JP5218651B2 - 表面波プラズマcvd装置および成膜方法 - Google Patents

表面波プラズマcvd装置および成膜方法 Download PDF

Info

Publication number
JP5218651B2
JP5218651B2 JP2011513201A JP2011513201A JP5218651B2 JP 5218651 B2 JP5218651 B2 JP 5218651B2 JP 2011513201 A JP2011513201 A JP 2011513201A JP 2011513201 A JP2011513201 A JP 2011513201A JP 5218651 B2 JP5218651 B2 JP 5218651B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
film
film formation
surface wave
gas
wave plasma
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2011513201A
Other languages
English (en)
Other versions
JPWO2010131366A1 (ja
Inventor
正康 鈴木
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Publication of JPWO2010131366A1 publication Critical patent/JPWO2010131366A1/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5218651B2 publication Critical patent/JP5218651B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/511Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using microwave discharges
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34Nitrides
    • C23C16/345Silicon nitride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/458Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
    • C23C16/4582Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs
    • C23C16/4583Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs the substrate being supported substantially horizontally
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32009Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
    • H01J37/32192Microwave generated discharge
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32009Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
    • H01J37/32192Microwave generated discharge
    • H01J37/32211Means for coupling power to the plasma
    • H01J37/3222Antennas
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32431Constructional details of the reactor
    • H01J37/32733Means for moving the material to be treated
    • H01J37/32752Means for moving the material to be treated for moving the material across the discharge

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)

