JP5240975B2 - 導電性カーボンナノチューブチップ、これを備えた走査型プローブ顕微鏡のプローブ、及び該導電性カーボンナノチューブチップの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、導電性カーボンナノチューブチップ、これを備えた走査型プローブ顕微鏡のプローブ、及び前記導電性カーボンナノチューブチップの製造方法に関する。
一般的に、走査型プローブ顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＰＭ）は、プローブでテストピースをスキャンする方式を利用し、テストピースの様々な物理量を測定する装置である。ＳＰＭは薄膜の表面分析に非常に有用であり、第３世代の顕微鏡と言われている。
ＳＰＭの基本構造は、非常に尖ったチップを有するプローブ、前記プローブを用いてテストピースの表面をスキャンするためのスキャナ、並びに前記スキャナを制御し、そこから信号を処理するための制御装置及び処理装置を含む。かかるＳＰＭは、多様な形態に発展してきた。測定しようとする物理量に応じて、例えば、チップとテストピースとの間の電圧差により流れる電流を利用した走査型トンネル顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＴＭ）、チップとテストピースとの間に生じる様々な原子間力を利用した原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＡＦＭ）、テストピースの磁場と磁化されたチップとの間に生じる磁気力を利用した磁気力顕微鏡（Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＭＦＭ）、テストピースとチップとの間に生じる静電気力を利用した電気力顕微鏡（Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＥＦＭ）、及びテストピース表面の電気容量を測定する走査型容量顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＣＭ）のような技術が開発され、物質表面の分析に大きな役割を果たしている。
以上で列挙した各種のＳＰＭのうち、テストピースの電気的特性を測定してその表面を分析するＥＦＭ、ＳＣＭ、及びその他の導電性測定装置のような場合には、導電性チップを有するプローブを使用する。その際、これらの装置の分解能を高めるために、導電性チップの直径を最小化する必要がある。従来技術では、シリコンチップ表面に金属を被覆したものから形成した導電性チップを使用してきた。しかし、材料及び製造工程上の制限により、チップの直径を１００ｎｍ以下に抑えるのは困難である。このようにして、従来の導電性チップでは、数十ナノスケールの粒子サイズ（ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ）を有するテストピース、及びナノスケール素子を分析する上で困難さが伴っている。
１９９０年代後半から、ＡＦＭのような装置は、直径が数ないし数十ｎｍのカーボンナノチューブチップをプローブとして採用することにより、分解能を一段階高めている。しかし、ＡＦＭなどに使われるカーボンナノチューブチップは、電気抵抗値が大きく、ＥＦＭ、ＭＦＭ、ＳＣＭなどに使われる導電性チップとしては適当ではない。
本発明の目的は、ナノスケールの直径を有すると共に、金属電極レベルの高い導電性を有する導電性カーボンナノチューブチップと、これを具備した走査型プローブ顕微鏡のプローブとを提供することにより、テストピースの電気的特性を測定することでその表面を分析する導電性測定装置の分解能と耐久性とを向上させることである。
また、本発明の他の目的は、ルテニウム被覆層を有する導電性カーボンナノチューブチップを製造するための効果的な方法を提供することである。
本発明は、基板上に立設されたカーボンナノチューブチップと、前記カーボンナノチューブチップの表面と前記基板の少なくとも一部とを覆うルテニウム被覆層と、を含む導電性カーボンナノチューブチップを提供する。
前記ルテニウム被覆層の厚さは、５ｎｍ〜１００ｎｍ、好ましくは、１０ｎｍ〜３０ｎｍでありうる。また、前記ルテニウム被覆層は、原子層蒸着（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＡＬＤ）法により形成されることが好ましい。
