JP5257178B2 - 硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents

Description

この発明は、硬質被覆層がすぐれた高温強度と層間付着強度を有し、軟鋼、ステンレス鋼及び高マンガン鋼などの難削材の、例えば、フライス加工、ドリル加工等の切削工具として用いた場合にも、長期の使用に亘って、すぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。

従来、炭化タングステン基（ＷＣ基）超硬合金または炭窒化チタン基（ＴｉＣＮ基）サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、チタン化合物層、
（ｂ）中間層として、酸化アルミニウム層、
（ｃ）上部層として、酸化クロム層、
からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具において、
上記（ｃ）の上部層として、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＣｒおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が６０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す酸化クロム層を蒸着形成することが知られており、上記（ａ）〜（ｃ）からなる硬質被覆層を設けた被覆工具を、軟鋼、ステンレス鋼及び高マンガン鋼などの難削材の旋削加工に用いた場合には、優れた耐チッピング性を示すことが知られている。

また、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、チタン化合物層、
（ｂ）上部層として、酸化アルミニウム層、
からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具において、
上記（ｂ）の上部層として、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にＡｌおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が６０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す酸化アルミニウム層を蒸着形成することも知られており、上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を設けた被覆工具を、高硬度鋼の旋削加工に用いた場合には、優れた耐チッピング性を示すことも知られている。
特開２００７−１０５８０７号公報 特開２００６−２９７５７９号公報

近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削条件は益々厳しいものになってきているが、上記の従来被覆工具においては、下部層は相対的に高温強度の高いチタン化合物層で、また、中間層は高温硬さ、耐熱性とともにすぐれた酸化アルミニウム層で構成し、さらに、上部層は、Σ３対応粒界比率を高め耐摩耗性を改善した酸化クロム層で構成することにより、難削材の高速切削における耐チッピング性の改善を図っているが、上記の従来被覆工具を、軟鋼、ステンレス鋼及び高マンガン鋼などの難削材のフライス加工、ドリル加工等の切削工具として用いた場合には、中間層である酸化アルミニウム層と上部層である酸化クロム層の層間密着強度が十分でないため、層間剥離、チッピングを起こしやすく、その結果、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の被覆工具の硬質被覆層の層間付着強度の向上による耐チッピング性の改善をはかり、長期の使用に亘って、すぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供すべく、特に、硬質被覆層の中間層である酸化アルミニウム層と上部層である酸化クロム層の結晶粒界構造に着目し、鋭意研究を行った結果、次のような知見を得た。

上記の従来被覆工具の硬質被覆層の中間層を構成する酸化アルミニウム層は、例えば、Ｔｉ化合物層からなる下部層の上に、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ_３：２〜４％、ＣＯ_２：６〜８％、ＨＣｌ：１．５〜３％、Ｈ₂Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：１０２０〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件（従来条件という）で蒸着形成されるが、
これを、例えば、上記下部層の上に、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ_３：６〜１０％、ＣＯ_２：１０〜１５％、ＨＣｌ：３〜５％、Ｈ₂Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：１０２０〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力：３〜５ｋＰａ、
の条件で形成すると、この結果形成した酸化アルミニウム層（以下、「改質Ａｌ₂Ｏ₃層」という）は、酸化アルミニウム層本来の具備するすぐれた高温硬さおよび耐熱性に加えて、すぐれた高温強度を有し、さらに、Ｔｉ化合物層からなる下部層との層間付着強度にもすぐれるため、Ｔｉ化合物層と改質Ａｌ₂Ｏ₃層間での層間剥離の発生を防止し得るようになること。