Description

本発明は、表面波プラズマCVD装置、および、その装置を用いた成膜方法に関する。
従来、表面波プラズマを利用したCVD装置が知られている(例えば、特許文献1参照)。表面波プラズマCVD装置においては、真空チャンバに設けられた誘電体窓を通してマイクロ波が導入され、そのマイクロ波は、プラズマと誘電体窓との界面に沿った表面波として伝搬する。その結果、誘電体窓の近傍に高密度プラズマが生成される。成膜対象である基板は誘電体窓と対向する位置に固定配置される。
特開2005−142448号公報
しかしながら、生成されるプラズマの密度分布は誘電体窓の範囲で必ずしも均一ではなく、例えば、誘電体窓の周辺領域では密度分布が低下する。そのため、誘電体窓の面積は、成膜対象である基板よりも大きく設定する必要があり、液晶ガラス基板のように2.5m角以上の大面積で均一な高密度プラズマを制御することは困難であり、コストアップの要因にもなる。また、表面波プラズマのような高密度プラズマでは特に、膜質や膜厚を均一とするために、材料性プロセスガスをプラズマ領域に一様に供給することが重要となり、そのために、ガス噴出部を精細に配置する必要があるが、大面積の場合はガス供給配管がプラズマ中に配置される場合もあり、パーティクル発生の原因となりやすいという問題があった。
また、表面波プラズマのような高密度プラズマにおいては、材料性プロセスガスを適切な位置に均一に導入することが、膜質、膜厚の均一性を得るための重要な要素となる。しかしながら、従来の装置では、ガス供給管に設けられた孔等からガスを噴出する方法が一般的であり、適切なプラズマ領域から外れるガスの量が少なくなかった。
本発明による表面波プラズマCVD装置は、マイクロ波源に接続され、複数のスロットアンテナが形成された導波管と、複数のスロットアンテナから放射されたマイクロ波をプラズマ処理室に導入して表面波プラズマを生成するための誘電体板と、誘電体板と対向する成膜処理領域を基板状の成膜対象が通過するように、成膜対象を往復動させる移動装置と、成膜条件に応じて移動装置による成膜対象の往復動を制御し、成膜対象への成膜を行わせる制御装置と、成膜処理領域を通過する成膜対象と誘電体板との間の所定位置において成膜対象の移動方向と直交する方向に複数並設されたガス噴出部であって、材料性プロセスガスを誘電体板に対して平行なスリットを介して成膜対象の移動方向に噴出するガス噴出部と、を備える。
なお、プラズマ処理室には、成膜対象の移動行路に沿って前記誘電体板と対向する前記成膜処理領域を挟むように、前記成膜対象が前記誘電体板と対向しない第1の待機領域および第2の待機領域が設けられ、第1の待機領域と第2の待機領域との間で成膜対象を往復動させるようにしても良い。
また、ガス噴出部の噴出方向に対向配置され、噴出された材料性プロセスガスを表面波プラズマの生成領域で対流させるガスバッフル板を備えるようにしても良い。
さらに、移動装置による成膜対象の移動行路全域に、成膜対象の温度を制御するバックプレートを配置するようにしても良い。
また、成膜対象とバックプレートとの間隔を変更するためのバックプレート駆動装置を備えるようにしても良い。
さらにまた、成膜対象をフィルム状基板とし、バックプレートはフィルム状基板を誘電体板と対向する領域に支持し、フィルム状基板の被成膜領域が成膜処理領域を通過するように往復動させるようにしても良い。
また、成膜対象は基板上に機能性素子を形成したものであって、機能性素子を保護する保護膜を成膜するようにしても良い。
本発明による成膜方法は、請求項1〜7のいずれか一項に記載の表面波プラズマCVD装置による成膜対象への成膜方法であって、往復動の往路と復路とで成膜条件の異なる成膜層をそれぞれ成膜して、成膜条件の異なる成膜層が積層された薄膜を形成する。
本発明によれば、膜質や膜厚が均一な薄膜を低コストで形成することができる。
本発明の第1の実施の形態を説明する図であり、表面波プラズマCVD装置の概略構成を示す。 図1のA−A断面図である。 図1のB−B断面図である。 第2の実施の形態を説明する図であり、表面波プラズマCVD装置の概略構成を示す。 図4のB−B断面図である。 ガスバッフル板1bの作用を説明する図である。 第2の実施の形態を説明する図であり、(a)は、ガス噴出部52の部分の拡大図であり、(b)はガス噴出部52を噴出方向から見た図であり、(c)はC−C断面図である。 スリット521の有無による噴出ガスの拡がり方の違いを模式的に示したものであり、(a)は側方から見た図、(b)は上方から見た図、(c)は(b)のD方向から見た図である。 ガス噴出部52の他の例を示す図である。 真空チャンバ1内での材料性プロセスガスの分布を模式的に示す図であり、(a)平面図であり、(b)は正面図である。 第4の実施の形態を示す図である。 図11の装置においてガスバッフル板110を設けた場合の装置を示す図である。 基板往復動を行わない従来の表面波プラズマCVD装置の一例を示したものであり、(a)は平面図、(b)は正面図である。 プロセスガス中の窒素流量比とシリコン窒化膜の内部応力との関係を示す図である。 圧縮応力のシリコン窒化膜層と引っ張り応力のシリコン窒化膜層とを交互に積層した積層薄膜100の断面を示す図である。 プラスチックフィルム基板上に形成された有機EL素子を示す断面図である。
以下、図を参照して本発明を実施するための最良の形態について説明する。
−第1の実施の形態−
図1〜3は本発明の第1の実施の形態を説明する図であり、表面波プラズマCVD装置の概略構成を示す。図1は装置を正面から見た断面図であり、図2は図1のA−A断面図であり、図3はB−B断面図である。CVD装置は、成膜プロセスが行われる真空チャンバ1、表面波プラズマを生成する際のマイクロ波を供給するマイクロ波出力部2、導波管3、誘電体板4、ガス供給装置5、基板移動装置6および制御装置20を備えている。
真空チャンバ1の上部には、石英などで作製された平板状の誘電体窓4が設けられている。誘電体窓4に対向する符号Rで示す領域は、基板11上に成膜が行われる成膜処理領域である。誘電体窓4の上部には導波管3が載置されており、マイクロ波出力部2からのマイクロ波(例えば、周波数2.45GHzのマイクロ波)が導波管3に入力される。マイクロ波出力部2はマイクロ波電源、マイクロ波発振器 、アイソレータ 、方向性結合器および整合器で構成されている。
