JP5274117B2 - 多孔質球状粒子、その製造方法および該多孔質球状粒子を含むインク受容層形成用塗布液 - Google Patents
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Description
また、本発明は、前記インク受容層形成用塗布液に配合される多孔質球状粒子およびその製造方法に関する。
また、特公平3−24906号公報[特許文献2]には、多孔質のカチオン性水和アルミニウム酸化物を含む受容層を有する記録媒体が水溶性染料インクでの印刷に好適であることが記載されている。
特公平4−19037号公報[特許文献3]には、カチオン性コロイダルシリカを含む受理層を有する記録媒体は水溶性染料インクでの印刷に好適であることが記載されている。
特公平4−115984号公報[特許文献4]には、擬ベーマイトアルミナからなる層の上に、多孔性シリカからなる層を設けた記録用シートが記載されている。
特開平6−55829号公報[特許文献5]には、平均粒子径が2〜50μm、平均細孔直径が8〜50nm、細孔容積が0.8〜2.5cc/gの多孔性シリカ粒子の層を有し、その上層にアルミナまたはアルミナ水和物を含む多孔質層を有する記録用シートが形成されている。
特開2003−11494号公報[特許文献6]には、支持体層の少なくとも一方の面にインク受像層を設けたインクジェット印刷用受像体において、冷凍粉砕したバクテリアセルロースI、高圧乳化機により粉砕したバクテリアセルロースII、及び水溶性大豆多糖類からなる群から選ばれた少なくとも一種を含有するインク受像層を設ける方法に関する発明が記載されており、このようなインクジェット印刷用受像体が発色性及び滲み防止に効果があることが記載されている。
しかしながら、インクジェット印刷の高速化等に伴い、発色性及び滲み防止については一層の改善が求められている。
また、本発明は、前記インク受容層形成用塗布液に配合される多孔質球状粒子およびその製造方法を提供することを目的としている。
本発明の多孔質球状粒子の製造方法は、平均粒子径が10〜300nmの範囲にある水酸化アルミニウム粒子の分散液100質量部(固形分換算)と、バイオセルロース分散液0.1〜20質量部(固形分換算)とを混合して混合液を調製し、該混合液を噴霧乾燥することを特徴とするものである。
本発明のインク受容層付記録用シートは、基材上に、前記インク受容層形成用塗布液を用いて形成されたインク受容層を有することを特徴とする。
このため、本発明に係るインク受容層形成用塗布液によれば、印刷方式によらず、各種のインクを用いて印刷した場合にも印字特性に優れ、鮮明な印刷が可能なインク受容層付記録用シートが得られる。特に大型カラープリンター用白色PET、アート紙などの記録用シートとして好適なインク受容層付記録用シートが得られる。また、プリンターによる高速印刷可能なインク受容層付記録用シートが得られる。
本発明に係る多孔質球状粒子は、平均粒子径が10〜300nmの範囲にある水酸化アルミニウム粒子100質量部とバイオセルロース0.1〜20質量部を含み、平均粒子径が1〜100μmの範囲、細孔容積が0.5〜3.0ml/gの範囲にあることを特徴とする。
水酸化アルミニウム粒子は、水酸化アルミニウム(アルミナ水和物とも称される。)の微粒子であり、透明性が高く、インク受容層の成分として使用した場合、優れた発色性を付与することができるため、好適に使用される。
前記水酸化アルミニウム粒子については、結晶性粒子であっても良く、非晶質粒子であっても構わない。なお、結晶性粒子の場合は、Al2O3の1モルに対して結晶水が1モル以上のものが望ましい。
バイオセルロースと植物セルロースの相違点は、その微細構造にある。植物セルロースは、セルロース分子鎖が多数集束し、ミクロフィブリルと呼ばれる細い繊維を形成し、さらにこのミクロフィブリルが集束し、フィブリルから段階的に、より高次な構造を形成することが知られている。
