JP5240889B2 - 揮発性有機化合物の濃縮装置及び濃縮方法、並びに揮発性有機化合物の回収設備及び回収方法 - Google Patents
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Description
この手段の多くは吸着剤を使用するもので、代表例の一つに、吸着剤を担持させたハニカム状ロータに揮発性有機化合物を含む気体を通気させ、吸着剤に揮発性有機化合物を吸着させる吸着ロータ方式ともよべる技術がある(特許文献1及び2)。また、吸着剤を充填した塔式の温度スイング吸着回収装置や圧力スイング吸着回収装置、あるいは吸着剤粒子の流動床吸着回収装置も知られている。
従来の吸着ロータ方式では、揮発性有機化合物を高濃度で回収する際に酸素の混入があるために、爆発下限界の濃度の1/4〜1/5程度の濃度程度としなければならず、高濃度での濃縮及び回収には限界であった。
他方、塔式の温度スイング吸着回収装置や圧力スイング吸着回収装置や活性炭流動床吸着回収装置では、装置が大きくなり、回分式運転になり、連続運転はできない。
その結果、回分運転のために、処理すべき塔間の切り換えの際に、弁の開閉操作が必須となり、そのために、処理すべき塔へ送風している揮発性有機化合物を含む気体の圧力変動が生じ、よって、特に印刷や塗工を行う設備では、排気系の圧力変動となって顕れ、結果として印刷斑や塗工斑の原因になってしまう。
<請求項1項記載の発明>
吸着剤を担持した通気間隙を有する構造体が軸心周りに回転する吸着ロータに対し、揮発性有機化合物を含む気体を前記吸着ロータの軸心と平行に通気させる通気処理領域を有し、前記揮発性有機化合物を前記吸着剤に吸着させる揮発性有機化合物の回収設備において、
前記通気処理領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記気体を不活性ガスに置換する不活性ガス置換領域と、
前記不活性ガス置換領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に加熱された不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記揮発性有機化合物を脱離させる脱離処理領域と、を有し;
さらに、前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガス及び前記揮発性有機化合物から前記不活性ガスを分離し前記揮発性有機化合物を回収する分離・回収手段を備え、
かつ、前記不活性ガス置換領域に供給する前記不活性ガスと、前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガスとの熱交換を行う熱交換器を備えた、ことを特徴とする揮発性有機化合物の回収設備。
本発明は、吸着ロータ方式に係る設備であるが、高濃度で濃縮及び回収するために、不活性ガスを使用し、気体の混入を極力抑制し、高濃度で回収する際に防爆対策に優れた濃縮装置である。
このために、加熱された不活性ガスを通気させて揮発性有機化合物を脱離するようにした。したがって、気体により揮発性有機化合物を脱離させる場合に比較して、脱離ガス中の気体成分(特に酸素成分)の割合が少なくなり、爆発の危険性を低減できる。その結果、不活性ガスを分離し前記揮発性有機化合物を回収する際に、安全に高濃度での回収が可能となる。
また、吸着ロータ方式によるために、連続運転が可能であり、被処理ガスの排気系の圧力変動がなく、特に印刷や塗工を行う設備において、印刷斑や塗工斑などの操業上の問題を生じないものとなる。
さらに、通気処理領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に不活性ガスを通気させ、構造体に残留する前記気体を不活性ガスに置換する不活性ガス置換領域を設ける態様が特に推奨される。したがって、その後に脱離処理領域において、前記揮発性有機化合物を脱離させ、分離・回収手段によって、前記不活性ガスを分離し前記揮発性有機化合物を回収する際に気体の混入を防止するようにしてあるので、安全に高濃度での回収が可能となる。
吸着剤を担持した通気間隙を有する構造体が軸心周りに回転する吸着ロータに対し、揮発性有機化合物を含む気体を前記吸着ロータの軸心と平行に通気させる通気処理領域を有し、前記揮発性有機化合物を前記吸着剤に吸着させる揮発性有機化合物の回収設備において、
前記通気処理領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記気体を不活性ガスに置換する不活性ガス置換領域と、
前記不活性ガス置換領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、加熱された不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記揮発性有機化合物を脱離させる脱離処理領域と、
前記脱離処理領域と前記通気処理領域との間に、前記脱離処理領域に通気させる不活性ガスより温度が低い不活性ガスを通気させ、この不活性ガスにより前記構造体を冷却し、前記構造体に残留する気体成分と置換する冷却置換領域と、を有し;
さらに、前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガス及び前記揮発性有機化合物から前記不活性ガスを分離し前記揮発性有機化合物を回収する分離・回収手段を備え、