また、上記の従来被覆工具の硬質被覆層の上部層を構成する酸化クロム層は、同じく通常の化学蒸着装置で、
反応ガス組成：容量％で、ＣｒＣｌ_３：２〜４％、ＣＯ_２：４．５〜７％、ＨＣｌ：２．５〜５％、Ｈ_２：残り、
反応雰囲気温度：１０４０〜１０８０℃、
反応雰囲気圧力：３〜５ｋＰａ、
の条件（従来条件という）で蒸着形成されるが、
これを、上記で蒸着形成した改質Ａｌ₂Ｏ₃層を中間層とし、この上に、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＣｒＣｌ_３：０．５〜１．５％、ＣＯ_２：２〜４％、ＨＣｌ：２．５〜５％、Ｈ_２：残り、
反応雰囲気温度：１０４０〜１０８０℃、
反応雰囲気圧力：３〜５ｋＰａ、
の条件、すなわち、上記の従来条件に比して反応ガス組成では、ＣｒＣｌ_３およびＣＯ_２の含有割合を相対的に低く、かつ、雰囲気温度を相対的に高く、雰囲気圧力を相対的に低くした条件（以下、上部層初期形成条件という）で１０〜６０分間蒸着形成し、
次いで、
反応ガス組成：容量％で、ＣｒＣｌ_３：２〜４％、ＣＯ_２：４．５〜７％、ＨＣｌ：２．５〜５％、Ｈ_２：残り、
反応雰囲気温度：１０４０〜１０８０℃、
反応雰囲気圧力：３〜５ｋＰａ、
の条件で酸化クロム層を蒸着形成すると、中間層である改質Ａｌ₂Ｏ₃層上に蒸着形成されたこの酸化クロム層（以下、「改質Ｃｒ₂Ｏ₃層」という）は、すぐれた潤滑性と高温強度を有するようになるとともに、改質Ａｌ₂Ｏ₃層からなる中間層との密着強度が向上し、中間層−上部層間での層間剥離、チッピング、欠損等の発生を防止し得るようになること。

そして、上記改質Ａｌ₂Ｏ₃層（中間層）と上記改質Ｃｒ₂Ｏ₃層（上部層）のそれぞれについて、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒はコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、
上記中間層及び上記上部層のいずれも、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が、６０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示し、
さらに、上部層との界面に臨んで存在する中間層のΣ３対応粒界（以下、中間層Σ３対応粒界という）の数と位置を測定し、また、中間層との界面に臨んで存在する上部層のΣ３対応粒界（以下、上部層Σ３対応粒界という）の数と位置を測定した場合に、中間層と上部層との界面で、上部層との界面に臨んで存在する中間層Σ３対応粒界のうちの３０〜７０％の割合の中間層Σ３対応粒界に対して、上部層Σ３対応粒界が連続する結晶粒界として形成されており、そして、中間層−上部層間にこのような連続する結晶粒界構造が存在することによって、中間層と上部層の層間付着強度が著しく向上すること。

上記のとおり、硬質被覆層の中間層と上部層が、それぞれ、改質Ａｌ₂Ｏ₃層と改質Ｃｒ₂Ｏ₃層で構成され、中間層と上部層との界面で、上部層との界面に臨んで存在する中間層Σ３対応粒界のうちの３０〜７０％の割合の中間層Σ３対応粒界に対して、上部層Σ３対応粒界が連続する結晶粒界として構成されている被覆工具は、中間層と上部層間の層間付着強度が格段に向上し、軟鋼、ステンレス鋼及び高マンガン鋼などの難削材のフライス加工、ドリル加工等の切削加工に用いた場合にも、チッピング、欠損、層間剥離等の発生もなく、長期の使用に亘って、すぐれた耐摩耗性を発揮するようになること。

この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「 工具基体の表面に、下部層、中間層及び上部層からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ａ）下部層は、チタンの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの少なくとも１層以上からなり、０．５〜７μｍの合計層厚を有するチタン化合物層、
（ｂ）中間層は、０．５〜４μｍの層厚を有する酸化アルミニウム層、
（ｃ）上部層は、０．５〜３μｍの層厚を有する酸化クロム層からなり、
（ｄ）上記（ｂ）の中間層及び上記（ｃ）の上部層のそれぞれについて、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒はコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、上記（ｂ）の中間層及び上記（ｃ）の上部層のいずれも、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が、６０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示し、
（ｅ）さらに、上部層との界面に臨んで存在する中間層のΣ３対応粒界の数と位置を測定し、また、中間層との界面に臨んで存在する上部層のΣ３対応粒界の数と位置を測定した場合に、中間層と上部層との界面で、上部層との界面に臨んで存在する中間層のΣ３対応粒界のうちの３０〜７０％の割合の中間層のΣ３対応粒界に対して、上部層のΣ３対応粒界が連続する結晶粒界として形成されていることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。

つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、以下に詳細に説明する。

下部層：
下部層を構成するＴｉ化合物層としては、既によく知られているＴｉの炭化物（ＴｉＣ）層、窒化物（ＴｉＮ）層、炭窒化物（ＴｉＣＮ）層、炭酸化物（ＴｉＣＯ）層および炭窒酸化物（ＴｉＣＮＯ）層のうちの１層以上からなるＴｉ化合物層を蒸着形成することができる。そして、上記ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層以上からなるＴｉ化合物層は、その合計層厚が０．５〜７μｍの範囲内である場合には、工具基体及び中間層（改質Ａｌ₂Ｏ₃層）のいずれにも強固に密着し、もって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用を有する。

中間層：
中間層の改質Ａｌ₂Ｏ₃層は、Ｔｉ化合物層からなる下部層の上に、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ_３：６〜１０％、ＣＯ_２：１０〜１５％、ＨＣｌ：３〜５％、Ｈ₂Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：１０２０〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力：３〜５ｋＰａ、
の条件で蒸着することにより形成することができる。
この改質Ａｌ₂Ｏ₃層は、従来のＡｌ₂Ｏ₃層本来の具備するすぐれた高温硬さおよび耐熱性に加えて、すぐれた高温強度を有し、さらに、下部層及び上部層のいずれに対しても強固な密着強度を有し、その結果、すぐれた耐チッピング性、耐層間剥離性を具備するようになる。

そして、上記の改質Ａｌ₂Ｏ₃層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１（ａ），（ｂ）に概略説明図で例示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角（図１ａには前記結晶面の傾斜角が０度の場合、同（ｂ）には傾斜角が４５度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角）を測定し、この場合前記結晶粒はコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表し、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した場合、この構成原子共有格子点分布グラフにおいて、上記改質Ａｌ₂Ｏ₃層はΣ３に最高ピークが存在し、しかも、Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合は６０％以上のきわめて高い比率となっており、このような改質Ａｌ₂Ｏ₃層は、すぐれた高温強度を示す。

また、前記電界放出型走査電子顕微鏡を用いた測定により得られた、結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす測定傾斜角に基づいて、（０００１）面の法線同士および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を結晶粒界であると定義し、相互に隣接する結晶粒界で、その構成原子共有格子点形態が、構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点が２個存在するΣ３であって、かつ、上部層との界面に臨んで存在する結晶粒界（中間層Σ３対応粒界）の数と位置を求める。
そして、後記する上部層について特定した上部層Σ３対応粒界の位置と、上記改質Ａｌ₂Ｏ₃層について求めた中間層Σ３対応粒界の位置とをつき合わせ、中間層と上部層の界面で、上部層との界面に臨んで存在する中間層Σ３対応粒界のうちの３０〜７０％が、上部層Σ３対応粒界と連続する結晶粒界を形成している結晶粒界構造を備える場合（図６（ａ）参照）には、中間層（改質Ａｌ₂Ｏ₃層）と上部層（改質Ｃｒ₂Ｏ₃層）との層間付着強度は著しく向上する。
しかし、上部層Σ３対応粒界と連続して形成されている中間層Σ３対応粒界が、全中間層Σ３対応粒界のうちの３０％未満にすぎないような場合（図６（ｂ）参照）、あるいは、７０％を超えるような場合には、中間層と上部層での結晶粒界の連続性が少ないため、層間付着強度の向上を確保することができず、あるいは、中間層と上部層での結晶粒界の連続性が多すぎるために中間層と上部層のそれぞれの層における残留応力のギャップが大きくなりすぎて、層間付着強度が低下傾向を示すようになるため、上部層との界面に臨んで存在する中間層Σ３対応粒界のうちの３０〜７０％が、上部層Σ３対応粒界と連続する結晶粒界を形成していることが必要である。

