JP2017045631A - 液状体、液状体の消泡性評価方法、および有機半導体層を含む素子の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
そのため、インクジェット用のインクにおいて、泡の立ち易さ(起泡性)や泡の消え易さ(消泡性)は重要な特性の一つとなっている。特に、消泡性は、インクの種類が水系、溶剤系、モノマー系(紫外線硬化型や電磁線硬化型)のいずれであっても、吐出不良に直結する特性に挙げることができる。例えば、特許文献1では、ポリジメチルシロキサンとポリアルキレンオキサイドとを構造単位とする、直鎖状のブロック共重合体を界面活性剤として添加したことにより、泡立ちが抑制されたインクジェット用水系顔料インクが提案されている。
<有機EL装置>
まず、実施形態1の液状体に係わる有機EL素子を備えた有機EL装置について、図1を参照して説明する。図1は、有機EL装置の構成を示す概略平面図である。本実施形態では、有機EL素子を備えた有機EL装置を例に挙げ、インクジェット法によって有機EL素子の有機半導体層(機能層)を形成するための、機能層形成用材料を含む液状体(インク)について説明する。
次に、インクジェット法を採用した、有機EL素子の製造方法について、図3、図4、図5を参照して説明する。図3、図4、図5は有機EL素子における機能層の形成方法を示す概略断面図である。
次に、本実施形態に係わる液滴吐出装置におけるインク供給機構の概要について、図6を参照して説明する。図6は、インク供給機構の構成を示す概略側面図である。本実施形態では、吐出ヘッドに機能層形成用材料を含むインク(以降、単に「インク」ともいう)を供給するための、インク供給機構を例に挙げて述べる。
次に、本実施形態に係わる吐出ヘッドの概要について、図7を参照して説明する。図7は、吐出ヘッドの構成を示す概略斜視図である。
次に、上述した吐出ヘッド50から液滴Dとして吐出されるインク180(以降、単にインクともいう)について説明する。
インクは、溶媒と機能層形成用材料(固形分)とを含んでいる。このインクの23℃における粘度は、1.0mPa・s(秒)以上、15.0mPa・s(秒)以下であることが好ましい。上記粘度が1.0mPa・s未満であると、吐出ヘッド50からの液滴Dの吐出安定性が低下することがある。また、上記粘度が15.0mPa・sを超えると、泡同士が接してできるプラトー境界へのインクの排出が遅くなるため、インクの消泡性が低下する傾向がある。上記粘度の範囲は、より好ましくは2.0mPa・s以上、13.0mPa・s以下であり、さらに好ましくは3.0mPa・s以上、12.0mPa・s以下である。
機能層形成用材料としては、正孔注入層材料、正孔輸送層材料、発光層材料が挙げられる。正孔注入層131や正孔輸送層132の形成に好適な正孔注入輸送材料としては、特に限定されないが、各種p型の高分子材料や、各種p型の低分子材料を単独または組み合わせて用いることができる。
燐光材料を1種または2種以上組み合わせて用いることができる。
赤色蛍光材料としては、赤色の蛍光を発するものであれば特に限定されず、例えば、ペリレン誘導体、ユーロピウム錯体、ベンゾピラン誘導体、ローダミン誘導体、ベンゾチオキサンテン誘導体、ポルフィリン誘導体、ナイルレッド、2−(1,1−ジメチルエチル)−6−(2−(2,3,6,7−テトラヒドロ−1,1,7,7−テトラメチル−1H,5H−ベンゾ(ij)キノリジン−9−イル)エテニル)−4H−ピラン−4H−イリデン)プロパンジニトリル(DCJTB)、4−(ジシアノメチレン)−2−メチル−6−(p−ジメチルアミノスチリル)−4H−ピラン(DCM)、ポリ[2−メトキシ−5−(2−エチルヘキシロキシ)−1,4−(1−シアノビニレンフェニレン)]、ポリ[{9,9−ジヘキシル−2,7−bis(1−シアノビニレン)フルオレニレン}オルト−co−{2,5−bis(N,N’−ジフェニルアミノ)−1,4−フェニレン}]、ポリ[{2−メトキシ−5−(2−エチルヘキシロキシ)−1,4−(1−シアノビニレンフェニレン)}−co−{2,5−bis(N,N’−ジフェニルアミノ)−1,4−フェニレン}]などが挙げられる。
ホスト材料は、正孔と電子とを再結合して励起子を生成するとともに、その励起子のエネルギーを赤色発光材料に移動(フェルスター移動またはデクスター移動)させて、赤色発光材料を励起する機能を有している。このようなホスト材料を用いる場合、例えば、ゲスト材料である赤色発光材料をドーパントとしてホスト材料にドープして用いることができる。