図2の破線で示すように、誘電体窓4の形状はy方向に長い長方形を成している。図1に示すように、誘電体窓4の上面は導波管3の底板3aと接している。底板3aの誘電体窓4に接している部分には、導波管3からマイクロ波を放射するための開口であるスロットアンテナSが複数形成されている。マイクロ波出力部2から導入されたマイクロ波は、導波管3内において定在波を形成する。
図3に示すように、ガス供給装置5から供給されるプラズマ生成用のガスや成膜のための材料性プロセスガスは、ガス供給管51a,51bにより真空チャンバ1内に導入される。真空チャンバ1内には誘電体窓4の周囲を囲むように矩形のサポート部材1aが設けられており、ガス供給管51a,51bはこのサポート部材1aに固定されている。プラズマは、サポート部材1aで囲まれた領域に形成される。ガス供給装置5からのガスは、ガス噴出部52からサポート部材1a内のプラズマ領域へと噴出される。ガス供給装置5には、ガス種毎にマスフローコントローラが設けられており、制御装置20によりマスフローコントローラを制御することにより、各ガスのオンオフおよび流量制御を行うことができる。
誘電体窓4に近い位置に設けられたガス供給管51aからは、N2,O2,N2O,NO,NH3等の反応性活性種の原料となるガス、およびAr,He,Ne等の希ガスが供給される。また、ガス供給管51bからは、材料性プロセスガスとしてTEOS,SiH4、N2O、NH3、N2、H2ガスなどが供給される。ガス供給管51a,51bと誘電体窓4との距離は異なっており、ガス供給管51aの方が誘電体窓4との距離が小さい。本実施の形態では、ガス供給管51a,51bはサポート部材1aの外側に配置されている。プラズマはサポート部材1aで囲まれた領域に生成されるので、ガス供給管51a,51bはプラズマに曝されることがなく、従来のようなガス供給管をプラズマ領域に配置したことによるガス供給管への成膜や、その膜剥離によるパーティクルの発生という問題が生じない。
図1に示すように、真空チャンバ1内は、コンダクタンスバルブ8を介して接続された真空排気装置9によって真空排気される。真空排気装置9には、ターボ分子ポンプが用いられる。成膜対象である基板11はトレイ12上に載置され、そのトレイ12はゲートバルブ10を介して真空チャンバ1内に設けられた基板移動装置6のコンベアベルト6a上に搬送される。また、成膜を終了した基板11は、トレイ12に載置された状態でゲートバルブ10を介して真空チャンバ1から搬出される。なお、トレイ12を用いないで、基板11をコンベアベルト6a上に直接載置しても構わない。
基板移動装置6は、成膜中にコンベアベルト6a上のトレイ12を図1の左右方向(x方向)に往復移動する。図3に示すように誘電体窓4は矩形状をしており、その短辺の延在方向は基板11の移動方向と平行となっている。誘電体窓4の縦寸法(y方向寸法)h1は基板11の縦寸法h2よりも大きく設定される。すなわち、h1>h2のように設定されている。一方、基板11の横寸法w2は誘電体窓4の幅寸法w1と無関係であり、w2は移動距離と正比例する。
バックプレート7は基板11の温度を調整するために設けられたものであり、図示していないがヒータや冷却管が設けられていて温調可能である。例えば、トレイ12および基板11を加熱温度制御し、所望のCVDプロセス条件を得る。また、冷却管に冷媒を循環することで、プラズマによる基板11、トレイ12の温度上昇を制御する。バックプレート7には、バックプレート7の位置を上下方向(z方向)に駆動する駆動装置7aが設けられており、駆動装置7aを駆動してバックプレート7とトレイ12とのギャップ調整を行うことができる。制御装置20は、プラズマ源2、ガス供給装置5、基板移動装置6、駆動装置7a、コンダクタンスバルブ8、真空排気装置9およびゲートバルブ10の動作を制御する。
〈動作説明〉
次に、シリコン窒化膜を成膜する場合を例に、成膜動作を説明する。この場合、ガス供給管51aからNH3,N2ガスが供給され、ガス供給管51bからSiH4ガスが供給される。導波管3のスロットアンテナSから放射されたマイクロ波が誘電体窓4を通して真空チャンバ1内に導入されると、マイクロ波によって気体分子が電離・解離されてプラズマが発生する。そして、マイクロ波入射面付近のプラズマ中の電子密度がマイクロ波のカットオフ密度よりも大きくなると、マイクロ波はプラズマ中に入り込めなくなり、プラズマと誘電体窓4の界面に沿って表面波として伝搬する。その結果、表面波を介してエネルギーが供給される表面波プラズマが、誘電体窓4の近くに形成されることになる。
表面波プラズマは、誘電体窓4の近傍でプラズマ密度が高く、誘電体窓4から離れるに従ってプラズマ密度が指数関数的に減少する。このように、誘電体窓4からの距離に応じて高エネルギー領域と低エネルギー領域が発生するので、高エネルギー領域でラジカル生成を行い、低エネルギー領域に材料ガスであるSiH4を導入することによって、高効率ラジカル生成と、低ダメージ高速成膜が可能となる。
基板11は前工程において予め所定の温度まで加熱され、トレイ12に載置された状態でコンベアベルト6a上に搬送される。その後、基板移動装置6はトレイ12の往復駆動を開始する。この往復移動動作により、基板11は、真空チャンバ1内においてプラズマ領域の左側の位置(図1の実線で示す第1の待機位置)と、プラズマ領域の右側の位置(図1の破線で示す第2の待機位置)との間を往復移動する。これら左右いずれの位置においても、基板11はサポート部材1aで囲まれたプラズマ領域の対向位置を完全に通過した状態となっている。
表面波プラズマが生成されているサポート部材1aで囲まれた領域の直下を基板11が通過する間に、基板11上にシリコン窒化膜層が形成される。このときに形成されるシリコン窒化膜層の厚さは、基板11の移動速度に依存することになる。移動速度は、例えば10mm/sec〜300mm/sec程度に設定される。基板移動装置6は、基板11がサポート部材1aの下方領域を通過した後に減速動作を行って基板を停止させ、移動方向を反転して基板11がサポート部材1aの下方領域に入る前にまでに上記移動速度まで加速を完了させる。すなわち、基板11はサポート部材1aの下方領域を一定の移動速度で通過することになる。そのため、基板11がサポート部材1aの直下を1回通過する度に、移動速度に応じた均一な厚さを有するシリコン窒化膜層が形成される。最終的には、往復動におけるトータルの通過回数に等しい層数のシリコン窒化膜が、基板11に形成されることになる。