かつ、前記不活性ガス置換領域に供給する前記不活性ガスと、前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガスとの熱交換を行う熱交換器を備えた、ことを特徴とする揮発性有機化合物の回収設備。
前記脱離処理領域と前記通気処理領域との間に、前記脱離処理領域に通気させる不活性ガスより温度が低い不活性ガスを通気させ、この不活性ガスにより前記構造体を冷却し、前記構造体に残留する気体成分と置換する置換領域を有するものに構成すると、構造体の冷却により並びに揮発性有機化合物のパージにより揮発性有機化合物の吸着効率が高まる。
脱離処理に先立って気体を不活性ガスにより置換する場合、この置換のための不活性ガスが低温であると吸着剤が冷却されてしまい、続く脱離処理における昇温が遅くなり、脱離効率が低下する。この傾向は、冷却置換領域を有する場合に特に顕著になる。
本項記載の発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであって、不活性ガス置換領域に通気させる不活性ガスを予め加熱する構成を採用することにより、脱離効率の向上を図るものである。
不活性ガス置換領域に供給する不活性ガスを加熱する場合、専用の加熱装置を設けることもできるが、本項記載のように、脱離処理領域から排出される不活性ガスとの熱交換を行うように構成することで、廃熱を利用できるだけでなく、後段で揮発性有機化合物を分離・回収するに際して冷却が必要になる場合であっても、そのための冷却装置を省略または簡略化できるようになる。
前記分離・回収手段により分離された不活性ガスを、前記の不活性ガスとして還流させる請求項2〜6のいずれか1項に記載の揮発性有機化合物の回収設備。
不活性ガスとして還流させることで、設備外から供給するガス量を抑制でき、大容量の不活性ガスホルダーは不要となり、設備が小型・簡素化できる。
前記分離・回収手段が、吸着剤に吸着させた揮発性有機化合物を、温度を高めた状態で脱離させる温度スイング吸着回収手段、吸着剤に吸着させた揮発性有機化合物を、圧力を低下させた状態で脱離させる圧力スイング吸着回収手段、及び吸着剤粒子が流動する過程で揮発性有機化合物への吸着及び脱離を行う流動式吸着回収手段から選ばれた少なくとも1以上のものである請求項1または2記載の揮発性有機化合物の回収設備。
本発明において、分離・回収手段としては適宜のものを単独若しくは複数の手段を組み合わせて使用できるが、その例示は請求項に記載のものである。
前記不活性ガスの少なくとも一つが乾燥不活性ガスである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の揮発性有機化合物の回収設備。
本発明者らが鋭意研究したところ、空気や、空気から分離製造される窒素等の不活性ガスにはかなり多くの水分が混入しており、これを用いて回収処理を行うと、回収される揮発性有機化合物にかなり多くの水分が混入し、吸着ロータの後段において混入水分の除去を要する場合があることが知見された。特に、親水性の有機化合物を回収する場合、蒸留や乾燥などの高度な処理が必要になる。
そこで、不活性ガスとして乾燥不活性ガスを用いるのは好ましい形態である。これにより、回収される有機化合物への水分混入を抑制もしくは低減でき、混入水分除去のための装置を省略または簡略化できるようになる。
前記乾燥不活性ガスの相対湿度が10%未満である、請求項9記載の揮発性有機化合物の回収設備。
乾燥不活性ガスの乾燥の程度は、揮発性有機化合物の種類や、分離・回収手段等の設備の具体的構成等に応じて適宜定めることができるが、通常の場合、相対湿度が10%未満であるのが好ましい。
前記揮発性有機化合物の回収系内に水分を供給する手段を備えない、請求項5または6記載の揮発性有機化合物の回収設備。
不活性ガスとして乾燥不活性ガスを用いる場合、後段装置等において水分を供給する装置、例えば後述する温度スイング高濃度回収のようにスチームを供給する装置を備えないようにすることで、乾燥不活性ガスを用いることによる効果を最大限発揮させることができる。
吸着剤を担持した通気間隙を有する構造体が軸心周りに回転する吸着ロータに対し、揮発性有機化合物を含む気体を前記吸着ロータの軸心と平行に通気させる通気処理工程を有し、前記揮発性有機化合物を前記吸着剤に吸着させる揮発性有機化合物の回収方法において、
前記通気処理領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記気体を不活性ガスに置換する不活性ガス置換工程と、
前記不活性ガス置換領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、加熱された不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記揮発性有機化合物を脱離させる脱離濃縮処理工程と、
前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガス及び前記揮発性有機化合物から前記不活性ガスを分離し前記揮発性有機化合物を回収する分離・回収工程とを有し、
前記不活性ガス置換領域に供給する前記不活性ガスと、前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガスとの熱交換を行い、前記不活性ガス置換領域に加熱された不活性ガスを通気させる、
ことを特徴とする揮発性有機化合物の回収方法。
