JP5250411B2 - ポリオレフィン系微多孔膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(a)溶融温度125℃以上のポリエチレン20〜50wt%と希釈剤80〜50wt%とからなる組成物を溶融混練する段階と、
(b)溶融温度160℃以上のポリプロピレン20〜70wt%と溶融温度170℃以上の耐熱フィラー(heat-resistant filler)80〜30wt%とからなる組成物を溶融混練する段階と、
(c)前記(a)及び(b)で混練された溶融物を2乃至3層の多層シートに成形する段階と、
(d)前記多層シートを延伸し、フィルムに成形する段階と、
(e)前記フィルムから希釈剤を抽出する段階と、
(f)前記フィルムを熱固定する段階と、
から製造されて、
ポリエチレンからなる層の気孔は、ポリエチレンと希釈剤との相分離後、延伸/抽出過程を通じて作られるマイクロ気孔であって、平均の大きさは、0.1μm以下であり、ポリプロピレンと耐熱フィラーとからなる層の気孔は、ポリプロピレンと耐熱フィラーの界面拡開により形成されるマクロ気孔であって、平均の大きさは、1μm以上50μm以下であり、膜厚が9〜30μm、穿孔強度が0.15N/μm以上、透過度が1.5×10−5Darcy以上で、溶融破断温度が170℃以上であることを特徴とするポリオレフィン系多層微多孔膜である。
(a)溶融温度125℃以上のポリエチレン20〜50wt%と希釈剤80〜50wt%とからなる組成物を溶融混練する段階と、
(b)溶融温度160℃以上のポリプロピレン20〜70wt%と溶融温度170℃以上の耐熱フィラー80〜30wt%とからなる組成物を溶融混練する段階と、
(c)前記(a)及び(b)で混練された溶融物を2乃至3層の多層シートに成形する段階と、
(d)前記多層シートを延伸し、フィルムに成形する段階と、
(e)前記フィルムから希釈剤を抽出する段階と、
(f)前記フィルムを熱固定する段階で構成される。
(a)溶融温度125℃以上のポリエチレン20〜50wt%と希釈剤80〜50wt%とからなる組成物を溶融混練する段階;
本発明に使用されるポリエチレンは、エチレン単独、あるいはエチレンと炭素数3〜8のαオレフィンコモノマーとの組み合わせから構成される、溶融温度125℃以上の単一ポリンエチレンあるいはポリエチレン混合物である。ポリエチレン混合物は、エチレン単独、あるいはエチレンと炭素数3〜8のαオレフィンコモノマーとの組み合わせから構成されるポリエチレンの混合物であり、最終混合物の溶融温度が125℃以上の混合物である。炭素数3〜8のαオレフィンコモノマーの例は、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチルペンテン−1などがある。ポリエチレンの分子量は、重量平均分子量が20万以上300万以下であることが好ましく、重量平均分子量が20万未満の場合は、最終多孔膜の物性が弱くなり、重量平均分子量が300万を超過する場合は、押出混練性が悪くなり、生産性が低下する。重量平均分子量のより好ましい領域は、20万以上150万以下である。
本発明において、ポリプロピレンは、プロピレン単独、あるいはプロピレンとエチレンと及び炭素数4〜8の αオレフィンとの組み合わせから構成される、溶融温度160℃以上の単一あるいは混合ポリプロピレンである。 αオレフィン混合物は、プロピレン単独、あるいはプロピレンとエチレン及び炭素数4〜8のポリオレフィンとの組み合わせから構成される、ポリプロピレンの混合物であり、最終混合物の溶融温度が160℃以上の混合物である。好ましいポリプロピレンの重量平均分子量は、5万以上200万以下である。重量平均分子量が5万未満の場合は、無機物との混練性には優れているが、多孔膜の物性が低下して、200万を超過する場合は、無機物との混練性問題が発生し、好ましくない。
溶融物からシート状の成形物を製造する方法には、一般的なキャスティング(casting)、あるいはカレンダリング(calendaring)方法、いずれも使用できる。好ましいキャスティングあるいはカレンダリングロールの温度は、30℃〜80℃である。冷却ロールの温度が30℃以下の場合は、シートの急冷によるシートのシワが発生し、冷却ロールの温度が80℃を超えると、冷却が十分ではなく、表面不良などの問題が発生し得る。
延伸は、テンタータイプ(tenter type)の同時延伸、あるいはロールを利用して縦方向の第1延伸を行って、テンターで横方向の第2延伸を行う逐次延伸など、いずれも使用可能である。延伸比は、縦方向及び横方向にそれぞれ4倍以上であり、総延伸比は、25〜60倍であることが好ましい。一方向の延伸比が4倍未満である場合は、一方向の配向が十分ではなく、且つ縦方向及び横方向間の物性均衡が崩れ、穿孔強度が低下する。また、総延伸比が25倍未満であると、未延伸が発生し、60倍を超過すると、延伸中、破断が発生する可能性が高く、最終フィルムの収縮率が増加する短所がある。
延伸過程を通じて厚さが薄くなったシート、即ちフィルムは、有機溶媒を使用して抽出及び乾燥する。本発明で使用可能な有機溶媒は、特に限定されず、樹脂押出に使用された希釈剤を抽出できる溶剤であればいずれも使用可能であるが、好ましくは、抽出効率が高く、乾燥が速いメチルエチルケトン、メチレンクロライド、ヘキサンなどが好ましい。抽出方法は、浸漬(immersion)方法、溶剤スプレー(solvent spray)方法、超音波(ultrasonic)法などの一般的な溶媒抽出方法を独立的にあるいは組み合せて使用できる。抽出時、残留希釈剤の含量は、1重量%以下でなければならない。残留希釈剤が1重量%を超えると、物性が低下し且つフィルムの透過度が減少する。
乾燥されたフィルムは、最後に、残留応力を除去し最終フィルムの収縮率を減少させるために、熱固定過程を経る。熱固定は、フィルムを固定させて熱を加え、収縮しようとするフィルムを強制に固定するか、延伸あるいは収縮させて、残留応力を除去することである。熱固定温度は、高いほど収縮率を低めるに有利であるが、高すぎる場合は、フィルムが部分的に溶けて、形成された微多孔が目詰まって、透過度が低下する。好ましい熱固定温度は、フィルムのポリエチレン結晶部分の10〜70重量%が溶融温度範囲で選択することが好ましい。前記熱固定温度が、前記フィルムの結晶部分の10重量%が溶融温度より低い温度範囲から選択されると、フィルム内のポリエチレン分子の再配列(reorientation)が十分ではなく、フィルムの残留応力の除去効果が得られなく、フィルムの結晶部分の70重量%が溶融温度より高い温度範囲で選択されると、部分的溶融により微多孔が目詰まって、透過度が低下される。
ポリエチレン及びポリプロピレンの分子量及び分子量分布の測定は、Polymer Laboratory社の高温GPC(Gel Permeation Chromatography)で測定した。
ポリエチレンと希釈剤は、Φ=46mmの二軸コンパウンダーで混練された。混練温度は、180〜240℃であった。ポリエチレンは、メインホッパーに投入され、希釈剤は、サイドフィーダーを利用して押出機に投入された。混練された溶融物は、T字形ダイより押出されて、30℃キャスティングロールにより必要な厚さに成形された。
(1)穿孔強度は、直径1.0mmのピンが120mm/minの速度でフィルムを破断させる時の強度で測定した。
(2)気体透過度は、孔隙測定機(porometer:PMI社のCFP-1500-AEL)で測定した。一般に、気体透過度は、Gurley numberで表示されるが、Gurley numberは、フィルム厚の影響が補正されないため、フィルム自体の孔隙構造による相対的透過度が分かり難い。これを解決するために、本発明では、Darcy’s透過度常数を使用した。Darcy’s透過度常数は、下記数学式1から得られて、本発明では、窒素を使用した。
[数学式1]
C=(8FTV)/(πD2(P2−1))
ここで、C=Darcy透過度常数
F=流速
T=サンプル厚
V=気体の粘度(0.185 for N2)
D=サンプル直径
P=圧力
本発明では、100〜200psi領域でDarcy’s透過度常数の平均値を使用した。
(3)フィルムの溶融破断温度の測定のために、図3のような(外枠:7.5cm×7.5cm、内径:2.5cm×2.5cm)フレームに、図4のようにフィルム(5cm×5cm)をポリイミドテープで固定した後、設定された温度に維持される熱風オーブン(convection oven)で10分間放置後、フィルムの破断有無を観察した。10分が経ってもフィルムが破断しない最高の温度を溶融破断温度とした。
第1層には、重量平均分子量が3.0×105で、溶融温度が134℃であるポリエチレンと、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイルが使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ30wt%、70wt%であった。製造された第1層のシートの厚さは、950μmであった。第2層には、重量平均分子量が5.7×105で、溶融温度が163℃であるポリプロピレンと、平均の粒子の大きさが1.5μmであるCaCO3が使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ50wt%、50wt%であった。製造された第2層のシートの厚さは、100μmであった。
第1層には、重量平均分子量が2.7×105で、コモノマーとしてプロピレンが使用され溶融温度が130℃であるポリエチレンと、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイルが使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ30wt%、70wt%であった。製造された第1層のシートの厚さは、1,000μmであった。第2層には、重量平均分子量が2.5×105で、エチレンがコモノマーとして使用され溶融温度が160℃であるポリプロピレンと、平均の粒子の大きさが3.0μmであるSiO2が使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ30wt%、70wt%であった。製造された第2層のシートの厚さは、90μmであった。
第1層には、重量平均分子量が3.0×105で、溶融温度が134℃であるポリエチレンと、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイルが使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ30wt%、70wt%であった。製造された第1層のシートの厚さは、700μmであった。第2層には、重量平均分子量が2.5×105で、溶融温度が163℃であるポリプロピレンとポリメチルペンテンが使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ70wt%、30wt%であった。製造された第2層のシートの厚さは、220μmであった。
第1層には、重量平均分子量が2.7×105で、コモノマーとしてプロピレンが使用され溶融温度が130℃であるポリエチレンと、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイルが使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ50wt%、50wt%であった。製造された第1層のシートの厚さは、340μmであった。第2層には、重量平均分子量が5.7×105で、溶融温度が163℃であるポリプロピレンとポリカーボネートが使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ60wt%、40wt%であった。製造された第2層のシートの厚さは、35μmであった。
第1層には、重量平均分子量が3.0×105で、溶融温度が134℃であるポリエチレンと、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイルが使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ20wt%、80wt%であった。製造された第1層のシートの厚さは、2,000μmであった。第2層には、重量平均分子量が2.5×105で、溶融温度が163℃であるポリプロピレンと、平均の粒子の大きさが0.4μmであるBaTiO3が使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ20wt%、80wt%であった。製造された第2層のシートの厚さは、80μmであった。
第1層に、重量平均分子量が3.0×105で、溶融温度が134℃であるポリエチレンと、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイルが使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ30wt%、70wt%であった。製造された第1層のシートの厚さは、1,100μmであった。
第1層には、重量平均分子量が3.0×105で、溶融温度が134℃であるポリエチレンと、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイルが使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ60wt%、40wt%であった。製造された第1層のシートの厚さは、500μmであった。第2層には、重量平均分子量が2.5×105で、溶融温度が163℃であるポリプロピレンのみを使用した。製造された第2層のシートの厚さは、200μmであった。
第1層には、重量平均分子量が3.0×105で、溶融温度が134℃であるポリエチレンと、粒子の大きさが1.5μmであるCaCO3及び40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイルが使用された。混練押出は、Φ=46mmの二軸コンパウンダーで混練された。混練温度は、180〜240℃であり、ポリエチレンとCaCO3は、事前に混練され押出機に投入されて、パラフィンオイルは、サイドフィーダーを利用して押出機に注入された。三つの成分の含量は、ポリエチレン21wt%、CaCO3が9wt%、パラフィンオイル70wt%であった。混練された溶融物は、T字形ダイより押出されて、キャスティングロールにより、厚さ450μmのシートに成形された。
第1層には、重量平均分子量が2.7×105で、コモノマーとしてプロピレンが使用され溶融温度が130℃であるポリエチレンと、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイルが使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ30wt%、70wt%であった。製造された第1層のシートの厚さは、180μmであった。第2層には、重量平均分子量が2.0×105で、エチレンと1−ブテンがコモノマーとして使用され溶融温度が132℃であるポリプロピレンと平均の粒子の大きさが5.5μmであるSiO2が使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ50wt%、50wt%であった。製造された第2層のシートの厚さは、230μmであった。
第1層には、重量平均分子量が1.5×105で、コモノマーとして1−ブテンが使用され溶融温度が121℃であるポリエチレンと、40℃動粘度が95cStであるパラフィンオイルが使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ30wt%、70wt%であった。製造された第1層のシートの厚さは、750μmであった。第2層には、重量平均分子量が2.5×105で、溶融温度が163℃であるポリプロピレンとポリカーボネートが使用されて、二つの成分の含量は、それぞれ10wt%、90wt%であった。製造された第2層のシートの厚さは、25μmであった。
Tm:溶融温度(Melting Temperature)
Tm:溶融温度(Melting Temperature)
Claims (7)
- (a)溶融温度125℃以上のポリエチレン20〜50wt%と希釈剤80〜50wt%とからなる組成物を溶融混練する段階と、
(b)溶融温度160℃以上のポリプロピレン20〜70wt%と耐熱樹脂、無機物、又はこれらの混合物から選択される溶融温度170℃以上の耐熱フィラー80〜30wt%とからなる組成物を溶融混練する段階と、
(c)前記(a)及び(b)で混練された溶融物を2乃至3層の多層シートに成形する段階と、
(d)前記多層シートを延伸し、フィルムに成形する段階と、
(e)前記フィルムから希釈剤を抽出する段階と、
(f)前記フィルムを熱固定する段階と、
から製造されて、
ポリエチレンからなる層の気孔は、ポリエチレンと希釈剤との相分離後、延伸/抽出過程を通じて作られるマイクロ気孔であって、平均の大きさは、0.1μm以下であり、ポリプロピレンと耐熱フィラーとからなる層の気孔は、ポリプロピレンと耐熱フィラーの界面拡開により形成されるマクロ気孔であって、平均の大きさは、1μm以上50μm以下であり、膜厚が9〜30μm、穿孔強度が0.15N/μm以上、透過度が1.5×10−5Darcy以上で、溶融破断温度が170℃以上であるポリオレフィン系多層微多孔膜の製造方法。 - ポリエチレンは、エチレン単独、あるいはエチレンと炭素数3〜8のαオレフィンとの組み合わせから構成される、溶融温度125℃以上の単一あるいは混合ポリエチレンであり、
ポリプロピレンは、プロピレン単独、あるいはプロピレンとエチレンと炭素数4〜8の αオレフィンとの組み合わせから構成される、溶融温度160℃以上の単一あるいは混合ポリプロピレンであり、
溶融温度170℃以上の耐熱フィラーは、ポリボニリデンフロライド、ポリメチルペンテン、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、ポリメチレンオキシドなどの耐熱樹脂であるか、平均の粒子サイズが0.01μm〜5μmの無機物としてシリコンジオキシド(SiO2)、アルミニウムオキシド(Al2O3)、カルシウムカーボネート(CaCO3)、チタニウムジオキシド(TiO2)、SiS2、SiPO4、MgO、ZnO、BaTiO3、天然または有機的に変形されたクレー、またはこれらの混合物であることを特徴とする、請求項1に記載のポリオレフィン系多層微多孔膜の製造方法。 - ポリエチレンからなる層の厚さが全体厚さの50%以上であり、ポリプロピレンと耐熱フィラーとからなる層の厚さが少なくとも1μm以上であることを特徴とする、請求項2に記載のポリオレフィン系多層微多孔膜の製造方法。
- ポリプロピレンと耐熱フィラーとからなる層の組成が、ポリプロピレンが20〜50wt%であり、耐熱フィラーが80〜50wt%であることを特徴とする、請求項3に記載のポリオレフィン系多層微多孔膜の製造方法。
- 膜厚が9〜30μm、穿孔強度が0.2N/μm以上、透過度が2.5×10−5〜10.0×10−5Darcyであることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかの項に記載のポリオレフィン系多層微多孔膜の製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれかの項に記載の製造方法により製造される、膜厚が9〜30μm、穿孔強度が0.15N/μm以上、透過度が1.5×10−5Darcy以上で、溶融破断温度が170℃以上であり、ポリエチレンからなる層の気孔は、ポリエチレンと希釈剤との相分離後、延伸/抽出過程を通じて作られるマイクロ気孔であって、平均の大きさは、0.1μm以下であり、ポリプロピレンと耐熱フィラーとからなる層の気孔は、ポリプロピレンと耐熱フィラーの界面拡開により形成されるマクロ気孔であって、平均の大きさは、1μm以上50μm以下である、ポリオレフィン系多層微多孔膜。
- 製造される微多孔膜は、膜厚が9〜30μm、穿孔強度が0.2N/μm以上、透過度が2.5×10−5Darcy以上、溶融破断温度が170℃以上であり、ポリエチレンからなる層の気孔は、ポリエチレンと希釈剤との相分離後、延伸/抽出過程を通じて作られるマイクロ気孔であって、平均の大きさは、0.1μm以下であり、ポリプロピレンと耐熱フィラーとからなる層の気孔は、ポリプロピレンと耐熱フィラーの界面拡開により形成されるマクロ気孔であって、平均の大きさは、1μm以上50μm以下である、請求項6に記載のポリオレフィン系多層微多孔膜。
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