水蒸気バリアやガスバリアのような用途では、同じ膜厚であってもモホロジーが異なる極薄膜を複層に形成した薄膜が要求され、移動往復成膜による合成薄膜が必要となる。スパッタリングやCVDのような真空成膜プロセスの場合、下地の状態が薄膜の形成に遺伝的に継承されることがあるが、移動往復成膜では固定静止製膜に比べ、下地の状態が薄膜の形成に遺伝的に継承されることが緩和される。尚、さらに積極的に往路と復路で例えばシランガスとアンモニアガス導入比率を変更することで、異なった膜質の極薄膜を積層するような制御が容易となる。
なお、容量結合プラズマCVDや誘導結合プラズマCVD装置では、安定した放電を得るためにカソードとアノードの安定した電気的結合が必須である。そのため、放電中にアノード側にある基板を移動すると、電極間の電位バランスが変化して安定した放電が得られず、膜質、膜厚、成膜速度の均一性が得られないという問題が生じる。また、基板を移動するとアーキングなどの異常放電を誘引することが知られており、膜質の劣化やパーティクルの発生により歩留まりが極端に低下するという問題も生じる。一方、本実施の形態において用いられている表面波プラズマCVD法は無電極放電であるため、カソードとアノードの安定した電気的結合を乱すような基板移動などを行っても上述したような問題が生じるおそれがない。
また、表面波プラズマは高密度、低電子温度のプラズマであり、デバイスに対するプラズマダメージが非常に少ない。そのため、有機薄膜デバイスのように温度やプラズマに対する耐性の低いデバイスであっても、ダメージを与えることなく無機絶縁薄膜の保護膜を形成することが可能である。
−第2の実施の形態−
図4,5は本発明の第2の実施の形態を説明する図であり、図4は表面波プラズマCVD装置を正面から見た断面図であり、図5は図4のB−B断面図である。図4,5に示すように、第2の実施の形態では、ガス供給管51a,51bの構成と、ガスバッフル板1bを設けた点が第1の実施の形態と異なっている。
図5に示すように、ガス供給管51aにより供給されたガスは、ガスバッフル板1bに向けて噴出されるものと、矩形の両短辺側から対向噴出されるものがあり、プロセス条件と矩形の長辺の長さにより両方もしくは片方を選択使用する。ガス供給管51aのガス噴出部52は、矩形の三辺を成すサポート部材1aの上下短辺および左側の長辺に設けられている。一方、ガス供給管51bにより供給された材料性プロセスガスは、矩形の三辺を成すサポート部材1aの左側の長辺に設けられたガス噴出部52からガスバッフル板1bに向けて噴出される。材料性プロセスガスの噴出方向には、ガスの流れに対向するようにガスバッフル板1bが設けられている(図4参照)。図4に示すように、ガスバッフル板1bの下端は基板11の近傍まで延びている。
図6はガスバッフル板1bの作用を説明する図である。ガス供給管51bに設けられたガス噴出部52の噴出口は円形であって、ガス噴出部52からガスバッフル板1b方向に噴出される材料性プロセスガスは、円錐状に広がっている。噴出されたガスは、ガスバッフル板1bに衝突した後に矢印のように逆流し、誘電体窓4の近傍で対流することになる。その結果、基板11が静止している場合における膜厚分布は、図6(b)に示すように誘電体窓4の右側の領域で膜厚が大きくなる。すなわち、材料性プロセスガスを効率よく利用することができるため、膜厚が大きくなっている。
一方、図6(c)に示すように、ガスバッフル板1bを設けずに左右両方から材料性プロセスガスを噴出する場合には、膜厚分布は図6(d)に示すような分布となる。また、図6(e)はプラズマ密度分布を示したものであり、図6(a),(c)のいずれの構成においても同じような分布となる。
図6(c)に示す構成の場合には、ガスの分布が誘電体窓4の中心に対して左右対称であるため、膜厚の分布も左右対称となっている。ただし、図6(a)の場合に比べて矩形状のサポート部材1aで囲まれた領域の外側に逃げてしまう材料性プロセスガスが多いため成膜速度が遅くなり、膜厚は図6(b)と比較して相対的に薄くなっている。
一方、図6(a)に示す構造の場合には、材料性プロセスガスを効率よく利用することができるため、図6(b)に示すように誘電体窓4の右側の領域において膜厚が大きくなる。さらに、基板11をx方向に往復移動させて、基板11がサポート部材1aの下方領域を通過する間に成膜を行うので、図6(b)に示すような分布に不均一性が生じても、その不均一性は平均化されて均一な膜厚の薄膜を形成することができる。すなわち、第2の実施の形態では、薄膜の均一性を達成しつつ、成膜速度のさらなる向上を図ることができる。
−第3の実施の形態−
図7〜10は本発明の第3の実施の形態を説明する図である。表面波プラズマのような高密度プラズマでは、材料性プロセスガスの導入方法は、膜質、膜厚の均一性を得るための重要な要素である。上述したように、表面波プラズマは誘電体窓4からの距離に応じて高エネルギー領域と低エネルギー領域が発生し、材料性プロセスガスの導入位置として最適な位置が存在する。
上述した第1および第2の実施の形態においては、材料性プロセスガスを噴出するガス噴出部52の噴出口の形状は円形であって、図6(a)に示すようにガスは円錐状に噴出される。そのため、最適な位置にガスを導入してもそこから上下方向に外れてしまうガスが比較的大きくなり、成膜速度、膜質、膜厚の均一性などに関して影響がでる。そこで、本実施の形態では、ガス噴出部52の構造を工夫して、噴出されるガスの分布を改善するようにした。
図7(a)は、ガス噴出部52の部分の拡大図であり、図7(b)はガス噴出部52を噴出方向から見た図であり、図7(c)はC−C断面図である。ガス供給管51b内の材料性プロセスガスは、ガス噴出部52の孔520を通過した後、スリット521から噴出される。材料性プロセスガスは、直径d1および長さSの孔520を通過することにより流速が増し、それによりスリット521からの噴出の勢いが増加する。孔520の直径d1および長さSは、必要とされるガス流速に応じて設定される。
