JP5228483B2 - 有機化合物で表面処理されたカーボンブラックの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の他の目的は、有機化合物でグラフト化されたカーボンブラックの一次粒子の製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、カーボンブラックの重合体マトリクス内または有機溶剤内における分散性を向上させることが可能なカーボンブラックの製造方法を提供することにある。
(1)活性遊離基を有するかまたは生成することができる有機化合物で少なくとも一次粒子の凝集体(ストラクチャ)からなる二次粒子を含むカーボンブラックの表面を処理する表面処理工程と、少なくとも二次粒子から分離した分離面に前記有機化合物をグラフトするグラフト工程を有するカーボンブラックの製法。
(2)少なくとも前記表面処理工程あるいはグラフト工程に、機械的剪断力を付与する工程を有することを特徴とする上記(1)に記載のカーボンブラックの製造方法。
(3)前記機械的剪断力を付与する工程は、少なくとも前記有機化合物の融点以上の温度であることを特徴とする上記(2)に記載のカーボンブラックの製造方法。
(4)前記有機化合物が、少なくともフェノール系化合物及びまたはアミン系化合物を含むことを特徴とする上記(1)、(2)または(3)に記載のカーボンブラックの製造方法。
(5)カーボンブラック100重量部に対して、前記有機化合物を5〜300重量部添加することを特徴とする上記(1)ないし(4)に記載のカーボンブラックの製造方法。
この安定した一次粒子は、凝集体に比べ、形状が揃っており、形状に起因する粉体特性を制御する上で設計効率をあげることができる。また、本製造過程で、カーボンブラックの分散性をも向上させることができたのは予想外の効果であった。
図2は二次粒子と基本粒子の関係を説明する図である。基本粒子が凝集してできた状態を二次粒子としている。また、図3は二次粒子を構成する基本粒子が二次粒子から分離され、安定して存在している状態を指し、この基本粒子単体で存在する粒子を一次粒子とする。
活性遊離基を有するかまたは生成することができる有機化合物で少なくとも一次粒子の凝集体(ストラクチャ)からなる二次粒子を含むカーボンブラックの表面を処理する表面処理工程
本工程では、最小凝集単位であるストラクチャの表面上に熱や機械的な力によりラジカルを発生させ、このラジカルを捕捉することが可能である有機化合物で表面処理する。この工程によって、カーボンブラック同士の強い凝集力により、再び凝集していた再凝集部位を効果的に減少させ、ストラクチャやカーボンブラックの一次粒子が凝集付着を防止することができる。
ここで表面処理とは、表面を有機化合物で吸着させる処理、有機化合物をグラフトさせる処理を含んでいる。一次粒子化した後に粒子を安定化させるために、二次粒子から分離した面以外の部分に二次粒子の表面全体に有機化合物がグラフト化されていることが好ましい。後述するグラフト工程後に安定して一次粒子を存在させるために、本工程でカーボンブラック表面に有機化合物をグラフトさせることが好ましい。
Z=Q/A
Z:充満度(%) Q:充填物体積(m2) A:混合部空隙量(m2)
上記グラフト工程は、少なくとも亀裂部分に活性遊離基を有するかまたは生成することができる有機化合物をグラフト化させる工程であるが、亀裂部分以外に同時にグラフト化が起こっていてもよい。また、上記の表面処理工程進行中に同時にまたは別工程として実行されても良い。
本発明では、少なくとも機械的剪断力を付与することによって、亀裂を起こさせることが好ましい。有機化合物で表面処理されたカーボンブラック(ストラクチャ)を、機械的剪断力が作用する場におき、表面処理されたカーボンブラックをストラクチャから一次粒子に調整することが望ましい。この機械的剪断力を付与する際には、他の上記に記載された亀裂を起こすための手段を合わせて使用してもよい。
ここでの機械的剪断力とは前述の表面処理工程での機械的剪断力と同様な剪断力を加えることが好ましい。
使用可能なカーボンブラックとしては、例えば、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、ランプブラック等、いずれの市販のものが使用できるが、凝集体構造を有しているカーボンブラックである。この凝集体構造とは、基本粒子である一次粒子が凝集して形成されて、ストラクチャ構造を有するもので、いわゆる一次粒子の凝集体からなる、二次粒子化されたカーボンブラックを意味する。また、カーボンブラックへの有機化合物の表面処理やグラフト反応を円滑にするために、カーボンブラックの表面に十分なカルボキシル基、キノン基、フェノール基やラクトン基などの酸素含有官能基及び層面周縁の活発な水素原子が多く存在していることが望ましい。そのため、本発明で使用されるカーボンブラックについて、酸素含有量が0.1%以上であり、水素含有量は0.2%以上であることが好ましい。特には、酸素含有量が、10%以下、水素含有量は、1%以下である。ここで酸素含有量、水素含有量はそれぞれ、酸素元素数又は水素元素数を全元素数(炭素、酸素、水素の元素の和)で割った値で求められる。
