JP5260716B2 - ストリップおよび空気入りタイヤの製造方法 - Google Patents
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Description
(a)押出機本体と押出ヘッドを備えた押出装置により、熱可塑性エラストマー組成物を押し出して横長矩形断面形状のシートを形成する押出工程と、
(b)該シートを、一対の型ローラに通して、前記シートに型ローラの形状を転写してストリップ端部に耳部を備えたストリップ形成工程と、
(c)前記ストリップを型ローラから剥離する剥離工程と、
を含む工程で製造される空気入りタイヤの製造方法に関する。
本発明は空気入りタイヤの内側に配置されるインナーライナー用のストリップ、該ストリップの製造方法、さらに該ストリップを備えた空気入りタイヤの製造方法に関する。前記インナーライナーは、円筒ドラム上で、両端に耳部を有するリボン状のストリップを螺旋状に巻回させることによって製造される。ここでリボン状のストリップは、仕上げの断面形状に近い状態で押出成形する。
図4において(a)〜(d)にストリップ10の実施形態の断面図を示す。ストリップ10は、ストリップ本体10Aの厚さ(T1)が0.05mm〜1.0mmである。
本発明においてインナーライナーは、タイヤ内側に配置される第1層と、前記カーカスプライのゴム層と接するように配置される第2層で構成されている。そして第1層および第2層のエラストマー組成物の少なくともいずれかは、イソブチレン系変性共重合体を含む。
本発明において、インナーライナーの第1層に用いられるエラストマー組成物のエラストマー成分は、イソプレン系変性共重合体単独または、他のエラストマー成分との混合物で構成される。
本発明において、イソブチレン系変性共重合体とは、イソブチレンを主体とする重合体ブロック(A)と芳香族ビニル系化合物を主体とする重合体ブロック(B)とからなるイソブチレン系変性共重合体であって、少なくとも1つのブロックがβ−ピネンを含むランダム共重合体である。
が芳香族ビニル系化合物に由来するユニットが80重量%以上から構成される重合体ブロックである。
イソブチレン系変性共重合体の製造方法は、例えば、特開2010−195969号公報に開示されている。例えば、次の一般式(1)で表される重合開始剤の存在下に、前記単量体成分を重合させて製造できる。
(式中Xはハロゲン原子、炭素数1〜6のアルコキシ基またはアシロキシ基から選ばれる置換基、R1、R2はそれぞれ水素原子または炭素数1〜6の1価炭化水素基でR1、R2は同一であっても異なっていても良く、R3は一価若しくは多価芳香族炭化水素基または一価若しくは多価脂肪族炭化水素基であり、nは1〜6の自然数を示す。)
上記一般式(1)で表わされる化合物は開始剤となるものでルイス酸等の存在下炭素陽イオンを生成し、カチオン重合の開始点になる。上記一般式(1)の化合物の例として、ビス(1−クロル−1−メチルエチル)ベンゼン[C6H4(C(CH3)2Cl)2]、ト
リス(1−クロル−1−メチルエチル)ベンゼン[(ClC(CH3)2)3C6H3]があ
る。
前記エラストマー成分として、熱可塑性エラストマー、特にスチレン系熱可塑性エラストマーが好適に用いられる。ここでスチレン系熱可塑性エラストマーは、ハードセグメントとしてスチレンブロックを含む共重合体をいう。例えば、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(以下、「SIS」ともいう。)、スチレン−イソブチレンブロック共重合体(以下、「SIB」ともいう。)、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(以下、「SBS」ともいう。)、スチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体(以下、「SIBS」ともいう。)、スチレン−エチレン・ブテン−スチレンブ