また、上記改質Ａｌ₂Ｏ₃層からなる中間層の平均層厚が０．５μｍ未満では、すぐれた高温硬さ、耐熱性とすぐれた層間付着強度を発揮することができず、一方、その平均層厚が４μｍを越えると、難削材のフライス加工、ドリル加工切削下では、切刃部にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を０．５〜４μｍと定めた。

上部層：
上部層の改質Ｃｒ₂Ｏ₃層は、上記改質Ａｌ₂Ｏ₃層からなる中間層の上に、例えば、
（ａ）まず、
反応ガス組成：容量％で、ＣｒＣｌ_３：０．５〜１．５％、ＣＯ_２：２〜４％、ＨＣｌ：２．５〜５％、Ｈ_２：残り、
反応雰囲気温度：１０４０〜１０８０℃、
反応雰囲気圧力：３〜５ｋＰａ、
の条件（以下、上部層初期形成条件という）で１０〜６０分間蒸着形成し、
（ｂ）次いで、
反応ガス組成：容量％で、ＣｒＣｌ_３：２〜４％、ＣＯ_２：４．５〜７％、ＨＣｌ：２．５〜５％、Ｈ_２：残り、
反応雰囲気温度：１０４０〜１０８０℃、
反応雰囲気圧力：３〜５ｋＰａ、
の条件で蒸着することにより形成することができ、この改質Ｃｒ₂Ｏ₃層は、すぐれた潤滑性と高温強度を有するとともに、改質Ａｌ₂Ｏ₃層からなる中間層との密着強度が向上し、その結果、中間層−上部層間での層間剥離の発生を防止し得るとともに、すぐれた耐チッピング性を具備するようになる。

上記の改質Ｃｒ₂Ｏ₃層について、前記改質Ａｌ₂Ｏ₃層の場合と同様に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１（ａ），（ｂ）に概略説明図で例示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒はコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表し、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した場合、この構成原子共有格子点分布グラフにおいて、上記改質Ｃｒ₂Ｏ₃層はΣ３に最高ピークが存在し、しかも、Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合は６０％以上のきわめて高い比率となっており、このような改質Ｃｒ₂Ｏ₃層は、すぐれた高温強度を示す。

また、前記電界放出型走査電子顕微鏡を用いた測定により得られた、結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす測定傾斜角に基づいて、（０００１）面の法線同士および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を結晶粒界であると定義し、相互に隣接する結晶粒界で、その構成原子共有格子点形態が、構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点が２個存在するΣ３であって、かつ、上部層との界面に臨んで存在する結晶粒界（中間層Σ３対応粒界）の数と位置を求める。
そして、改質Ｃｒ₂Ｏ₃層について求めた上部層Σ３対応粒界の位置と、前記改質Ａｌ₂Ｏ₃層について求めた中間層Σ３対応粒界の位置とをつき合わせ、中間層と上部層の界面で、上部層との界面に臨んで存在する中間層Σ３対応粒界のうちの３０〜７０％が、上部層Σ３対応粒界と連続する結晶粒界を形成している結晶粒界構造を備える場合（図６（ａ）参照）には、中間層（改質Ａｌ₂Ｏ₃層）と上部層（改質Ｃｒ₂Ｏ₃層）との層間付着強度は著しく向上する。
しかし、中間層について既に述べたように、上部層Σ３対応粒界と連続して形成されている中間層Σ３対応粒界が、全中間層Σ３対応粒界のうちの３０％未満にすぎないような場合（図６（ｂ）参照）、あるいは、７０％を超えるような場合には、中間層と上部層での結晶粒界の連続性が少ないため、層間付着強度の向上を確保することができず、あるいは、中間層と上部層での結晶粒界の連続性が多すぎるために中間層と上部層のそれぞれの層における残留応力のギャップが大きくなりすぎて、層間付着強度が低下傾向を示すようになるため、上部層との界面に臨んで存在する中間層Σ３対応粒界のうちの３０〜７０％が、上部層Σ３対応粒界と連続する結晶粒界を形成していることが必要である。

