JP5274249B2 - ナノ粒子状ランタノイド/ホウ素−化合物又はナノ粒子状ランタノイド/ホウ素−化合物を含有する固体混合物の製造方法 - Google Patents
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Description
a)i)ランタノイド水酸化物、ランタノイド水素化物、ランタノイドカルコゲニド、ランタノイドハロゲン化物、ランタノイドホウ酸塩及び前記のランタノイド化合物の混合化合物からなる群から選択される1つ又はそれ以上のランタノイド化合物、
b)ii)結晶質ホウ素、無定形ホウ素、炭化ホウ素類、水素化ホウ素類及びハロゲン化ホウ素類からなる群から選択される1つ又はそれ以上の化合物
及び
iii)水素、炭素、有機化合物、アルカリ土類金属及びアルカリ土類金属水素化物からなる群から選択される場合により1つ又はそれ以上の還元剤
を不活性キャリヤーガス中に分散して互いに混合し、
c)不活性キャリヤーガス中の成分i)、ii)及び場合によりiii)の混合物を、反応帯域内での熱処理により互いに反応させ、
d)工程b)において熱処理により得られた反応生成物を迅速冷却にかけ、及び
e)引き続いて工程c)において冷却された反応生成物の分離を生じさせ、
その際に、工程c)における冷却条件が、反応生成物が、本質的に等長のナノ粒子状ランタノイド/ホウ素−化合物からなるか又は本質的に等長のナノ粒子状ランタノイド/ホウ素−化合物を含有するように選択される
ことにより特徴付けられる。
例1:
20g/hの配量速度で、無定形ホウ素40質量%及びLa2O3 60質量%(モル比La:B=1:10)からなる高分散性混合物をArキャリヤーガス流(180l/h)中でマイクロ波プラズマに供給する。さらに加えて、このプラズマに、Ar 75体積%、水素10体積%及びHe 15体積%からなるガス混合物3.6m3 N/hの流れを添加する。このプラズマを30kWの出力で印加する。反応後に、反応ガスを極めて迅速に急冷し、生じた粒子を分離する。反応生成物として、二峰性の粒度分布を有する混合物が得られ、この混合物は主に、約30nmの平均粒度のB2O3及び約100nmの平均粒度のLaB6からなる。
20g/hの配量速度で、無定形ホウ素39質量%及びCeO2 61質量%からなる高分散性混合物をArキャリヤーガス流(180l/h)中でマイクロ波プラズマに供給する。さらに加えて、このプラズマに、Ar 75体積%、水素10体積%及びHe 15体積%からなるガス混合物3.6m3 N/hの流れを添加する。このプラズマを30kWの出力で印加する。反応後に、反応ガスを極めて迅速に急冷し、生じた粒子を分離する。反応生成物として、二峰性の粒度分布を有する混合物が得られ、この混合物は主に約30nmの平均粒度のB2O3及び約100nmの平均粒度のCeB6からなる。
20g/hの配量速度で、無定形ホウ素36質量%及びCeF3 64質量%からなる高分散性混合物をArキャリヤーガス流(180l/h)中でマイクロ波プラズマに供給する。さらに加えて、このプラズマに、Ar 75体積%、水素10体積%及びHe 15体積%からなるガス混合物3.6m3 N/hの流れを添加する。このプラズマを30kWの出力で印加する。反応後に、反応ガスを極めて迅速に急冷し、生じた粒子を分離する。反応生成物として、約100nmの平均粒度のCeB6が得られる。
20g/hの配量速度で、無定形ホウ素39質量%及びNd2O3 61質量%からなる高分散性混合物をArキャリヤーガス流(180l/h)中でマイクロ波プラズマに供給する。さらに加えて、このプラズマに、Ar 75体積%、水素10体積%及びHe 15体積%からなるガス混合物3.6m3 N/hの流れを添加する。このプラズマを30kWの出力で印加する。反応後に、反応ガスを極めて迅速に急冷し、生じた粒子を分離する。反応生成物として、二峰性の粒度分布を有する混合物が得られ、この混合物は主に約30nmの平均粒度のB2O3及び約100nmの平均粒度のNdB6からなる。
20g/hの配量速度で、無定形ホウ素35質量%及びNdF3 65質量%からなる高分散性混合物をArキャリヤーガス流(180l/h)中でマイクロ波プラズマに供給する。さらに加えて、このプラズマに、Ar 75体積%、水素10体積%及びHe 15体積%からなるガス混合物3.6m3 N/hの流れを添加する。このプラズマを30kWの出力で印加する。反応後に、反応ガスを極めて迅速に急冷し、生じた粒子を分離する。反応生成物として、約100nmの平均粒度のNdB6が得られる。
20g/hの配量速度で、無定形ホウ素49質量%及びY2O3 51質量%からなる高分散性混合物をArキャリヤーガス流(180l/h)中でマイクロ波プラズマに供給する。さらに加えて、このプラズマにAr 75体積%、水素10体積%及びHe 15体積%からなるガス混合物3.6m3 N/hの流れを添加する。このプラズマを30kWの出力で印加する。反応後に、反応ガスを極めて迅速に急冷し、生じた粒子を分離する。反応生成物として、二峰性の粒度分布を有する混合物が得られ、この混合物は主に約30nmの平均粒度のB2O3及び約100nmの平均粒度のYB6からなる。