また、本発明は、支持体に固定された第１の端部を有するカンチレバーと、前記カンチレバーの第２の端部に、立設されてなるカーボンナノチューブチップと、前記カーボンナノチューブチップの表面と前記カンチレバーの少なくとも一部とを覆うルテニウム被覆層と、を含む走査型プローブ顕微鏡のプローブを提供する。
前記ルテニウム被覆層の厚さは、５ｎｍ〜１００ｎｍ、好ましくは、１０ｎｍ〜３０ｎｍでありうる。また、前記ルテニウム被覆層は、原子層蒸着法により形成されることが好ましい。
また、本発明は、基板上にカーボンナノチューブチップを立設する段階（ａ）と、前記カーボンナノチューブチップと前記基板の少なくとも一部とを覆うルテニウム被覆層を原子層蒸着法により形成する段階（ｂ）と、を含む導電性カーボンナノチューブチップの製造方法を提供する。
本発明により、直径が小さく、直径に対する高さの比及び曲げ強度が大きい導電性カーボンナノチューブチップが提供される。また、本発明の導電性カーボンナノチューブチップを走査型プローブ顕微鏡のプローブに備えることにより、前記プローブの分解能及び耐久性の向上が可能となる。
また、本発明により、カーボンナノチューブチップの表面にルテニウム被覆層が形成され、導電性カーボンナノチューブチップを製造するための効果的な方法が提供される。
以下、添付された図面を参照しつつ、本発明による実施形態を介して本発明の特徴及び長所について詳細に説明する。図面に表示された構成要素の厚さ及び直径などは、理解の一助とするために誇張して示されている場合もある。
本発明の一実施形態では、基板上に立設されたカーボンナノチューブチップと、前記カーボンナノチューブチップの表面と前記基板の少なくとも一部とを覆うルテニウム被覆層と、を含む導電性カーボンナノチューブチップが形成される。図１は、本発明による導電性カーボンナノチューブチップの一実施形態を図示した断面図である。基板１０の上面に、カーボンナノチューブ２０が立設される。好ましくは、基板１０の上面に、カーボンナノチューブ２０が前記基板１０の属する面に対して垂直に配置されうる。カーボンナノチューブ２０は、その下端部が基板１０に固定され、カーボンナノチューブチップをなす。カーボンナノチューブ２０の表面と、前記カーボンナノチューブ２０の下端部と連結する基板１０のうち少なくとも一部分の表面とには、ルテニウム被覆層（ｒｕｔｈｅｎｉｕｍ ｃｏａｔｉｎｇ ｌａｙｅｒ）３０が設けられる。
ここで、カーボンナノチューブ２０が基板１０に対して垂直に配置されているということは、前記基板１０の属する面に対して垂直方向の力が前記カーボンナノチューブ２０の上端部に及ぶとき、前記カーボンナノチューブ２０が曲がることなく、その力を前記基板１０に伝達できるような角度に配置されることを意味する。従って、前記垂直は９０°のみに限らず、約９０°であることを意味している。
前記基板１０は、特に制限されることはないが、例えば半導体、ガラスまたは合成樹脂など多様な材料で形成されうる。ただし、基板１０は、前記基板１０の表面にカーボンナノチューブ２０が固定されると共に、前記基板１０の表面にルテニウム被覆層３０が被覆されるため、カーボンナノチューブ２０及びルテニウム被覆層３０との付着力が十分に確保されうる材料で形成されることが好ましい。また、図１のように、前記基板１０の上面に、突出部１１を設けることも可能であり、カーボンナノチューブ２０の下端部は、前記突出部１１の先端部に固定されうる。突出部１１は、特に制限されることはないが、例えば円錐、多角錐、円錐台、多角錐台、多角柱など多様な形態で形成されうる。なお、「上」及び「下」とは、前記図１でカーボンナノチューブチップが配置される方向を上とした時の便宜的な表現であり、理解の一助とするために用いているにすぎない。従って、あらゆる方向で本発明を実施することが可能であり、以下において「上」及び「下」という表現を用いる際にも同様である。
前記ルテニウム被覆層３０は、５ｎｍ〜１００ｎｍの範囲の厚さで自由に形成されうる。ただし、厚さが５ｎｍより薄ければ、導電性チップとして十分な導電性を確保し難く、１００ｎｍより厚ければ、コーティング層によりチップの直径が大きくなりすぎるので、不適である。好ましくは、前記ルテニウム被覆層３０の厚さが１０ｎｍ〜３０ｎｍでありうる。上記範囲においては、十分な導電性を確保することができ、同時にナノスケールのテストピースをスキャンする導電性チップとして好適な直径のチップを提供できる。