緑色発光材料としては、特に限定されず、例えば、各種緑色蛍光材料および緑色燐光材料が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
緑色蛍光材料としては、緑色の蛍光を発するものであれば特に限定されず、例えば、クマリン誘導体、キナクリドンおよびその誘導体、9,10−bis[(9−エチル−3−カルバゾール)−ビニレニル]−アントラセン、ポリ(9,9−ジヘキシル−2,7−ビニレンフルオレニレン)、ポリ[(9,9−ジオクチルフルオレン−2,7−ジイル)−co−(1,4−ジフェニレン−ビニレン−2−メトキシ−5−{2−エチルヘキシルオキシ}ベンゼン)]、ポリ[(9,9−ジオクチル−2,7−ジビニレンフルオレニレン)−オルト−co−(2−メトキシ−5−(2−エトキシルヘキシルオキシ)−1,4−フェニレン)]、ポリ[(9,9−ジオクチルフルオレン−2,7−ジイル)−オルト−co−(1,4−ベンゾ−{2,1’、3}−チアジアゾール)](F8BT)などが挙げられる。
このようなホスト材料としては、上述した赤色の発光層133で説明したホスト材料と同様のものを用いることができる。
青色発光材料としては、例えば、各種青色蛍光材料および青色燐光材料が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上組み合わせて用いることができる。
青色蛍光材料としては、青色の蛍光を発するものであれば、特に限定されず、例えば、ジスチリルジアミン系化合物などのジスチリルアミン誘導体、フルオランテン誘導体、ピレン誘導体、ペリレンおよびペリレン誘導体、アントラセン誘導体、ベンゾオキサゾール誘導体、ベンゾチアゾール誘導体、ベンゾイミダゾール誘導体、クリセン誘導体、フェナントレン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、テトラフェニルブタジエン、4,4’−bis(9−エチル−3−カルバゾビニレン)−1,1’−ビフェニル(BCzVBi)、ポリ[(9.9−ジオクチルフルオレン−2,7−ジイル)−co−(2,5−ジメトキシベンゼン−1,4−ジイル)]、ポリ[(9,9−ジヘキシルオキシフルオレン−2,7−ジイル)−オルト−co−(2−メトキシ−5−{2−エトキシヘキシルオキシ}フェニレン−1,4−ジイル)]、ポリ[(9,9−ジオクチルフルオレン−2,7−ジイル)−co−(エチルニルベンゼン)]、ポリ[(9,9−ジオクチルフルオレン−2,7−ジイル)−co−(N,N’−ジフェニル)−N,N’−ジ(パラ−ブチルフェニル)−1,4−ジアミノ−ベンゼン])などが挙げられる。
このようなホスト材料としては、上述した赤色の発光層133で説明したホスト材料と同様のものを用いることができる。
次に、液状体(インク)の消泡性評価方法について、図8を参照して説明する。図8は、インクの消泡性評価方法の手順を示す模式図である。
ここで、評価に用いるガラス管瓶200の容量は特に限定されないが、泡の確認の容易さから10ml以上であることが好ましく、インク180の節約のためには50ml以下であることが好ましい。また、上記瓶の材質はガラス製に限定されず、蓋などによって密閉空間が確保可能であれば、金属製や樹脂製のものを用いてもよい。瓶の材質が透光性を有さない場合は、蓋を開放して泡の状態を確認してもよい。さらに、ガラス管瓶200に入れるインクの量は、ガラス管瓶200の内容量に対して、40体積%以上、60体積%以下であることが好ましい。
本実施形態のインクおよびインクの消泡性評価方法によれば、消泡性を確保して吐出不良の発生を抑制したインクを選択し、提供することができる。詳しくは、従来技術では界面活性剤をインクに配合して泡立ちを抑制していたが、本実施形態によれば、界面活性剤などの添加剤を配合しなくても、インクの粘度を上述した範囲とすることで、インクに所定の消泡性を付与することができる。これにより、吐出不良の原因となるノズル近傍やインク配管の泡が速やかに消失し、吐出不良の発生を抑制することが可能となる。また、インクの消泡性を評価し、所定の消泡性を有するインクを選択することも可能となる。
図9は、実施例および比較例のインクの組成を示す図表である。