孔520から噴出されるガスは、孔520から出た直後は円錐状に広がろうとする傾向がある。しかし、ガスが噴出されるスリット521の形状が、間隔の狭い水平方向(誘電体窓4に平行な方向)に延在する隙間空間であるため、ガスは、上下方向の運動が抑制され、スリット521の面に沿って流れるように整流される。そのため、ガスのy方向への広がりは、スリット521が無い場合よりも大きくなる。このy方向片の拡がり方は、スリット521の長さLによって調整することができる。
スリット521の幅Wおよび長さLは、Wが0.4mm以上1.0mm以下であって、L=5W〜12Wとするのが好ましい。このような設定のガス噴出部52を用いることにより、誘電体窓4と平行な空間に均一に材料性プロセスガスを導入することができ、膜質および膜厚の均一性が向上する。
図8はスリット521の有無による噴出ガスの拡がり方の違いを模式的に示したものであり、(a)は側方から見た図、(b)は上方から見た図、(c)は(b)のD方向から見た図である。図8(a)〜(c)のいずれにおいても、実線R1は本実施の形態における噴出ガスの拡がりを示し、破線R2はスリット521を設けなかった場合の噴出ガスの拡がりを示す。
上述したようにスリット521により噴出ガスの上下方向の拡がりが制限されるため、図8(a)に示すように、実線R1で示す領域は、スリット521が無い場合(破線R2)よりも拡がりの幅が狭まっている。一方、水平方向の拡がりに関しては、上下方向が押さえられている分だけ、スリット521が無い場合よりもスリット521を設けた場合の方が、より広い範囲に広がっている。
これらのガスの拡がりを矢印Dの方向から見ると、図8(c)に示すように、スリット521を設けない場合には、y方向にもz方向にも同じように等方的に広がっている。本実施の形態のようにスリット521を設けた場合には、噴出ガスの分布はy方向(水平方向)へ大きく拡がり、z方向(上下方向)には僅かしか広がっていない。すなわち平板状のガス分布となっている。
なお、ガス噴出部52に形状は図8に示すものに限らず、例えば、図9に示すような形状であっても構わない。図8に示す例では、スリット521の底面が平面であったが、図9に示すガス噴出部52では、スリット521の底面521aは円弧状になっている。
このような平板状のガス分布が形成可能なガス噴出部52を用いると、真空チャンバ1内での材料性プロセスガスの分布は、図10に示すようなものとなる。図10において(a)は装置上方から見た平面図であり、(b)は側方から見た図である。図10(a)に示すように、各ガス噴出部52から噴出される材料性プロセスガスの分布Gは、水平方向に広がった扇形をしている。その結果、誘電体窓4から所定距離L2だけ離れた所望の高さに集中して、かつ、誘電体窓4が対向する領域の全体に広がるように、材料性プロセスガスを導入することが可能となる。それにより、均一性の薄膜を効率的に成膜することができる。
なお、上述したようなガス噴出部52を用いて材料性プロセスガスを最適に所定位置に導入することは、基板を静止状態で成膜する従来の表面波プラズマCVD装置にも適用できる。また、本実施の形態のようなガス導入方法は、表面波プラズマCVD装置に限らず、容量結合プラズマ(CCP)CVD装置、誘導結合プラズマ(ICP)CVD装置等においても重要である。
−第4の実施の形態−
上述した第1および2の実施の形態では、被成膜対象がガラス基板のような平面基板であったが、第4の実施形態では、図11,12に示すようなフィルム状の基板(以下ではフィルム基板と称する)に薄膜を成膜する。真空チャンバ1の上部位置には誘電体窓4および導波管3が設けられている。真空チャンバ1内には、誘電体窓4を囲むように矩形状のサポート部材1aが設けられている。サポート部材1aにはガス供給管51a,51bが接続されている。
フィルム基板100は図示左側のリール101に巻かれており、成膜されたフィルム基板100は図示右側のリール102に巻き取られる。リール101,102はフィルム基板100を往復動する移動装置として機能する。誘電体窓4と対向する位置には円筒状のバックプレート103が設けられており、リール101,102間のフィルム基板100がバックプレート103の上面に掛けられている。バックプレート103は、フィルム基板100の移動と連動して回転する。104はフィルム基板100のテンションを調整するアイドラーである。
リール101,102およびアイドラー104はケーシング105内に収納されている。ケーシング105は、フィルム基板100の出入り口がスリットとなっている以外は、真空チャンバ1に対して隔離されている。ケーシング105の内部空間は真空チャンバ1とは別に真空排気されており、ケーシング105内の圧力は真空チャンバ1内の圧力よりも若干低めに設定されている。すなわち、真空チャンバ1に対してケーシング105を負圧にすることで、ケーシング105の雰囲気(ガスやゴミ)によって真空チャンバ1内が汚染されるのを防止している。
図11に示す装置の場合には、フィルム基板100を一方向に走行させながら基板表面に薄膜を形成しても良いし、インデックス処理をして、フィルム基板の所定区間を往復動させながら成膜を行って多層膜を形成するようにしても良い。往復動させることで、第1の実施の形態の場合と同様の効果を奏することができる。
図12は、図11の装置においてガスバッフル板110を設けた場合を示したものであり、ガスバッフル板110に対向するようにガス供給管51a,51bを配置する。その他の構成は図11に示す装置と同様の構成である。このような構成することにより、上述した第2の実施の形態と同様の効果を奏することができる。なお、材料性プロセスガスを供給するガス供給管51aのガス噴出部に第3の実施の形態で説明したガス噴出部52の構成を採用しても良い。
上述した第1〜3の実施の形態のように基板11を往復動させて成膜を行う表面波プラズマCVD装置は、以下のような作用効果を奏する。
(1)プラズマ領域の下側、すなわち誘電体窓4と対向する成膜処理領域を通過するように、基板11を往復移動させつつ成膜を行うため、図3に示すように基板移動方向(x方向)に関する誘電体窓4の寸法W2を、基板11の移動方向寸法W1よりも小さくすることができ、コスト低減を図ることができる。特に、基板11の長手方向を移動方向に一致させることで、より大きな基板11の成膜を行うことができる。
(2)また、x方向位置によって成膜速度に違いが生じた場合でも、誘電体窓4に対して基板11を移動させながら成膜を行っているので、成膜処理領域における不均一性は基板11上においては平均化され、均一な厚さの薄膜を形成することができる。
