JP5263992B2 - 骨補填材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
なお、この連結部は、焼結される過程で各TCP粒子の成分の一部が、TCP粒子間の接点部に移動することで形成され、前記TCP粒子と同一成分で形成される。また、この移動の移動量は、仮焼結温度によって異なる。25乃至75ミクロンのTCP粒子では、1000℃未満の仮焼結温度では、焼結時に連結部位が発達しすぎて、TCP粒子間の間隙が埋まってしまう。また、1300℃以上の仮焼結温度では、焼結時に連結部が十分に形成されない。
また、球状粒子は25乃至75ミクロンの大きさに形成されているが、この球状粒子は表面に多少の凹凸があったり、いびつになっていることがあるので、この数値は全体の平均した径を示している。
仮焼結温度を1000℃以上1125℃未満にすると、球状粒子自体にも1乃至5ミクロンの気孔5が生成され、間隙3を有する骨補填材が得られる。更に、仮焼結温度を1125℃乃至1200℃にすると、球状粒子が緻密となり上記間隙を有する骨補填材が得られる。
上記造粒体の焼結温度は、仮焼結の温度より高い1150乃至1430℃が適当であるが、いずれにしても上記仮焼結温度より高くすることが好ましい。
なお、1200℃以上1300℃未満で仮焼結した場合は、焼結集合体の強度が十分でないので造粒後の焼結温度を1300℃乃至1430℃にする必要がある。
Mg含有量を12ppm未満の超高純度水酸化カルシウムを原料にして合成され、純水に懸濁したTCP前駆体沈殿を固形分11%に調整してスプレードライヤーで乾燥して、これを1200℃で2時間仮焼結して球状のTCP粒子1を得た。
得られた球状粒子をふるいにかけ、25ミクロン未満の微粒子を取り除き、グラニュエーターで、主軸回転数300rpm、造粒軸回転数3000rpmで造粒して、150乃至2000ミクロンの造粒体を得た。バインダーとしてヒドロキシプロピルセルロース(HPC−L)10%水溶液を、造粒体に対して4%になるようにして滴下した。
製造例1のようにして得られた固形分が11%のTCP懸濁液を、スプレードライヤーで乾燥してTCP前駆体を得て、これを1050℃で2時間仮焼結して球状TCP粒子を得る。このTCP粒子をふるいで分級して25ミクロン未満の微粒子を取り除き、25乃至75ミクロンの球状TCP粒子1を得る。得られた球状粒子を製造例1の造粒器により、バインダーとして10%のHPC−Lを固形分5.5%になるように添加して造粒した。これを105℃で乾燥した後、1135℃で5時間焼結して焼結集合体よりなる骨補填材を得た(図3)。この焼結集合体をX線回折で調べたところ、β−TCP単一相であった(図5)。これにより球状粒子間に5乃至100ミクロンの大きさの間隙3が得られた。なお、上記球状粒子には気孔5が生成されていた。
製造例2の造粒粒子を1250℃で5時間焼結してα−TCP単一相の骨補填材を得た。これにより球状粒子間に5乃至100ミクロンの大きさの間隙を得ることができた。
β相安定温度域を1250℃以上にするために、Mg含有量を6400ppmに調整したTCP前駆体沈殿を固形分11%に調整した純水懸濁液をスプレードライヤーで乾燥し、これを1200℃で2時間仮焼結し球状のTCP粒子を得た。これをふるいで分級して25ミクロン未満の微粒子を取り除き、25乃至75ミクロンの粒子を得た。
得られた25乃至75ミクロンの球状のTCP粒子と製造例1で得られた球状のTCP粒子を混ぜてグラニュエーターで、主軸回転数300rpm、造粒軸観点数3000rpmで造粒して、150〜2000ミクロンの集合体を得た。このとき、バインダーとしてヒドロキシプロピルセルロース(HPC−L)10%水溶液を集合体に対して4%になるように滴下して行った。
上記集合体を105℃で乾燥した後、1250℃で5時間焼結してα相とβ相の混在したTCP骨補填材を得た(図6)。これによって球状粒子間に5乃至100ミクロンの大きさの間隙が得られた。
図10は、製造例1において、1310℃で2時間仮焼結し、その後、分級などの後、1400℃で5時間焼結した場合に得られる焼結集合体の例を示す。図10から、連結部が十分に形成されていないことが理解されよう。
図11は、製造例1において、975℃で2時間仮焼結し、その後、分級などの後、1250℃で5時間焼結した場合に得られる焼結集合体の例を示す。図11から、連結部が発達しすぎて、TCP粒子間の間隙が埋まっていまっている。
