JP5183110B2

JP5183110B2 - 表面処理剤及びそれを用いた処理方法

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Publication number: JP5183110B2
Application number: JP2007171453A
Authority: JP
Inventors: 裕治設楽; 貴開米; 公一吉田
Original assignee: JXTG Nippon Oil and Energy Corp
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 2007-06-29
Filing date: 2007-06-29
Publication date: 2013-04-17
Anticipated expiration: 2027-06-29
Also published as: JP2009007504A

Description

本発明は、加工素材や潤滑摺動部品を常温で液状の組成物に浸せきした後に、あるいは該組成物を塗布ないし噴霧した後に乾燥させるだけで、耐摩耗性、潤滑性、加工性や防錆性に優れる薄膜を素材や部品の表面に容易に作成することができる組成物（表面処理剤）に関する。本発明はさらに該組成物を、部材に付着させ、揮発性液体を揮発させる表面処理方法、さらに、かかる表面処理方法で、被加工物又は加工具の表面を処理した後、被加工物を加工する加工方法に関する。

近年、各種産業においては生産性のさらなる効率化、コストダウンが求められている。金属、樹脂、セラミックス、及びゴムなどの加工素材は、目的となる形状とするために様々な加工方法を用いて加工される。一般的な加工方法として、例えばプレス、鍛造、切削、研削、研磨、及び射出成型などが知られている。これらの加工方法では、加工素材の加工を円滑に行うため、さらには加工治具を損傷させないために様々な加工液を吹き付けたり、流して、あるいはゲル状（グリース状）物質を塗布して加工されている。一方、これら加工液などは、従来の方法では加工素材に対して大量に使用する必要があり、コスト面を考慮して再生循環使用することもあり、生産効率、コスト、及び作業環境の面で課題があった。

また、多種多様な機械システム、例えば精密機械、産業機械、輸送機械、及び測定機器の摺動部は、絶えず摩擦・摩耗を繰り返す環境となっており、これらの摺動部の潤滑不良によって機械システムは所望の働きができなくなってしまう。そのため、摺動部には、各種の潤滑油剤が用いられていたり、摺動部材自体が優れた潤滑性を有する材料、もしくは表面処理が施されている。しかし、システム上、潤滑油剤の漏洩汚染を避けなければならない場合、コスト対応で摺動部材の潤滑性を改善できないケースがあった。

本発明は、加工される金属、樹脂（プラスチック）、セラミックス、及びゴムなどの加工素材又は加工具の表面に潤滑性、加工性や防錆性に優れた薄膜を容易に作成し、生産効率を高め、コストダウンや作業環境の改善を図り、さらには、加工後も加工素材、摺動部品などの表面に潤滑性、防錆性に優れた薄膜を保持する表面処理剤を提供することを課題とする。さらに、本発明は、係る表面処理剤を用いる表面処理方法、又は前記表面処理剤を、被加工物又は加工具に付着させて加工する加工方法を提供することを課題とする。

本発明者らは、金属、樹脂（プラスチック）、セラミックス、及びゴムなどの加工に際して用いられる加工油やゲル状物質について鋭意研究を進めた。その結果、ある特定の揮発性を有する液体に、薄膜の素となる成分を溶解させ、この液状組成物に加工素材や潤滑摺動部品、あるいは加工具を浸せき、塗布、吹きかけなどを行い、その後に乾燥させて揮発性成分を除去することによって、加工素材等の表面に潤滑性、加工性や防錆性に優れた薄膜を容易に形成できることを見出した。そして、この知見に基づいて本発明を完成した。

すなわち、本発明は、次のとおりの表面処理剤、及びこれを用いた表面処理方法並びに加工方法である。
（１）沸点３００℃以下の揮発性液体を３０〜９５質量％、鉱油あるいは合成系の潤滑油基油を1〜５０質量％及びアミド基を有する化合物を０．１〜５０質量％含有する表面処理剤。

（２）揮発性液体が、沸点６０〜３００℃の炭化水素、エステル、アルコール及びエーテルの少なくとも一つである上記（１）に記載の表面処理剤。
（３）揮発性液体が、炭素数６〜１６の飽和脂肪族炭化水素である上記（１）に記載の表面処理剤。

