gを加え、トルエン:991gを加えて希釈し、有機薄膜形成溶液Aを得た。
1000mLの四つ口フラスコに、室温で前記希釈前の有機薄膜形成溶液:10gを仕込み、トルエン:490gを加え希釈し、有機薄膜形成溶液Bを得た。
1)オリゴマー溶液合成
100mLの四つ口フラスコに、室温でノナフロロヘキシルトリメトキシシラン(Gelest社製:純度95%)8.1g(21mmol)を仕込み、THF 41.2gを加えて希釈した。その溶液に純水 0.54g(42mmol)と0.1N塩酸 0.20g(0.02mmol)を加え攪拌して、室温で2日間反応させてオリゴマー溶液を得た。このオリゴマー溶液をGPC分析した結果、単量体:14.3%、2量体:51.6%、3量体:28.1%、4量体以上:5.9%(相対面積比)であった。
2)有機薄膜形成溶液の調製
500mLの四つ口フラスコに、室温でHFE−7300(住友スリーエム社製):480gを仕込み、前記オリゴマー溶液20gを加え撹拌し、有機薄膜形成溶液Cを得た。
調製例2−1
200mLの四つ口フラスコに、室温で蒸留水95gを仕込み、ポリビニルアルコール(PVA−105:クラレ製)5gを加えて、70℃で1時間撹拌して溶解し、5%水溶性樹脂溶液Aを調製した。
調製例2−2
200mLの四つ口フラスコに、室温で蒸留水95gを仕込み、ポリビニルアルコール(PVA−205:クラレ製)5gを加えて、70℃で1時間撹拌して溶解し、5%水溶性樹脂溶液Bを調製した。
調製例2−3
200mLの四つ口フラスコに、室温で蒸留水99gを仕込み、ポリビニルアルコール(PVA−205:クラレ製)5gを加えて、70℃で1時間撹拌して溶解し、1%水溶性樹脂溶液Cを調製した。
調製例2−4
200mLの四つ口フラスコに、室温で蒸留水99gを仕込み、ポリ(エチレン)オキシド(粘度平均分子量(Mv)=約200,000、アルドリッチ製)1gを加えて、70℃で1時間攪拌して溶解し、1%水溶性樹脂溶液Dを調製した。
(1)シリコン基板への応用例
実施例1
前洗浄として純水及びアルコールで超音波洗浄を行い、更にUVオゾン処理をしたシリコン基板の半分に、前記水溶性樹脂溶液Aを刷毛塗りして乾燥し、水溶性樹脂膜を形成した。
この基板を、水分を300ppmに調整した有機薄膜形成溶液Aに3分間浸漬し、その後引き上げて有機溶媒で洗浄後、乾燥した。その後基板全面を蒸留水で洗浄し、水溶性樹脂膜を除去し乾燥して、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つシリコン基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水及びテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:108°・テトラデカン:39°、有機薄膜の未形成部分は水:55°・テトラデカン:7°であった。
上記接触角の測定は、試料の表面にマイクロシリンジから水、又は、テトラデカンを5μL滴下した後、60秒後に、接触角測定器(360S型:エルマ社製)を用いて行った。以後の実施例も同様である。
前洗浄として純水及びアルコールで超音波洗浄を行い、更にUVオゾン処理をしたシリコン基板の半分に、前記水溶性樹脂溶液Bを刷毛塗りして乾燥し、水溶性樹脂膜を形成した。
この基板を、有機薄膜形成溶液Bに3分間浸漬し、その後引き上げて有機溶媒で洗浄後、乾燥した。その後基板全面を蒸留水で洗浄し、水溶性樹脂膜を除去し乾燥して、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つシリコン基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水及びテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:109°・テトラデカン:39°、有機薄膜の未形成部分は水:55°・テトラデカン:7°であった。
前洗浄として純水及びアルコールで超音波洗浄を行い、更にUVオゾン処理をしたシリコン基板の半分に、前記水溶性樹脂溶液Cを刷毛塗りして乾燥し、水溶性樹脂膜を形成した。
この基板を、有機薄膜形成溶液Bに3分間浸漬し、その後引き上げて有機溶媒で洗浄後、乾燥した。その後基板全面を蒸留水で洗浄し、水溶性樹脂膜を除去し乾燥して、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つシリコン基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水及びテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:108°・テトラデカン:38°、有機薄膜の未形成部分は水:59°・テトラデカン:6°であった。
前洗浄として純水及びアルコールで超音波洗浄を行い、更にUVオゾン処理をしたシリコン基板の半分に、前記水溶性樹脂溶液Cを刷毛塗りして乾燥し、水溶性樹脂膜を形成した。
この基板を、有機薄膜形成溶液Bに3分間浸漬し、その後引き上げて有機溶媒で洗浄後、エアーブローで洗浄液を除去した。その後基板全面を蒸留水で洗浄し、水溶性樹脂膜を除去し乾燥して、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つシリコン基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水及びテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:110°・テトラデカン:38°、有機薄膜の未形成部分は水:35°・テトラデカン:5°であった。