図12は、製造例1において、1010℃で2時間仮焼結し、その後、分級などの後、1250℃で5時間焼結した場合に得られる焼結集合体の例を示す。5乃至20ミクロンの連結部が形成され、更に、TCP粒子の表面に気孔5が形成され、骨補填材として望ましい特徴を有している。
仮焼結温度が1000℃未満では、連結部が焼結過程で発達しすぎて、粒子間間隙が詰まってしまう。このため、骨補填材として望ましい5乃至100ミクロンの間隙を確保することができない。
一方、仮焼結温度が1300℃を超えた場合には、焼結した際に連結部が十分に形成されない。
また、仮焼結温度が1100℃を超えた場合には、TCP粒子表面に気孔5が形成されない。仮焼結温度が1000℃から1100℃では気孔5が形成される。
以上から、仮焼結温度は、1000℃以上1300℃以下が望ましい。
以上、種々の例を説明したが、本発明は、上記の例に制限されるものではない。本発明の範囲内で種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に属する。
Claims (13)
- リン酸三カルシウム(TCP)粒子前駆体粒子を生成するステップと、
前記TCP粒子前駆体粒子を第1の温度範囲の第1の温度で仮焼結して25μm乃至75μmの範囲の直径のTCP粒子を生成するステップと、
前記TCP粒子を造粒して、150μm乃至2000μmの造粒体を生成するステップと、
第2の温度範囲の第2の温度で前記造粒体を焼結して焼結集合体を生成するステップと
を備え、
前記第2の温度範囲は、1135℃乃至1430℃であり、
前記第1の温度範囲は、1000℃以上1300℃未満である
骨補填材の製造方法。 - 請求項1に記載の骨補填材の製造方法において、
前記第2の温度範囲は、前記第1の温度範囲より高い
骨補填材の製造方法。 - 請求項1または2に記載の骨補填材の製造方法において、
前記仮焼結するステップは、
ふるいを用いて、25μm乃至75μmの前記範囲の直径の前記TCP粒子を分級するステップを備える
骨補填材の製造方法。 - 請求項1乃至3のいずれかに記載の骨補填材の製造方法において、
前記TCP粒子前駆体粒子を生成するステップは、
前記TCP粒子前駆体粒子にMg元素を添加するステップを備える
骨補填材の製造方法。 - 請求項1乃至4のいずれかに記載の骨補填材の製造方法において、
前記TCP粒子を造粒するステップは、
前記バインダーとしてヒドロキシプロピルセルロース(HCP−L)水溶液を滴下しながら、前記TCP粒子を造粒して150μm乃至2000μmの範囲の径を有する前記造粒体を生成するステップを備える
骨補填材の製造方法。 - 150μm乃至2000μmの範囲の径を有して燒結処理を受けた複数の焼結集合体を備え、
前記複数の燒結集合体のうちの隣接する焼結集合体間には100μm乃至400μmの範囲の第1間隙が形成され、
前記複数の焼結集合体の各々は、25μm乃至75μmの範囲の直径を有して仮燒結処理を受けたリン酸三カルシウム(TCP)粒子を備え、
前記TCP粒子のうちの隣接するTCP粒子の間には5μm乃至100μmの範囲の第2間隙が形成され、
前記第2間隙は前記第1間隙に連通している
骨補填材。 - 請求項6に記載の骨補填材において、
前記複数の焼結集合体の各々は、前記TCP粒子の隣接するものの間に形成される連結部を備え、
前記連結部は、5μm乃至20μmの幅を有する
骨補填材。 - 請求項6又は7に記載の骨補填材において、
前記TCP粒子が1μm乃至5μmの気孔を有する
骨補填材。 - 請求項6乃至8のいずれかに記載の骨補填材において、
リン酸三カルシウム(TCP)は、α−TCP粒子、β−TCP粒子、又はα−TCP粒子とβ−TCP粒子の混合体のいずれかである
骨補填材。 - 請求項6乃至9のいずれかに記載の骨補填材において、
前記焼結集合体は、ハイドロキシアパタイト(HAP)を更に含む
骨補填材。 - 請求項6乃至10のいずれかに記載の骨補填材において、
前記複数の焼結集合体が、生体吸収性を有する袋に収納されている
骨補填材。 - 請求項6乃至11のいずれかに記載の骨補填材において、
前記複数の焼結集合体が、プレート状又はブロック状に接合されている
骨補填材。 - 請求項6乃至12のいずれかに記載の骨補填材において、
前記複数の焼結集合体が、生体吸収性を有する繊維体に貼着している
骨補填材。
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