ルテニウム被覆層３０は、原子層蒸着（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＡＬＤ）法により形成されることが好ましい。ＡＬＤ法により、カーボンナノチューブ上の段差被覆性（ｓｔｅｐ ｃｏｖｅｒａｇｅ）が向上するため、前記基板１０に対してカーボンナノチューブ２０が立設した（好ましくは、垂直に突出した）カーボンナノチューブチップの表面に効果的にルテニウム（ｒｕｔｈｅｎｉｕｍ：Ｒｕ）薄膜を蒸着できる。
また、本発明の他の実施形態により、支持体に固定された第１の端部を有するカンチレバーと、前記カンチレバーの第２の端部に、立設されてなるカーボンナノチューブチップと、前記カーボンナノチューブチップの表面と前記カンチレバーの少なくとも一部とを覆うルテニウム被覆層と、を含む走査型プローブ顕微鏡のプローブが得られる。図２は、本発明による走査型プローブ顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＰＭ）のプローブの一実施形態を図示した斜視図である。支持体に、カンチレバー１５の一端（第１の端部）が固定され、前記カンチレバー１５の自由端（第２の端部）側に、カーボンナノチューブ２０が立設される。好ましくは、前記カーボンナノチューブ２０が前記カンチレバー１５の属する面に対して垂直に固定され、配置されうる。これにより、前記カーボンナノチューブ２０はカーボンナノチューブチップをなす。また、好ましい形態として、前記カンチレバー１５の自由端（第２の端部）側に突出部１６が設けられ、前記カーボンナノチューブ２０は、その一方の端部（図２では下端部）が前記突出部１６に（図２では先端部に）固定されうる。カーボンナノチューブ２０の表面と、前記カーボンナノチューブ２０の下端部と連結する前記カンチレバー１５のうち少なくとも一部分の表面とには、ルテニウム被覆層３０が設けられる。ここで、ルテニウム被覆層３０は、カンチレバー１５の上面全体を覆うように形成されてもよく、またはカーボンナノチューブ２０の下端部と連結するカンチレバー１５のうち一部を覆うように形成されてもよい。また、前記ルテニウム被覆層３０は、図示されていないが、ＳＰＭの電圧印加部と電気的に連結されうる。このような電気的連結構造を介して電気力顕微鏡（Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＥＦＭ）、または走査型容量顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＣＭ）など電気的特性を測定するシステムに適用されうる。
ここで、カーボンナノチューブ２０がカンチレバー１５に対して垂直に配置されているということは、前記カンチレバー１５の属する面に対して垂直方向の力が前記カーボンナノチューブ２０の上端部に及ぶとき、前記カーボンナノチューブ２０が曲がることなく、その力を前記カンチレバー１５に伝達できるような角度に配置されることを意味する。従って、前記垂直は９０°のみに限らず、約９０°であることを意味している。
前記カンチレバー１５は、多様な材料で形成されることができ、以下に制限されることはないが例えば、シリコンから形成されうる。また、カンチレバー１５は、前述の実施形態（図１）における基板１０に相当するものであり、前述したように、カンチレバー１５は、前記カンチレバー１５の表面にカーボンナノチューブ２０が固定されると共に、前記カンチレバー１５の表面にルテニウム被覆層３０が被覆されるため、カーボンナノチューブ２０及びルテニウム被覆層３０との付着力が十分に確保されうる材料で形成されることが好ましい。また、カンチレバー１５は、ＳＰＭのプローブから加えられる力に対して弾性限度内での曲げを起こし、反復的な曲げに対して十分な耐久性を与えられる材料により形成されることがより好ましい。
ルテニウム被覆層３０の厚さは、５ｎｍ〜１００ｎｍであり、好ましくは、１０ｎｍ〜３０ｎｍでありうる。また、ルテニウム被覆層３０は、原子層蒸着（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＡＬＤ）法により形成されることが好ましい。これらは、前述の実施形態（図１）の場合と同様であり、説明を省略する。カーボンナノチューブ２０の直径がほぼ５ｎｍほどであるので、上記のルテニウム被覆層３０の厚さを合わせても、ナノスケールのテストピース分析を行うことのできるほどの高い分解能を有するプローブを提供できる。また、カーボンナノチューブ２０及びルテニウム被覆層３０は、硬度に優れる。従って、本発明によるプローブは、優秀な耐久性を提供できる。
