JP5242013B2 - インクジェット記録用インク - Google Patents
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Description
まず、クロロスルホン化剤を用いて銅フタロシアニンをクロロスルホン化する。クロロスルホン化剤としては、例えば、クロロスルホン酸と塩素化剤(オキシ塩化リン又は三塩化リン)との混合物を含んだものを使用する。クロロスルホン酸と銅フタロシアニン化合物のモル比(クロロスルホン酸:銅フタロシアニン化合物)は、5:1〜200:1の範囲が好ましく、塩素化剤と銅フタロシアニンのモル比(塩素化剤:銅フタロシアニン)は、0.5:1〜10:1の範囲が好ましい。
次に、工程(i)で得られた生成物を、全カウンターイオンのうち1〜20モル%がアンモニウムイオン又は有機アンモニウムイオンとなるように、アンモニア又は有機アミンと縮合させて、C.I.ダイレクトブルー199(但し、全カウンターイオンのうち1〜20モル%がアンモニウムイオン又は有機アンモニウムイオンである)を得る。
表1に示すインク組成成分を、均一に混合することによりインクジェット記録用インクを調製した。ここで、染料A〜HはいずれもC.I.ダイレクトブルー199であるが、全カウンターイオンのうちアンモニウムイオンの割合が、染料Aの場合には1.5モル%、染料Bの場合には6モル%、染料Cの場合には11モル%、染料Dの場合には15モル%、染料Eの場合には20モル%、染料Fの場合には0モル%、染料Gの場合には0.5モル、そして染料Hの場合には40モル%である。残りのカウンターイオン種は、いずれの場合においてもナトリウムイオンであった。
インクジェット記録用インクについて、保存安定性(濾過試験)、噴射安定性、耐久噴射安定性、防黴性、防錆性及びゴム析出性を、以下に説明するように試験評価した。得られた結果を表1に示す。
インクジェット記録用インク100mLをガラス容器内に密閉し、60℃の恒温槽中に14日間放置した後、インク50mLを孔径0.2μmの親水性メンブランフィルタで濾過を行い、メンブランフィルタ上の析出物の有無を目視観察及び顕微鏡観察によって、以下の基準で評価した。
○…メンブランフィルタ上に析出物が存在しない
×…メンブランフィルタ上に析出物が存在する
各インクジェット記録用インクについて、所望のインクカートリッジに充填し、インクジェットプリンタ搭載デジタル複合機(ブラザー工業(株)製;DCP−110C)に装着し、1億ドット(約3万枚)の連続印字を行い、以下の基準に従って評価した。
◎…連続印字中において、不吐出及び吐出曲がり全くなし
○…連続印字中において、不吐出もしくは吐出曲がりが僅かにあり、不吐出もしくは吐出曲がり共に5回以内のパージによって回復
×…連続印字中において、不吐出及び吐出曲がり多数有り、不吐出及び吐出曲がり共に短時間で回復せず
上述の噴射安定性の試験を行った後、インクカートリッジが装着された状態のインクジェットプリンタ搭載デジタル複合機(DCP−110C)を60℃の恒温槽中に2週間放置し、その後、再び1億ドット(約3万枚)の連続印字を行い、以下の基準で評価した。
◎…連続印字中において、不吐出及び吐出曲がり全くなし
○…連続印字中において、不吐出もしくは吐出曲がりが僅かにあり、不吐出もしくは吐出曲がり共に5回以内のパージによって回復
×…連続印字中において、不吐出及び吐出曲がり多数有り。不吐出及び吐出曲がり共に短時間で回復せず
日水製薬(株)製の細菌検査用フードスタンプ(生菌数用及び真菌用)のキャップをとり、寒天培地面に充分なインクジェット記録用インクを塗布した。キャップをしないまま10時間放置することにより、菌の付着を促した。その後でキャップをし、生菌数用フードスタンプについては36℃の恒温槽中で2日間、真菌用フードスタンプについては23℃の恒温槽中で5日間、培養した。目視観察により、以下の基準にて評価を行った。
○…黴の発生なし
×…黴の発生あり
インクジェットヘッド部に使用している金属部材を、縦50mm×横10mm×厚さ2mmの短冊形状に加工した金属部材サンプル片を1枚密閉容器内で、インクジェット記録用インク10mLに浸漬し、60℃の恒温槽中に2週間放置した。その後、浸漬した金属部材サンプル片を取り出し、金属部材サンプル片を目視観察及び顕微鏡観察を行い、以下の基準にて評価を行った。
◎…着色及び腐食がまったくない
○…わずかな着色があるが腐食はない
×…着色及び腐食がある
縦50mm×横10mm×厚さ2mmの短冊形状に加工したゴムサンプル1枚を、密閉容器内でインクジェット記録用インク10mLに浸漬し、60℃の恒温槽中に2週間放置した。その後、浸漬したサンプルを取り出し、サンプルを取り出した後のインク全量を電鋳フィルター(孔径13μm、有効濾過面積8cm2)で濾過し、濾過に要する時間を計測した。また、対照として、ゴムサンプルを加えないインクのみを同条件(60℃、2週間)で放置し、同一規格の電鋳フィルターで濾過し、濾過に要する時間(基準時間)を求めた。ゴムサンプルを浸漬させたインクの濾過に要した時間の基準時間に対する割合を求め、以下の基準で評価した。なお、濾過後の電鋳フィルターを顕微鏡観察したところ、濾過時間の基準時間に対する割合が大きいほど、析出物の量が多い傾向があった。
◎…基準時間の130%未満の濾過時間を要する
○…基準時間の130%以上200%未満の濾過時間を要する
△…基準時間の200%以上400%未満の濾過時間を要する
×…基準時間の400%以上の濾過時間を要する
以上の評価結果を勘案し、以下の基準にて総合評価を行った。
G …すべての評価結果が◎又は○である
NG…評価結果のいずれかに△又は×がある
チアゾール系化合物を含有する実施例1のインクジェット記録用インク(染料含有量=4.0重量%)は、染料構造中の全カウンターイオンのうち15モル%をアンモニウムイオンとした染料Dを使用しているので、インクとして防黴性に優れているだけでなく、チアゾール系化合物を含有しているにもかかわらず、析出物の発生はなく、終始安定に噴射することができるものであった。しかもゴムに対する攻撃性も低く、ゴム部材由来の析出物を発生させないものであった。なお、本実施例のインクジェット記録用インクは、ベンゾトリアゾール系化合物を含有していないため、防錆性試験において金属部材にわずかに着色が観察されたが、腐食には至らず、実用上何ら問題がなかった。
Claims (2)
- 着色剤としてC.I.ダイレクトブルー199と、チアゾール系化合物と、ベンゾトリアゾール系化合物とを含んでなるインクジェット記録用インクにおいて、該C.I.ダイレクトブルー199の全カウンターイオンのうち1〜15モル%がアンモニウムイオン又は有機アンモニウムイオンであることを特徴とするインクジェット記録用インク。
- 該C.I.ダイレクトブルー199の含有量が、該インクジェット記録用インク全量に対して0.1〜5.0重量%である請求項1記載のインクジェット記録用インク。
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