吸着剤を担持した通気間隙を有する構造体が軸心周りに回転する吸着ロータに対し、揮発性有機化合物を含む気体を前記吸着ロータの軸心と平行に通気させる通気処理工程を有し、前記揮発性有機化合物を前記吸着剤に吸着させる揮発性有機化合物の回収方法において、
前記通気処理領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記気体を不活性ガスに置換する不活性ガス置換工程と、
前記不活性ガス置換領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、加熱された不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記揮発性有機化合物を脱離させる脱離濃縮処理工程と、
前記脱離処理領域と前記通気処理領域との間に、前記脱離処理領域に通気させる不活性ガスより温度が低い不活性ガスを通気させ、この不活性ガスにより前記構造体を冷却し、前記構造体に残留する気体成分と置換する冷却置換工程と、
前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガス及び前記揮発性有機化合物から前記不活性ガスを分離し前記揮発性有機化合物を回収する分離・回収工程とを有有し、
前記不活性ガス置換領域に供給する前記不活性ガスと、前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガスとの熱交換を行い、前記不活性ガス置換領域に加熱された不活性ガスを通気させる、
ことを特徴とする揮発性有機化合物の回収方法。
前記不活性ガス置換領域に加熱された不活性ガスを通気させる、請求項13または14記載の揮発性有機化合物の回収方法。
前記分離・回収工程が、吸着剤に吸着させた揮発性有機化合物を、温度を高めた状態で脱離させる温度スイング吸着回収方法、吸着剤に吸着させた揮発性有機化合物を、圧力を低下させた状態で脱離させる圧力スイング吸着回収方法、及び吸着剤粒子が流動する過程で揮発性有機化合物への吸着及び脱離を行う流動式吸着回収方法から選ばれた少なくとも1以上の方法により行われるものである請求項8〜10いずれか1項に記載の揮発性有機化合物の回収方法。
前記不活性ガスのすくなくとも一つが乾燥不活性ガスである、請求項8〜11のいずれか1項に記載の揮発性有機化合物の回収方法。
前記乾燥不活性ガスの相対湿度が10%未満である、請求項12記載の揮発性有機化合物の回収方法。
前記乾燥不活性ガスの相対湿度が10%未満である、請求項12記載の揮発性有機化合物の回収方法。
本発明が対象とする揮発性有機化合物(図面においてはVOCと略記する。)の限定はないが、例えばトルエンやキシレン、酢酸エチルなどが挙げられる。また、前記揮発性有機化合物はたとえば、空気等の気体と混合されて本設備に導入される。
本発明の吸着剤(吸着材)としては、処理対象の揮発性有機化合物の種類により選択すればよく、その種類が限定されるものではないが、被処理ガスのガス流れにより温度を奪い、吸着剤の温度上昇が起こらない程度の吸着熱だけを発生する疎水性シリカゲルや、メソ孔を有した疎水性ゼオライト、メソ孔を有した活性炭を使用することが好ましい。特にメソ孔を有した疎水性ゼオライトやメソ孔を有した活性炭を用いることで、吸着した高濃度揮発性有機化合物を100℃以下の温度で吸着剤から脱離することができる。そのことによって更に爆発発生因子を解消できる。無機質の合成ゼオライトは耐熱性及び耐薬品性に優れ、SiO2/Al2O3比の高いものは、湿り空気を処理しても水分を吸着することなく揮発性有機化合物を選択的に吸着するので好ましい。
キャリアーガスとして用いる不活性ガスは、窒素や二酸化炭素のように燃焼・爆発を阻害するガスで、かつ吸着剤に吸着しない成分のガスを用いる。
次に幾つかの設備及び回収方法の実施形態を挙げるが、これは一例を挙げただけであって本発明を制限するものではない。
(基本的な実施の形態)
図1及び図3に示すように、吸着剤を担持した通気間隙を有する構造体が軸心周りに回転する吸着ロータ10を使用する。構造体の例としては、特許文献1及び2などのハニカム構造体を使用できる。吸着ロータ10は、円盤状をなし、その軸心と平行に通気させるものである。
吸着ロータ10は、通気処理領域(吸着ゾーン)Z1を有し、これに揮発性有機化合物を含む空気(VOC+空気)をブロワ14Aにより吸引通気させ、揮発性有機化合物(VOC)を構造体の吸着剤に吸着させ、別の領域において脱離させて揮発性有機化合物を回収するようにしてある。ここで、揮発性有機化合物を含む空気の例を挙げたが、対象の被処理気体によって、空気以外の他の気体の場合も含まれる。
吸着剤としては、先に述べた疎水性シリカゲルや、メソ孔を有した疎水性ゼオライト、メソ孔を有した活性炭を使用することが好ましい。
吸着ロータ10は常時回転する。この吸着ロータ10に対し、セパレータSが後述する各領域を仕切っている。たとえば、吸着ロータ10の前後面に図示しない一対のボックスが配置され、それらのボックスに対象気体の出入り口が形成され、各領域を仕切るセパレータSは、ボックスに対するシール手段も有する。
吸着ロータ10の回転に伴って、通気処理領域(吸着ゾーン)Z1であった部分が、通気処理領域Z1に対し吸着ロータの回転方向下流側における脱離処理領域Z3に移行する。この脱離処理領域Z3において、加熱器12により加熱した不活性ガス(主に後述する回収不活性ガスを使用できる。不足分はメークアップ用不活性ガスを使用することができる。)を通気させる。これによって、吸着剤から揮発性有機化合物が脱離され、不活性ガスとともにガスの形でブロワ14Bにより排出される。ここで、脱離処理領域Z3では、脱離効率を高めるためには、通気処理領域(吸着ゾーン)Z1の通気方向と逆の方向から通気させるのが肝要である。