バイオセルロースの構造は、セルロースおよびセルロースを主鎖としたヘテロ多糖を含むものであるか、あるいはグルカンを含むものである。ヘテロ多糖を含む場合におけるセルロース以外の成分はマンノース、フラクトース、ガラクトース、キシロース、アラビノース、ラムノースまたはグルクロン酸などの六炭糖、五炭糖または有機酸等である。なお、これらの多糖については、単一物質であってもよく、2種以上の多糖が水素結合などにより混在していても構わない。本発明に適用するバイオセルロースについては、前記のようなものであればいかなるものでも使用可能である。
多孔質球状粒子の細孔容積が0.5ml/g未満の場合は、インク受容層に適用した場合に、インク吸収性が低く、実用上問題がある。また、細孔容積が3.0ml/gを超える場合は、多孔質球状粒子の構造が脆弱になるため、インク受容層からなる塗膜強度が低下する。多孔質球状粒子の細孔容積については、より好適には0.7〜2.0ml/gの範囲が推奨される。
本発明に係る多孔質球状粒子の製造方法は、平均粒子径が10〜300nmの範囲にある水酸化アルミニウム粒子の分散液100質量部(固形分換算)と、バイオセルロース分散液0.1〜20質量部(固形分換算)とを混合して混合液を調製し、該混合液を噴霧乾燥することを特徴とする。
前記噴霧液の濃度については、固形分換算で5〜60重量%、特に、10〜50重量%の範囲にあることが好ましい。噴霧液の固形分濃度が5重量%未満の場合は、水酸化アルミニウム粒子とバイオセルロースの集合体が得られ難い。噴霧液の濃度が60重量%を越えると、噴霧液が不安定になり球状の集合体が得難くなる。また、後述する噴霧乾燥を連続的に行えず、集合体の収率が低下する。
入口温度が100℃未満では、乾燥が不十分で球状とならず、不定形粒子が多くなり、分散性に問題が生じ易くなる。400℃を超える場合は、バイオセルロ-スの酸化による網状構造の分解が起こるため、得られた多孔質球状粒子を含むインク受容層において、インクの吸収機能が実用的なレベルに達しない場合がある。また、出口温度が40℃未満では乾燥が不十分で球状とならず、不定形粒子が多くなり、分散性の問題が生じ易くなる。200℃を超える場合は、水酸化アルミニウム分散液の安定剤として配合されることがある酢酸が揮発するため、水酸化アルミニウム分散液の分散性が低下する場合がある。
本発明のインク受容層形成用塗布液は、前記本発明の多孔質球状粒子100質量部(固形分換算)、バインダー5〜60質量部(固形分換算)および溶媒150〜1500質量部からなることを特徴とする。
バインダーの使用量は、バインダーの種類によっても異なるが、多孔質球状粒子100質量部に対して5〜60質量部、好ましくは10〜40質量部であることが望ましい。バインダー量が5質量部未満では、インク受容層と基材シートとの接着力が不足してインク受容層が剥離しやすく、またインク受容層の強度が不十分になることがあり、60質量部を越える場合はインクの受容量が低下したり、耐水性が低下することがある。
塗布液中の多孔質球状粒子の濃度は、塗布方法によって適宜選択されるが、好ましくは2〜40質量%、特に好ましくは5〜30質量%の範囲にあることが望ましい。
本発明のインク受容層付記録用シートは、基材上に、前記インク受容層形成用塗布液を用いて形成されたインク受容層を有することを特徴とする。
本発明において、基材シートとしては特に限定されないが、PET、塩ビなどの樹脂製フィルムシート、各種紙、鋼板、布等が用いられる。
基材シート上にインク受容層を形成する方法としては公知の方法が採用でき、基材の種類によって好ましい方法を採用すれば良く、具体的には、前記塗布液を、スプレー法、ロールコーター法、ブレードコーター法、バーコーター法、カーテンコーター法などで、基材シート上に塗布した後、乾燥することによって形成することができる。