前洗浄として純水及びアルコールで超音波洗浄を行ったシリコン基板の下半分に、前記水溶性樹脂溶液Cを刷毛塗りして乾燥し、シリコン基板の半分に水溶性樹脂膜を形成した。この基板をUVオゾン処理後、有機薄膜形成溶液Bに3分間浸漬し、その後引き上げて有機溶媒で洗浄後、乾燥した。その後基板全面を蒸留水で洗浄し、水溶性樹脂膜を除去し乾燥して、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つシリコン基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水及びテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:95°・テトラデカン:35°、有機薄膜の未形成部分は水:37°・テトラデカン:6°であった。
前洗浄として純水およびアルコールで超音波洗浄を行い、さらにUVオゾン処理したシリコン基板の半分に、前記水溶性樹脂溶液Dを刷毛塗りして乾燥し、水溶性樹脂膜を形成した。
この基板を、有機薄膜形成溶液Bに3分間浸漬し、その後引き上げて有機溶媒で洗浄後、乾燥した。その後基板全体を蒸留水で洗浄し、水溶性樹脂膜を除去し乾燥して、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つシリコン基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水およびテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:100°・テトラデカン:37°、有機薄膜の未形成部分は水:28°・テトラデカン:11°であった。
前洗浄として純水及びアルコールで超音波洗浄を行い、更にUVオゾン処理をしたシリコン基板の半分に、前記水溶性樹脂溶液Cを刷毛塗りして乾燥し、水溶性樹脂膜を形成した。
この基板を、有機薄膜形成溶液Cに3分間浸漬し、その後引き上げて有機溶媒で洗浄後、乾燥した。その後基板全面を蒸留水で洗浄し、水溶性樹脂膜を除去し乾燥して、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つシリコン基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水及びテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:96°・テトラデカン:65°、有機薄膜の未形成部分は水:37°・テトラデカン:6°であった。
前洗浄として純水及びアルコールで超音波洗浄を行い、更にUVオゾン処理をしたシリコン基板の半分に、前記水溶性樹脂溶液Cを刷毛塗りして乾燥し、水溶性樹脂膜を形成した。
この基板を、市販フッ素系薄膜形成溶液Novec EGC−1720(3M製)に3分間浸漬し、その後引き上げて有機溶媒で洗浄後、乾燥した。その後基板全面を蒸留水で洗浄し、水溶性樹脂膜を除去し乾燥して、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つシリコン基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水及びテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:109°・テトラデカン:64°、有機薄膜の未形成部分は水:38°・テトラデカン:8°であった。
前洗浄として純水及びアルコールで超音波洗浄を行い、更にUVオゾン処理をしたシリコン基板の半分に、前記水溶性樹脂溶液Cを刷毛塗りして乾燥し、水溶性樹脂膜を形成した。
この基板とFAS−9をテフロン(登録商標)製容器に入れ、密閉条件で150℃に加熱、2時間放置し、その後常温まで冷却して取り出して基板全面を蒸留水で洗浄し、水溶性樹脂膜を除去し乾燥して、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つシリコン基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水及びテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:105°・テトラデカン:65°、有機薄膜の未形成部分は水:37°・テトラデカン:7°であった。
実施例10
SUS304基板(鏡面仕上げ)の前洗浄として、純水及びアルコールで超音波洗浄を行い、更に55−60℃に加温した8wt%KOH水溶液に10分間浸漬して引き上げ後、蒸留水で基板をかけ洗いし,エアーブローで基板表面の水滴を除去した。
その基板の半分に、前記水溶性樹脂溶液Cを刷毛塗りして、水溶性樹脂膜を形成した。この基板を有機薄膜形成溶液Bに30分間浸漬し、その後引き上げて有機溶媒で洗浄後、エアーブローで基板表面の溶媒を除去した。次いで基板全面を蒸留水で洗浄し、水溶性樹脂膜を除去し乾燥して、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つSUS304基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水及びテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:98°・テトラデカン:24°、有機薄膜の未形成部分は水:62°・テトラデカン:7°であった。