20g/hの配量速度で、無定形ホウ素36質量%及びYCl3 64質量%からなる高分散性混合物をArキャリヤーガス流(180l/h)中でマイクロ波プラズマに供給する。さらに加えて、このプラズマに、Ar 75体積%、水素10体積%及びHe 15体積%からなるガス混合物3.6m3 N/hの流れを添加する。このプラズマを30kWの出力で印加する。反応後に、反応ガスを極めて迅速に急冷し、生じた粒子を分離する。反応生成物として、約100nmの平均粒度のYB6が得られる。
80g/hの配量速度で、高分散性LaCl3を、B2H6流45g/hと共に(モル比La:B=1:10)、Ar/H2−キャリヤーガス流(640l/h、モル比Ar:H2=10:1)中でアークプラズマに供給する。さらに加えて、このプラズマに12m3 N/hのAr流を添加する。このプラズマを70kWの出力で印加する。反応後に、反応ガスを極めて迅速に急冷し、生じた粒子を分離する。反応生成物として、二峰性の粒度分布を有する混合物が得られ、この混合物は主に約20nmの平均粒度のB2O3及び約70nmの平均粒度のLaB6からなる。
Claims (11)
- 本質的に等長のナノ粒子状ランタノイド/ホウ素−化合物、又は本質的に等長のナノ粒子状ランタノイド/ホウ素−化合物を含有する固体混合物の製造方法において、
a)i)ランタノイド水酸化物、ランタノイド水素化物、ランタノイドカルコゲニド、ランタノイドハロゲン化物、ランタノイドホウ酸塩及び前記のランタノイド化合物の混合化合物からなる群から選択される1つ又はそれ以上のランタノイド化合物、及び
ii)結晶質ホウ素、無定形ホウ素、炭化ホウ素類、水素化ホウ素類及びハロゲン化ホウ素類からなる群から選択される1つ又はそれ以上の化合物
を不活性キャリヤーガス中に分散して互いに混合し、
b)不活性キャリヤーガス中の成分i)及びii)の混合物を、反応帯域内での熱処理により互いに反応させ、
c)工程b)において熱処理により得られた反応生成物を迅速冷却にかけ、及び
d)引き続いて工程c)において冷却された反応生成物の分離を生じさせ、
その際に、工程c)における冷却条件を、反応生成物が本質的に等長のナノ粒子状ランタノイド/ホウ素−化合物からなるか又は本質的に等長のナノ粒子状ランタノイド/ホウ素−化合物を含有するように選択し、前記本質的に等長のナノ粒子状ランタノイド/ホウ素−化合物は、標準偏差σが1.5よりも小さい粒度分布を有することを特徴とする、
本質的に等長のナノ粒子状ランタノイド/ホウ素−化合物、又は本質的に等長のナノ粒子状ランタノイド/ホウ素−化合物を含有する固体混合物の製造方法。 - 工程a)において、成分iii)として水素、炭素、有機化合物、アルカリ土類金属及びアルカリ土類金属水素化物からなる群から選択される1つ又はそれ以上の還元剤をさらに混合することを含み、かつ工程b)において、成分iii)をさらに反応させることを含む、請求項1記載の方法。
- 工程b)において、熱処理を、マイクロ波プラズマ、アークプラズマ、対流加熱/放射加熱、自己熱反応条件又は前記の方法の組合せにより生じさせる、請求項1または2記載の方法。
- 工程b)において、熱処理をマイクロ波プラズマにより生じさせる、請求項1から3までのいずれか1記載の方法。
- 工程c)において、得られた反応生成物を1800℃から20℃までの範囲内の温度に冷却する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 成分i)として、ランタノイド水酸化物、ランタノイドカルコゲニド、ランタノイドハロゲン化物及び前記のランタノイド化合物の混合化合物からなる群から選択される1つ又はそれ以上のランタノイド化合物を使用する、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 成分i)として、ランタノイド水酸化物、ランタノイド酸化物、ランタノイド塩化物、ランタノイド臭化物及び前記のランタノイド化合物の混合化合物からなる群から選択される1つ又はそれ以上のランタノイド化合物を使用する、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 成分i)として、1つ又はそれ以上のランタン化合物を使用する、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 成分ii)として、結晶質ホウ素、無定形ホウ素及びハロゲン化ホウ素類からなる群から選択される1つ又はそれ以上の化合物を使用する、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 成分ii)として、結晶質ホウ素、無定形ホウ素、三塩化ホウ素及び三臭化ホウ素からなる群から選択される1つ又はそれ以上の化合物を使用する、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 500hPa〜2 000hPaの圧力範囲内で実施する、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
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