各実施例および各比較例のインクを、図9に示す組成で調製した。これらのインクには、機能層形成用材料としてTFBを配合している。また、参考例1から参考例4として、機能層形成用材料を含まない溶剤単体の水準を加えた。なお、表中の数値はインク中の含有割合(質量%)を示すものである。
図10は、各実施例、各比較例、各参考例について23℃における粘度を、上記実施形態で述べた方法により求めた測定結果などを示す表である。
各実施例、各比較例、各参考例について、消泡性を上記実施形態で述べた方法により評価した。その評価結果を図10に示した。なお、振とう後の静置開始から5分を経過しても消泡しない水準は、「消泡せず」とした。
次に、吐出不良の指標として吐出安定性の評価を実施した。なお、この評価は消泡性の影響を受け易い、インクの充填直後に実施した。以下にその方法を述べる。
まず、上記実施形態で説明したインク供給機構80(図6参照)および吐出ヘッド50(図6参照)のインクを全て排除し、内部を空の状態(空気置換状態ともいう)とした。次いで、上述したようにインクタンク81にインクを入れ、吸引装置(図示せず)によって全てのノズル52からインクを吸い出すことにより、吐出ヘッド50内までインクを充填した。この操作直後から、全てのノズル52の連続吐出を開始した。吐出を100,000回実施した後、ノズルチェックパターンを印刷させて、全てのノズル52についてインクの吐出不良の有無を調べた。吐出不良としては、不吐出となっているノズルおよび正常な吐出がされていないノズルの数を調査した。ノズル52の全個数に対する、吐出不良が発生したノズル数を百分率に換算し、0%の評価を「○(好適)」とし、0%超、10%未満の評価を「△(やや不適)」とし、10%以上の評価を「×(不適)」として評価した。1水準ごとにインクの排出と内部の空気置換を実施し、各実施例、各比較例、各参考例について評価を実施した。その評価結果を図10に示した。
図10に示したように、実施例1から実施例4のインクは、いずれも、粘度が15.0mPa・s以下であって消泡性評価では5分以内に消泡しており、かつ吐出安定性の評価が良好であることがわかった。このように実施例に係わるインクは、消泡性が良好で、吐出安定性にも優れるものであることが示された。
上記実施形態では有機EL素子を例に挙げて、素子をインクジェット法で形成するためのインクについて説明したが、有機EL素子以外の有機半導体層を含む素子の形成に、本発明のインクを適用することもできる。その他の有機半導体層を含む素子としては、例えば、有機電界効果トランジスターや有機太陽電池などの素子が挙げられる。これらに本発明の吐出不良の発生を抑制したインクを適用することにより、有機半導体層をインクジェット法によって形成する工程における、歩留まりや品質を向上させることができる。
Claims (10)
- 吐出ヘッドに充填される、機能層形成用材料を含む液状体であって、
前記液状体が詰められた瓶を、所定の時間内において所定の方向に所定の回数で振とうさせ、
前記瓶を静置してから所定静置時間の後に、前記振とうにより生じた泡が消えていることを特徴とする液状体。 - 前記所定静置時間が、貯留部から配管経路を経て前記吐出ヘッドへ到達して充填されるまでの、前記液状体の充填時間以内であることを特徴とする請求項1に記載の液状体。
- 前記所定静置時間が、5分以内であることを特徴とする請求項2に記載の液状体。
- 前記所定の方向において20cmの振とう幅で、1分間に100回振とうさせることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の液状体。
- 前記液状体の23℃における粘度が、1.0mPa・s(秒)以上、15.0mPa・s(秒)以下であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の液状体。
- 前記液状体に含まれる溶剤の23℃における粘度が、0.5mPa・s(秒)以上、10.0mPa・s(秒)以下であることを特徴とする請求項5に記載の液状体。
- 吐出ヘッドに充填される、機能層形成用材料を含む液状体の消泡性評価方法であって、
前記液状体が詰められた瓶を、所定の時間内において所定の方向に所定の回数で振とうさせる工程と、
前記振とうにより生じた泡の有無を、前記瓶を静置してから所定静置時間の後に評価する工程と、を備えたことを特徴とする液状体の消泡性評価方法。 - 前記所定静置時間が、貯留部から配管経路を経て前記吐出ヘッドへ到達して充填されるまでの、前記液状体の充填時間以内であることを特徴とする請求項7に記載の液状体の消泡性評価方法。
