JP5202626B2 - 急速膨張溶液により固体上に超疎水性表面を調製する方法 - Google Patents
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Description
(a)容器中に加圧流体の形態で溶媒を供給するステップであって、加圧流体が、圧力の減少と共に溶解力の減少を示すステップ、
(b)疎水性物質を溶質として溶媒に添加することにより、溶媒および溶質の溶液を容器中に得るステップであって、疎水性物質は、加圧流体に溶解し、加圧流体の膨張後に結晶化/析出する能力を有するステップ、
(c)少なくとも1個のオリフィスを容器上に開口させることにより、加圧溶液を容器から流出させ、外気中で、または容器内より圧力が低い膨張チャンバー中で減圧させるステップであって、それにより溶質が粒子を形成するステップ、
(d)基材上に粒子を堆積させることにより、超疎水性表面を得るステップ
を含む方法を指し示す。
「RESS」とは、超臨界溶媒の急速膨張を意味する。
全ての実施例において、市販のベンチスケール急速膨張ユニットを使用した(図3)。ここに報告する実施例は全て、「ワックス性物質」亜群の物質を用いて行っている。先ず、一定量のSCSを高圧容器中に投入する。シリンダーの液体二酸化炭素を、ステンレス鋼管を介して高圧流体ポンプの入口に送出する。圧縮液体二酸化炭素を、容積0.1Lの隔離したジャケット付きステンレス鋼高圧容器に入れる前に、熱交換器に供給する。二酸化炭素を、圧送し、加熱して所望の圧力および温度とする。SCSは、超臨界二酸化炭素を今や含有している加圧加熱容器中で、磁気撹拌することにより溶解する。通常1時間後に平衡飽和状態に達した後、バルブを開放することにより、圧力を下げると、ノズルによって、ノズルを経て膨張チャンバーに入るSCSを含有する超臨界二酸化炭素の急速膨張を起こし、膨張チャンバーではSCSが析出し、二酸化炭素は蒸発してチャンバー底部から逸散する。ノズル内および膨張チャンバー内の温度は、二酸化炭素が膨張しているときに低下するが、加熱窒素を流入させることにより、調整することができる。ノズルから所望の距離に配置した基材上へのSCSの噴霧は、一定時間、通常10秒間続けられる。基材は、噴霧中に固定されており、またはある種の用途では、120rpm(本実施例で使用されているが、速度は重要でない)で回転している直径4cm(本実施例で使用されているが、寸法は重要でない)のシリンダーに巻き付けられている。他の可能性も確かに存在するとしても、以下の実施例で変えられるパラメーターは、a)SCSの選択、b)圧力、c)温度、d)噴霧時間、e)基材の種類、f)噴霧距離、およびg)試料保持具の固定または回転である。
SCS AKD
圧力 300バール
温度 65℃
噴霧時間 12秒
基材 クラフトライナー型の紙
噴霧距離 30mm
試料保持具 40mmシリンダーが120rpmで回転
SCS AKD
圧力 300バール
温度 40℃
噴霧時間 10秒
基材 エメリー布で粗くした紙
噴霧距離 10mm
試料保持具 直径40mmのシリンダーが120rpmで回転
SCS AKD
圧力 250バール
温度 60℃
噴霧時間 10秒
基材 スピンコーティングしたセルロース表面
噴霧距離 45mm
試料保持具 固定
SCS AKD
圧力 300バール
温度 60℃
噴霧時間 10秒
基材 引掻き傷を付けたシリコンウェーハ
噴霧距離 60mm
試料保持具 固定
SCS ステアリン酸
圧力 300バール
温度 60℃
噴霧時間 10秒
基材 炭素テープ
噴霧距離 25mm
試料保持具 固定
SCS ステアリン(トリステアレート)
圧力 200バール
温度 80℃
噴霧時間 10秒
基材 炭素テープ
噴霧距離 25mm
試料保持具 固定
SCS AKD
圧力 Table 2(表2)を参照されたい
温度 Table 2(表2)を参照されたい
噴霧時間 12秒
基材 炭素テープ
噴霧距離 表2を参照されたい
試料保持具 固定
SCS AKD
圧力 300バール
温度 65℃
基材 アルミニウム(Al)
噴霧距離 15cm
試料保持具 固定
接触角 161°
SCS AKD
圧力 300バール
温度 65℃
基材 ポリエチレン
噴霧距離 15cm
試料保持具 固定
接触角 155°
SCS AKD
圧力 300バール
温度 65℃
基材 ステンレス鋼
噴霧距離 15cm
試料保持具 固定
接触角 167°
SCS AKD
圧力 300バール
温度 65℃
基材 ガラス
噴霧距離 15cm
試料保持具 固定
接触角 155°
SCS AKD
圧力 200バール
温度 65℃
基材 木材
噴霧距離 15cm
試料保持具 固定
接触角 159°
SCS AKD
圧力 200バール
温度 65℃
基材 市販ゲルコート
噴霧距離 15cm
試料保持具 固定
接触角 156°
Claims (12)
- 固体基材上に超疎水性表面を調製する方法であって、
(a)容器中に加圧流体の形態で、CO 2 、N 2 、Ar、Xe、C 3 H 8 、NH 3 、C 4 H 10 、SF 6 、CCl 2 F 2 、CHF 3 などの超臨界流体である溶媒を供給するステップであって、前記流体が圧力の減少と共に溶解力の減少を示し、前記容器内の前記流体の圧力が50〜500バールの区間にあり、前記流体が超臨界相から流体/気体相へ1/10以下に減少する溶解力を示すステップと、
(b)水に対して90°を超える固有接触角を有する疎水性物質を溶質として前記溶媒に添加することにより、前記溶媒および前記溶質の溶液を前記容器中に得るステップであって、前記物質が、前記加圧流体に溶解し、前記流体の膨張後に結晶化する能力を有するステップと、
(c)少なくとも1個のオリフィスを前記容器上に開口させることにより、加圧溶液を前記容器から流出させ、外気中で、または前記容器内より圧力が低い膨張チャンバー中で蒸発させるステップであって、それにより前記溶質が粒子を形成するステップと、
(d)前記基材上に前記粒子を堆積させることにより、超疎水性表面を得るステップとを含み、
前記オリフィスから前記基材までの距離が、1〜6cmの区間に入る方法。 - 前記容器内の前記流体の圧力が、150〜300バールの区間にある、請求項1に記載の方法。
- 前記容器内の前記流体の圧力および温度が、前記流体の臨界値を超えている、請求項1に記載の方法。
- 前記疎水性溶質が、AKDなどのワックス、ステアリン、ステアリン酸、蜜蝋などの長い飽和炭化水素鎖を含有する物質、またはポリエチレンおよびフッ素化ポリマーなどのプラスチック性物質から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記溶液が、前記溶媒/溶質の組合せの飽和水準に近い、請求項1に記載の方法。
- 前記溶液の温度が、30〜150℃の区間に入る、請求項1に記載の方法。
- 前記溶液の温度が、40〜80℃の区間に入る、請求項6に記載の方法。
- 少なくとも複数のオリフィスが、前記容器上に開口される、請求項1に記載の方法。
- 前記膨張チャンバーの圧力が、前記溶媒の蒸発限界圧未満であって、真空より高い、請求項1に記載の方法。
- 形成される前記粒子が、10nm〜100μmのサイズ範囲に実質的に入る、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶質が、前記溶媒に連続的に添加される、請求項1に記載の方法。
- 前記基材が、堆積中に移動またはロール供給される、請求項1に記載の方法。
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