JP5183110B2 - 表面処理剤及びそれを用いた処理方法 - Google Patents
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- Lubricants (AREA)
Description
(1)沸点300℃以下の揮発性液体を30〜95質量%、鉱油あるいは合成系の潤滑油基油を1〜50質量%及びアミド基を有する化合物を0.1〜50質量%含有する表面処理剤。
(3)揮発性液体が、炭素数6〜16の飽和脂肪族炭化水素である上記(1)に記載の表面処理剤。
(6)脂肪酸アミドが、次の一般式(1)で表されるモノアミドである上記(5)に記載の表面処理剤。
(10)上記(1)〜(6)のいずれかに記載の表面処理剤を、加工具に付着させ、揮発性液体を揮発させた後、その加工具により被加工物を加工する加工方法。
揮発性液体は、沸点300℃以下、好ましくは60〜300℃、さらに好ましくは120〜250℃である。沸点がこの範囲では、薄膜を形成する際の乾燥において、加温や真空とする必要がないので、低コストかつ効率的である。揮発性液体の沸点が低すぎる場合には、常温で揮発が過度となり、危険であると同時に作業環境が悪化するため実用的に使用することが難しい。揮発性液体の30℃における動粘度は0.5〜3.0mm2/s、特には1.0〜2.5mm2/sが好ましい。動粘度が低すぎる場合には、薄膜の厚さが薄くなり、また、引火点が低くなることから取り扱いが難しくなるとともに、作業環境上好ましくなく、逆に、動粘度が高すぎる場合には、揮発性液体の乾燥除去が難しくなって効率が損なわれる。また、揮発性液体は、引火点が70℃以上であることが、第3石油類に分類され取り扱いが容易になることから好ましい。より高い揮発性が求められる場合でも、混合後の表面処理剤の引火点は70℃以上であることが好ましい。
エーテルとしては、エーテル系溶剤としては、炭素数2〜18、特には、6〜12のジアルキルエーテルが好ましく用いることができ、ジメチルエーテル、ジエチルエーテルを一例として挙げることができる。
潤滑油基油としては、後で詳しく説明するアミド基を有する化合物の融点より20℃高い温度において、実質的に揮発することなく、安定な液体であることが好ましい。潤滑油基油の物性は、特に限定するものではないが、40℃における動粘度は5〜5000mm2/sが好ましく、より好ましくは10〜1000mm2/sであり、さらに好ましくは20〜700mm2/sである。粘度指数は90以上が好ましく、より好ましくは95〜250であり、流動点は−10℃以下、より好ましくは−15〜−70℃であり、引火点は130℃以上が好ましく、より好ましくは150℃以上である。また、ガスクロ蒸留(ASTM D−7213−05)における50%留出温度が320℃以上であるものが好ましい。
本発明に用いるアミド基を有する化合物(以下、アミド化合物ともいう)は、アミド基(−NH−CO−)を1つ以上有するものである。アミド化合物は、分子量が100〜1000のものが好ましく、より好ましくは150〜800である。融点は20〜200℃好ましく、より好ましくは20〜120℃である。アミド化合物としては、脂肪酸アミドが好ましく、アミド基を1個有するモノアミド、2個有するビスアミド、3個有するトリアミドを挙げることができ、モノアミドが最も好ましく、次いでビスアミドである。モノアミド、ビスアミド、及びトリアミドは、下記の一般式(1)、一般式(2)及び(3)、及び一般式(4)でそれぞれ表される。
式(2)及び(3)において、R3、R4、R5及びR6は、それぞれ独立して、炭素数5〜25の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、A1及びA2は、炭素数1〜10のアルキレン基、フェニレン基又は炭素数7〜10のアルキルフェニレン基から選択される炭素数1〜10の2価の炭化水素基である。なお、アルキルフェニレン基の場合、フェニレン基とアルキル基及び/又はアルキレン基の2個以上とが結合したかたちの2価の炭化水素基であってもよい。
式中、R7、R8、R9は、それぞれ独立して、炭素数2〜25の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基、脂環式炭化水素基又は芳香族炭化水素基であり、Mはアミド基(−CO−NH−)、A3、A4、A5は、それぞれ独立して、単結合又は炭素数5以下のアルキレン基である。
式(2)で表されるアミド化合物として、具体的には、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、メチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、m−キシリレンビスステアリン酸アミド等が挙げられる。式(3)で表されるアミド化合物として、具体的には、N,N’−ビステアリルセバシン酸アミド等が挙げられる。