図３Ａは、従来技術におけるシリコンベースの導電性チップを利用したチタン酸ジルコン酸鉛（ｌｅａｄ ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ ｔｉｔａｎａｔｅ：ＰＺＴ）のテストピースのＥＦＭ写真である。横、縦がそれぞれ５μｍの領域を示しているが、ドメイン境界（ｄｏｍａｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｙ）が明確に示されていないことを確認することができる。シリコンチップに金属コーティング層が設けられ、約１００ｎｍ以上の直径のチップを有する従来のシリコンベース導電性チップでは、ドメインサイズが１００ｎｍ以下のテストピースを分析するのに十分な分解能を得られないということを示している。
図３Ｂ及び図３Ｃは、前記図２の実施形態によるプローブを利用して得られたＰＺＴのテストピースのＥＦＭ写真である。前記プローブに設けられた導電性カーボンナノチューブチップの直径は、約２０ｎｍである。前記図３Ｂは、横、縦がそれぞれ１μｍの領域を示し、前記図３Ｃは、横、縦がそれぞれ５００ｎｍの領域を示す。本発明によるプローブを利用したＥＦＭは、サイズが約１００ｎｍであるドメイン境界を明確に示すのに十分な分解能を提供可能であるということを示している。
また、本発明の他の実施形態によれば、基板上にカーボンナノチューブチップを立設する段階（ａ）と、前記カーボンナノチューブチップと前記基板の少なくとも一部とを覆うルテニウム被覆層を原子層蒸着法により形成する段階（ｂ）と、を含む導電性カーボンナノチューブチップの製造方法が提供される。図４Ａないし図４Ｃは、本発明による導電性カーボンナノチューブチップの製造工程を簡略的に図示したものである。まず、図４Ａ及び図４Ｂに図示されているように、段階（ａ）において、基板１０上にカーボンナノチューブ２０を立設して、カーボンナノチューブチップを配置する。好ましくは、基板１０上に前記基板１０に対してカーボンナノチューブ２０が垂直に配置されうる。次に、段階（ｂ）において、ＡＬＤ法を利用して前記図４Ｃに図示されているように、前記カーボンナノチューブチップと、基板１０の少なくとも一部とを覆うルテニウム被覆層３０を形成する。
また、段階（ａ）においては、好ましくは、基板１０の上面に突出部１１が形成されうる。前記突出部１１は、前記基板１０を化学的にエッチングしたり、または物理的に研磨したり、あるいは該二種の方法を同時に使用することにより、円錐、多角錐、円錐台、多角錐台、または多角柱など多様な形態に形成されうる。その際、例えば、従来のシリコンチップ製造技術が適用可能である。
次に、基板１０上に、好ましくは、前記突出部１１の先端にカーボンナノチューブ２０を立設する。より好ましくは、前記突出部１１の先端に、前記基板１０が属する面に対して垂直にカーボンナノチューブ２０を配置する。前記カーボンナノチューブ２０は、その直径が約５ｎｍである。カーボンナノチューブ２０を基板１０上に立設、好ましくは垂直に配置するためには、様々な方法が使用可能である。基板１０、好ましくは突出部１１の形成された基板１０を反応器に入れて、プラズマ化学気相蒸着（ＰＥＣＶＤ）法を行い、カーボンナノチューブ２０を前記基板１０、好ましくは前記突出部１１に付着させて成長させることができる。
また、カーボンナノチューブ２０が触媒金属点から成長されるように、遷移金属から形成される触媒点が突出部１１の先端に形成されてもよい。
また、カーボンナノチューブ２０が別途準備され、カーボンナノチューブ２０の下端２１部を、例えばレーザー溶接のような方法で前記突出部１１の先端に付着させてもよい。
次に、段階（ｂ）では、カーボンナノチューブ２０と、基板１０の少なくとも一部分とに、ＡＬＤ法を利用してルテニウム被覆層３０を形成する。ルテニウム被覆層３０は、ルテニウム被覆層３０は、基板１０の上面全体を覆うように形成されてもよく、またはマスクパターンを利用してカーボンナノチューブ２０の下端部と連結する基板１０のうち一部を覆うように形成されてもよい。ルテニウム被覆層３０の厚さｔｃは、前述のような理由で、５ｎｍ〜１００ｎｍであり、好ましくは、１０ｎｍ〜３０ｎｍでありうる。