排出された前記不活性ガス及び前記揮発性有機化合物から前記不活性ガスを分離し前記揮発性有機化合物を回収する。
その後に、当初の通気処理領域Z1に移行する。吸着ロータ10は、一回転する過程で、前述の操作を繰り返し、連続的に揮発性有機化合物成分を濃縮・回収するものである。
図2には、さらに不活性ガス置換領域Z2を有する好適な実施の形態1を示した。すなわち、吸着ロータ10の回転に伴って、前述の通気処理領域(吸着ゾーン)Z1であった部分が、通気処理領域Z1に対し吸着ロータの回転方向下流側における不活性ガス置換領域Z2に移行する。この不活性ガス置換領域Z2において不活性ガス(主に後述する回収不活性ガスであるが、不足分はメークアップ用不活性ガスである。)を通気させ、構造体に残留する空気ガスを不活性ガスに置換する。
なお、吸着ロータ後面(置換により排出される気体の排出面)において、不活性ガス置換領域Z2と通気処理領域Z1を分割するセパレータSの前記ボックスに対するシール手段を設置せず、これらの吸着ロータ後面側については共通の領域とすれば、不活性ガス置換領域Z2の排気ガスと通気処理領域Z1を通過した浄化ガスと一緒に系外へ排出できるので、濃縮装置をシンプルな構造にすることができる。
置換ガスの風量は、例えば次のように、ハニカムロータの空隙率と不活性ガス置換領域の回転角度に応じて決定することができる。すなわち、いま、ハニカムロータ径がD[m]、厚みがW[m]の場合、不活性ガス置換領域角度がθ[度]、空隙率がR[%]の場合、回転速度 [rphr]とすると、置換ガスの最低必要量Vは以下の式(1)で算出される。
V=R×θ×(D2×π/4)×W/360[m3/hr] ・・・(1)
ただし、流速は層流域に設定するのが望ましく、具体的には流速を3m/s以下、特に1〜2m/sにすることが好適である。
また、置換領域は図2記載のような扇型の形状にする限定する必要はなく、置換ガス供給に適した構造とすればよい。例えば、吸着ロータ10の回転軸を中心とする半径方向外方が拡がる扇型の形状の場合、その半径方向に関する部位について、外周側ほど気体が通過する線速度が遅くなる不均一なものとなる。また、気体で置換する場合、所定の線速度以上とする必要があり、その線速度を確保するために、外周側での必要な線速度を基準として吹込み流量・流速を確保する必要があるために、必然的に大きなブロワーを設けることを余儀なくされる。
そこで、図12のように吸着ロータ10の回転軸を中心とする半径方向に沿って、実質的に平行な、矩形スリット状の不活性ガス置換領域Z2とすれば、小流量で置換に必要な流速(線速度)を得ることが可能となり、置換に要する不活性ガスの使用量を少なくできる。さらに不活性ガス置換領域Z2自体が小さくなるので、結果として、通気処理領域(吸着ゾーン)Z1、脱離処理領域Z3や冷却置換領域Z4の通気面積を広くすることができる。矩形スリット状断面の不活性ガス置換領域Z2の形成には、2つのセパレータSを円中心から外周方向へ向け平行に設置すれば良く、その幅はハニカムピッチより広くすることが好ましい。
更に時間が経過すると、吸着ロータ10の回転に伴って、構造体の不活性ガス置換領域Z2の位置していた部分が、脱離処理領域Z3に移行する。この脱離処理領域Z3では、分離回収した不活性ガスを加熱器12により加熱した不活性ガスを通気させる。これによって、吸着剤から揮発性有機化合物が脱離され、不活性ガスとともにガスの形でブロワ14Bにより排出される。
図2に示すように、脱離処理領域Z3を通った後、当初の通気処理領域Z1に直接移行させるようにしてもよいが、好ましくは、図4及び図5に示すように、脱離処理領域Z3に下流側に、冷却置換領域Z4を設ける。この冷却置換領域Z4では、図4に示すように、不活性ガスを通気させ、構造体に残留している加熱された不活性ガスと揮発性有機化合物ガスを、不活性ガスで置換し、かつ、通気させた不活性ガスにより構造体を、揮発性有機化合物を充分に吸着できる温度まで冷却する。図4に示すように、冷却置換領域Z4を設ける場合には、冷却置換領域Z4を通気させた不活性ガスを、加熱器12により加熱し、脱離処理領域Z3に通気させることができる。
その後に、当初の通気処理領域Z1に移行する。吸着ロータ10は、一回転する過程で、前述の操作を繰り返し、連続的に揮発性有機化合物成分を濃縮・回収するものである。
吸着剤から脱離した揮発性有機化合物成分の回収方法には種々の形態を採り得る。
第1の例は、先に図示したように、脱離処理領域Z3からの排気を、ブロワ14Bによりコンデンサ16に通して冷却し凝縮させ、揮発性有機化合物成分の液化を図る。その後、気液分離器18において、不活性ガスを分離回収し、揮発性有機化合物成分は液体の形で回収する。回収した不活性ガスは、吸着ロータ10における処理用の不活性ガスとしてリサイクルされる。
脱離ガスに水分が混入するような場合には、図6の構成とすることができる。すなわち、凝縮器の前段に脱水材としてHY型ゼオライト(たとえば東ソー株式会社、HSZ−330HUD)やNaA型ゼオライト(たとえば水澤化学工業株式会社、ミズカシーブス914B)やモレキュラシーブ(たとえば巴工業株式会社、モレキュラシーブ4A XH−5)などの脱水材を充填した2塔式の圧力スイング吸着回収装置を設けることで、回収した揮発性有機化合物成分への水分の混入を避けることができる。
