JP5241363B2 - トリクロサンのナノ粒子分散液の製造方法 - Google Patents
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Description
トリクロサンを溶解させたアルカリ性水溶液の第1液及び酸の第2液をそれぞれ流動させて、それらが混在状態になるように接触させる液接触ステップと、
上記液接触ステップで混在状態になった上記第1液及び上記第2液を混合用細孔に流通させて混合することによりトリクロサンのナノ粒子分散液を得る液混合ステップと、
を備え、
上記第1液及び/又は上記第2液に、総含有量がトリクロサン含有量に対する質量比で0.1〜0.5となるようにポリビニルピロリドンを溶解含有させる。
まず、トリクロサンのナノ粒子分散液の製造に用いる液混合システムAについて説明する。
図3は、第1の構成のマイクロミキサー100を示す。
図6は、第2の構成のマイクロミキサー100を示す。なお、第1の構成と同一名称の部分は第1の構成と同一符号で示す。
図8(a)〜(c)は、第3の構成のマイクロミキサー100を示す。なお、第1の構成と同一名称の部分は第1の構成と同一符号で示す。
次に、この液混合システムAを用いたトリクロサンのナノ粒子分散液を製造する方法について説明する。
第1液は、トリクロサンを溶解させたアルカリ性水溶液である。
液混合システムAを稼働させると、第1ポンプ33aは、第1液を、第1貯槽31aから第1供給管32aを介し、第1流量計34a及び第1フィルタ35aを順に経由させてマイクロミキサー100の一方の液流入部101に継続的に供給する。第1流量計34aは、検知した第1液の流量情報を流量コントローラ37に送る。また、第1圧力計36aは、検知した第1圧力計36aの圧力情報を流量コントローラ37に送る。
(ナノ粒子分散液)
以下の実施例1〜9及び比較例1〜5のトリクロサンのナノ粒子分散液を調製した。
100mLメスフラスコに、1M水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液(キシダ化学)6mL、トリクロサン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ)80mg、及びポリビニルピロリドン(ISP:PVP−K30,重量平均分子量:60000)10mgを入れ、そこにさらに水を加えて100mLとし、そのトリクロサン及びポリビニルピロリドンを溶解させたアルカリ性水溶液を第1液とした。第1液における水酸化ナトリウム、トリクロサン、及びポリビニルピロリドンの濃度は、それぞれ60mM、800mg/L、及び100mg/Lである。リン酸2水素ナトリウム(和光純薬)を濃度が100mMとなるように水に溶解させた水溶液を第2液とした。第1液及び第2液をそれぞれ20℃に調温した。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0.125である。
第1液のポリビニルピロリドンの含有量を16mgとしたことを除いて実施例1と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を実施例2とした。第1液におけるポリビニルピロリドンの濃度は160mg/Lである。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0.2である。
第1液のポリビニルピロリドンの含有量を28mgとしたことを除いて実施例1と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を実施例3とした。第1液におけるポリビニルピロリドンの濃度は280mg/Lである。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0.35である。
第1液のポリビニルピロリドンの含有量を40mgとしたことを除いて実施例1と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を実施例4とした。第1液におけるポリビニルピロリドンの濃度は400mg/Lである。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0.5である。
第1液にポリビニルピロリドンを溶解させず、且つ第2液にポリビニルピロリドンを濃度が400mg/Lとなるように溶解させたことを除いて実施例1と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を実施例5とした。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0.5である。
第1液のトリクロサンの含有量を160mg、及びポリビニルピロリドンの含有量を56mgとしたことを除いて実施例1と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を実施例6とした。第1液におけるトリクロサン及びポリビニルピロリドンの濃度は、それぞれ1600mg/L及び560mg/Lである。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0.35である。
第1液のトリクロサンの含有量を320mg、及びポリビニルピロリドンの含有量を112mgとしたことを除いて実施例1と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を実施例7とした。第1液におけるトリクロサン及びポリビニルピロリドンの濃度は、それぞれ3200mg/L及び1120mg/Lである。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0.35である。
100mLメスフラスコに、1M水酸化ナトリウム水溶液12mL、トリクロサン160mg、及びポリビニルピロリドン56mgを入れ、そこにさらに水を加えて100mLとし、そのトリクロサン及びポリビニルピロリドンを溶解させた水溶液を第1液とした。第1液における水酸化ナトリウム、トリクロサン、及びポリビニルピロリドンの濃度は、それぞれ120mM、1600mg/L、及び560mg/Lである。リン酸2水素ナトリウム(和光純薬)を濃度が67mMとなるように水に溶解させた水溶液を第2液とした。第1液及び第2液をそれぞれ20℃に調温した。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0.35である。
100mLメスフラスコに、1M水酸化ナトリウム水溶液4mL、トリクロサン53.3mg、及びポリビニルピロリドン18.7mgを入れ、そこにさらに水を加えて100mLとし、そのトリクロサン及びポリビニルピロリドンを溶解させた水溶液を第1液とした。第1液における水酸化ナトリウム、トリクロサン、及びポリビニルピロリドンの濃度は、それぞれ40mM、533mg/L、及び187mg/Lである。リン酸2水素ナトリウム(和光純薬)を濃度が200mMとなるように水に溶解させた水溶液を第2液とした。第1液及び第2液をそれぞれ20℃に調温した。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0.35である。