このような範囲を選択することにより、カーボンブラックへの有機化合物の表面処理やグラフト反応を円滑にすることができる。
表面処理工程でカーボンブラックを表面処理するために、もしくはグラフト工程でカーボンブラックにグラフト化するために使用する有機化合物は、遊離基を備えているかまたは生成することができる有機化合物である。
遊離基を生成することができる有機化合物において、遊離基を生成する条件は特に制限がないが、本発明で使用される有機化合物の場合は、グラフト工程中には、遊離基を有している状態となることが必要である。当該有機化合物は、少なくとも電子移動により遊離基を生成可能な化合物、熱分解により遊離基を生成可能な化合物、せん断力等により化合物の構造が断裂された結果、遊離基を生成可能な化合物が好ましい。
また、これらの有機化合物は、反応を確実に制御するために、イソシアネート基を持たないことが好ましい。すなわち、過度な反応性を有する有機化合物を使用した場合には均一なグラフト化反応が形成されにくくなってしまい、反応時間や有機化合物量を多量に使用しなくてはならなくなる場合がある。この理由として明確ではないが、前述の様な反応性の高い有機化合物を使用した場合には、表面活性点以外にも反応が進行してしまい、本来の目的である機械的剪断力により形成された活性点への反応が不十分となってしまうためと推定される。
(有機化合物1〜88)
(有機化合物1)
(有機化合物2)
(有機化合物3)
(有機化合物4)
(有機化合物5)
(有機化合物6)
(有機化合物7)
(有機化合物8)
(有機化合物9)
(有機化合物10)
(有機化合物11)
(有機化合物12)
(有機化合物13)
(有機化合物14)
(有機化合物15)
(有機化合物16)
(有機化合物17)
(有機化合物18)
(有機化合物19)
(有機化合物20)
(有機化合物21)
(有機化合物22)
(有機化合物23)
(有機化合物24)
(有機化合物25)
(有機化合物26)
(有機化合物27)
(有機化合物28)
(有機化合物29)
(有機化合物30)
(有機化合物31)
(有機化合物32)
(有機化合物33)
(有機化合物34)
(有機化合物35)
(有機化合物36)
(有機化合物37)
(有機化合物38)
(有機化合物39)
(有機化合物40)
(有機化合物41)
(有機化合物42)
(有機化合物43)
(有機化合物44)
(有機化合物45)
(有機化合物46)
(有機化合物47)
(有機化合物48)
(有機化合物49)
(有機化合物50)
(有機化合物51)
(有機化合物52)
(有機化合物53)
(有機化合物54)
(有機化合物55)
(有機化合物56)
(有機化合物57)
(有機化合物58)
(有機化合物59)
(有機化合物60)
(有機化合物61)
(有機化合物62)
(有機化合物63)
(有機化合物64)
(有機化合物65)
(有機化合物66)
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(有機化合物70)
(有機化合物71)
(有機化合物72)
(有機化合物73)
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(有機化合物75)
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(有機化合物77)
(有機化合物78)
(有機化合物79)
(有機化合物80)
(有機化合物81)
(有機化合物82)
(有機化合物83)
(有機化合物84)
(有機化合物85)
(有機化合物86)
(有機化合物87)
(有機化合物88)
アミン系化合物
(有機化合物89〜144)
(有機化合物89)
(有機化合物90)
(有機化合物91)
(有機化合物92)
(有機化合物93)
(有機化合物94)
(有機化合物95)
(有機化合物96)
(有機化合物97)
(有機化合物98)
(有機化合物99)
(有機化合物100)
(有機化合物101)
(有機化合物102)
(有機化合物103)
(有機化合物104)
(有機化合物105)
(有機化合物106)
(有機化合物107)
(有機化合物108)
(有機化合物109)
(有機化合物110)
(有機化合物111)
(有機化合物112)
(有機化合物113)
(有機化合物114)
(有機化合物115)
(有機化合物116)
(有機化合物117)
(有機化合物118)
(有機化合物119)
(有機化合物120)
(有機化合物121)
(有機化合物122)
(有機化合物123)
(有機化合物124)