さらに、上記改質Ｃｒ₂Ｏ₃層からなる上部層の平均層厚が０．５μｍ未満では、すぐれた潤滑性、高温強度とすぐれた層間付着強度を発揮することができず、一方、その平均層厚が３μｍを越えると、難削材のフライス加工、ドリル加工では、切刃部にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を０．５〜３μｍと定めた。

この発明の被覆工具は、軟鋼、ステンレス鋼及び高マンガン鋼などの難削材の、フライス加工、ドリル加工等の切削工具として用いた場合にも、特に、硬質被覆層の中間層および上部層が、一段とすぐれた層間付着強度を有することから、硬質被覆層に剥離、チッピング、欠損の発生なく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するものである。

つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を準備し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアルコール中で１０時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で、ＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８（超硬基体Ａ〜Ｄ）およびＩＳＯ・ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＴＮ１（超硬基体Ｅ、Ｆ）の所定の形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部に幅０．１５ｍｍ、角度２０度のチャンフォーホーニング加工することにより、ＷＣ基超硬合金製のミーリング用超硬基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。

ついで、これらのミーリング用超硬基体Ａ〜Ｃのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、まず、表２〜４に示される条件にて、それぞれ表７に示される目標層厚のＴｉ化合物層、改質Ａｌ₂Ｏ₃層、改質Ｃｒ₂Ｏ₃層、それぞれ、硬質被覆層の下部層、中間層及び上部層として蒸着形成することにより本発明被覆インサート１〜８をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、改質Ａｌ₂Ｏ₃層、改質Ｃｒ₂Ｏ₃層に代えて、表５、６に示される条件で、表７に示される目標層厚の従来Ａｌ₂Ｏ₃層、従来Ｃｒ₂Ｏ₃層を同じく表８に示される組み合わせで、硬質被覆層の中間層、上部層として蒸着形成する以外は同一の条件で比較被覆インサート１〜８をそれぞれ製造した。

ついで、上記の本発明被覆インサートおよび比較被覆インサートの硬質被覆層の中間層を構成する改質Ａｌ₂Ｏ₃層及び従来Ａｌ₂Ｏ₃層について、また、上部層を構成する改質Ｃｒ₂Ｏ₃層及び従来Ｃｒ₂Ｏ₃層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記構成原子共有格子点分布グラフは、上記のＡｌ₂Ｏ₃層、Ｃｒ₂Ｏ₃層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記表面研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表し、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を求めることにより作成した。

この結果得られた各種のＡｌ₂Ｏ₃層、Ｃｒ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、ΣＮ＋１全体（上記の結果からΣ３、Σ７、Σ１１、Σ１３、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、およびΣ２９のそれぞれの分布割合の合計）に占めるΣ３の分布割合をそれぞれ表７，８にそれぞれ示した。

上記の各種のＡｌ₂Ｏ₃層、Ｃｒ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、表７，８にそれぞれ示される通り、本発明被覆インサートの改質Ａｌ₂Ｏ₃層、改質Ｃｒ₂Ｏ₃層は、いずれもΣ３の占める分布割合が６０％以上の構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、比較被覆インサートの従来Ａｌ₂Ｏ₃層、従来Ｃｒ₂Ｏ₃層は、いずれもΣ３の分布割合が３０％以下の構成原子共有格子点分布グラフを示すものであった。

次に、上部層との界面に臨んで存在する中間層Σ３対応粒界の数と位置については、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（００１）面の法線同士および（０１１）面の法線同士の交わる角度を求め、この測定傾斜角に基づいて、前記（００１）面の法線同士および（０１１）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を結晶粒界であるとして、上部層との界面に臨んで存在する全ての中間層Σ３対応粒界の数と位置を求めた。
また、上部層Σ３対応粒界の数および位置については、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における（０００１）面の法線同士および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度を求め、この測定傾斜角に基づいて、前記（０００１）面の法線同士および（１０−１０）面の法線同士の交わる角度が２度以上の場合を結晶粒界であるとして、中間層との界面に臨んで存在する全ての上部層Σ３対応粒界の数と位置を求めた。
そして、上記の通り求めた上部層との界面に臨んで存在する中間層Σ３対応粒界について、中間層との界面に臨んで存在する上部層Σ３対応粒界の位置と対応させ、上部層と中間層との界面において、上部層Σ３対応粒界と連続した結晶粒界を形成している中間層Σ３対応粒界の、全ての中間層Σ３対応粒界に占める割合を求めた。この値を表７，８に、Σ３対応粒界連続割合（％）として示す。
なお、中間層のΣ３比率は、中間層と上部層との界面から、基体表面側に１μｍまでの深さ領域にわたって求めたΣ３の比率の平均値であり、上部層のΣ３比率は、上部層全体にわたって求めたΣ３の比率の平均値である。