第1液にポリビニルピロリドンを溶解させなかったことを除いて実施例1と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を比較例1とした。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0である。
第1液のポリビニルピロリドンの含有量を200mgとしたことを除いて実施例1と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を比較例2とした。第1液におけるポリビニルピロリドンの濃度は2000mg/Lである。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は2.5である。
100mLメスフラスコに、1M水酸化ナトリウム水溶液10mL、トリクロサン50mg、及びポリビニルピロリドン6.3mgを入れ、そこにさらに水を加えて100mLとし、そのトリクロサン及びポリビニルピロリドンを溶解させた水溶液を第1液とした。第1液における水酸化ナトリウム、トリクロサン、及びポリビニルピロリドンの濃度は、それぞれ100mM、500mg/L、及び63mg/Lである。リン酸(和光純薬)を濃度が250mMとなるように水で希釈した水溶液を第2液とした。第1液及び第2液をそれぞれ20℃に調温した。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0.125である。
第1液のポリビニルピロリドンの含有量を17.5mgとしたことを除いて比較例3と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を比較例4とした。第1液におけるポリビニルピロリドンの濃度は175mg/Lである。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0.35である。
第1液のポリビニルピロリドンの含有量を25mgとしたことを除いて比較例3と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を比較例5とした。第1液におけるポリビニルピロリドンの濃度は250mg/Lである。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0.5である。
実施例1〜9及び比較例1〜5のそれぞれについて、平均粒径の測定と外観評価(調製直後及び調整から室温1日保存後)を行った。粒径測定には、ゼータ電位・粒径測定システム(大塚電子社製 型番:ELS−Z2)を用いた。なお、比較例4及び5については、白色の沈殿物を含有していたため、目開き1.2ミクロンのメンブレンフィルター(ザルトリウス)を用いて濾過した濾液を平均粒径測定に供した。
表1に、実施例1〜9及び比較例1〜5のそれぞれの平均粒径及び外観評価を示す。
(ナノ粒子分散液)
以下の実施例10〜17のトリクロサンのナノ粒子分散液を調製した。
第1液及び第2液の合計流量(総流量)を3mL/minとしたことを除いて実施例3と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を実施例10とした。また、第1液及び第2液の合計流量(総流量)を1mL/minとしたことを除いて実施例10と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を実施例11とした。第1液及び第2液合計の孔内線流速(U)の3乗を混合用細孔22の孔径(d)で除した値(U3/d)は、実施例3の調製時が1210000m2/s3、実施例10の調製時が151000m2/s3、及び実施例11の調製時が5590m2/s3である。
図3に示す第1の構成であって、円筒孔の混合用細孔22の孔径が0.3mm及び孔長さが0.9mmであるマイクロミキサー100を用い、第1液及び第2液の合計流量(総流量)を48mL/minとしたことを除いて実施例3と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液をそれぞれ実施例12とした。また、第1液及び第2液の合計流量(総流量)を12mL/minとしたことを除いて実施例12と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を実施例13とした。第1液及び第2液の合計流量(総流量)を3mL/minとしたことを除いて実施例12と同様にして得たトリクロサンのナノ粒子分散液を実施例14とした。第1液及び第2液合計の孔内線流速(U)の3乗を混合用細孔22の孔径(d)で除した値(U3/d)は、実施例12の調製時が4830000m2/s3、実施例13の調製時が75500m2/s3、及び実施例14の調製時が1180m2/s3である。
100mLメスフラスコに、1M水酸化ナトリウム水溶液2mL、トリクロサン80mg、及びポリビニルピロリドン28mgを入れ、そこにさらに水を加えて100mLとし、そのトリクロサン及びポリビニルピロリドンを溶解させた水溶液を第1液とした。第1液における水酸化ナトリウム、トリクロサン、及びポリビニルピロリドンの濃度は、それぞれ20mM、800mg/L、及び280mg/Lである。HEPES(和光純薬)を濃度が100mMとなるように水に溶解させた水溶液を第2液とした。第1液及び第2液をそれぞれ20℃に調温した。ポリビニルピロリドン/トリクロサンの質量比は0.35である。
実施例10〜17のそれぞれについて、平均粒径の測定を行った。粒径測定には、ゼータ電位・粒径測定システム(大塚電子社製 型番:ELS−Z2)を用いた。
表2に、実施例10〜17のそれぞれの平均粒径を示す。また、表2に、混合用細孔に流通させる液の孔内線流速Uの3乗を混合用細孔の孔径dで除した値(単位:m2/s3)について計算したものも示した。
Claims (2)
- トリクロサンを溶解させたアルカリ性水溶液の第1液及び酸の第2液をそれぞれ流動させて、それらが混在状態になるように接触させる液接触ステップと、
上記液接触ステップで混在状態になった上記第1液及び上記第2液を混合用細孔に流通させて混合することによりトリクロサンのナノ粒子分散液を得る液混合ステップと、
を備え、
上記第1液及び/又は上記第2液に、総含有量がトリクロサン含有量に対する質量比で0.25〜0.4となるようにポリビニルピロリドンを溶解含有させる、平均粒径が100nm以下であるトリクロサンのナノ粒子分散液の製造方法。 - 上記液混合ステップにおいて、上記混合用細孔に流通させる上記第1液及び上記第2液合計の孔内線流速を、該孔内線流速の3乗を該混合用細孔の孔径で除した値が1000(m2/s3)以上となるように設定する請求項1に記載のトリクロサンのナノ粒子分散液の製造方法。
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