図５は、ルテニウム被覆層を形成するＡＬＤ法を簡略的に表したタイムチャートである。まず反応炉内にソースガスＡＸを注入し、基板表面に吸着させる。次に、パージ（ｐｕｒｇｅ）またはポンピング（ｐｕｍｐｉｎｇ）を行い、化学吸着成分だけを前記基板の表面に残留させる。次に、反応炉内にソースガスＢＹを注入し、前記化学吸着成分と反応させる。その後、ＡＢ単位層（ＡＢ ｕｎｉｔ ｌａｙｅｒ）（本実施形態ではルテニウム層）が前記ソースガスＢＹと前記化学吸着成分との間の反応により形成されるように、パージ（ｐｕｒｇｅ）またはポンピング（ｐｕｍｐｉｎｇ）が実行されうる。これが、原子レベルの単位層（Ａｔｏｍｉｃ ｕｎｉｔ ｌａｙｅｒ）を形成するための１サイクルである。かかるサイクルを反復することにより、所望の厚さの層を形成できる。前記ソースガスＡＸ及び前記ソースガスＢＹは、従来公知のルテニウム（Ｒｕ）の前駆体を含む多様な組み合わせにより形成されうる。ルテニウム被覆層３０の厚さは、前記サイクルの反復回数によって調節されうる。
以上の説明において、多くの事項が具体的に記載されているが、それらは、発明の範囲を限定するものではなく、好ましい実施形態の例示として解釈されるものである。従って、本発明の範囲は、説明された実施形態によって定められるものではなく、特許請求の範囲に記載された技術的思想によってのみ定められるものである。
本発明の導電性カーボンナノチューブチップ、これを具備したＳＰＭのプローブ及び該導電性カーボンナノチューブチップの製造方法は、例えば、試料分析関連の技術分野に効果的に適用可能である。
１０ 基板、
１１，１６ 突出部、
１５ カンチレバー、
２０ カーボンナノチューブ（カーボンナノチューブチップ）、
２１ カーボンナノチューブの下端、
３０ ルテニウム被覆層。
１１，１６ 突出部、
１５ カンチレバー、
２０ カーボンナノチューブ（カーボンナノチューブチップ）、
２１ カーボンナノチューブの下端、
３０ ルテニウム被覆層。
Claims (13)
- 基板上に立設されたカーボンナノチューブチップと、
前記カーボンナノチューブチップの表面と、前記基板の前記カーボンナノチューブチップと繋がれた表面とを含む領域に直接接触して覆われたルテニウム被覆層と、
からなる導電性カーボンナノチューブチップ。 - 前記ルテニウム被覆層の厚さが５ｎｍ〜１００ｎｍである、請求項１に記載の導電性カーボンナノチューブチップ。
- 前記ルテニウム被覆層の厚さが１０ｎｍ〜３０ｎｍである、請求項２に記載の導電性カーボンナノチューブチップ。
- 前記ルテニウム被覆層が原子層蒸着法により形成されてなる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の導電性カーボンナノチューブチップ。
- 支持体に固定された第１の端部を有するカンチレバーと、
前記カンチレバーの第２の端部に立設されてなるカーボンナノチューブチップと、前記カーボンナノチューブチップの表面と前記カンチレバーの前記カーボンナノチューブチップと繋がれた表面とを含む領域に直接接触して覆われたルテニウム被覆層と、からなる導電性カーボンナノチューブチップと、
を含む、走査型プローブ顕微鏡のプローブ。 - 前記ルテニウム被覆層の厚さが５ｎｍ〜１００ｎｍである、請求項５に記載の走査型プローブ顕微鏡のプローブ。
- 前記ルテニウム被覆層の厚さが１０ｎｍ〜３０ｎｍである、請求項６に記載の走査型プローブ顕微鏡のプローブ。
- 前記ルテニウム被覆層は、原子層蒸着法により形成されてなる、請求項５〜７のいずれか１項に記載の走査型プローブ顕微鏡のプローブ。
- 前記第２の端部に突出部が設けられ、前記カーボンナノチューブチップの一方の端部が前記突出部に固定されてなる、請求項５〜８のいずれか１項に記載の走査型プローブ顕微鏡のプローブ。
- 基板上にカーボンナノチューブチップを立設する段階（ａ）と、
前記カーボンナノチューブチップと前記基板の前記カーボンナノチューブチップと繋がれた表面とを含む領域に直接接触して覆われたルテニウム被覆層を原子層蒸着法により形成する段階（ｂ）と、
からなる導電性カーボンナノチューブチップの製造方法。 - 前記段階（ａ）は、
前記基板をエッチングまたは研磨することにより突出部を形成し、
前記突出部の先端に前記カーボンナノチューブを設けることを含む、請求項１０に記載の導電性カーボンナノチューブチップの製造方法。 - 前記段階（ｂ）において、前記ルテニウム被覆層の厚さが５ｎｍ〜１００ｎｍである、請求項１０または１１に記載の導電性カーボンナノチューブチップの製造方法。
- 前記段階（ｂ）において、前記ルテニウム被覆層の厚さが１０ｎｍ〜３０ｎｍである、請求項１２に記載の導電性カーボンナノチューブチップの製造方法。
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