図13は、比較例として、基板往復動を行わない従来の表面波プラズマCVD装置の一例を示したものである。基板11はバックプレート7上に載置されていて、その状態で成膜が行われる。プラズマ密度は誘電体窓4の周辺付近で低下するので、誘電体窓4の大きさは基板11よりも大きく設定されている。また、誘電体窓4の面積に応じて、設置される導波管の数が設定される。図13では導波管は図示されておらず、マイクロ波の導入方向のみが矢印で示されているが、導波管は2つ設けられる構成となっている。このように、基板を固定して成膜を行う従来の装置では、基板面積が大きくなるとそれに応じて誘電体窓4も大きくなり、導波管の数も増加するので、コストアップが避けられない。
また、基板全体に均一に成膜するためには、プラズマ領域内全体に均一に材料ガスを供給する必要があるが、誘電体窓4が大きくなるとガス導入の困難性が増大する。ガスを導入するためのガス供給管は、汚染の問題から、プラズマが生成されている空間中に配置するのは好ましくない。しかし、図13に示すように成膜範囲がx方向に大きい場合には、敢えてガス供給管をプラズマ中に配置して、供給されるガスの分布を均一にするしかなかった。
(3)一方、第1〜3の実施の形態の装置では、基板移動方向の誘電体窓4の寸法を従来よりも小さくできるので、図3に示すように、サポート部材1aの外側にガス供給管を配置してサポート部材1aの周囲からガスを供給することで、プラズマ中にガス供給管を配置しなくとも均一のガスを供給することができる。その結果、プラズマ中へのガス供給管配置による汚染という問題を回避することができるという作用効果を奏する。
(4)また、上述した作用効果に加えて、誘電体窓4と対向する成膜処理領域を往復動させつつ成膜を行う構成としているので、基板11を図1の右方向に移動する往路時のプロセス条件(ガス流量比や圧力など)と、基板11を左方向に移動する復路時のプロセス条件とを変えることで、屈折率や内部応力等の異なった膜質の薄膜形成が容易となる。
図14は、プロセスガス中の窒素流量比とシリコン窒化膜の内部応力との関係を示す図であり、SiH4の流量を一定に保った状態で窒素ガスの流量を変化させた場合の内部応力の変化を示す。窒素流量が150sccm以下の場合には内部応力はプラスとなり、引っ張り応力を示す。逆に、窒素流量が160sccm以上になると内部応力はマイナスとなり圧縮応力を示すようになる。
このような性質を利用して、往路の成膜工程では窒素流量を160sccm以上に設定して圧縮方向の内部応力を有するシリコン窒化膜層(膜厚は数nm程度)を形成し、復路の成膜工程では窒素流量を150sccm以下に設定して引っ張り方向の内部応力を有するシリコン窒化膜層(膜厚は数nm程度)を形成すると、図15に示すように、圧縮応力のシリコン窒化膜層と引っ張り応力のシリコン窒化膜層とを交互に積層した積層薄膜100が形成される。その結果、内部応力の低い薄膜の形成が可能となる。
もちろん、従来の表面波プラズマCVD装置であっても、引っ張り応力の層と圧縮応力の層とを独立したプロセスで形成することで多層膜を形成することは可能である。しかし、本実施の形態の表面波プラズマCVD装置では、誘電体窓4に対向する位置を通過させるようにして成膜を行っているので、移動速度を速くすることで非常に薄い層を容易に形成することができる。その結果、1層ごとの膜厚を非常に薄くし、かつ連続的に複層に形成することで各層の界面での反転する応力も低く保たれ、安定した薄膜を得ることが可能となる。
例えば、有機EL素子や磁気ヘッド用素子などの機能性素子の保護膜としてこのような積層膜を用いることができる。有機EL素子の場合、有機EL層を水分や酸素から防護するための保護膜としてシリコン窒化膜を形成することがあるが、有機EL層は機械的に強固な膜ではないため、シリコン窒化膜の内部応力が高いとシリコン窒化膜が剥離してしまうという問題がある。このような保護膜として、図15に示すような内部応力の非常に小さな積層薄膜100を用いることで、シリコン窒化膜の剥離を防止することができる。
図16は、プラスチックフィルム基板110上に有機EL素子111を形成した場合の一例を示したものである。プラスチックフィルム基板110に無機保護膜112を形成し、その上に有機EL素子111を形成する。さらに、その有機EL素子111を覆うように無機保護膜113が形成される。無機保護膜112,113には、上述したようなシリコン窒化膜の積層薄膜が用いられる。
上述した積層薄膜100では、成膜条件(窒素流量)が異なる成膜層を積層することで内部応力の小さな保護膜を形成した。同様に、成膜条件が微妙に異なる層を交互に積み重ねた多層構造とすることにより、同一膜厚を有する単層の保護膜の場合に比べて、水分や酸素の透過に対する防護機能の高い保護膜を形成することができる。
上述した例では、窒素濃度の異なるシリコン窒化膜層を交互に積層する多層膜を例に説明したが、シリコン酸窒化膜とシリコン窒化膜との多層膜のように成分の異なる薄膜を交互に積層した多層膜にも適用することができる。シリコン窒化膜を形成するタイミングでは、上述した場合と同様にガス供給管51aからNH3,N2ガスが供給され、ガス供給管51bからSiH4ガスが供給される。一方、シリコン酸窒化膜を形成するタイミングでは、SiH4ガスとN2OガスまたはTEOSガスと酸素ガスが供給される。そして、基板11が誘電体窓4の下方領域を通過する度に、供給するガスの切り替えを行う。
なお、図1に示した表面波プラズマCVD装置では、大きな基板11をトレイ12に1つだけ載置して成膜を行ったが、トレイ12上に小さな基板を複数載置して成膜を行うようにしても良い。その場合、複数の小基板が載置されている範囲が、成膜対象の範囲に相当することになる。
また、真空チャンバ1の左側に設けられたゲートバルブ10を介して基板11の搬入および搬出を行うようにしたが、ゲートバルブ10を搬入専用に使用し、搬出専用のゲートバルブを真空チャンバ1の図示右側に追加しても良い。そのような構成とすることで、タクトタイムの短縮が図れる。
なお、以上の説明はあくまでも一例であり、本発明の特徴を損なわない限り、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、上述した実施形態や変形例をどのように組み合わせることも可能である。