インク受容層における30〜2000nmの細孔径の細孔容積が前記下限値未満であると、顔料系インクを充分吸収することができないために、顔料粒子がインク受容層表面に残存し、磨耗によって剥離し、印刷物が色落ちすることがある。また、インク受容層の細孔容積が、前記上限値を超えると、顔料粒子の定着性が低下したり、印字後顔料粒子の多くがインク受容層の下部(基材表面近傍)に集まるため画像が鮮明さに欠けることがある。
次に、本発明の実施例その他で採用された測定方法を具体的に述べれば、以下の通りである。
水酸化アルミニウム微粒子の平均粒子径については、試料水酸化アルミニウム分散液を0.58%アンモニア水にて希釈して、固形分濃度1質量%に調整し、粒径測定装置(大塚電子社製、レーザー粒径解析システム:LP−510モデルPAR−III)を用いて測定した。
この測定方法は、実施例1〜5および比較例3の水酸化アルミニウム分散液中の水酸化アルミニウム粒子の平均粒子径測定に適用した。
多孔質球状粒子の平均粒子径については、まず、多孔質球状粒子の分散液(水または40質量%グリセリン溶媒、固形分濃度0.1〜5質量%)を超音波発生機(iuch社製、US-2型)に5分間分散する。更に、水またはグリセリンを加えて適度に濃度を調節した分散液より、ガラスセル(長さ10mm、幅10mm、高さ45cmのサイズ)に当該分散液を取り、遠心沈降式粒度分布測定装置(堀場製作所製:CAPA−700)を用いて平均粒子径を測定した。
この測定方法は、実施例1〜5の多孔質球状粒子の他、比較例1および2の水酸化アルミニウム粒子および比較例3および4の多孔質球状粒子の平均粒子径測定に適用した。
多孔質酸化物粒子の細孔容積については、先ず、試料10gをルツボに取り、300℃で1時間乾燥後、デシケーターに入れて室温まで冷却した。次いで、よく洗浄したセルに1g試料を取り、窒素吸着装置(自社製)を用いて窒素を吸着させ、以下の式から細孔容積を算出した。
細孔容積(ml/g)=(0.001567×(V−Vc)/w)
但し、0.001567:窒素ガスと液体窒素の密度の比、V:圧力735mmHgでの標準状態の吸着量(ml)、Vc:圧力735mmHgでのセルブランク(ml)、W:試料重量(g)である。
インク受容層を設けた記録媒体断面を正確に垂直方向に切断した後、走査型電子顕微鏡を用いて写真を撮影し、測定した。
得られた記録用シートに、純正の顔料インクおよび染料インクを用いてインクジェットプリンター(GRAPHTEC社製:Masterjet)により、2cm四方のべた塗りのパターンWを印刷した。色はマゼンタ、ブラック、シアンおよびイエローを使用し、出力の変更により濃度を変えて印刷した。
濃度はカラー反射計(日本電色工業製:KRDー2200)により測定した。なお、濃度は0.8以上あれば特に問題なく使用できる。
各印刷ドットの形状を顕微鏡で観察し、以下の基準で評価した。
◎:完全に円形であり滲みのないもの
○:円形であるが僅かに滲みの認められるもの
△:円形であるが明らかに滲みのあるもの
印刷片を水に浸漬して顔料および染料の溶出を観察し、以下の基準で評価した。
◎:滲みの認められないもの
○:滲みの僅かに認められるもの
△:滲みの明らかに認められるもの
×:顔料または染料の溶出の認められるもの
スクラッチ試験機(クリスタルシステム(株)販売、SC−85)を使用して、シ−トの塗工面に300gの荷重で木綿のガ―ゼを推しつけてストローク幅3cmで100回磨耗試験を行い、以下の基準で評価した。
○:傷が全く生じなかったもの
△:100回摩擦試験では多少傷が生じたが、20回摩擦試験では全く傷が生じなかったもの
×:20回摩擦試験でも傷が生じたもの
水酸化アルミニウム分散液(平均粒子径70nm、固形分濃度20質量%)の500gを、バイオセルロースの水分散液(1質量%)100gに加え、攪拌混合して、噴霧液とした。