(有機化合物125)
(有機化合物126)
(有機化合物127)
(有機化合物128)
(有機化合物129)
(有機化合物130)
(有機化合物131)
(有機化合物132)
(有機化合物133)
(有機化合物134)
(有機化合物135)
(有機化合物136)
(有機化合物137)
(有機化合物138)
(有機化合物139)
(有機化合物140)
(有機化合物141)
(有機化合物142)
(有機化合物143)
(有機化合物144)
チオール系及びチオエーテル系化合物
(有機化合物145〜153)
(有機化合物145)
(有機化合物146)
(有機化合物147)
(有機化合物148)
(有機化合物149)
(有機化合物150)
(有機化合物151)
(有機化合物152)
(有機化合物153)
リン酸エステル系化合物
(有機化合物154〜160)
(有機化合物154)
(有機化合物155)
(有機化合物156)
(有機化合物157)
(有機化合物158)
(有機化合物159)
(有機化合物160)
フェノール系有機化合物
(有機化合物161)
このような範囲をとることによって、樹脂成型物やゴム組成物などを形成した場合の機械的特性を顕著に得ることが可能となる。
ここでフェレ径の個数平均粒径の測定対象は、安定に存在するカーボンブラックの一次粒子と二次粒子である。凝集体として存在するカーボンブラックの場合は、その凝集体が測定の対象となり、凝集体中の基本粒子を計測するものではない。
また、一次粒子のフェレ径の個数平均粒径としては、2〜100nm、特には3〜80nmであることが好ましい。
この個数平均粒径に制御するには、凝集体として存在するカーボンブラックの基本粒子径が上記の範囲に入るものを適宜選択して処理を行うことや、凝集体を一次粒子に分断する製造時の条件を変更することで達成すること出来る。
カーボンブラック単体からこのフェレ径の個数平均粒径を求めるときは、走査型電子顕微鏡(SEM)により、10万倍に拡大して撮影し、100個の粒子を適宜選択して算出する。
尚、樹脂成型物やゴム組成物などからカーボンブラックの平均粒径を求める場合は透過型電子顕微鏡(TEM)により10万倍に拡大して撮影し、100個の粒子を適宜選択して算出してもよい。
例えば、図1において、電子顕微鏡によるカーボンブラック粒子200の撮影写真300について任意の一方向201を定める。前記任意の一方向201に対して垂直で各カーボンブラック粒子200に接する2本の直線202の間の距離がフェレ径203である。
カーボンブラック(N220、三菱化学株式会社製:二次粒子径=210nm)100重量部と、同カーボンブラックに対して有機化合物48(分子量=741、融点=125℃)50重量部を添加し、二軸押し出し機に投入した。この二軸押し出し機は、2本のスクリューにて混合するもので、PCM−30(池貝製作所製)を使用した。連続式に混練できる構成とはせず、出口を密閉し2本のスクリューにて攪拌することができるように改造したものである。
両者を二軸押し出し機に投入後、第1の温度条件(Tp1):150℃(融点+25℃)に加熱した状態で、攪拌を行った。攪拌時に充満度が94%となるように両材料を装置内に投入した。回転速度(Sv1)は、スクリュー回転で毎分30回転と設定し、処理時間(T1)を10分間に設定して攪拌処理を実施した。この状態でサンプリングをし、ソックスレー抽出にてグラフト化の状態を確認すると、約30%のグラフト化率であることがわかった。すなわち、表面にグラフト化が進行している状態となっていることが確認された。
ついで、回転数(Sv2)として、スクリューの回転数で毎分50回転とし、第2の温度条件(Tp2)を170℃(融点+45℃)とし、より機械的剪断力が高い条件へ変更し、処理時間(T2)を30分間として処理を行った。その後、冷却し、処理されたカーボンブラックを取り出した。そのカーブンブラックの表面には前記有機化合物が81%のグラフト化率でグラフト化されており、フェレ径の個数平均粒子径も80nmとなっており、二次粒子の破砕が発生していることが確認された。このカーボンブラックを「本発明カーボンブラック1」とする。
(グラフト化率測定方法)
上記で得られたカーボンブラックと有機化合物との反応物をソックスレー抽出器に入れ、トルエンで72時間抽出し、未反応の有機化合物を抽出し、グラフト化率を算出する。ここでグラフト化率は、反応前有機化合物量をY、抽出された有機化合物をZとするとき、((Y−Z)/Y)×100(%)で表される。
