JP5275177B2 - 光学部材上の被膜の評価方法およびそれを用いる光学部材の製造方法 - Google Patents
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[1]光学部材の最外層に位置する被膜の表面性を評価する方法であって、
前記評価される表面性は、前記被膜表面の滑り感であり、
走査型プローブ顕微鏡の探針を、上記被膜の表面上で走査することにより、上記被膜の粘弾性特性を測定すること、および、
測定された粘弾性特性に基づき前記被膜の表面性を評価すること、
を含む、前記方法。
[2]前記粘弾性特性の測定を、前記探針を、前記被膜の表面上で該被膜に対して相対的に振動させながら走査することにより行う[1]に記載の方法。
[3]前記走査型プローブ顕微鏡は、原子間力顕微鏡である[1]または[2]に記載の方法。
[4]前記粘弾性特性として粘弾性分布を測定し、測定された粘弾性分布のばらつきが小さいほど表面性が良好と評価する、[1]〜[3]のいずれかに記載の方法。
[5]前記被膜は、フッ素系有機化合物を含有する被膜である[1]〜[4]のいずれかに記載の方法。
[6]複数の基材上に被膜を形成することにより、最外層に被膜を有する光学部材を複数製造する工程と、
製造された複数の光学部材の少なくとも1つについて、該光学部材が有する被膜を[1]〜[4]のいずれかに記載の方法により評価する工程と、
評価結果に基づき製品として出荷する光学部材を決定する工程と、
を含む光学部材の製造方法。
[7]前記被膜として、フッ素系有機化合物を含有する被膜を形成する[6]に記載の製造方法。
以下、本発明の評価方法について、更に詳細に説明する。
以下、走査型プローブ顕微鏡による粘弾性特性の測定方法について説明する。
なお、上記特許文献2には、原子間力顕微鏡の位相モード(カンチレバー先端の探針を測定面上で振動させ位相変化を測定するモード)により測定される位相変化と蒸着膜の表面性との間に良好な相関関係が見られることを利用し、位相変化の測定結果に基づき蒸着膜の表面性を評価することが提案されているが、この位相変化には、粘弾性、探針と試料表面との吸着力、原子間力、相互作用等の各種要素が含まれている。本願発明者らは、上記位相変化と蒸着膜の表面性との間に良好な相関が見られた理由は、この各種要素の中の粘弾性に依拠するところが大きいと推察している。ただし位相変化には上記の通り、表面性ときわめて良好に相関する粘弾性以外の要素も含まれている。したがって、これら要素を含まない粘弾性特性の評価結果は、被膜表面の表面性との間によりいっそう良好な相関が得られ、評価の信頼性をさらに高めることができると考えられる。
ただし、本願発明者らが検討した結果、粘弾性分布および滑り感では差が見られる複数の試料であっても摩擦力分布では差が見られない場合があることが明らかになった。これは摩擦力分布を測定するダイナミックレンジが粘弾性分布を測定するダイナミックレンジと比べて狭いことに起因すると推察される。したがって、本発明では摩擦力特性の測定結果は、例えば粘弾性特性による評価結果の信頼性を高めるために併用する手段として用いることが好ましい。
(式中、lは1以上、好ましくは1〜50、より好ましくは10〜40の範囲の整数である。)
−CF2(OC2F4)p−(OCF2)q−
(式中、pおよびqは、それぞれ、1以上、好ましくは1〜50、より好ましくは10〜40の範囲の整数であり、かつp+qの和は、10〜100、好ましくは20〜90、より好ましくは40〜80の範囲の整数であり、該式中の繰り返し単位(OC2F4)および(OCF2)の配列はランダムである。)
また、Xで表されるハロゲン原子としては、例えば、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
これらの中で、メトキシ基、エトキシ基、イソプロペノキシ基および塩素原子が好適である。
(CH3O)2CH3SiCH2CH2CH2OCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)lCF2CF2CH2OCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2
(CH3O)3SiCH2CH2CH2OCH2CF2(OC2F4)p(OCF2)qOCF2CH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3
(CH3O)2CH3SiCH2CH2CH2OCH2CF2(OC2F4)p(OCF2)qOCF2CH2OCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2
(CH3O)3SiCH2CH2CH2OCH2CH2CF2(OC2F4)p(OCF2)qOCF2CH2CH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3
(C2H5O)3SiCH2CH2CH2OCH2CF2(OC2F4)p(OCF2)qOCF2CH2OCH2CH2CH2Si(OC2H5)3
複数の基材上に被膜を形成することにより、最外層に被膜を有する光学部材を複数製造する工程(以下、「工程I」という)と、
製造された複数の光学部材の少なくとも1つについて、該光学部材が有する被膜を本発明の評価方法により評価する工程(以下、「工程II」という)と、
評価結果に基づき製品として出荷する光学部材を決定する工程(以下、「工程III」という)と、
を含む光学部材の製造方法、
に関する。
(1)工程IIにおいて評価した試料の評価結果が、良否判定基準を満たすものであった場合は該試料と同一ロット内の光学部材は良否判定基準を満たすものと判断し、同一ロット内の光学部材を製品として出荷する。
(2)製造した光学部材それぞれを工程IIに付し、工程IIにおける評価結果が良否判定基準を満たす場合は、その光学部材を製品として出荷する。出荷前の製品すべてに対して評価を行うことにより、高品質な製品をより高い信頼性をもって提供することが可能となる。
以下の方法により、蒸着材料(撥水処理剤)を調製した。容器は、アズワン社ガラススクリュー瓶30ccを使用し、スターラーの攪拌速度は500rpmに設定した。
一般式(II)のシラン化合物として信越化学工業(株)製KBE903((C2H5O)3SiC3H6NH2、分子量221.4,屈折率(25℃)1.420)10gと一般式(III)の変性シリコーンオイルとして下記オイル(a)の構造を有する信越化学工業(株)製KF105(動粘度15mm2/s(25℃)、屈折率(25℃)1.442、官能基当量490g/mol)10gを24時間、混合攪拌した。
前記シラン化合物はアミノ基を有しており、前記シリコーンオイルはエポキシエチル基を有している。これにより、アミノ基とグリシジル基が反応し、2および3級アミンを有したジメチルシロキサン含有混合物が生成された。この反応には約24時間程度が必要で、H,C、NMRの分析では、分子量約200〜1000の化合物の生成が確認された。
次に、一般式(I)のフッ素置換アルキル基含有有機ケイ素化合物として、以下の構造:(CH3O)3SiCH2CH2CH2OCH2CF2(OC2F4)p(OCF2)qOCF2CH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3(式中、p=22、q=22、繰り返し単位(OC2F4)及び(OCF2)の配列はランダムである。)を有する有機ケイ素化合物15gに、工程1で製造した溶液3.5gを投入し24時間攪拌した。
工程2で調製した混合溶液18.5gに、一般式(IV)のハイドロフルオロエーテルとして住友スリーエム(株)製HFE7200(C4F9OC2H5、粘度5.7×10-4Pa・s、動粘度0.40mm2/s、屈折率(25℃)1.28)3g投入し、24時間、攪拌を行った。
得られた蒸着材料(撥水処理剤)より得られる蒸着膜は、一般式(I)におけるXの加水分解および縮合反応によって生じる3次元構造の硬化物と、一般式(II)および(III)の化合物の混合物の加水分解および縮合反応によって生じる3次元構造の硬化物から構成される。
試料1
上記撥水処理剤を0.35mlしみ込ませたステンレス製焼結フィルター(細孔経80〜100μm、直径18mmΦ、厚さ3mm)を80℃で2時間ドライオーブン加熱し、その後、真空蒸着装置内にセットした。以下の条件で電子銃(EB)を用いて焼結フィルター全体を加熱して、反射防止膜付プラスチックレンズに撥水膜を形成した。このレンズの視感反射率は0.4%であった。
(1)真空度
3.1×10-4〜8.0×10-4Pa(2.3×10-6〜6.0×10-6Torr)
(2)電子銃の条件
加速電圧:6kV、印加電圧:11mA、照射面積:3.5×3.5cm2、照射時間:120秒
撥水処理剤の量を表2に示すように変更した以外は試料1と同様の方法により反射防止膜付プラスチックレンズに撥水膜を形成した。これらレンズの視感反射率は0.4%であった。
(1)水に対する静止接触角
試料1〜3および撥水膜形成前の反射防止膜付プラスチックレンズ(試料4)について、以下の評価を行った。
接触角計(協和界面科学(株)製品、CA−D型)を使用し、25℃において直径2mmの水滴を針先に作り、これをレンズの最表面(凸面)の最上部に触れさせて、液滴を作った。この時に生ずる液滴と面との角度を測定し静止接触角とした。静止接触角θは水滴の半径(水滴がレンズ表面に接触している部分の半径)をrとし、水滴の高さをhとしたときに、以下の式で求められる。
θ=2×tan-1(h/r)
なお、静止接触角の測定は水の蒸発による測定誤差を最小限にするために水滴をレンズに触れさせた後10秒以内に行った。
(2)滑り感の官能評価
試料1〜3の最表面(撥水膜表面)をシルボン紙で擦った感覚を以下の4段階で評価した。
◎:○よりも良い
○:△よりも良い
△:×より良い
×:滑り感がない
(3)粘弾性分布測定
試料1〜3の最表面(撥水膜表面)について、原子間力顕微鏡(アサイラム社製MFP-3D)にて、下記測定条件により粘弾性特性評価を行い、得られた粘弾性分布の最大値Nmaxと最小値Nminとの差(Nmax−Nmin)を求めた。
測定条件
前処理:なし
カンチレバー:Si単結晶
測定モード:タッピングモード+コンタクトモード(試料表面と探針が断
的に接触)
観察領域:1μm2
データ数:256×256
(4)原子間力顕微鏡による摩擦力分布に基づく評価
試料1〜3の最表面(撥水膜表面)について、原子間力顕微鏡(アサイラム社製MFP-3D)を使用し、次の条件で摩擦特性評価を行い摩擦力分布を求めた。
測定条件
前処理:なし
カンチレバー:Si3N4
測定モード:コンタクトモード(試料表面と探針が連続的に接触)
観察領域:1μm2
データ数:256×256
(5)動摩擦係数の測定
試料1〜3の最表面(撥水膜表面)において、新東科学(株)製の連続加重式表面性測定機TYPE:22Hを使用し、移動距離20mmの平均動摩擦係数を各々3回測定し、平均値を算出した。
(6)耐久性の評価
図3に示す装置を用い、レンズクリーニング布(商品名:HOYA Clearcloth)で500gの荷重をかけて試料1〜3の最表面(撥水膜表面)を3600回、前後に擦り(25℃、相対湿度50〜60%)、その後(1)に記載した方法で水に対する静止接触角を測定した。図3中、11はレンズ、12はレンズクリーニング布、13は六面体板を示す。
(7)外観
試料1〜4について、目視にて干渉色の色ムラおよび干渉色変化があるかどうかを調べ、眼鏡レンズとして使用できる外観かどうか評価した。
以上の評価結果を表2に示す。
本発明の評価方法を実生産において使用するために、上記のような評価結果を基に製品レンズの評価基準を作成することができる。上記の例では、例えば試料1の(Nmax-Nmin)の値と試料2の(Nmax-Nmin)の値との間に基準値を設定してもよく、試料2の(Nmax-Nmin)の値と試料3の(Nmax-Nmin)の値との間に基準値を設定してもよい。具体的には、例えば(Nmax-Nmin)の値を、試料1の(Nmax-Nmin)の値と試料2の(Nmax-Nmin)の値との間の15と設定(即ち15以下であれば滑り感良好と判定)することにより、試料1だけを良品と判定させることができ、これまで困難だった滑り感の機械的評価が可能になる。
なお摩擦力像では、試料1〜3ともほぼ同様の画像が得られた。この結果から、摩擦特性のみでは滑り感を評価することが困難であることがわかる。ただし摩擦特性の評価によれば、粘弾性特性の評価とくらべ狭ダイナミックレンジでの評価が可能であるため、粘弾性特性では評価することが困難な表面の微小な欠陥を検出することができる。したがって粘弾性特性の評価と摩擦特性の評価を併用することにより、より信頼性の高い品質管理を行うことができる。
Claims (7)
- 光学部材の最外層に位置する被膜の表面性を評価する方法であって、
前記評価される表面性は、前記被膜表面の滑り感であり、
走査型プローブ顕微鏡の探針を、上記被膜の表面上で走査することにより、上記被膜の粘弾性特性を測定すること、および、
測定された粘弾性特性に基づき前記被膜の表面性を評価すること、
を含む、前記方法。 - 前記粘弾性特性の測定を、前記探針を、前記被膜の表面上で該被膜に対して相対的に振動させながら走査することにより行う請求項1に記載の方法。
- 前記走査型プローブ顕微鏡は、原子間力顕微鏡である請求項1または2に記載の方法。
- 前記粘弾性特性として粘弾性分布を測定し、測定された粘弾性分布のばらつきが小さいほど表面性が良好と評価する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記被膜は、フッ素系有機化合物を含有する被膜である請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 複数の基材上に被膜を形成することにより、最外層に被膜を有する光学部材を複数製造する工程と、
製造された複数の光学部材の少なくとも1つについて、該光学部材が有する被膜を請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法により評価する工程と、
評価結果に基づき製品として出荷する光学部材を決定する工程と、
を含む光学部材の製造方法。 - 前記被膜として、フッ素系有機化合物を含有する被膜を形成する請求項6に記載の製造方法。
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