具体的に、吸着剤を充填した吸着塔20A、20Bを設け、一方の吸着塔に揮発性有機化合物成分ガスを流通させる過程で、他方の吸着塔から、真空ポンプ22により塔内の水分を吸引し、コンデンサ24により凝縮し、分離器26により水分を排水として除去するものである。かかる吸着塔20A、20Bでの処理操作が交互に行われる。
より高濃度で揮発性有機化合物を回収する場合には、図7の構成とすることができる。すなわち、吸着剤を充填した高濃度化処理塔30A、30Bを設け、一方の高濃度化処理塔30Aに揮発性有機化合物成分ガスを流通させ、揮発性有機化合物を吸着させる。適宜の時点で、先に吸着処理を行った他方の高濃度化処理塔30Bから真空ポンプ22により揮発性有機化合物を含むガスを吸引し、これをコンデンサ16により凝縮し、気液分離器18により揮発性有機化合物を高濃度のものとして回収する。凝縮しないガス成分は、返送路36により返送する。高濃度化処理塔を通気した揮発性有機化合物を分離した不活性ガスは、水分を含有する場合には、必要により設ける脱水装置34により脱水した後に、還流して再使用する。結局、高濃度化処理塔30A、30Bは、一方を吸着塔、他方を脱離塔として交互に使用する。32は必要により設けられる熱交換器であり、ガスを所定の温度まで冷却するものである。
より高濃度で揮発性有機化合物を回収する場合の他の例は、図8の構成である。すなわち、吸着剤を充填した高濃度化処理塔40A、40Bを設け、一方の高濃度化処理塔40Aに揮発性有機化合物成分ガスを流通させ、揮発性有機化合物を吸着させる。適宜の時点で、先に吸着処理を行った他方の高濃度化処理塔40Bにスチームを送り込んで、吸着剤に吸着された揮発性有機化合物を脱離させ、これをコンデンサ16により凝縮し、分離器42により水分と分離し揮発性有機化合物を高濃度のものとして回収する。ドレンはポンプ44により排水する。結局、高濃度化処理塔40A、40Bは、一方を吸着塔、他方を脱離塔として交互に使用する。
図7には、吸着剤として、粒状の吸着剤(たとえば活性炭)の例を示したが、繊維状の吸着剤(たとえば活性炭)の場合も、塔内への配設態様を換えるのみで、同様の構成によって構成できる。
図9には、流動式吸着回収手段50により高濃度回収を図る例を示した。すなわち、流動層形式の流動式吸着回収塔50は、上部にたとえば目皿形式の棚段50aを有し、下部に流下筒50bを備え、揮発性有機化合物を含有した不活性ガスを送入し、棚段50aを順次流下する吸着剤に揮発性有機化合物を吸着させる。流下筒50bを下降する吸着剤は流動化ガスにより循環させる。脱離に際しては、下部から脱離ガスを送入し、排出ガスをコンデンサ16により凝縮し、気液分離器18により不活性ガスと分離し揮発性有機化合物を高濃度のものとして回収する。
不活性ガス置換領域Z2を有する形態では、不活性ガス置換領域Z2に加熱された不活性ガスを通気させて、脱離濃縮処理に先立って吸着ロータ10の通気間隙を予熱するのが好ましい。図10及び図11は置換ガスの予熱を行う応用形態を示している。
図10は前述の実施の形態4への適用例、図11は実施の形態6への適用例をそれぞれ示しており、不活性ガス置換領域Z2に供給する前の不活性ガスと、脱離処理領域Z3から排出される不活性ガスとを間接加熱型の熱交換器33にそれぞれ供給し、前者のガスを後者のガスとの熱交換により加熱した後に、不活性ガス置換領域Z2に供給するように構成したものである。この場合、脱離処理領域Z3から排出される不活性ガスは、熱交換により冷却される。
不活性ガス置換領域Z2に供給する不活性ガスの加熱程度は適宜定めることができるが、例えば図示形態において脱離処理領域Z3から排出される不活性ガスの温度が50〜60℃であり、後段の分離・回収に適した温度が40℃以下であるとすると、不活性ガス置換領域Z2に供給する不活性ガスを熱交換器33により40〜50℃に加温すると同時に、脱離処理領域Z3から排出される不活性ガスを40℃以下に冷却するのが望ましい。
他方、図示形態と異なり、不活性ガス置換領域Z2に供給する不活性ガスを加熱するだけの専用加熱装置を設けることもできる。
いずれにせよ、不活性ガス置換領域Z2に供給する不活性ガスを加熱することにより、 揮発性有機化合物を吸着した吸着剤を予熱し、続く脱離濃縮処理における昇温を促進させることができ、脱離効率が向上するようになる。また、図示形態のように、脱離処理領域Z3から排出される不活性ガスとの熱交換を行うように構成することで、廃熱利用により脱離効率を向上できるだけでなく、後段で揮発性有機化合物を分離・回収するに際して冷却が必要になる場合であっても、そのための冷却装置を省略または簡略化できるようになり、総じて熱エネルギーの節約を図ることができる。
不活性ガス置換領域Z2や、脱離処理領域Z3、冷却置換領域Z4で用いられる不活性ガスのすくなくとも一つ、好ましくは全てが、所定湿度未満の乾燥不活性ガスであるのが望ましい。本発明は対象となる揮発性有機化合物の種類により限定されるものではないが、乾燥不活性ガスの使用は親水性の揮発性有機化合物を対象とする場合に特に好適である。乾燥不活性ガスの使用により、回収される有機化合物への水分混入を抑制もしくは低減でき、混入水分除去のための装置を省略または簡略化できるようになる。
乾燥不活性ガスの乾燥の程度は適宜定めることができるが、通常の場合、相対湿度が10%未満であるのが好ましく、5%未満であると特に好ましい。
乾燥不活性ガスは、通常使用される不活性ガスを予め除湿処理することにより製造し、使用することができる。乾燥不活性ガスの製造処理は本発明の回収処理の一環として行っても良く、また別途製造し貯留しておいた乾燥不活性ガスを用いるようにしても良い。乾燥不活性ガスの製造処理は適宜選択することができ、例えば、吸着(PSA)や膜分離により窒素を分離した後、この窒素を、シリカゲルを担持したハニカムロータによる除湿処理、シリカゲルや消石灰、ソーダ石灰等を充填した充填塔を用いた除湿処理、チラー水(4℃以下)を用いた凝縮器による除湿処理、あるいは濃硫酸液中を通過させる除湿処理等、適宜の除湿処理を用いて所望のレベルまで乾燥させる方法を採用することができる。
乾燥不活性ガスの使用は、水分混入を防止することが主目的であるため、揮発性有機化合物の回収系内に水分を供給しない形態への適用が好ましい。例えば、前述の実施の形態4,6のプロセスに応用すると、水分を加えるような処理がプロセス中に無く乾燥したまま再利用ができ、乾燥窒素ガスの消費量を少なくできる。
<実施例1>
図2及び図3に示す装置を使用した。使用したハニカム構造体のロータ装置としては、ハニカムロータ外径:600mmのものを用いて、トルエン1000ppmの濃度のガスを3Nm3/hr処理した例である。例えばコーターから排出された40℃以下のガスを想定した設備において、容器内で空気を液体トルエン内でバブリングさせ、空気の流量を調整し、容器から排出するガス流量を調整することで、当該トルエンガスの濃度を調整した。
このトルエンガスをハニカム構造体のロータの吸着ゾーンに通し、トルエンを吸着させる。ハニカム構造体のロータは2〜24rphの回転時間の範囲で設定する。吸着ゾーンを通過したガスをハニカム構造体のロータを通し、ハニカム構造体のロータに担持してある、疎水性ゼオライトの吸着材でトルエンを吸着しガスを浄化し、トルエンが5〜50ppm以下にまで浄化させた。
現実には、ロータ回転時間を3rphで行い、トルエン8ppmまで浄化できることを知見した。浄化されたガスにトルエンが高い濃度で残存している場合は、ハニカム構造体のロータの回転時間を短くすることで短時間当たりの吸着能を高めてトルエンを吸着処理し、浄化ガスのトルエン残存量を低くすることができる。また、浄化されたガスの一部を吸着ゾーン(通気処理領域)に戻し、更に浄化することで浄化ガス中の残存していたトルエンを吸着除去でき、浄化ガスのトルエン残存濃度を低くすることができる。
吸着ゾーンでトルエンを吸着したゾーンは、時間が経つと冷却置換領域に連続的に移り、空気と不活性ガスの置換が行われる。そのときの不活性ガスに窒素を用い、流量は0.05Nm3/hrで通気させた。不活性ガスに窒素を用いたことでこのゾーンの酸素濃度は2%以下に低下した。
このゾーンが脱離ゾーンに移り、吸着したトルエンが脱離される。そのときの脱離エアーの温度は150〜200℃の範囲にある。
ハニカム構造体のロータ装置の原理は処理風量と供給濃度の積を脱離の加熱エアー風量で除した値がほぼ脱離回収される成分濃度になる。
本実施例では処理風量を3m3/hr、トルエン濃度を1000ppmとしたため、トルエンの爆発下限界値の4分の1か5分の1にする必要がある。ちなみに、トルエンの爆発下限界値は1.1vol%である。そのため従来の方法では脱離できるトルエン濃度は2200〜2750ppmまでと限定されていた。また、爆発防止措置として酸素濃度を10%以下にすることが好ましいと一般的に言われている。
本実施例では先述のように酸素濃度が2%以下まで下げられており、トルエンを高濃度で回収するために脱離エアーを加熱した窒素を用い、0.5Nm3/hfで通気した。その結果、トルエン濃度5800ppmで回収でき、約97%の回収率を得られた。この回収したトルエンガスの酸素濃度は1%程度に保持できていた。
このガスを後段の凝縮器にチラー水(4℃)を通しトルエンを凝縮させ、分離器で窒素ガスと凝縮したトルエンを分離し、トルエンを液体で11.9g/hrで回収できた。分離した窒素ガス中のトルエン残存は1ppm以下に抑えられた。
シートのラミネーターから排出されるVOCガスを想定し、酢酸エチルで実験を行った。酢酸エチルのガスはトルエンと同様の方法で調整し、濃度2000ppmとした。
風量は3Nm3/hrとし、実施例1と同じハニカム構造体のロータ装置で同様の操作を行った。
その結果、ハニカム構造体のロータ装置から回収された酢酸エチルガスは11400ppm(1.14vol%)で回収でき、約95%回収率を得た。
酢酸エチルの爆発限界下限値は22000ppm(2.2vol%)で従来の回収方法では4400〜5500ppmが限度であった。この実験では従来の回収方法の回収酢酸エチルの約2倍の濃度で回収できた。
その後段で、凝縮器に30℃冷水を通し、分離器で液化した酢酸エチルと窒素を分離し、酢酸エチルを液体で22.4g/hrの量が回収できた。分離した窒素ガスには5ppm程度の酢酸エチルの残存が確認できた。
乾燥窒素の使用の効果を確認するための実験を行った。図1に示す装置を使用し、温度40℃、相対湿度35%、絶対湿度0.016kgH2O/kgD.A.の酢酸エチルガスを、風量130m3/minでロータ装置に供給するとともに、不活性ガスとして温度20℃、相対湿度5%、絶対湿度0.000725kgH2O/kgD.A.の乾燥窒素ガスを、脱離処理領域Z3に対して風量20m3/minで供給した以外は、実施例2と同様にして操作を行った。また、乾燥窒素ガスに代えて、温度30℃、相対湿度90%、絶対湿度0.024kgH2O/kgD.A.の空気を用いた場合についても実験した。実験結果を表1に示した。この結果からも判るように、乾燥窒素の使用により水分混入を著しく低減できる。
本実施例の装置の構成はゾーンがハニカムロータの円周方向に4分割されており、通気処理領域から順に回転方向に不活性ガス置換領域、脱離処理領域、冷却置換領域が形成されている。処理ガスは通気処理領域を通過し、室外に排気される。不活性ガス置換領域には窒素発生器で製造した窒素ガスを導入し、管状通気間隙に存在する被処理ガス(有機溶媒を含む空気)を窒素ガスに置換する。不活性ガス置換領域から排出されたガスは処理ゾーンのガスと混合され、室外に排気される。脱離処理領域には不活性ガス置換領域と同じ窒素発生器で製造した窒素ガスを加熱装置で加熱後に導入し、ロータに吸着された有機溶媒を脱着させる。脱着した有機溶媒は回収機に導入され、凝縮回収される。有機溶媒を回収した後の不活性ガスは外気に排出される。冷却置換領域にも同様に窒素ガスを導入し、冷却置換領域通過後のガスは再生ガスの加熱器に導入されて、再生ガスとして再利用される。
ロータには合成ゼオライトが担持されており、サイズは直径2,000mm、厚さ400mm(軸の部分は直径200mmとする)である。このロータを回転数8rphで回転させた。この時、不活性ガス置換領域、脱離処理領域、冷却置換領域、通気処理領域の面積比は、約1:14.4:14.4:85.4(スリットは30mm×900mm)であった。
この装置に、酢酸エチル2,000ppmを含む処理ガスを35℃、50%RHの条件のもと風量207.5m3/min(1.5m/s)で通気処理領域に導入した。通気処理領域の出口側濃度は酢酸エチル180ppm(除去性能91%)であった。この時、脱離処理領域の風量は35.0m3/min(1.5m/s)、冷却置換領域の風量は35.0m3/min(1.5m/s)であった。不活性ガス置換領域にはスリットを設けてあり、置換ガスの風量は1.6m3/min(1m/s)、窒素ガスの総使用量は36.6m3/minであった。この時の濃縮倍率は6倍で、再生出口の酢酸エチル濃度は10920ppm(1.09%)、酸素濃度は25ppmであった。この酢酸エチル濃度は空気中での爆発限界(2.5%)の1/3(0.8%)とされる安全範囲を越えているが、酸素濃度が極めて低いため安全な運転が可能であった。
不活性ガス置換領域がない以外は実施例4と同じで実験を行った。
ロータには合成ゼオライトが担持されており、サイズは直径2,000mm、厚さ400mm(軸の部分は直径200mmとする)である。このロータを回転数8rphで回転させた。この時、脱離処理領域、冷却置換領域、通気処理領域の面積比は、約1:1:6であった。
この装置に、酢酸エチル2,000ppmを含む処理ガスを35℃、50%RHの条件のもと風量209.9m3/min(1.5m/s)で通気処理領域に導入した。通気処理領域の出口側濃度は酢酸エチル178ppm(除去性能91%)であった。この時、脱離処理領域の風量は35.0m3/min(1.5m/s)、冷却置換領域の風量は35.0m3/min(1.5m/s)であった。このときの窒素ガスの総使用量は35.0m3/minであった。この時の濃縮倍率は6倍で、再生出口の酢酸エチル濃度は10920ppm(1.09%)、酸素濃度は0.07%となり、酸素濃度が高く危険であるため、運転を停止した。
Claims (14)
- 吸着剤を担持した通気間隙を有する構造体が軸心周りに回転する吸着ロータに対し、揮発性有機化合物を含む気体を前記吸着ロータの軸心と平行に通気させる通気処理領域を有し、前記揮発性有機化合物を前記吸着剤に吸着させる揮発性有機化合物の回収設備において、
前記通気処理領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記気体を不活性ガスに置換する不活性ガス置換領域と、
前記不活性ガス置換領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に加熱された不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記揮発性有機化合物を脱離させる脱離処理領域と、を有し;
さらに、前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガス及び前記揮発性有機化合物から前記不活性ガスを分離し前記揮発性有機化合物を回収する分離・回収手段を備え、
かつ、前記不活性ガス置換領域に供給する前記不活性ガスと、前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガスとの熱交換を行う熱交換器を備えた、ことを特徴とする揮発性有機化合物の回収設備。 - 吸着剤を担持した通気間隙を有する構造体が軸心周りに回転する吸着ロータに対し、揮発性有機化合物を含む気体を前記吸着ロータの軸心と平行に通気させる通気処理領域を有し、前記揮発性有機化合物を前記吸着剤に吸着させる揮発性有機化合物の回収設備において、
前記通気処理領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記気体を不活性ガスに置換する不活性ガス置換領域と、
前記不活性ガス置換領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、加熱された不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記揮発性有機化合物を脱離させる脱離処理領域と、
前記脱離処理領域と前記通気処理領域との間に、前記脱離処理領域に通気させる不活性ガスより温度が低い不活性ガスを通気させ、この不活性ガスにより前記構造体を冷却し、前記構造体に残留する気体成分と置換する冷却置換領域と、を有し;
さらに、前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガス及び前記揮発性有機化合物から前記不活性ガスを分離し前記揮発性有機化合物を回収する分離・回収手段を備え、
かつ、前記不活性ガス置換領域に供給する前記不活性ガスと、前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガスとの熱交換を行う熱交換器を備えた、ことを特徴とする揮発性有機化合物の回収設備。 - 前記分離・回収手段により分離された不活性ガスを、前記の不活性ガスとして還流させる請求項1又は2記載の揮発性有機化合物の回収設備。
- 前記分離・回収手段が、吸着剤に吸着させた揮発性有機化合物を、温度を高めた状態で脱離させる温度スイング吸着回収手段、吸着剤に吸着させた揮発性有機化合物を、圧力を低下させた状態で脱離させる圧力スイング吸着回収手段、及び吸着剤粒子が流動する過程で揮発性有機化合物への吸着及び脱離を行う流動式吸着回収手段から選ばれた少なくとも1以上のものである請求項1または2記載の揮発性有機化合物の回収設備。
- 前記不活性ガスの少なくとも一つが乾燥不活性ガスである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の揮発性有機化合物の回収設備。
- 前記乾燥不活性ガスの相対湿度が10%未満である、請求項5記載の揮発性有機化合物の回収設備。
- 前記揮発性有機化合物の回収系内に水分を供給する手段を備えない、請求項5または6記載の揮発性有機化合物の回収設備。
- 吸着剤を担持した通気間隙を有する構造体が軸心周りに回転する吸着ロータに対し、揮発性有機化合物を含む気体を前記吸着ロータの軸心と平行に通気させる通気処理工程を有し、前記揮発性有機化合物を前記吸着剤に吸着させる揮発性有機化合物の回収方法において、
前記通気処理領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記気体を不活性ガスに置換する不活性ガス置換工程と、
前記不活性ガス置換領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、加熱された不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記揮発性有機化合物を脱離させる脱離濃縮処理工程と、
前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガス及び前記揮発性有機化合物から前記不活性ガスを分離し前記揮発性有機化合物を回収する分離・回収工程とを有し、
前記不活性ガス置換領域に供給する前記不活性ガスと、前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガスとの熱交換を行う、
ことを特徴とする揮発性有機化合物の回収方法。 - 吸着剤を担持した通気間隙を有する構造体が軸心周りに回転する吸着ロータに対し、揮発性有機化合物を含む気体を前記吸着ロータの軸心と平行に通気させる通気処理工程を有し、前記揮発性有機化合物を前記吸着剤に吸着させる揮発性有機化合物の回収方法において、
前記通気処理領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記気体を不活性ガスに置換する不活性ガス置換工程と、
前記不活性ガス置換領域に対し吸着ロータの回転方向下流側に、加熱された不活性ガスを通気させ、前記構造体に残留する前記揮発性有機化合物を脱離させる脱離濃縮処理工程と、
前記脱離処理領域と前記通気処理領域との間に、前記脱離処理領域に通気させる不活性ガスより温度が低い不活性ガスを通気させ、この不活性ガスにより前記構造体を冷却し、前記構造体に残留する気体成分と置換する冷却置換工程と、
前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガス及び前記揮発性有機化合物から前記不活性ガスを分離し前記揮発性有機化合物を回収する分離・回収工程とを有有し、
前記不活性ガス置換領域に供給する前記不活性ガスと、前記脱離処理領域から排出される前記不活性ガスとの熱交換を行う、
ことを特徴とする揮発性有機化合物の回収方法。 - 前記分離・回収工程で分離された不活性ガスを、前記の不活性ガスとして還流させる請求項8または9記載の揮発性有機化合物の回収方法。
- 前記分離・回収工程が、吸着剤に吸着させた揮発性有機化合物を、温度を高めた状態で脱離させる温度スイング吸着回収方法、吸着剤に吸着させた揮発性有機化合物を、圧力を低下させた状態で脱離させる圧力スイング吸着回収方法、及び吸着剤粒子が流動する過程で揮発性有機化合物への吸着及び脱離を行う流動式吸着回収方法から選ばれた少なくとも1以上の方法により行われるものである請求項8〜10いずれか1項に記載の揮発性有機化合物の回収方法。
- 前記不活性ガスの少なくとも一つが乾燥不活性ガスである、請求項8〜11のいずれか1項に記載の揮発性有機化合物の回収方法。
- 前記乾燥不活性ガスの相対湿度が10%未満である、請求項12記載の揮発性有機化合物の回収方法。
- 前記揮発性有機化合物の回収系内に水分を供給しない、請求項12または13記載の揮発性有機化合物の回収方法。
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