前洗浄として純水及びアルコールで超音波洗浄を行い、更にUVオゾン処理をしたSUS304基板(鏡面仕上げ)の半分に、前記水溶性樹脂溶液Cを刷毛塗りして乾燥し、水溶性樹脂膜を形成した。
この基板を、有機薄膜形成溶液Bに30分間浸漬し、その後引き上げて有機溶媒で洗浄後、乾燥した。その後基板全面を蒸留水で洗浄し、水溶性樹脂膜を除去し乾燥して、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つSUS304基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水及びテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:108°・テトラデカン:34°、有機薄膜の未形成部分は水:65°・テトラデカン:8°であった。
SUS304基板(鏡面仕上げ)の前洗浄として、純水及びアルコールで超音波洗浄を行い、更に55−60℃に加温した8wt%KOH水溶液に10分間浸漬して引き上げ後、蒸留水で基板をかけ洗いし,エアーブローで基板表面の水滴を除去した。
その基板の半分に、蒸留水を含浸したクリーンルーム用ワイパー(クリーンルーム用不織布:クラレ社製)を貼り付け、有機薄膜形成溶液Bに30分間浸漬した。その後引き上げてクリーンルーム用ワイパーを取り除き、有機溶媒で洗浄後、エアーブローで基板表面の溶媒を除去し、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つSUS304基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水及びテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:100°・テトラデカン:26°、有機薄膜の未形成部分は水:77°・テトラデカン:8°であった。
実施例13
前洗浄として純水及びアルコールで超音波洗浄を行い、更にUVオゾン処理をしたニッケル基板の半分に、前記水溶性樹脂溶液Cを刷毛塗りして乾燥し、水溶性樹脂膜を形成した。
この基板を、有機薄膜形成溶液Bに30分間浸漬し、その後引き上げて有機溶媒で洗浄後、乾燥した。その後基板全面を蒸留水で洗浄し、水溶性樹脂膜を除去し乾燥して、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つニッケル基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水及びテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:98°、有機薄膜の未形成部分は水:59°であった。
前洗浄として純水及びアルコールで超音波洗浄を行い、更にUVオゾン処理をしたニッケル基板の半分に、蒸留水を含浸したクラレワイプを貼り付け、有機薄膜形成溶液Bに30分間浸漬した。その後引き上げてクラレワイプを取り除き、有機溶媒で洗浄後、エアーブローで基板表面の溶媒を除去し、有機薄膜の形成部分と未形成部分を持つニッケル基板を作製した。
この有機薄膜の形成部分と未形成部分を、水及びテトラデカンで接触角を測定したところ、有機薄膜の形成部分は水:108°・テトラデカン:36°、有機薄膜の未形成部分は水:60°・テトラデカン:13°であった。
Claims (3)
- (A)基材上の有機単分子膜形成領域以外の領域に、水溶性化合物を塗布するか又は含水部材でマスクする工程、
(B)(A)の工程後、有機単分子膜形成用溶液を基材と接触させて基材上に薄膜を形成する工程、及び
(C)(B)の工程後、水溶性化合物又は含水部材を除去する工程
を有することを特徴とする基材上に有機単分子膜を部分的に形成する方法。 - 有機単分子膜形成用溶液が、少なくとも1以上の加水分解性基を有する金属系界面活性剤、及び該金属系界面活性剤と相互作用し得る化合物を含有する有機溶媒溶液であることを特徴とする請求項1記載の基材上に有機単分子膜を部分的に形成する方法。
- 少なくとも1以上の加水分解性基を有する金属系界面活性剤が、式(I)
R1 nMXm−n (I)
〔式中、R1は、置換基を有していてもよい炭素数1〜30の炭化水素基、置換基を有していてもよい炭素数1〜30のハロゲン化炭化水素基、連結基を含む炭素数1〜30の炭化水素基、又は連結基を含む炭素数1〜30のハロゲン化炭化水素基を表し、Mは、ケイ素原子、ゲルマニウム原子、スズ原子、チタン原子、及びジルコニウム原子からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属原子を表し、Xは、水酸基又は加水分解性基を表し、mはMの原子価を表す。nは、1から(m−1)のいずれかの正整数を表し、nが2以上の場合、R1は、同一でも相異なっていてもよい。(m−n)が2以上の場合、Xは同一であっても、相異なっていてもよいが、Xのうち、少なくとも一個は加水分解性基である。〕で表される化合物であることを特徴とする請求項2に記載の基材上に有機単分子膜を部分的に形成する方法。
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