このバイオセルロースは、静置培養で生産した、厚さ5nm、幅130nm(平均値)のミクロフィブリル構造を有するものである。以下の実施例、比較例においても、同じバイオセルロースで濃度の異なる水分散液を使用した。
この噴霧液をスプレードライヤー(NIRO社製、NIRO ATMIZER)に供し、入口温度280℃、出口温度110℃、噴霧速度2リットル/分の条件で噴霧乾燥を実施し、平均粒子径5μm、細孔容積0.76ml/gの多孔質球状粒子が得られた。
多孔質球状粒子90gとポリビニルアルコール水溶液(濃度10質量%)100gを混合し、さらに純水200gを加えて希釈して、インク受容層形成用塗布液を調製した。
この塗布液をバーコーターを用いてPETフィルム上に塗布し、乾燥後、140℃で加熱処理して記録用シートを得た。このインク受容層の厚さは50μm、細孔容積は0.60ml/gだった。
得られた記録用シートについて、前記条件にて印刷を行い、印字濃度、滲み、耐水性および色落ち(塗膜強度)を測定した。この測定結果を以下の実施例、比較例の測定結果と共に表1に記す。
水酸化アルミニウム分散液(平均粒子径80nm、固形分濃度20質量%)の500gを、バイオセルロース分散液(5質量%)の100gに加え、攪拌混合して、噴霧液とした。
この噴霧液をスプレードライヤー(NIRO社製、NIRO ATMIZER)に供し、入口温度280℃、出口温度110℃、噴霧速度2リットル/分の条件で噴霧乾燥を実施し、平均粒子径10μm、細孔容積0.90ml/gの多孔質球状粒子が得られた。
多孔質球状粒子90gとポリビニルアルコール水溶液(濃度10質量%)100gを混合し、さらに純水200gを加えて希釈して、インク受容層形成用塗布液を調製した。
この塗布液をバーコーターを用いてPETフィルム上に塗布し、乾燥後、140℃で加熱処理して記録用シートを得た。このインク受容層の厚さは50μm、細孔容積は0.75ml/gだった。
水酸化アルミニウム分散液(平均粒子径80nm、固形分濃度20質量%)の500gを、バイオセルロース分散液(10質量%)の100gに加え、攪拌混合して、噴霧液とした。
この噴霧液をスプレードライヤー(NIRO社製、NIRO ATMIZER)に供し、入口温度280℃、出口温度110℃、噴霧速度2リットル/分の条件で噴霧乾燥を実施し、平均粒子径7μm、細孔容積1.10ml/gの多孔質球状粒子が得られた。
多孔質球状粒子90gとポリビニルアルコール水溶液(濃度10質量%)100gを混合し、さらに純水200gを加えて希釈して、インク受容層形成用塗布液を調製した。
この塗布液をバーコーターを用いてPETフィルム上に塗布し、乾燥後、140℃で加熱処理して記録用シートを得た。このインク受容層の厚さは50μm、細孔容積は0.80ml/gだった。
水酸化アルミニウム分散液(平均粒子径150nm、固形分濃度20質量%)の500gを、バイオセルロース分散液(1質量%)の100gに加え、攪拌混合して、噴霧液とした。
この噴霧液をスプレードライヤー(NIRO社製、NIRO ATMIZER)に供し、入口温度280℃、出口温度110℃、噴霧速度2リットル/分の条件で噴霧乾燥を実施し、平均粒子径40μm、細孔容積1.20ml/gの多孔質球状粒子が得られた。
多孔質球状粒子90gとポリビニルアルコール水溶液(濃度10質量%)100gを混合し、さらに純水200gを加えて希釈して、インク受容層形成用塗布液を調製した。
この塗布液をバーコーターを用いてPETフィルム上に塗布し、乾燥後、140℃で加熱処理して記録用シートを得た。このインク受容層の厚さは50μm、細孔容積は0.90ml/gだった。
水酸化アルミニウム分散液(平均粒子径70nm、固形分濃度20質量%)の500gを、バイオセルロース分散液(15質量%)の100gに加え、攪拌混合して、噴霧液とした。
