JP5234739B2 - リチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
図1〜図4は本発明のリチウムイオン二次電池の製造方法の一実施の形態の途中工程を示す模式平面図であり、図1(a)、図2(a)、図3(a)、図4(a)は第一の封口工程、図1(b)、図2(b)、図3(b)、図4(b)は第二の封口工程、図1(c)、図2(c)、図3(c)、図4(c)は第三の封口工程を示す。図1は対向辺からそれぞれ正極リードと負極リードが導出され、多層ラミネートフィルム2枚で電極体を覆い、周囲4辺が封止されたリチウムイオン二次電池を示し、図2は対向辺からそれぞれ正極リードと負極リードが導出され、多層ラミネートフィルム1枚を折り返して電極体を覆い、周囲3辺が封止されたリチウムイオン二次電池を示し、図3は1辺から正極リードと負極リードが導出され、多層ラミネートフィルム1枚を折り返して電極体を覆い、周囲3辺が封止されたリチウムイオン二次電池を示し、図4は1辺から正極リードと負極リードが導出され、多層ラミネートフィルム2枚で電極体を覆い、周囲4辺が封止されたリチウムイオン二次電池を示す。
本発明に用いるラミネートフィルム外装体は、金属箔を中間の1層に持つ樹脂フィルム主体の多層ラミネートフィルムであれば特に制限はないが、形状加工の容易性等から、金属箔としてアルミニウム箔を用いたものが好ましい。
本発明の電極体を構成する正極は、通常のリチウムイオン二次電池用正極を用いることができる。例えば、正極活物質として、LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.5Mn1.5O4、LiFePO4等のリチウム含有複合酸化物が挙げられ、これらのリチウム含有複合酸化物の遷移金属部分を他の元素で置換させたものでもよく、また、これらの混合物でもよい。これらの正極活物質をカーボンブラック等の導電性付与剤、及びポリフッ化ビニリデン(PVdF)等の結着剤と共に、結着剤を溶解しうるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)等の溶剤中に分散混練し、これをアルミニウム箔等の集電体上に塗布し、溶剤を乾燥する等の方法により正極を形成する。
本発明の電極体を構成する負極は、通常のリチウムイオン二次電池用負極を用いることができる。例えば、負極活物質として、リチウム金属、または、黒鉛材料、非晶質炭素材料、ケイ素材料、ケイ素化合物材料等のリチウムを吸蔵、放出可能な材料が挙げられ、また、これらの混合物でもよい。これらの負極活物質をカーボンブラック等からなる導電性付与剤、及びPVdF等からなる結着剤と共に、結着剤を溶解しうるNMP等の溶剤中に分散混練し、これを銅箔等の集電体上に塗布し、溶剤を乾燥する等の方法により負極を形成する。
本発明の電極体を構成するセパレータは、通常のリチウムイオン二次電池用セパレータを用いることができる。例えば、織布、不織布、多孔膜等を用いることができ、特にポリプロピレン、ポリエチレン系の多孔膜が薄膜で、かつ大面積化、膜強度や膜抵抗の面で好ましく用いられる。
本発明に用いる電解液は、通常のリチウムイオン二次電池用電解液を用いることができる。例えば、非水溶媒へ電解質としてリチウム塩を溶解させた非水電解液を用いることができ、リチウム塩としては、リチウムイミド塩、LiPF6、LiAsF6、LiAlCl4、LiClO4、LiBF4、LiSbF6等が挙げられ、特にLiPF6、LiBF4が好ましく用いられる。リチウムイミド塩としてはLiN(CkF2k+1SO2)(CmF2m+1SO2)(k、mはそれぞれ独立して1または2である)が挙げられ、また、これらリチウム塩を複数種を組み合わせて用いることもできる。
正極活物質(LiMn2O4)と、導電性付与剤(カーボンブラック)とを混合し、結着剤(PVdF)を溶解させたNMP中に均一に分散させスラリーを作製した。そのスラリーを正極集電体(アルミニウム箔・厚み20μm)上に塗布後、NMPを蒸発させた後、プレスを行い、正極を作製した。