ロック共重合体(以下、「SEBS」ともいう。)、スチレン−エチレン・プロピレン−スチレンブロック共重合体(以下、「SEPS」ともいう。)、スチレン−エチレン・エチレン・プロピレン−スチレンブロック共重合体(以下、「SEEPS」ともいう。)、スチレン−ブタジエン・ブチレン−スチレンブロック共重合体(以下、「SBBS」ともいう。)がある。
本発明において、インナーライナーの第2層に用いられるエラストマー組成物のエラストマー成分は、イソプレン系変性共重合体と他のエラストマー成分との混合物で構成される。
マー組成物が好ましい。
えば、第2層がSIS層、SIBなどの1層のみからなる場合は、その厚さをいう。一方、第2層が例えば、SIS層およびSIB層などを含む場合は、これらの合計の厚さを意味する。
本発明において、前記第1層及び第2層の少なくともいずれかは、エラストマー成分100質量部に対し、粘着付与剤を0.1〜100質量部配合することができる。ここで粘着付与剤とは、エラストマー組成物の粘着性を増進するための配合剤をいい、例えば次の粘着付与剤が例示される。
図2においてストリップ10を製造する製造方法を説明する。ストリップの製造装置11は、横長矩形断面の熱可塑性エラストマーのシート12を押出形成する押出装置13と、その押出口16の近傍に配される一対の型ローラ14とから構成される。
図5(a)に示すように、ストリップ10を円筒ドラムD上で螺旋状に順次巻き付け、隣接するストリップ10は相互に3mm〜38mmの範囲で重複部を形成しながらインナーライナーを形成する。ここでストリップ10は、巻回に際し、図5(b)に端部を拡大して示すように、隣接するストリップ間で段差を形成するが、その耳部によって凹凸段差dは緩和されることになる。一方、図7に示すように、従来の断面が長方形のストリップで耳部を有しないものを用いた場合の凹凸段差d0は、耳部を有するストリップの場合の凹凸に比べ約2倍となっている。
本発明の空気入りタイヤは、一般的な製造方法を用いることができる。積層体を用いてストリップを製造し、前述の方法でインナンーライナーを製造する。前述の如くインナーライナーを成形した生タイヤを加硫成形することによって製造することができる。積層体を生タイヤに配置する際は、積層体の第2層が、カーカスプライに隣接するようにタイヤ半径方向外側に向けて配置する。このように配置すると、タイヤ加硫工程において、第2層とカーカスプライとの接着強度を高めることができる。得られた空気入りタイヤは、インナーライナーとカーカスプライのゴム層とが良好に接着しているため、優れた耐空気透過性および耐久性を有することができる。
本発明の加硫タイヤにおいて、積層体で形成されるインナーライナーの配置状態を図6に示す。図6において、積層体PLは、第1層PL1および第2層PL2から構成される。該積層体PLを空気入りタイヤのインナーライナーに適用する場合、第2層PL2がカーカスプライCに接するようにタイヤ半径方向外側に向けて設置すると、タイヤの加硫工程において、第2層PL2とカーカスプライCとの接着強度を高めることができる。したがって得られた空気入りタイヤは、インナーライナーとカーカスプライCのゴム層とが良好に接着しているため、優れた耐空気透過性および耐久性を有する。
<エラストマー成分の調製>
本発明の第1層および第2層に用いるエラストマーを以下のように調製した。
(1−1)成分A−1:(スチレン/β−ピネン)−イソブチレン−(スチレン/β−ピネン)ブロック共重合体(β−ピネン含量:9.7重量%、数平均分子量(Mn):103,000)。
2Lのセパラブルフラスコの容器内を窒素で置換した後、注射器を用いて、モレキュラーシーブスで乾燥した、n−ヘキサン31.0mL及び同様に乾燥した塩化ブチル294.6mLを加え、重合容器を−70℃のドライアイスとメタノールの混合バス中につけて冷却した後、イソブチレンモノマー88.9mL(941.6mmol)が入っている三方コック付耐圧ガラス製液化採取管にテフロン(登録商標)製の送液チューブを接続し、