表７，８にそれぞれ示される通り、本発明被覆インサートおよび従来被覆インサートのいずれにおいても、中間層のΣ３比率は６０％以上となっており、中間層はすぐれた高温強度を備える。
一方、同じく表７，８に示されるように、上部層Σ３対応粒界と連続した結晶粒界を形成している中間層Σ３対応粒界の、全ての中間層Σ３対応粒界に占める割合をあらわすΣ３対応粒界連続割合については、本発明被覆インサートにおいては、３０〜７０％の範囲を示しており、その結果、すぐれた層間付着強度を有するのに対して、従来被覆インサートにおいては、その値が３０％未満の値となっているため層間付着強度は不満足なものとなっている。

さらに、上記の本発明被覆インサート１〜８および従来被覆インサート１〜８について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者および後者とも目標組成と実質的に同じ組成を有する層からなることが確認された。また、これらの被覆インサートの硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

つぎに、上記本発明被覆インサート１〜８および比較被覆インサート１〜８について、次の切削条件Ａ〜Ｃにより、ミーリング加工評価を実施した。
[切削条件Ａ]
被削材： ＪＩＳ・ＳＣＭｎＨ３のブロック材
切削速度： ２５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２ ｍｍ、
一刃送り量： ０．２０ ｍｍ／刃、
切削時間： １０ 分、
の条件での高マンガン鋼の乾式切削試験
[切削条件Ｂ]
被削材： ＪＩＳ・ＳＳ４９０のブロック材
切削速度： ２８０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
一刃送り量： ０．２０ ｍｍ／刃、
切削時間： １０ 分、
の条件での軟鋼の湿式切削試験、
[切削条件Ｃ]
被削材： ＪＩＳ・ＳＵＳ３０１のブロック材
切削速度： ２２０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２ ｍｍ、
一刃送り量： ０．２０ ｍｍ／刃、
切削時間： １０ 分、
の条件でのステンレス鋼の乾式切削試験、
そして、上記の各切削試験Ａ〜Ｃにおける切刃の逃げ面摩耗幅を測定し、この測定結果を表７、表８に示した。

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＣｏ粉末、（Ｔｉ，ＷＣ）粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、ＶＣ粉末およびＷＣ粉末を用意し、これら原料粉末を、表９に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で３６時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、直径が８ｍｍ、１３ｍｍ、および２６ｍｍの３種の超硬基体形成用丸棒焼結体を形成し、前記３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さがそれぞれ４ｍｍ×１３ｍｍ（ドリル用超硬基体Ｄ〜Ｆを使用）、８ｍｍ×２２ｍｍ（ドリル用超硬基体Ｄ〜Ｆを使用）、および１６ｍｍ×４５ｍｍ（ドリル用超硬基体Ｄ、Ｆを使用）の寸法、並びにいずれもねじれ角：３０度の２枚刃形状をもったドリル用超硬基体Ｄ〜Ｆをそれぞれ製造した。
ついで、これらのドリル用超硬基体Ｄ〜Ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、まず、表２〜４に示される条件にて、それぞれ表１０に示される目標層厚のＴｉ化合物層、改質Ａｌ₂Ｏ₃層および改質Ｃｒ₂Ｏ₃層を、硬質被覆層の下部層、中間層および上部層として蒸着形成することにより本発明被覆ドリル１〜８をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、改質Ａｌ₂Ｏ₃層、改質Ｃｒ₂Ｏ₃層に代えて、表５，６に示される条件で、表１１に示される目標層厚の従来Ａｌ₂Ｏ₃層および従来Ｃｒ₂Ｏ₃層を、硬質被覆層の中間層および上部層として蒸着形成する以外は同一の条件で比較被覆ドリル１〜８をそれぞれ製造した。