負極活物質(黒鉛材料)と、導電性付与剤(カーボンブラック)とを混合し、結着剤(PVdF)を溶解させたNMP中に均一に分散させスラリーを作製した。そのスラリーを負極集電体(銅箔・厚み15μm)上に塗布後、NMPを蒸発させた後、プレスを行い、負極を作製した。
正極をポリエチレン、及びポリプロピレンの2層構造よりなるセパレータ(長軸方法220mm、短軸方向120mm、厚み25μm)を介して負極にて狭持し、正極リードと負極リードが反対の方向を向く様に積層し、正極10枚、負極11枚、セパレータ20枚よりなる電極体を作製した。
電解液は、EC:DEC=40:60(vol%)に、電解質としての1mol/LのLiPF6を溶解したものを用いた。
ラミネートフィルム外装体は、ポリプロピレン(融着層、厚み70μm)、ポリエチレンテレフタレート(厚み20μm)、アルミニウム(厚み50μm)、ポリエチレンテレフタレート(厚み20μm)の順に積層した構造を有するアルミラミネートフィルムを用い、これを所定の大きさに2枚切り出し、その一部分に前記の電極体の大きさに合った底面部分と側面部分とを有する凹部を形成し、これらを対向させて凹部に電極体を収納できる構造とした。
電極体をアルミラミネートフィルムからなる外装体に収納し、正極リード部、及び負極リード部を外装体外部へ突出させた状態で外周部を第一の注液口辺部を残して封口した(第一の封口工程:図1(a)参照)。第一の注液口辺部より電解液を30g注入した(第一の注液工程)。第一の注液口辺部の一部を第二の注液口として残して開口部を封口し(第二の封口工程:図1(b)参照)、1日間静置した(第一の静置工程)。0.5Aの定電流、及び終止電圧4.3Vの定電流定電圧充電方法にて15時間充電した(充電工程)。充電状態にて表1記載の期間静置した(第二の静置工程)。0.5Aの定電流放電方法にて終止電圧3.0Vまで放電した(放電工程)。第一の注液工程後の電池重量と放電工程後の電池重量との差に対して表1記載の倍数の電解液を第二の注液口より注入した(第二の注液工程)。減圧下で第二の注液口を第二の封口部の幅に対して表1記載の割合(%)の幅にて封口し(第三の封口工程)、リチウムイオン二次電池を作製した。比較例の各工程の値も併せて表1に記載した。
25℃にて、充電を4.5Aの定電流、及び終止電圧4.2Vの定電流定電圧充電方法にて3時間、放電を4.5Aの定電流放電方法にて終止電圧3.0Vまでとして充放電サイクル試験を行い、1000サイクル後の放電容量を、1サイクル目の放電容量にて割った値を放電容量維持率(%)として表1に記載した。
実施例1〜2、及び9〜10と比較例1〜6を比較すると、第二の封口工程にて第二の注液口を設けない場合(比較例1〜2)、充放電サイクルの放電容量維持率の低下、及び体積の増大が観測され、第二の封口工程の第二の注液口が必要であることを確認した。また、第二の注液口の長さが本発明の範囲外である場合(比較例3〜6)、充放電サイクルの放電容量維持率の低下、及び体積の増大が観測され、本発明の範囲よりも小さい場合(比較例3〜4)は、電池内の残留ガスが多いために電池体積が増大した結果、充放電サイクル特性が低下したと考えられ、本発明の範囲よりも大きい場合(比較例5〜6)は、電解液の溶媒成分の揮発に伴って電極表面等に残留物等が付着した結果、充放電反応が低下したためと考えられる。 前記結果より、本発明の第二の封口工程は必要であり、範囲が適正であることを確認した。
実施例1〜2と比較例7〜10を比較すると、静置期間を設けない場合(比較例7〜8)、本発明の範囲よりも長い場合(比較例9〜10)共に充放電サイクルの放電容量維持率の低下が観測された。比較例7〜8では、電解液が電極体内部へ充分に行き渡らないために初期の充放電反応が円滑に進行し難い影響が充放電サイクル時にも反映されたためと考えられ、比較例9〜10では、電解液の溶媒成分の揮発に伴って電極表面等に残留物等が付着した結果、充放電反応が低下したためと考えられる。前記結果より、本発明の第一の静置工程の範囲が適正であることを確認した。