- 前記所定静置時間が、5分以内であることを特徴とする請求項8に記載の液状体の消泡性評価方法。
- 有機半導体層を含む素子の形成方法であって、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の液状体を用いて、前記有機半導体層を形成する工程を備えていることを特徴とする素子の形成方法。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108091777A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-05-29 | 信利(惠州)智能显示有限公司 | 有机发光显示装置及其制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6451103B1 (en) * | 2000-09-22 | 2002-09-17 | Toyo Ink Mfg. Co., Ltd. | Self-dispersible aqueous pigment dispersion |
JP2003338379A (ja) * | 2002-05-21 | 2003-11-28 | Toshiba Corp | 有機el正孔注入層用インクの製造方法 |
JP2009096898A (ja) * | 2007-10-17 | 2009-05-07 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | カラーフィルタ用インクジェットインキ |
JP2011052046A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Seiko Epson Corp | インク組成物 |
JP2014091798A (ja) * | 2012-11-06 | 2014-05-19 | Nof Corp | 水性インキ組成物 |
JP2014152286A (ja) * | 2013-02-12 | 2014-08-25 | Dic Corp | 界面活性剤、コーティング組成物及びレジスト組成物 |
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6451103B1 (en) * | 2000-09-22 | 2002-09-17 | Toyo Ink Mfg. Co., Ltd. | Self-dispersible aqueous pigment dispersion |
JP2003338379A (ja) * | 2002-05-21 | 2003-11-28 | Toshiba Corp | 有機el正孔注入層用インクの製造方法 |
JP2009096898A (ja) * | 2007-10-17 | 2009-05-07 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | カラーフィルタ用インクジェットインキ |
JP2011052046A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Seiko Epson Corp | インク組成物 |
JP2014091798A (ja) * | 2012-11-06 | 2014-05-19 | Nof Corp | 水性インキ組成物 |
JP2014152286A (ja) * | 2013-02-12 | 2014-08-25 | Dic Corp | 界面活性剤、コーティング組成物及びレジスト組成物 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108091777A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-05-29 | 信利(惠州)智能显示有限公司 | 有机发光显示装置及其制备方法 |
CN108091777B (zh) * | 2017-12-20 | 2019-11-12 | 信利(惠州)智能显示有限公司 | 有机发光显示装置及其制备方法 |
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