ついで、上記の本発明被覆ドリルおよび比較被覆ドリルの硬質被覆層の中間層を構成する改質Ａｌ₂Ｏ₃層及び従来Ａｌ₂Ｏ₃層について、また、上部層を構成する改質Ｃｒ₂Ｏ₃層及び従来Ｃｒ₂Ｏ₃層について、本発明被覆エンドミル、比較被覆エンドミルの場合と同様に、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ作成し、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を求めた。

この結果得られた各種のＡｌ₂Ｏ₃層、Ｃｒ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、ΣＮ＋１全体（上記の結果からΣ３、Σ７、Σ１１、Σ１３、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、およびΣ２９のそれぞれの分布割合の合計）に占めるΣ３の分布割合をそれぞれ表１０，１１にそれぞれ示した。

上記の各種のＡｌ₂Ｏ₃層、Ｃｒ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフにおいて、表１０，１１にそれぞれ示される通り、本発明被覆エンドミルの改質Ａｌ₂Ｏ₃層、改質Ｃｒ₂Ｏ₃層は、いずれもΣ３の占める分布割合が６０％以上の構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、比較被覆サーメット工具の従来Ａｌ₂Ｏ₃層、従来Ｃｒ₂Ｏ₃層は、いずれもΣ３の分布割合が３０％以下の構成原子共有格子点分布グラフを示すものであった。
なお、図２は、本発明被覆ドリル４の硬質被覆層の上部層である改質Ｃｒ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフ、図３は、中間層である改質Ａｌ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ示す。
また、図４は、比較被覆ドリル５の硬質被覆層の上部層である従来Ｃｒ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフ、図５は、中間層である従来Ａｌ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフをそれぞれ示す。

次に、被覆インサートの場合と同様にして、上部層との界面に臨んで存在する全ての中間層Σ３対応粒界の数と位置、また、中間層との界面に臨んで存在する全ての上部層Σ３対応粒界の数と位置を求め、上部層と中間層との界面におけるΣ３対応粒界連続割合（％）を求めた。この値を表１０、１１に示す。
なお、被覆インサートの場合と同様、中間層のΣ３比率は、中間層と上部層との界面から、基体表面側に１μｍまでの深さ領域にわたって求めたΣ３の比率の平均値であり、上部層のΣ３比率は、上部層全体にわたって求めたΣ３の比率の平均値である。

表１０、１１にそれぞれ示される通り、本発明被覆ドリルおよび従来被覆ドリルのいずれにおいても、中間層のΣ３比率は６０％以上となっており、中間層はすぐれた高温強度を備える。
一方、同じく表１０、１１に示されるように、Σ３対応粒界連続割合については、本発明被覆ドリルにおいては、３０〜７０％の範囲を示しており、その結果、すぐれた層間付着強度を有するのに対して、従来被覆ドリルにおいては、その値が３０％未満の値となっているため層間付着強度は不満足なものとなっている。

さらに、上記の本発明被覆ドリル１〜８および従来被覆ドリル１〜８について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者および後者とも目標組成と実質的に同じ組成を有する層からなることが確認された。また、これらの被覆ドリルの硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

つぎに、上記本発明被覆ドリル１〜８および比較被覆ドリル１〜８のうち、本発明被覆ドリル１〜３および比較被覆ドリル１〜３については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＵＳ３０１の板材、
切削速度： ４０ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．２６ ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ： ８ ｍｍ
の条件でのステンレス鋼の湿式穴あけ切削加工試験、
本発明被覆ドリル４〜６および比較被覆ドリル４〜６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭｎＨ３の板材、
切削速度： ４５ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．２７ ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ： ２５ ｍｍ
の条件での高マンガン鋼の湿式穴あけ切削加工試験、
本発明被覆ドリル７，８および比較被覆ドリル７，８については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＳ４９０の板材、
切削速度： ５０ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．３１ ｍｍ／ｒｅｖ、
穴深さ： ３５ ｍｍ
の条件での軟鋼の湿式穴あけ切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの湿式穴あけ切削加工試験（水溶性切削油使用）でも先端切刃面の逃げ面摩耗幅が０．３ｍｍに至るまでの穴あけ加工数を測定した。この測定結果を表１０、１１に示した。