重合容器内にイソブチレンモノマーを窒素圧により送液した。p−ジクミルクロライド0.148g(0.6mmol)及びα−ピコリン0.07g(0.8mmol)を加えた。さらに四塩化チタン0.87mL(7.9mmol)を加えて重合を開始した。重合開始から1.5時間に、同様な温度で撹拌を行った後、重合溶液から重合溶液の1mLをサンプルとして抜き取った。そして−70℃に冷却しておいたスチレンモノマー10.4g(99.4mmol)とβ−ピネン6.8g(49.7mmol)を均一に攪拌した後、重合容器内に添加した。スチレンとβ−ピネンを添加して45分後に約40mLのメタノールを加えて反応を終了させた。反応溶液から溶剤等を留去した後、トルエンに溶解し2回水洗を行った。そしてトルエン溶液を多量のメタノールに加えて重合体を沈殿させ、得られた生成物を60℃で24時間真空乾燥した。GPC法により得られたブロック共重合体の分子量を測定した。数平均分子量(Mn)は103,000、Mw/Mnは1.21である。
00)。
2Lのセパラブルフラスコの容器内を窒素で置換した後、注射器を用いてモレキュラーシーブスで乾燥した、n−ヘキサン31.0mL及び同様に乾燥した塩化ブチル294.6mLを加え、重合容器を−70℃のドライアイスとメタノールの混合バス中につけて冷却した後、イソブチレンモノマー88.9mL(941.6mmol)が入っている三方コック付耐圧ガラス製液化採取管にテフロン(登録商標)製の送液チューブを接続し、重
合容器内にイソブチレンモノマーを窒素圧により送液した。p−ジクミルクロライド0.148g(0.6mmol)及びα−ピコリン0.07g(0.8mmol)を加えた。
2Lのセパラブルフラスコの重合容器内を窒素で置換した後、注射器を用いて、モレキュラーシーブスで乾燥した、n−ヘキサン31.0mL及びモレキュラーシーブスで乾燥した塩化ブチル294.6mLを加え、重合容器を−70℃のドライアイスとメタノール混合バス中につけて冷却した後、β−ピネン3.6g(26.3mmol)を添加した。
器内にイソブチレンモノマーを窒素圧により送液した。さらにp−ジクミルクロライド0.148g(0.6mmol)及びα−ピコリン0.07g(0.8mmol)を加えた。次にさらに四塩化チタン0.87mL(7.9mmol)を加えて重合を開始した。重合開始から45分後、そして−70℃に冷却したスチレンモノマー10.4g(99.4mmol)を重合容器内に添加した。スチレンを添加してから45分後に約40mLのメタノールを加えて反応を終了させた。反応溶液から溶剤等を留去した後、トルエンに溶解し2回水洗を行った。さらにトルエン溶液を多量のメタノールに加えて重合体を沈殿させ、得られた重合体を60℃で24時間真空乾燥した。GPC法により得られたブロック共重合体の分子量を測定した。ブロック共重合体の数平均分子量(Mn)は109,000、Mw/Mnは1.21である。
攪拌機付き2L反応容器に、メチルシクロヘキサン(モレキュラーシーブスで乾燥したもの)589mL、n−ブチルクロライド(モレキュラーシーブスで乾燥したもの)613ml、クミルクロライド0.550gを加えた。反応容器を−70℃に冷却した後、α−ピコリン(2−メチルピリジン)0.35mL、イソブチレン179mLを添加した。さらに四塩化チタン9.4mLを加えて重合を開始し、−70℃で溶液を攪拌しながら2.0時間反応させた。次に反応容器にスチレン59mLを添加し、さらに60分間反応を続けた後、大量のメタノールを添加して反応を停止させた。反応溶液から溶剤などを除去した後に、重合体をトルエンに溶解して2回水洗した。このトルエン溶液をメタノール混合物に加えて重合体を沈殿させ、得られた重合体を60℃で24時間乾燥することによりスチレン−イソブチレンジブロック共重合体を得た(スチレン成分含有量:15質量%、重量平均分子量 :70,000)。
カネカ(株)社製の「シブスターSIBSTAR 102T(ショアA硬度25、スチレン成分含有量25質量%、重量平均分子量:100,000)」を用いた。
クレイトンポリマー社製のD1161JP(スチレン成分含有量15質量%、重量平均分子量:150,000)を用いた。
上記エラストマー成分に、表1、表2に示すように添加剤を配合して、第1層および第
2層のエラストマー組成物を調整した。
(注2)酸化亜鉛(ZnO):三井金属鉱業(株)社製「亜鉛華1号」。
(注3)ステアリン酸:花王(株)社製、「ステアリン酸ルナックS30」。
(注4)老化防止剤:大内新興化学社製「ノクラック6C」。
(注5)加硫促進剤:大内新興化学社製「ノクセラーDM」。
(注6)硫黄:鶴見化学工業(株)社製「粉末硫黄」。
(注7)粘着防止剤:C9石油樹脂、アルコンP140(荒川化学工業(株)社製、軟化点140℃、重量平均分子量Mw:900)。
(注8)ポリイソプレン:新日本石油(株)社製、「テトラックス 3T」(粘度平均分子量30,000、重量平均分子量、49,000)。
表1、表2の配合に基づき、イソプレン系変性共重合体、SIBS、SISおよびSIBなどの熱可塑性エラストマーに添加剤を投入し、バンバリーミキサー、ニーダー、2軸押出機(スクリュ径:φ50mm、L/D:30、シリンダ温度:220℃)にてブレンドして、エラストマー組成物を得た。
比較例1、12では第1層は0.25mm、第2層は0.05mmで合計0.3mm
図4(a)では第1層は0.4mm、第2層は0.2mmで合計0.6mm
図4(b)では第1層は0.04mm、第2層は0.01mmで合計0.05mm
図4(c)では第1層は0.7mm、第2層は0.3mmで合計1mm
図4(d)では第1層は0.25mm、第2層は0.05mmで合計0.3mm
<空気入りタイヤの製造>
上記ストリップを、図5に示すドラム上でストリップを巻き回し、隣接するストリップの耳部が、隣接するストリップが相互に5mm重複するように、相互に接合部を形成して幅広のシート状に成形しインナーライナー用のシートを製造した。
表3〜表6の実施例および比較例の空気入りタイヤの性能評価は、以下の方法で実施した。
第1層と第2層の未加硫シートを張り合わせて170℃×20分で加硫し、加硫接着力測定用のサンプルを作製する。引張試験機により剥離力を測定することで加硫接着力とした。下記計算式により、比較例1を基準として各配合の加硫接着力を指数で表示した。なお加硫接着力の指数が大きいほど、加硫接着力が高いことを示す。
<屈曲亀裂成長試験>
耐久走行試験はインナーライナーが割れたり剥がれたりするかどうかで評価した。試作タイヤをJIS規格リム15×6JJに組み付け、タイヤ内圧は150KPaで通常よ
り低内圧に設定し、荷重は600kg、速度100km/h、走行距離20,000kmでタイヤの内部を観察し、亀裂、剥離の数を測定した。比較例1を基準として、各配合の亀裂成長性を指数で表示した。指数の値が大きいほど屈曲亀裂成長が小さいことを示す。
<転がり抵抗指数>
(株)神戸製鋼所製の転がり抵抗試験機を用いて、試作タイヤをJIS規格リム15×6JJに組み付け、荷重3.4kN、空気圧230kPa、速度80km/hの条件で、室温(30℃)にて走行させて転がり抵抗を測定した。そして、下記の計算式に基づき比較例1を基準100として、実施例の転がり抵抗変化率(%)を指数で表示した。転がり抵抗変化率が大きいほど、転がり抵抗が低減されていることを示す。
<静的空気圧低下率試験>
試作タイヤをJIS規格リム15×6JJに組み付け、初期空気圧300kPaを封入し、90日間室温で放置し空気圧の低下率を計算する。数値が小さいほど、空気圧が減りにくく好ましい。
JASOC607:2000の「自動車タイヤのユニフォミティ試験方法」に準拠し、タイヤユニフォミティ試験機を用いてラジアルフォースバリエーション(RFV)を測定した。比較例1を100とする相対値を指数表示した。指数が大きいほどユニフォミティが優れている。測定条件は、リムは8.0×17、タイヤ回転速度は60rpm、空気圧は200kPa、縦荷重は4000kNとした。
判定Aは、次の条件をすべて満たしたものをいう。
(a)加硫接着力が100以上。
(b)屈曲亀裂成長性が100以上。
(c)転がり抵抗変化率が100以上。
(d)静的空気圧低下率(%/月間)が2.6以下。
(a1)加硫接着力が100より低い。
(b1)屈曲亀裂成長性が100より低い。
(c1)転がり抵抗変化率が100より低い。
(d1)静的空気圧低下率(%/月間)が2.7以上。
表3において実施例1〜4は同じ配合の第1層と第2層の積層体で、ストリップの断面形状が、図4(a)〜図4(d)と変更した事例であり、加硫接着強度、屈曲亀裂成長指数、転がり抵抗および静的空気低下率が総合的に優れている。
Claims (8)
- 円筒ドラム上で螺旋状に巻回させることにより仕上げ断面形状に近い形状のタイヤ用インナーライナーを形成するための熱可塑性エラストマー組成物のストリップであって、該ストリップは、タイヤ内側に配置される第1層と、カーカスに隣接して配置される第2層で構成されており、
前記第1層は、エラストマー成分中にイソブチレンを主体とする重合体ブロック(A)と芳香族ビニル系化合物を主体とする重合体ブロック(B)とからなるイソブチレン系ブロック共重合体であって、少なくとも一つのブロックにβ−ピネンを共重合したイソブチレン系変性共重合体を10質量%以上100質量%以下含むエラストマー組成物よりなり、
前記第2層は、前記イソブチレン系変性共重合体を5質量%以上80質量%以下、ならびにスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体およびスチレン−イソブチレンブロック共重合体の少なくともいずれかを含むエラストマー組成物よりなり、
前記ストリップはストリップ本体とその両側に配置される耳部を有し、前記ストリップ本体の厚さ(T1)は0.05mm〜1.0mmであり、前記耳部の厚さ(T2)は前記ストリップ本体の厚さ(T1)より薄く、耳部の幅(W2)は0.5mm〜5.0mmであるインナーライナー形成用のストリップ。 - 前記イソブチレン系変性共重合体のβ−ピネン含有量が、0.5〜25重量%であることを特徴とする請求項1に記載のストリップ。
- 前記イソブチレン系変性共重合体の重量平均分子量Mwが30,000〜300,000であり、かつ分子量分布の値(重量平均分子量Mw/数平均分子量Mn)が1.3以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のストリップ。
- 前記イソブチレン系変性共重合体は、スチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体又はスチレン−イソブチレンブロック共重合体のスチレンブロックにβ−ピネンが含まれている請求項1〜3のいずれか1項に記載のストリップ。
- 前記ストリップの幅(W0)は、5mm〜40mmである請求項1〜4のいずれか1項に記載のストリップ。
- 前記ストリップの耳部の厚さ(T2)は、0.02mm〜0.5mmである請求項1〜5のいずれか1項に記載のストリップ。
- 請求項1記載のストリップを、円筒ドラム上で螺旋状に巻回させることにより仕上げ断面形状に近い形状のインナーライナーを生タイヤ内面に配置するように成形し、該生タイヤを加硫することを特徴とする空気入りタイヤの製造方法。
- 請求項7記載の空気入りタイヤの製造方法において、前記ストリップは、
(a)押出機本体と押出ヘッドを備えた押出装置により、熱可塑性エラストマー組成物を押し出して横長矩形断面形状のシートを形成する押出工程と、
(b)該シートを、一対の型ローラに通して、前記シートに型ローラの形状を転写してストリップ端部に耳部を備えたストリップ形成工程と、
(c)前記ストリップを型ローラから剥離する剥離工程と、
を含む工程で製造される空気入りタイヤの製造方法。
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