カーボンブラック(N220、三菱化学株式会社製)100重量部と同カーボンブラック100部に対して有機化合物47(分子量=784、融点=221℃)を80重量部を攪拌時に充満度が94%となるように両材料を装置内に投入した。装置内温度を第1の温度条件(Tp1)231℃(融点+10℃)に加熱した状態で、攪拌を行った。回転数(Sv1)をスクリュー回転で毎分30回転(Sv1)とし、処理時間(T1)を10分間に設定し攪拌処理を実施した。この状態でサンプリングをし、ソックスレー抽出にてグラフト化の状態を確認すると、約27%のグラフト化率であることがわかった。すなわち、表面にグラフト化が進行している状態となっていることが確認された。ついで、スクリューの回転数(Sv2)を毎分50回転とし、第2の温度条件(Tp2)を260℃(融点+39℃)とし、より機械的剪断力が高い条件へ変更し、処理時間(T2)を30分間として、処理を行った。その後、冷却し、処理されたカーボンブラックを取り出した。そのカーブンブラックの表面には前記有機化合物が67%のグラフト化率でグラフト化されており、フェレ径の個数平均粒子径も80nmまで小さくなっていることから二次粒子の破砕が発生していることが確認された。このカーボンブラックを「本発明カーボンブラック2」とする。
実施例1において、有機化合物48の代わりに有機化合物88(分子量=545、融点=186℃)とし、その他の条件を、表1及び表2に示す通りとした以外は同様にして本発明のカーボンブラック3を得た。
実施例1において、有機化合物48の代わりに有機化合物115(分子量=481、融点=84℃)とし、その他の条件を、表1及び表2に示す通りとした以外は同様にして本発明のカーボンブラック4を得た。
実施例1において、有機化合物48の代わりに有機化合物127(分子量=659、融点=195℃)とし、その他の条件を、表1及び表2に示す通りとした以外は同様にして本発明のカーボンブラック5を得た。
実施例1において、有機化合物48の代わりに有機化合物128(分子量=791、融点=132℃)とし、その他の条件を、表1及び表2に示す通りとした以外は同様にして本発明のカーボンブラック6を得た。
実施例1において、カーボンブラック(N220、三菱化学株式会社製)の代わりにRaven1035(コロンビア化学工業社製)とし、その他の条件を、表1及び表2に示す通りとした以外は同様にして本発明のカーボンブラック7を得た。
実施例2において、カーボンブラック(N220、三菱化学株式会社製)の代わりにRaven1035(コロンビア化学工業社製)とし、その他の条件を、表1及び表2に示す通りとした以外は同様にして本発明のカーボンブラック8を得た。
表面処理及びグラフト工程を受けていないカーボンブラック(N220、三菱化学株式会社製)を「比較用カーボンブラック1」とする。
実施例1において、処理時間T1が1分経過後、装置から試料を取り出した。このものを「比較用カーボンブラック2」とする。
実施例1において、有機化合物を、遊離基が発生しないステアリン酸(分子量=284、融点=70℃)(比較化合物1)に変更した以外は、同様に処理した。このものを「比較用カーボンブラック3」とする。
評価1)分散性
上記の「本発明カーボンブラック1〜11」及び「比較用カーボンブラック1〜3」をそれぞれ1重量部とり、それぞれ100重量部のアセトンを加えて、25℃の温度条件にて10分間超音波分散させ、それぞれのカーボンブラック分散液を得た。その後、5mlの分散液をサンプリングし、遠心分離機を使用して4000rpmで遠心沈降実験を行った。遠心分離を60分間行い、途中、遠心分離機を10分ごとに停止させ、当分散液の分散状態を目視判定した。
60分遠心分離しても沈降がみられなかったものをAとし、沈降がみられたものについては見られた時間を表3に示す。
上記の「本発明カーボンブラック1〜8」及び「比較用カーボンブラック1〜3」を適量採取し、走査型電子顕微鏡(SEM)により、一次粒子の存在可否を観察した。
本発明では、従来なしえなかった、一次粒子を安定に存在させることが可能となった。これにより、さまざまな工業分野への適用が可能となる。また、本発明のカーボンブラックは比較的良好な分散性及び相容性を備えているばかりではなく、透明導電材料、輻射防止材料、油性インク、粉末インク、塗料など多くの領域で使用することができる。当該カーボンブラックの製造方法は工程が簡単で、コストは低く、汚染は発生しないばかりではなく、大ロットの連続生産も可能である。
Claims (5)
- 少なくとも前記表面処理工程に、機械的剪断力を無溶媒下で付与する工程を有することを特徴とする請求項1に記載のカーボンブラックの製造方法。
- 前記機械的剪断力を付与する工程は、少なくとも前記有機化合物の融点以上の温度であることを特徴とする請求項1または2に記載のカーボンブラックの製造方法。
- 前記有機化合物が、少なくともフェノール系化合物及びまたはアミン系化合物を含むことを特徴とする請求項1、2または3に記載のカーボンブラックの製造方法。
- カーボンブラック100重量部に対して、5〜300重量部の前記有機化合物を添加することを特徴とする請求項1記載のカーボンブラックの製造方法。
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