この噴霧液をスプレードライヤー(NIRO社製、NIRO ATMIZER)に供し、入口温度280℃、出口温度110℃、噴霧速度2リットル/分の条件で噴霧乾燥を実施し、平均粒子径5μm、細孔容積1.20ml/gの多孔質球状粒子が得られた。
多孔質球状粒子90gとポリビニルアルコール水溶液(濃度10質量%)100gを混合し、さらに純水200gを加えて希釈して、インク受容層形成用塗布液を調製した。
この塗布液をバーコーターを用いてPETフィルム上に塗布し、乾燥後、140℃で加熱処理して記録用シートを得た。このインク受容層の厚さは50μm、細孔容積は1.00ml/gだった。
水酸化アルミニウム粒子(平均粒子径50μm)90gとポリビニルアルコール水溶液(濃度10質量%)100gを混合し、さらに純水200gを加えて希釈して、インク受容層形成用塗布液を調製した。
この塗布液をバーコーターを用いてPETフィルム上に塗布し、乾燥後、140℃で加熱処理して記録用シートを得た。このインク受容層の厚さは50μm、細孔容積は0.20ml/gだった。
水酸化アルミニウム粒子(平均粒子径50μm)90gとバイオセルロース水溶液(濃度10質量%)100gを混合し、さらに純水200gを加えて希釈して、インク受容層形成用塗布液を調製した。
この塗布液をバーコーターを用いてPETフィルム上に塗布し、乾燥後、140℃で加熱処理して記録用シートを得た。このインク受容層の厚さは50μm、細孔容積は0.30ml/gだった。
水酸化アルミニウム分散液(平均粒子径70nm、固形分濃度20質量%)の500gを、バイオセルロース分散液(30質量%)の100gに加え、攪拌混合して、噴霧液とした。
この噴霧液をスプレードライヤー(NIRO社製、NIRO ATMIZER)に供し、入口温度280℃、出口温度110℃、噴霧速度2リットル/分の条件で噴霧乾燥を実施し、平均粒子径5μm、細孔容積2.5ml/gの多孔質球状粒子が得られた。
多孔質球状粒子90gとポリビニルアルコール水溶液(濃度10質量%)100gを混合し、さらに純水200gを加えて希釈して、インク受容層形成用塗布液を調製した。
この塗布液をバーコーターを用いてPETフィルム上に塗布し、乾燥後、140℃で加熱処理して記録用シートを得た。このインク受容層の厚さは50μm、細孔容積は0.10ml/gだった。
バイオセルロース分散液(1質量%)の100gからなる噴霧液をスプレードライヤー(NIRO社製、NIRO ATMIZER)に供し、入口温度280℃、出口温度110℃、噴霧速度2リットル/分の条件で噴霧乾燥を実施したところ、粒子が不揃いの不定形の粒子が生成した。
前記不定形粒子90gとポリビニルアルコール水溶液(濃度10質量%)100gを混合し、さらに純水200gを加えて希釈して、インク受容層形成用塗布液を調製したが、粘度が上昇し、塗布液として使用することができなかった。
Claims (4)
- 平均粒子径が10〜300nmの範囲にある水酸化アルミニウム粒子100質量部とバイオセルロース0.1〜20質量部を含み、平均粒子径が1〜100μmの範囲、細孔容積が0.5〜3.0ml/gの範囲にあることを特徴とする多孔質球状粒子。
- 平均粒子径が10〜300nmの範囲にある水酸化アルミニウム粒子の分散液100質量部(固形分換算)と、バイオセルロース分散液0.1〜20質量部(固形分換算)とを混合して混合液を調製し、該混合液を噴霧乾燥することを特徴とする多孔質球状粒子の製造方法。
- 請求項1記載の多孔質球状粒子100質量部(固形分換算)、バインダー5〜60質量部(固形分換算)および溶媒150〜1500質量部からなることを特徴とするインク受容層形成用塗布液。
- 基材上に、請求項3記載のインク受容層形成用塗布液を用いて形成されたインク受容層を有することを特徴とするインク受容層付記録用シート。
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