Claims (8)

  1. マイクロ波源に接続され、複数のスロットアンテナが形成された導波管と、
    前記複数のスロットアンテナから放射されたマイクロ波をプラズマ処理室に導入して表面波プラズマを生成するための誘電体板と、
    前記誘電体板と対向する成膜処理領域を基板状の成膜対象が通過するように、前記成膜対象を往復動させる移動装置と、
    成膜条件に応じて前記移動装置による前記成膜対象の往復動を制御し、前記成膜対象への成膜を行わせる制御装置と、
    前記成膜処理領域を通過する前記成膜対象と前記誘電体板との間の所定位置において前記成膜対象の移動方向と直交する方向に複数並設されたガス噴出部であって、材料性プロセスガスを前記誘電体板に対して平行なスリットを介して前記成膜対象の移動方向に噴出するガス噴出部と、を備えたことを特徴とする表面波プラズマCVD装置。
  2. 請求項1に記載の表面波プラズマ装置において、
    前記プラズマ処理室には、前記成膜対象の移動行路に沿って前記誘電体板と対向する前記成膜処理領域を挟むように、前記成膜対象が前記誘電体板と対向しない第1の待機領域および第2の待機領域が設けられ、
    前記移動装置は、前記第1の待機領域と前記第2の待機領域との間で前記成膜対象を往復動させることを特徴とする表面波プラズマCVD装置。
  3. 請求項1または2に記載の表面波プラズマCVD装置において、
    前記ガス噴出部の噴出方向に対向配置され、前記噴出された材料性プロセスガスを前記表面波プラズマの生成領域で対流させるガスバッフル板を備えたことを特徴とする表面波プラズマCVD装置。
  4. 請求項1〜3のいずれか一項に記載の表面波プラズマCVD装置において、
    前記移動装置による前記成膜対象の移動行路全域に、前記成膜対象の温度を制御するバックプレートを配置したことを特徴とする表面波プラズマCVD装置。
  5. 請求項4に記載の表面波プラズマCVD装置において、
    前記成膜対象と前記バックプレートとの間隔を変更するためのバックプレート駆動装置を備えたことを特徴とする表面波プラズマCVD装置。
  6. 請求項4または5に記載の表面波プラズマCVD装置において、
    前記成膜対象はフィルム状基板であり、
    前記バックプレートは前記フィルム状基板を前記誘電体板と対向する領域に支持し、
    前記移動装置は、前記フィルム状基板の被成膜領域が前記成膜処理領域を通過するように往復動させることを特徴とする表面波プラズマCVD装置。
  7. 請求項1〜6のいずれか一項に記載の表面波プラズマCVD装置において、
    前記成膜対象は基板上に機能性素子を形成したものであって、前記機能性素子を保護する保護膜を成膜することを特徴とする表面波プラズマCVD装置。
  8. 請求項1〜7のいずれか一項に記載の表面波プラズマCVD装置による前記成膜対象への成膜方法であって、
    前記往復動の往路と復路とで成膜条件の異なる成膜層をそれぞれ成膜して、前記成膜条件の異なる成膜層が積層された薄膜を形成することを特徴とする成膜方法。
JP2011513201A 2009-05-15 2009-05-15 表面波プラズマcvd装置および成膜方法 Expired - Fee Related JP5218651B2 (ja)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2009/059084 WO2010131366A1 (ja) 2009-05-15 2009-05-15 表面波プラズマcvd装置および成膜方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPWO2010131366A1 JPWO2010131366A1 (ja) 2012-11-01
JP5218651B2 true JP5218651B2 (ja) 2013-06-26