本発明の表面処理剤には、潤滑油や加工油に使用される添加剤を加えてさらに薄膜の性能を向上させることができる。添加剤としては、酸化防止剤、防錆剤及び耐摩耗剤のうち少なくとも1種を添加することが好ましい。表面処理剤の調製に際して、添加剤は、潤滑油基油、アミド化合物及び揮発性液体と混合して均一な組成物(表面処理剤)が得られれば、どのような順番で混合してもかまわない。予め潤滑油基油とそれぞれ所定量混合して潤滑油組成物をつくった後、アミド化合物及び揮発性液体をブレンドして調製することもできる。
防錆剤としては、アルケニルコハク酸部分エステルのような脂肪酸の部分エステル、カルシウムスルホネート、バリウムスルホネート、カルシウムフェネート等やチアジアゾール誘導体、ベンゾトリアゾール及びこの誘導体などの金属不活性剤が挙げられる。
耐摩耗剤としては、トリクレジルフォスネート(TCP)、トリフェニルフォスフェート、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジベンジルジスルフィド等のリン系及びいおう系化合物の極圧剤ないし摩耗防止剤やグリセリンモノオレート、グリセリンモノオレイルエーテルなどの油性剤が挙げられる。
表面処理剤の調製方法は、特に限定されない。例えば、潤滑油基油(又は添加剤を配合した潤滑油基油)及びアミド化合物を混合して、アミド化合物の融点以上に加熱して、均一の混合し、その後、冷却により得られたゲル状組成物に、揮発性液体を混合、撹拌して表面処理剤を調製することができる。他の方法としては、揮発性液体に、潤滑油基油、添加剤及びアミド化合物を混合して撹拌して調製することもできる。本発明の表面処理剤は、常温で液体であるが、調製中、揮発性液体の蒸散によって環境の安全や作業性が阻害されない程度に温度を上げてやると均一混合の速度を速くすることができ、効率的である。
表面処理剤の物性は、特に限定するものではないが、40℃における動粘度が0.1〜50mm2/sのものが好ましく、0.1〜10mm2/sのものがより好ましく、さらに好ましくは0.2〜5mm2/sである。又、引火点が70℃以上であることが安全面から好ましい。
表面処理の対象となる部材としては、潤滑性が要求される摺動部材や発錆を嫌う機械部品などの構成要素、機械部品を加工するための材料となる加工素材、その加工途中の部材、又は、加工のために用いるジグ、工具などの加工具などが挙げられる。
加工素材としては、金属、樹脂(プラスチック)、セラミックス、ゴムなど特に限定されないが、特には、金属、樹脂に適用しやすい。具体的には、ギヤ、運動ねじ、ピストン、カム、ベルト、チェーン、ワイヤー、ロープなどの機械部品、が挙げられる。
加工具としては、バイト、ダイス、金型に適用すると長寿命化できる。
本発明の表面処理剤をハケ、ブラシなどを用いて部材表面に塗布したり、噴霧状、あるいは液体状に吹きかけたり、あるいは、表面処理剤の中に部材を浸せきすることによって、部材表面全体に表面処理剤を付着させる。ついで、静置あるいは送風、必要に応じて加熱して、部材表面に付着している表面処理剤中の揮発性成分を除去する。部材を表面処理剤に浸せきさせ、その後、揮発性成分を蒸発除去する方法が、薄膜の欠落がなく、操作が容易であり、簡便であるが、信頼性の高い好ましい方法である。この結果、潤滑油基油、アミド化合物、及び添加剤でなる均一な薄膜で表面が全面的に被覆された部材が得られる。
部材表面には、一様な薄膜が素早く形成されるので、プレス、鍛造、切削、研削、研磨及び射出成型など様々な加工が容易に行える。また、同様の手法で様々な機械システムの部品に薄膜を形成させ、機械システムに組み込むことで摩耗を防止し、発錆を抑えて機械システムを円滑に長期間稼働させることができる。特に摺動部材に適用すると、優れた潤滑性、耐摩耗性を付与することができる。加工される部材や、加工具にこの薄膜を形成することで、加工時の摩耗などを低減できるばかりでなく、加工直後の発錆しやすい部材表面を薄膜が保護し、特別の防錆シートやその他の防錆対策を施す必要がなく作業効率が向上する。
次の2種類の揮発性液体を使用した。
A:n−パラフィン(n−デカン:沸点170℃、融点−30℃、引火点53℃)
B:n−オクタノール(沸点195℃、融点−15℃、引火点81℃)
次の潤滑油基油(ア〜ウ)と添加剤(エ及びオ)を表1に示す割合(質量%)で混合して潤滑油C〜Hを調製した。
(1)潤滑油基油
潤滑油基油として次の3種類の油を使用した。
ア:鉱油(40℃における動粘度26mm2/s、100℃における動粘度4.8mm2/s、粘度指数105、流動点−15℃、引火点230℃、全酸価0.01mKOH/g)
イ:ポリ−α−オレフィン(PAO)(40℃における動粘度31mm2/s、100℃における動粘度5.8mm2/s、粘度指数132、流動点−50℃以下、引火点244℃、全酸価0.01mgKOH/g)
ウ:ペンタエリスリトールと、2−ヘチルヘキサン酸(50モル%)/3,5,5−トリメチルヘキサン酸(50モル%)とのエステル(40℃における動粘度65mm2/s、100℃における動粘度8.3mm2/s、粘度指数95、流動点−40℃、引火点250℃、全酸価0.01mgKOH/g)
次の2種類の添加剤を使用した。
エ:酸化防止剤、ジ-tert-ブチル-P-クレゾール(DBPC)
オ:耐摩耗剤、トリクレジルホスフェート(TCP)
アミド基を有する化合物として次のモノアミドとビスアミドを用いた。
I:モノアミド(オレイルオレイン酸アミド:ニッカアマイドO、融点35℃)
J:ビスアミド(エチレンビスオレイン酸アミド:スリパックスO、融点120℃)
ガラス製ビーカーに、潤滑油及びアミド化合物を表2上部に示す仕上がり供試油(表面処理剤)に対する基材の配合割合(質量%)で、それぞれ約100mlの供試油が得られるように所定量計り取り、卓上電磁ヒーターを用い、アミド化合物の融点以上(融点+20℃)に加温しながら撹拌した。均一に溶解したことを外観の観察で判断した後、揮発性液体を所定量加え、再び撹拌して均一な供試油(表面処理剤)を得た。
(1)潤滑性
〔試験片の調製〕
供試油にφ24mmのディスク(円盤)状試験片(材質SUJ−2)を10分間浸せきさせた後、引き上げたディスク状試験片を室温下で30分間放置し乾燥した。試験片表面に付着した供試油を乾燥して形成された薄膜の量は1〜20×10−4g/cm2で一定となり短時間で付着し薄膜が形成することがわかった。
実施例1〜10及び比較例1〜4の各組成物を用いてそれぞれディスク表面に形成された薄膜の潤滑特性(焼付荷重)を以下に記した条件に従ってボールオンディスク試験機(SRV摩擦試験機)により試験して評価し、同時に摩擦係数を測定した。その結果を表2下部に示す。表2下部において「焼付」は焼付が生じたものを示し、「良好」は焼付が生じなかったものを示す。「良好」なケースについては、そのときの摩擦係数も併せて示した。
<条件>
ボール:SUJ−2(φ10mm)、ディスク:SUJ−2(φ24mm)
荷重:20N、50N、100N、200N
振幅数:20Hz、振幅:1.5mm、
温度:40℃、時間:30分
〔試験片の調製〕
湿潤試験(JIS K2246)に準拠して防錆性を評価するための試験片を次のようにして調製した。上記のように調製した供試油(防錆液;500ml)中にステンレス鋼板(SUS304、60mm×80mm×1mm)を室温(23℃)で1分間浸せきした。供試油から取り出した後、室温、空気中で30分間放置し、ステンレス鋼板を乾燥し揮発性液体を蒸発除去して、防錆剤、アミド化合物、潤滑油基油、防錆剤以外の添加剤などからなる均一な薄膜を表面全体に被覆した試験片を作成した。
JIS K2246に準拠し、上記のようにして防錆処理を施して作成した試験片を用いた湿潤試験を実施した。すなわち、温度49℃、相対湿度95%以上に設定した恒温恒湿槽内に試験片を吊り下げて発錆を強制的に促進する試験を実施した。なお試験片は、毎分1/3回転で槽内を周回する。恒温恒湿槽内に24時間、及び72時間吊り下げた後、試験片を取り出し、試験片に測定板(1辺5mmの正方形の碁盤目100個を刻んだもの)を重ね合わせて、肉眼でさびがある碁盤目の数を数えた。さびの発生度(%)は次の基準で判定した。
A:0%、B:1〜10%、C:11〜25%、D:26〜50%、E:51〜100%
表2の焼付荷重の試験結果から、比較例では全てが最小荷重の20Nにて焼付を生じたが、実施例では実施例5が100Nにて、及び実施例9と10が200Nにて焼付が生じたのみで本発明の表面処理剤で処理することにより潤滑性(焼付荷重)が大幅に改善されることがわかる。
Claims (8)
- 沸点が300℃以下の揮発性液体を30〜95質量%、鉱油系あるいは合成系の潤滑油基油を1〜50質量%、及びオレイルオレイン酸アミド及び/又はエチレンビスオレイン酸アミドを0.1〜50質量%含有することを特徴とする表面処理剤。
- 揮発性液体が、沸点60〜300℃の炭化水素、エステル、アルコール及びエーテルの少なくとも一つである請求項1に記載の表面処理剤。
- 揮発性液体が、炭素数6〜16の飽和脂肪族炭化水素である請求項1に記載の表面処理剤。
- 潤滑油基油が、鉱油、合成炭化水素、エステル、ポリエ−テル及びシリコ−ンの少なくとも一つを含む請求項1〜3のいずれかに記載の表面処理剤。
- アミド基を有する化合物が、融点20℃〜200℃の脂肪酸アミドである請求項1〜4のいずれかに記載の表面処理剤。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の表面処理剤を、部材に付着させ、揮発性液体を揮発させることを特徴とする表面処理方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の表面処理剤を、被加工物に付着させ、揮発性液体を揮発させた後、その被加工物を加工することを特徴とする加工方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の表面処理剤を、加工具に付着させ、揮発性液体を揮発させた後、その加工具により被加工物を加工することを特徴とする加工方法。
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