表７、８、１０、１１に示される結果から、本発明被覆工具（本発明被覆インサート１〜８、本発明被覆ドリル１〜８）は、中間層Σ３比率及び上部層Σ３比率が６０％以上であってすぐれた高温強度を有し、かつ、硬質被覆層の中間層と上部層との界面で、全ての中間層Σ３対応粒界のうちの３０〜７０％の中間層Σ３対応粒界が、上部層Σ３対応粒界と連続する結晶粒界を形成し中間層−上部層間ですぐれた層間付着強度を有するため、層間剥離の発生もなくすぐれた耐チッピング性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を示す。
しかるに、硬質被覆層の中間層が従来Ａｌ₂Ｏ₃層、上部層が従来Ｃｒ₂Ｏ₃層で構成された従来被覆工具（従来被覆インサート１〜８、従来被覆ドリル１〜８）においては、特に、上部層と中間層の層間付着強度が不十分なため、軟鋼、ステンレス鋼及び高マンガン鋼などの難削材のフライス加工、ドリル加工等の切削加工で、硬質被覆層に剥離、チッピング等が発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工は勿論のこと、特に、軟鋼、ステンレス鋼及び高マンガン鋼などの難削材のフライス加工、ドリル加工でもすぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Ａｌ₂Ｏ₃層、Ｃｒ₂Ｏ₃層における結晶粒の（０００１）面および（１０−１０）面の傾斜角の測定態様を示す概略説明図である。 本発明被覆ドリル４の硬質被覆層の上部層である改質Ｃｒ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフである。 本発明被覆ドリル４の硬質被覆層の中間層である改質Ａｌ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフである。 比較被覆ドリル５の硬質被覆層の上部層である従来Ｃｒ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフである。 比較被覆ドリル５の硬質被覆層の中間層である従来Ａｌ₂Ｏ₃層の構成原子共有格子点分布グラフである。 （ａ）は、上部層と中間層の界面で、全ての中間層Σ３対応粒界のうちの３０〜７０％の中間層Σ３対応粒界に対して、上部層Σ３対応粒界が連続する結晶粒界を形成している本発明被覆ドリル４の結晶粒界構造の模式図、（ｂ）は、上部層と中間層の界面で、全ての中間層Σ３対応粒界のうちの３０％未満の中間層Σ３対応粒界に対して、上部層Σ３対応粒界が連続する結晶粒界を形成している従来被覆ドリル５の結晶粒界構造の模式図である。

Claims (1)

1. 工具基体の表面に、下部層、中間層及び上部層からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
   （ａ）下部層は、チタンの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの少なくとも１層以上からなり、０．５〜７μｍの合計層厚を有するチタン化合物層、
   （ｂ）中間層は、０．５〜４μｍの層厚を有する酸化アルミニウム層、
   （ｃ）上部層は、０．５〜３μｍの層厚を有する酸化クロム層からなり、
   （ｄ）上記（ｂ）の中間層及び上記（ｃ）の上部層のそれぞれについて、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０-１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒はコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４、および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、上記（ｂ）の中間層及び上記（ｃ）の上部層のいずれも、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が、６０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示し、
   （ｅ）さらに、上部層との界面に臨んで存在する中間層のΣ３対応粒界の数と位置を測定し、また、中間層との界面に臨んで存在する上部層のΣ３対応粒界の数と位置を測定した場合に、中間層と上部層との界面で、上部層との界面に臨んで存在する中間層のΣ３対応粒界のうちの３０〜７０％の割合の中間層のΣ３対応粒界に対して、上部層のΣ３対応粒界が連続する結晶粒界として形成されていることを特徴とする表面被覆切削工具。

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