JP5231279B2 - エチレン酢酸ビニル共重合体組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)前記架橋剤が固体の架橋剤である。
(2)前記液体が、可塑剤である。
(3)前記可塑剤がリン含有化合物である。
(4)前記リン含有化合物がホスファイト化合物である。
(5)前記ホスファイト化合物が、下記式(I):
(式中、3個のR1は、同一であっても異なっていてもよく、炭素原子数1〜20の直鎖状又は分岐状のアルキル基、アリール基、アラルキル基である。)で表されるホスファイト化合物である。
(6)前記架橋剤が有機過酸化物である。
(7)前記エチレン酢酸ビニル共重合体における酢酸ビニルの含有量が、前記エチレン酢酸ビニル共重合体100質量部に対して、20〜35質量部である。
(1)架橋剤を希釈剤に溶解又は希釈して架橋剤溶液を調製する工程、
(2)その架橋剤溶液をEVAに混合する工程、
を含む。本発明に用いるEVAのSP値は約17〜18(J/cm3)1/2であるため、工程(1)において、SP値が上記の範囲の希釈剤で架橋剤を溶解又は希釈することで、工程(2)において、架橋剤溶液がEVAに極めて分散・混合し易くなっている。これにより、EVA組成物の接着性が向上することができる。
本発明に使用する希釈剤は、架橋剤を溶解又は希釈することができ、上記のSP値を有する液体であれば、特に制限はない。特に樹脂に対する相溶性が高い可塑剤を使用するのが好ましい。可塑剤としては、特に限定されるものではないが、一般に、ホスファイトやリン酸エステル等のリン含有化合物、多塩基酸のエステル、多価アルコールのエステル等が使用される。その例としては、トリスイソデシルホスファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールジソブチレート、アジピン酸エーテルエステル、トリメリテートn−オクチル、エポキシ化脂肪酸アルキルエステル等が挙げられる。本発明に使用する可塑剤はリン含有化合物が好ましく、特にホスファイト化合物が好ましい。
ホスファイト化合物は、リン原子に、酸素原子を介して、炭化水素基が3個結合したものである。好ましいホスファイト化合物としては、下記式(I)
(式中、R1は炭素原子数1〜20の炭化水素基である)で示されるホスファイト化合物が挙げられる。
本発明に使用する架橋剤としては、EVAの架橋構造を形成させるものであれば、特に制限はなく、固体の架橋剤でも、液体の架橋剤でも良い。より希釈剤の効果が得られる固体の架橋剤が好ましい。架橋剤として好ましくは、100℃以上の温度で分解してラジカルを発生する有機過酸化物を使用することができる。有機過酸化物は、一般に、成膜温度、組成物の調整条件、硬化温度、被着体の耐熱性、貯蔵安定性を考慮して選択される。特に、半減期10時間の分解温度が70℃以上のものが好ましい。
2官能のペルオキシモノカーボネートの構造を有する化合物;
1,4ービス(tーブチルペルオキシカルボニルオキシ)ヘキサン、1,4ービス(tーアミルペルオキシカルボニルオキシ)ヘキサン、1,4ービス(tーヘキシルペルオキシカルボニルオキシ)ヘキサン、1,4ービス(tーオクチルペルオキシカルボニルオキシ)ヘキサン、1,5ービス(tーブチルペルオキシカルボニルオキシ)ヘキサン、1,5ービス(tーアミルペルオキシカルボニルオキシ)ヘキサン、1,5ービス(tーヘキシルペルオキシカルボニルオキシ)ヘキサン、1,5ービス(tーオクチルペルオキシカルボニルオキシ)ヘキサン、1,6ービス(tーブチルペルオキシカルボニルオキシ)ヘキサン、1,6ービス(tーアミルペルオキシカルボニルオキシ)ヘキサン、1,6ービス(tーヘキシルペルオキシカルボニルオキシ)ヘキサン、1,6ービス(tーオクチルペルオキシカルボニルオキシ)ヘキサン、オキシビスエチレンビス(tーブチルペルオキシカーボネート)、オキシビスエチレンビス(tーアミルペルオキシカーボネート)、オキシビスエチレンビス(tーヘキシルペルオキシカーボネート)、オキシビスエチレンビス(tーオクチルペルオキシカーボネート)、2,2ージメチルー1,3ービス(tーブチルペルオキシカルボニルオキシ)プロパン、2,2ージメチルー1,3ービス(tーアミルペルオキシカルボニルオキシ)プロパン、2,2ージメチルー1,3ービス(tーヘキシルペルオキシカルボニルオキシ)プロパン、2,2ージメチルー1,3ービス(tーオクチルペルオキシカルボニルオキシ)プロパン等、
ベンゾイルパーオキサイド系硬化剤;
ベンゾイルパーオキサイド、2,5−ジメチルヘキシル−2,5−ビスパーオキシベンゾエート、p−クロロベンゾイルパーオキサイド、m−トルオイルパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシベンゾエート等、
その他;
tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート、1,1−ビス(tert−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、tert−ヘキシルパーオキシピバレート、tert−ブチルパーオキシピバレート、3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、ジ−n−オクタノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ステアロイルパーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、スクシニックアシドパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン、1−シクロヘキシル−1−メチルエチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、tert−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、4−メチルベンゾイルパーオキサイド、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、m−トルオイル+ベンゾイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、1,1−ビス(tert−ブチルパーオキシ)−2−メチルシクロヘキサネート、1,1−ビス(tert−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサネート、1,1−ビス(tert−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサネート、1,1−ビス(tert−ブチルパーオキシ)シクロヘキサネート、2,2−ビス(4,4−ジ−tert−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン、1,1−ビス(tert−ブチルパーオキシ)シクロドデカン、tert−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、tert−ブチルパーオキシマレイックアシド、tert−ブチルパーオキシ−3,3,5−トリメチルヘキサノエート、tert−ブチルパーオキシラウレート、2,5−ジメチル−2,5−ジ(メチルベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、tert−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、tert−ヘキシルパーオキシベンゾエート、2,5−ジ−メチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン等が挙げられる。
本発明に使用するエチレン酢酸ビニル重合体(EVA)には特に制限はなく、EVA組成物の用途に応じて選定することができる。EVAにおける酢酸ビニルの含有量は、前記EVA100質量部に対して、20〜35質量部が好ましく、特に、20〜25質量部が好ましい。EVAの酢酸ビニル単位の含有量が低い程、EVA組成物が硬くなる傾向がある。一方、酢酸ビニルの含有量が20質量部未満ではEVA組成物の透明性が低下する場合がある。また、35質量部を超えるとEVA組成物により樹脂層を形成した場合に、硬さが不十分となる場合がある。
本発明の方法は、工程(2)において、上述の成分の他、必要に応じて架橋助剤、接着向上剤、希釈剤とは別の可塑剤等を添加しても良い。
(実施例1〜7、比較例1)
表1に示した実施例1〜7及び比較例1の配合で、架橋剤を希釈剤に溶解し、架橋剤溶液を調製した。次いで、表1に示したそれぞれの配合で、EVA、架橋助剤、シランカップリング剤及び先に調製した架橋剤溶液をスーパーミキサーに供給し、60℃で混練してEVA組成物を調製した。それらのEVA組成物を、80℃で、カレンダ成形し、放冷後、EVA樹脂膜(厚さ0.4mm)を作製した。
(評価方法)
(1)各架橋剤溶液のEVAに対する相溶性の評価
上記で調製した各架橋剤溶液100gを入れた容器にEVA10gを投入し、60℃のオーブンで1時間加温静置した。次いで、EVAと架橋剤溶液をろ紙No.70で分離した。架橋剤溶液に投入したEVAの重量;W1、架橋剤溶液に投入し、加温後分離したEVAの重量;W2とし、下記式(数2)により、膨潤度;Sを求めた。
(2)接着性の評価
上記で作成した各EVA樹脂膜のRETフィルムへの接着性を180°ピール試験(JIS K 6584、1994年)により評価した。180°ピール試験は、具体的には、下記手順に従って図1に示すように行った。
(3)ロール貼り付き性
上記EVA樹脂膜の作製工程において、EVA組成物をカレンダーロールにより、圧延加工(カレンダ成形)する際に、カレンダーロール上のEVA組成物に10cm幅の切込みを入れ、カレンダーロールから剥がす際の力をプシュプルゲージで測定した。これにより得られた値をロール貼り付き性(N/cm)として評価した。ロール貼り付き性が小さいほど成膜性が良好であるが、小さ過ぎると加工性が悪くなるので、ロール張り付き性は、1〜2N/cmが好ましいと評価した。
上記各評価の結果を表1に示す。実施例1〜7において、希釈剤としてSP値が16.4〜18.6(J/cm3)1/2の可塑剤を用いたところ、膨純度Sは82.2〜89.2と大きく、架橋剤溶液のEVAに対する相溶性が良好であることが示された。また、PET接着力は11.8〜13.2N/cmで、良好であった。更に、ロール貼り付き力は1.2〜1.6N/cmであり、好ましい範囲であった。
22 PETフィルム
23 EVA樹脂膜
Claims (9)
- エチレン酢酸ビニル共重合体、及び架橋剤を含むエチレン酢酸ビニル共重合体組成物の製造方法であって、
前記架橋剤を溶解度パラメーターが14.3〜19.2(J/cm3)1/2の液体に溶解又は希釈して架橋剤溶液を調製する工程、
前記架橋剤溶液をエチレン酢酸ビニル共重合体へ混合する工程、
を含むことを特徴とする製造方法。 - 前記架橋剤が、固体の架橋剤である請求項1に記載の製造方法。
- 前記液体が、可塑剤である請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記可塑剤がリン含有化合物である請求項3に記載の製造方法。
- 前記リン含有化合物がホスファイト化合物である請求項4に記載の製造方法。
- 前記ホスファイト化合物が、下記式(I):
P(OR1)3 (I)
(式中、3個のR1は、同一であっても異なっていてもよく、炭素原子数1〜20の直鎖状又は分岐状のアルキル基、アリール基、アラルキル基である。)で表されるホスファイト化合物である請求項5に記載の製造方法。 - 前記架橋剤が有機過酸化物である請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記エチレン酢酸ビニル共重合体における酢酸ビニルの含有量が、前記エチレン酢酸ビニル共重合体100質量部に対して、20〜35質量部である請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法によって製造されたエチレン酢酸ビニル共重合体組成物。
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