Family

ID=43084756

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2011513201A Expired - Fee Related JP5218651B2 (ja) 2009-05-15 2009-05-15 表面波プラズマcvd装置および成膜方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20120064260A1 (ja)
JP (1) JP5218651B2 (ja)
KR (1) KR20120023656A (ja)
WO (1) WO2010131366A1 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130092085A1 (en) * 2011-10-17 2013-04-18 Synos Technology, Inc. Linear atomic layer deposition apparatus
JP5995468B2 (ja) * 2012-03-14 2016-09-21 東京エレクトロン株式会社 膜電極接合体の製造方法
KR102203098B1 (ko) * 2013-07-25 2021-01-15 삼성디스플레이 주식회사 기상 증착 장치
KR20230018518A (ko) * 2020-06-04 2023-02-07 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 진공 챔버에서 기판을 코팅하기 위한 기상 증착 장치 및 방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006286883A (ja) * 2005-03-31 2006-10-19 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd プラズマ成膜方法及びプラズマcvd装置
JP2006312778A (ja) * 2005-04-06 2006-11-16 Toyo Seikan Kaisha Ltd 表面波プラズマによる蒸着膜の形成方法及び装置
JP2007317499A (ja) * 2006-05-25 2007-12-06 Shimadzu Corp 表面波プラズマ源
JP2008153007A (ja) * 2006-12-15 2008-07-03 Nisshin:Kk プラズマ発生装置

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03203317A (ja) * 1989-12-29 1991-09-05 Matsushita Electric Ind Co Ltd プラズマ処理装置
US5882468A (en) * 1996-02-23 1999-03-16 International Business Machines Corporation Thickness control of semiconductor device layers in reactive ion etch processes
US20070054064A1 (en) * 2003-12-26 2007-03-08 Tadahiro Ohmi Microwave plasma processing method, microwave plasma processing apparatus, and its plasma head
JP4619854B2 (ja) * 2005-04-18 2011-01-26 東京エレクトロン株式会社 ロードロック装置及び処理方法
US8071165B2 (en) * 2008-08-08 2011-12-06 International Solar Electric Technology, Inc. Chemical vapor deposition method and system for semiconductor devices

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006286883A (ja) * 2005-03-31 2006-10-19 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd プラズマ成膜方法及びプラズマcvd装置
JP2006312778A (ja) * 2005-04-06 2006-11-16 Toyo Seikan Kaisha Ltd 表面波プラズマによる蒸着膜の形成方法及び装置
JP2007317499A (ja) * 2006-05-25 2007-12-06 Shimadzu Corp 表面波プラズマ源
JP2008153007A (ja) * 2006-12-15 2008-07-03 Nisshin:Kk プラズマ発生装置

Also Published As

Publication number Publication date
KR20120023656A (ko) 2012-03-13
WO2010131366A1 (ja) 2010-11-18
US20120064260A1 (en) 2012-03-15
JPWO2010131366A1 (ja) 2012-11-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5218650B2 (ja) 表面波プラズマcvd装置および成膜方法
US8610353B2 (en) Plasma generating apparatus, plasma processing apparatus and plasma processing method
JP4273932B2 (ja) 表面波励起プラズマcvd装置
KR101529578B1 (ko) 플라즈마 기판 처리 장치 및 방법
JP5905503B2 (ja) ライナーアセンブリ及びこれを備える基板処理装置
KR101362914B1 (ko) 안테나, 유전체창, 플라즈마 처리 장치 및 플라즈마 처리 방법
US6417111B2 (en) Plasma processing apparatus
KR101380546B1 (ko) 표면파 플라즈마 cvd 장치 및 성막 방법
US20080105650A1 (en) Plasma processing device and plasma processing method
KR101454132B1 (ko) 플라스마 처리장치
US20110008550A1 (en) Atomic layer growing apparatus and thin film forming method
JP5510437B2 (ja) プラズマ処理装置及びプラズマ処理方法
JP2001023955A (ja) プラズマ処理装置
CN108292603B (zh) 气体供给装置
JP5218651B2 (ja) 表面波プラズマcvd装置および成膜方法
US20100104771A1 (en) Electrode and power coupling scheme for uniform process in a large-area pecvd chamber
JP5765353B2 (ja) 表面波プラズマcvd装置および成膜方法
WO2011125470A1 (ja) プラズマ処理装置及びプラズマ処理方法
JP5413463B2 (ja) 表面波プラズマcvd装置および成膜方法
JP3657744B2 (ja) プラズマ処理装置
JP2013239415A (ja) プラズマ発生ユニット及び表面波励起プラズマ処理装置
JP4469199B2 (ja) プラズマ処理装置
JP2005136442A (ja) プラズマ処理装置
JP2008306019A (ja) プラズマ処理装置
JP2013209691A (ja) 機能性フィルムの製造方法および製造装置

Legal Events

Date Code Title Description
TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20130205

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20130218

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160315

Year of fee payment: 3

R151 Written notification of patent or utility model registration

Ref document number: 5218651

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160315

Year of fee payment: 3

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees