JP5211632B2 - カラーフィルタ用インクジェットインキ - Google Patents
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また、フッ素系の添加剤を用いることにより、表面荒れを改善する発明が公知とされている。(特許文献3,4)
概発明によれば、フッ素系の添加剤を使用することにより、表面荒れが低減され、且つリコート性が良好になるとされる。
また本発明は、上記インキに用いる溶剤として、常圧における沸点が200℃〜300℃であるアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート系溶剤、またはアルキレングリコールジアセテート系溶剤を1種類の単独または2種類以上の混合溶剤として70%以上使用することを特徴とするカラーフィルタ用インクジェットインキに関する。
また本発明は、エステル変性樹脂を含有することを特徴とする上記カラーフィルタ用インクジェットインキに関する。
さらに、泡問題の少ないインクジェット用インキを提供できる。
さらに、高コントラストを発現しうるインクジェット用インキを提供できる。
さらに、平滑性の良好なカラーフィルタ作成しうるインクジェット用インキを提供できる。
なかでも、顔料の分散性能と、インクジェットインキの吐出性の点から、常温における沸点が200℃〜300℃であるアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート系溶剤乃至はアルキレングリコールジアセテート系溶剤を1種類の単独または2種類以上の混合溶剤として70%以上使用することが好ましい。さらに良好な顔料分散性や吐出性を得るためには、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、1,3-ブチレングリコールジアセテートを好適に用いることができる。
その他、単官能又は多官能モノマー、オリゴマー、プレポリマーなどの不飽和結合を有する原料や、オイル、レベリング剤などを適宜含有することができる。
また、顔料としては、顔料としては一般的に用いられているものや、特に耐光性、耐候性が求められる場合は、キナクリドン系、アンスラキノン系、ペリレン系、ペリノン系、ジケトピロロピロール系、イソインドリノン系、縮合アゾ系、ベンズイミダゾロン系、モノアゾ系、不溶性アゾ系、ナフトール系、フラバンスロン系、アンスラピリミジン系、キノフタロン系、ピランスロン系、ピラゾロン系、チオインジゴ系、アンスロン系、ジオキサジン系、フタロシアニン系、インダンスロン系等の有機顔料やニッケルジオキシンイエロー、銅アゾメチンイエロー等の金属錯体、酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛等の金属酸化物、硫酸バリウム、炭酸カルシウム等の金属塩、カーボンブラック、アルミニウム、雲母等の無機顔料が挙げられる。またメタリック感やパール感を出すためにはアルミニウム等の金属微紛マイカ微紛が用いられる。染料としては、アゾ系、キノリン系、スチルベンゼン系、チアゾール系、インジゴイド系、アントラキノン系、オキサジン系等が挙げられる。
また、耐光性や、耐水性などの点から顔料を用いることが好ましい。
また、上記顔料を安定に分散するために、顔料誘導体を用いることができる。顔料誘導体は、例えば、一般式(1):
G1−(E) (1)
(式中、G1は、色素原型化合物残基であり、Eは、塩基性置換基、酸性置換基、又は中性置換基である)
で表される化合物であり、本発明を達成するために必要であれば、単独で、または複数の顔料誘導体を混合して使用することができる。
以下に、実施例により、本発明をさらに詳細に説明するが、以下の実施例は本発明の権利範囲を何ら制限するものではない。なお、実施例における「部」は、「重量部」を表す。
オルガノシロキサンとラクトン類の共重合方法は多種検討されているが、本発明に於いては、特許文献特昭59−207922中の実施例1記載の合成方法に基づき、ラクトン変性のシリコーン化合物の合成を行った。ただし、この合成例は、この化合物の構造を限定するものではなく、他の手法により合成されるオルガノシロキサン/ラクトン類の共重合体であってもよい。
国際公開番号WO2007/00765に記載される実施例1に従い、顔料分散用のエステル変性樹脂を合成した。
具体的にはガス導入管、温度計、コンデンサー、及び攪拌機を備えた反応容器に、1−ドデカノール62.6部、ε−カプロラクトン287.4部、及び触媒として、モノブチルスズ(IV)オキシド0.1部を仕込み、窒素ガスで置換した後、120℃で4時間加熱下に撹拌した。固形分測定により、98%が反応したことを確認し、第一の工程を終了した。この反応生成物にピロメリット酸二無水物36.6部を追加し、100℃で5時間反応させた。酸価の測定で97%以上の酸無水物がハーフエステル化していることを確認して、第二の工程を終了し顔料分散用のエステル変性樹脂を作成した。得られたエステル変性樹脂を分散剤Aとした。
国際公開番号WO2007/60790の実施例中に<R1>と記載される製造方法に従い、バインダー樹脂を合成した。
具体的には、セパラブル4ロフラスコに温度制御用レギュレーター、冷却管、撹拌装置を取り付けて、溶剤(CBAc)100部を仕込み、100℃に昇温し反応容器内を窒素置換した後、滴下管より下記の原料を添加し、5時間反応を継続し、アクリル樹脂の溶液(固形分50%)を得た。
メタクリル酸 20部
2一ヒドロキシエチルメタクリレート 20部
n一ブチルメタクリレート 57部
ボスマーM 3部
2,2'一アゾビスイソブチロニトリル 4部
得られたバインダー樹脂を樹脂Aとした。
・顔料分散ペースト作成
以下記載の表1の原料と配合量を用いて顔料分散ペーストを作成した。
具体的には、分散剤と分散樹脂を溶剤に溶解させた後、顔料を充分混合し、同溶剤で固形分35%に希釈したのち、サンドミルで湿式分散を行い、顔料分散ペーストを作成した。
以下記載の表2の原料と配合量を用いて、インクジェットインキを作成した。
具体的には、顔料分散ペーストに、記載されている原料を撹拌しながらゆっくり投入し、インキを作成した。
カラーフィルタ用途としての評価のため、BMを以下の通りに作成した。
[BMの作成]
[アクリル樹脂溶液の調製]
反応容器にシクロヘキサノン800部を入れ、容器に窒素ガスを注入しながら100℃に加熱して、同温度でメタクリル酸60部、メタクリル酸ブチル65.部、メタクリル酸メチル65部、スチレン60部、及びアゾビスイソブチロニトリル10部の混合物を1時間かけて滴下し、更に100℃で3時間反応させた後、アゾビスイソブチロニトリル2部をシクロヘキサノン50部で溶解させたものを添加し、更に100℃で1時間反応を続けて樹脂溶液を合成した。室温まで冷却した後、樹脂溶液約2gをサンプリングして180℃で20分加熱乾燥して不揮発分を測定し、先に合成した樹脂溶液に不揮発分が20%となるようにシクロヘキサノンを添加してアクリル樹脂溶液を調製した。尚、アクリル樹脂の重量平均分子量は40000であった。
[カーボンブラック分散体の調製]
カーボンブラック(デグサ社製「Printex 55」)9.3部、分散剤(ゼネカ社製「ソルスパース20000」)2部、上記アクリル樹脂溶液24部およびシクロヘキサノン40部と均一に混合し、直径1mmのガラスビーズを用いてサンドミルにて5時間分散することによりカーボンブラック分散体を調製した。
カーボンブラック分散体を60部、トリメチロールプロパントリアクリレート(新中村化学社製「NKエステルATMPT」)4.3部、光重合開始剤2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1(チバガイギー社製「イルガキュア369」)2部、増感剤(保土ヶ谷化学社製「EAB-F」)0.4部、及びシクロヘキサノン21.6部、撥インキ剤(東洋インキ製造株式会社製「フルシェードFSA−RCS001」)0.9部の混合物を均一に攪拌混合した後、1μmのフィルターで濾過して感光性黒色組成物を調製した。
[パターン形成]
感光性黒色組成物をスピンコート法により10cm×10cmのガラス基板に塗工した後、70℃で15分の乾燥により乾燥膜厚2μmの塗膜を作成した。その後、超高圧水銀ランプを用い、フォトマスクを介して紫外線を200mJ/cm2露光した。次いで、炭酸ナトリウム水溶液を用いて未露光部をスプレー現像した後、イオン交換水で洗浄し未露光部を取り除き、230℃、30分のポストベークを行い作成した。得られたBMは、およそ縦100μm、横300μmの開口部を有していた。
[評価:インクジェット吐出によるカラーフィルタ製造]
得られたインキをSII社512ヘッド(公称12pl/1drop)に充填し、電圧15VでBM開口部に1滴ずつ吐出回数を増やしながらピクセルをインキで充填し、1滴〜50滴までインキを充填したピクセルを作成した。その後、このガラス基板を振動や風圧でインキがこぼれない様に100℃で5分乾燥させ、さらに230℃で30分焼き付けを行った。各ピクセルの色度は、CIE色度図上におけるNTSC方式で定められるRGBの三角形の色再現エリアを100%とした場合、テレビ用途として色再現性の基準と言える72%、できればそれ以上達成する色度を設定した。ただし、各色色バランスを考慮して72%を満たすことが好ましく、ターゲット色度は、特開2005−49791に記載されている色度を目安としてRed:x>0.63,Green:y>0.58、Blue:y<0.085となるピクセルをターゲットピクセルと設定した。できあがった各ピクセルの色度を測定し、上記ターゲットピクセルに達成される目標吐出回数を把握した。吐出回数を決定した上で、次に決定した吐出回数でBMからのインキのこぼれを確認しやすいように隣のピクセルが空白の状態で50ピクセル分吐出を行った。ただし、上記色度に関するスペックはパネル各社の光源や、液晶テレビを形成する部材により設定は著しく異なるため、ターゲット色度はこれを制限しない。
この目標色度におけるピクセルのインキハジキの有無を透過型顕微鏡により目視観察をおこなった。ハジキは確率的に発生するため、この目標色度のピクセルは50回評価を行った。評価は以下の通りに記載した。
△:明確なハジキは観察されないが、色ムラが発生していた
×:1ピクセル以上ハジキが観察された。
ピクセル
上記目標色度を有するピクセルをレーザー顕微鏡で表面形状観察を行ったのち、3次元解析を行い、ピクセル内の高低差を評価した。高低差はピクセルの長軸の中間点を短軸方向に切断したときの断面図から、ピクセル内の最も高い膜厚と最も低い部分の膜厚差により得た。
△:0.2-0.5um
×:0.5um以上
・吐出安定性
また、上記インクジェット設備を用いて、連続吐出安定性評価を行った。
30分まで安定に吐出を行うことができた場合○と記載し、偏飛行の場合、発生時間を記載した。
インキ自身の評価として、泡立ち性も評価した。インキを充填率60%程度にガラス瓶に充填し、振盪機で5分連続振盪を行ったのち、直後の泡立ち(起泡性)と5分後の泡の残り具合(消泡性)の両面から評価をおこなった。
○ :表面に泡なし
△ :表面に大きな泡のみ発生している。
×:細かい泡が多く発生している。
以上を評価基準としたが、実際、時間にともない泡の形状は変化する場合が多く、著しく泡が消えている場合は、10秒程度経過を観察し評価基準に照らし合わせた。
分散性を評価する点から、カラーフィルタの代表値であるコントラスト比の評価を行った。目標色度のインキが塗工されたガラス基板を得るために、適した回転速度においてスピンコーターでガラスに塗工したのち、上記と同様の乾燥、焼き付け工程を行い、コントラスト測定用のガラス基板を得た。
コントラスト比=最大輝度/最小輝度がブランク状態で10000になるように調整した状態で、偏光板の間に前記の通りに準備したガラス基板を挟み測定した。
評価結果も、表2に併せて記載した。
実施例1〜12で作成したインキは、インクジェット方式で吐出した際、精度が極めて優れている上に、すべてハジキが発生せず、良好なピクセルを作成することができた。この品質は、生産においても、リペアを行うことなく、パネルの生産性を著しく向上させうると期待できるレベルであった。なかでも実施例1〜3は連続吐出性、起泡性、消泡性に優れ、インクジェット適性に優れている上、平滑性やコントラスト比もレジスト法により得られるカラーフィルタに比べ遜色のない品質をえることができた。これに対し、比較例1〜6では、ピクセルの一部にハジキまたは色ムラが発生する、または連続吐出中に偏向が発生した。これらトラブルは、実際のカラーフィルタ生産において、廃棄もしくはリペアを行う必要があるレベルであった。
Claims (6)
- ポリジメチルシロキサンを主骨格とし、ラクトン類により変成されており、変性部位が、ポリジメチルシロキサンの直鎖上であるシリコーン系化合物を、インキに対し、0.01%〜1%の範囲で含有することを特徴とするカラーフィルタ用インクジェットインキ。
- ラクトン類による変性が、カプロラクトン変性、バレロラクトン変成、ブチロラクトン変成の少なくともいずれかであることを特徴とする請求項1記載のカラーフィルタ用インクジェットインキ。
- 上記インキに用いる溶剤として、常圧における沸点が200℃〜300℃であるアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート系溶剤、またはアルキレングリコールジアセテート系溶剤を1種類の単独または2種類以上の混合溶剤として70%以上使用することを特徴とする請求項1または2記載のカラーフィルタ用インクジェットインキ。
- 請求項3記載の溶剤が、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、1,3-ブチレングリコールジアセテートの少なくともいずれかであることを特徴とするカラーフィルタ用インクジェットインキ。
- 請求項1〜4いずれか記載のインキを用いて形成される液晶ディスプレイ用カラーフィルタ。
- 請求項1〜4いずれか記載のインキを用いて形成される液晶パネル。
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