実施例1〜8と比較例11〜14を比較すると、静置期間が本発明の範囲よりも短い場合(比較例11〜12)、本発明の範囲よりも長い場合(比較例13〜14)共に充放電サイクルの放電容量維持率の低下、及び体積の増大が観測された。比較例11〜12では、電池内の残留ガスが多いために電池体積が増大した結果、充放電サイクル特性が低下したと考えられ、比較例13〜14では、電解液の溶媒成分の揮発に伴って電極表面等に残留物等が付着した結果、充放電反応が低下したためと考えられる。前記結果より、本発明の第二の静置工程の範囲が適正であることを確認した。
実施例1〜4と比較例15〜18を比較すると、電解液量が本発明の範囲よりも少ない場合(比較例15〜16)、充放電サイクルの放電容量維持率の低下が観測され、本発明の範囲よりも多い場合(比較例17〜18)、体積の増大が観測された。比較例15〜16では、電池内の電解液量が充分ではなく、充放電反応が円滑に進行し難くなったためと考えられ、比較例17〜18では、過剰な電解液がガスとなったためと考えられる。前記結果より、本発明の第二の注液工程の範囲が適正であることを確認した。
実施例1〜2と比較例19〜20を比較すると、充放電サイクルの放電容量維持率、及び体積変化共に大きな差は見られないが、本発明の範囲よりも狭い場合(比較例19)、第三の封口部に電解液の浸み出しによると考えられる析出物の付着が観測され、本発明の範囲よりも広い場合(比較例20)、実施例1、2、及び比較例20の電池を各々5個用いて過充電試験を行い、電池を強制的に膨らませた際に実施例1〜2の電池は、各々5個全て第三の封口部が開口したが、比較例20では、2個の電池が第三の封口部以外の箇所が開口し、電池内圧上昇時の内圧開放口を特定することが難しくなった。前記結果より、本発明の第三の封口工程の範囲が適正であることを確認した。
2 正極リード部
3 負極リード部
4 外周部
5 第一の注液口辺部
6 第二の封口部
7 第二の注液口
8 第三の封口部
Claims (4)
- 正極と負極とセパレータとを備える電極体と、電解液と、を外装体に収容し、前記電極体に取り付けられた正極リード及び負極リードが前記外装体の外部に導出された二次電池の製造方法であって、
前記外装体の外周部を、第一の注液口辺部を残して封口する第一の封口部を形成する第一の封口工程と、
前記第一の注液口辺部から前記電解液を注入する第一の注液工程と、
前記第一の注液口辺部の長さ方向の一部を第二の注液口として残して第二の封口部を形成する第二の封口工程と、
第二の封口工程後に静置する第一の静置工程と、
第一の静置工程後に前記正極リード部と前記負極リード部を通して充電する充電工程と、
充電状態で静置する第二の静置工程と、
第二の静置工程後に放電する放電工程と、
前記放電工程後にさらに電解液を前記第二の注液口から注入する第二の注液工程と、
減圧下で前記第二の注液口を、前記第二の封口部の封止幅よりも狭い封止幅で封口した第三の封口部を形成する第三の封口工程とを含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記第三の封口工程は、前記第二の注液口を前記第二の封口部の封止幅の25〜50%で封口して第三の封口部を形成することを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記第二の封口工程は、前記第一の注液口辺部の長さ方向の10〜30%を第二の注液口として残して第二の封口部を形成することを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記第二の注液工程は、前記第一の注液工程後の電池重量と前記放電工程後の電池重量との差の1.0〜1.5倍の電解液を前記第二の注液口から注入することを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
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