（４）潤滑油基油が鉱油、合成炭化水素油、エステル、ポリエ−テル、及びシリコ−ンの少なくとも一つを含む上記（１）〜（３）のいずれかに記載の表面処理剤。

（５）アミド基を有する化合物が、融点２０〜２００℃の脂肪酸アミドである上記（１）〜（４）のいずれかに記載の表面処理剤。
（６）脂肪酸アミドが、次の一般式（１）で表されるモノアミドである上記（５）に記載の表面処理剤。

ただし、Ｒ¹及びＲ²は、それぞれ炭素数６〜２０のアルキル基又はアルケニル基である。

（７）さらに、酸化防止剤、防錆剤及び耐摩耗剤の少なくとも1種の添加剤を含む上記（１）〜（６）のいずれかに記載の表面処理剤。

（８）上記（１）〜（６）のいずれかに記載の表面処理剤を、部材に付着させ、揮発性液体を揮発させる表面処理方法。

（９）上記（１）〜（６）のいずれかに記載の表面処理剤を、被加工物に付着させ、揮発性液体を揮発させた後、その被加工物を加工する加工方法。
（１０）上記（１）〜（６）のいずれかに記載の表面処理剤を、加工具に付着させ、揮発性液体を揮発させた後、その加工具により被加工物を加工する加工方法。

本発明の表面処理剤によれば、揮発性液体、潤滑油基油及びアミド基化合物からなるため、浸せき、塗布、吹きかけなどの方法で加工素材や摺動部品の表面全体を前記表面処理剤で被覆した後、乾燥し揮発性成分を除去すると、素材、部品表面に潤滑性、加工性や防錆性に優れた不揮発性の薄膜が形成される。このように簡単な操作で確実に不揮発性薄膜を形成し、加工作業を容易に行えるようになるから、生産効率を高め、コストダウンや作業環境の改善に効果を奏する。また、素材、部品表面は不揮発性薄膜で覆われているため、作業工程中や加工後、部品等の移動に際して錆の発生を防ぐために、窒素シールや防錆シートで包むなどの特別な取り扱いを要せず、さらに、潤滑性、防錆性に優れた薄膜は揮散されることなく部材表面に保持されるため、特に摺動部品は機械システムに組み込まれて円滑に稼働するという格別の効果を奏す。

〔揮発性液体〕
揮発性液体は、沸点３００℃以下、好ましくは６０〜３００℃、さらに好ましくは１２０〜２５０℃である。沸点がこの範囲では、薄膜を形成する際の乾燥において、加温や真空とする必要がないので、低コストかつ効率的である。揮発性液体の沸点が低すぎる場合には、常温で揮発が過度となり、危険であると同時に作業環境が悪化するため実用的に使用することが難しい。揮発性液体の３０℃における動粘度は０．５〜３．０ｍｍ^２／ｓ、特には１．０〜２．５ｍｍ^２／ｓが好ましい。動粘度が低すぎる場合には、薄膜の厚さが薄くなり、また、引火点が低くなることから取り扱いが難しくなるとともに、作業環境上好ましくなく、逆に、動粘度が高すぎる場合には、揮発性液体の乾燥除去が難しくなって効率が損なわれる。また、揮発性液体は、引火点が７０℃以上であることが、第３石油類に分類され取り扱いが容易になることから好ましい。より高い揮発性が求められる場合でも、混合後の表面処理剤の引火点は７０℃以上であることが好ましい。

揮発性液体として具体的には、有機化合物、特には、鉱油系及び合成系の炭化水素、エステル、アルコール及びエーテルなどが挙げられ、これらのいずれか１種を、あるいはこれらの２種以上を適宜の割合で混合して用いることができる。特には炭化水素、エステル、アルコール、エーテルなどの、いわゆる汎用溶剤が好ましく、少ない臭いの面から炭化水素が好適であり、潤滑油及びアミド基を有する化合物を均一溶解する。

鉱油系炭化水素の溶剤としては、原油から精製蒸留などの工程で得られる揮発性の高い留分があげられ、ベンジン、石油エーテル、灯油、軽油、及び精製パラフィンなどがその一例として挙げられる。特には、炭素数が４〜２０の炭化水素、さらに好ましくは炭素数８〜１６の炭化水素が、安価であり、揮発性成分の作業環境上の負荷が小さい点で望ましい。直鎖又は分岐の飽和鎖状炭化水素のいずれも使用できるが、特には直鎖の飽和鎖状炭化水素が好ましい。

合成系炭化水素としては、エチレンなどのオレフィンの重合物などが適する液体として用いることができる。化学合成で得られるこれら炭化水素のうち、炭素数が４〜２０、さらに好ましくは炭素数８〜１６の炭化水素が上記鉱油系の場合と同様に望ましい。また芳香族系溶剤も使用することができ、トルエン、キシレンなどの汎用溶剤を一例として挙げることができる。

アルコールとしては、アルコール系溶剤として知られる汎用溶剤を好適に宜用いることができ、炭素数２〜１８、特には、６〜１２の一価アルコールが好ましく、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、及びオクタノールなどをその一例として挙げることができる。
エーテルとしては、エーテル系溶剤としては、炭素数２〜１８、特には、６〜１２のジアルキルエーテルが好ましく用いることができ、ジメチルエーテル、ジエチルエーテルを一例として挙げることができる。

表面処理剤に対する揮発性液体の含有量は、３０〜９５質量％、好ましくは４０〜８０質量％である。

〔潤滑油基油〕
潤滑油基油としては、後で詳しく説明するアミド基を有する化合物の融点より２０℃高い温度において、実質的に揮発することなく、安定な液体であることが好ましい。潤滑油基油の物性は、特に限定するものではないが、４０℃における動粘度は５〜５０００ｍｍ^２／ｓが好ましく、より好ましくは１０〜１０００ｍｍ^２／ｓであり、さらに好ましくは２０〜７００ｍｍ^２／ｓである。粘度指数は９０以上が好ましく、より好ましくは９５〜２５０であり、流動点は−１０℃以下、より好ましくは−１５〜−７０℃であり、引火点は１３０℃以上が好ましく、より好ましくは１５０℃以上である。また、ガスクロ蒸留（ＡＳＴＭＤ−７２１３−０５）における５０％留出温度が３２０℃以上であるものが好ましい。

潤滑油基油として上記の物性を満たすものであれば、鉱油（鉱物油ともいう）、合成油あるいはこれらの混合油を好ましく用いることができる。鉱油系の潤滑油基油としては、原油を常圧蒸留して、さらには減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱蝋、水素化脱蝋、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の潤滑油精製手段を適宜組み合わせて処理して得られた精製潤滑油留分を好適に用いることができる。各種の原料と各種の精製手段を組み合わせて性状の異なる様々な物性の精製潤滑油留分を得ることができるが、上記物性を満たせば、そのまま単独で用いることができる。また、上記物性を満たしていなくても、２種以上を組み合わせて上記物性を満たせば、潤滑油基油として用いることもできる。

また、合成油系の潤滑油基油としては、ポリ-α-オレフィン（ＰＡＯ）、エチレン-α-オレフィンオリゴマーなどのポリ−α−オレフィンオリゴマー、アルキルナフテン、アルキルナフタレン、グリコール、脂肪酸エステル、シリコーン油、フッ素化油などを挙げることができる。なかでも、ポリ-α-オレフィン、脂肪酸エステルが、粘度特性、酸化安定性、材料適合性、コストの面で優れており、好ましく用いることができる。

ポリ−α−オレフィンは、１−デセンや１−ドデセン、あるいは１−テトラデセンなどのオレフィンオリゴマーを重合し、重合度２〜１０の範囲で、これら重合物を粘度調整のために適宜配合したものを好ましく使用することができる。脂肪酸エステルも様々な分子構造の化合物が市販されており、それぞれ特有の粘度特性（高粘度指数、低流動点）を有し、同一粘度である炭化水素系基油と比べると引火点が高い特徴がある基油である。

脂肪酸エステルは、アルコールと脂肪酸を脱水縮合反応して得ることができるが、本発明においては、化学的な安定性の面で、ジエステル、ポリオールエステル、またはコンプレックスエステルを好適な液状基油成分として挙げることができる。

ジエステルとしては、炭素数４〜１４の二塩基酸と、炭素数５〜１８のアルコールとのエステルが好ましく用いられる。ここで、二塩基酸としては、具体的には、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸等が挙げられ、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸が好ましい。アルコールとしては、炭素数が６〜１２の１価アルコール、特には８〜１０の炭化水素基に分岐を有する１価アルコールが好ましい。具体的には、２−エチルヘキサノール、３，５，５−トリメチルヘキサノール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール等が挙げられる。

また、ポリオールエステルとしては、ネオペンチルグリコール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、ジ−（トリメチロールプロパン）、トリ−（トリメチロールプロパン）、ペンタエリスリトール、ジ−（ペンタエリスリトール）、トリ−（ペンタエリスリトール）等のヒンダードアルコールと炭素数２〜２４の脂肪酸とのエステルが好ましい。この脂肪酸として、その炭素数は特に制限されるものではないが、炭素数２〜２４の脂肪酸の中でも、潤滑性の点から炭素数３以上のものが好ましく、炭素数４以上のものがより好ましく、炭素数５以上のものが更に好ましく、炭素数７以上のものが特に好ましい。具体的には、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、イコサン酸、オレイン酸等が挙げられ、これらの脂肪酸は直鎖状脂肪酸、分枝状脂肪酸のいずれであってもよく、更にはα炭素原子が４級炭素原子である脂肪酸（ネオ酸）であってもよい。これらの中でも、吉草酸（ｎ−ペンタン酸）、カプロン酸（ｎ−ヘキサン酸）、エナント酸（ｎ−ヘプタン酸）、カプリル酸（ｎ−オクタン酸）、ペラルゴン酸（ｎ−ノナン酸）、カプリン酸（ｎ−デカン酸）、オレイン酸（ｃｉｓ−９−オクタデセン酸）、イソペンタン酸（３−メチルブタン酸）、２−メチルヘキサン酸、２−エチルペンタン酸、２−エチルヘキサン酸及び３，５，５−トリメチルヘキサン酸が好ましく用いられる。

また、二塩基酸と多価アルコールと一価カルボン酸または一価アルコールから合成されるコンプレックスエステルも好ましく用いられる。

上記各種の合成油系の潤滑油基油は、上記の物性を満足するのであれば、単独で用いることもできるし、上記の物性を満足するように２種以上をブレンドして用いることもできる。さらに、上記の鉱油と合成油を任意な混合割合で混合して使用することもできる。このとき、鉱油と合成油はそれぞれ複数用いてもかまわない。鉱物油は、より汎用な基油で、コスト面、粘度特性、酸化安定性などのバランスが取れている。ポリ−α−オレフィンは、化学的に不活性で安定し、性能面、特に粘度特性に優れ、幅広い粘度を有するものが市販されており、コスト面で最も優れた基油として使用することができる。

表面処理剤に対する潤滑油基油の含有量は、１〜５０質量％、好ましくは３〜３５質量％である。潤滑油基油の含有量が少なすぎると油剤としての特性が薄れ、一方、多すぎるとアミド基を有する化合物の付着効果が弱くなる。

〔アミド基を有する化合物〕
本発明に用いるアミド基を有する化合物（以下、アミド化合物ともいう）は、アミド基（−ＮＨ−ＣＯ−）を１つ以上有するものである。アミド化合物は、分子量が１００〜１０００のものが好ましく、より好ましくは１５０〜８００である。融点は２０〜２００℃好ましく、より好ましくは２０〜１２０℃である。アミド化合物としては、脂肪酸アミドが好ましく、アミド基を１個有するモノアミド、２個有するビスアミド、３個有するトリアミドを挙げることができ、モノアミドが最も好ましく、次いでビスアミドである。モノアミド、ビスアミド、及びトリアミドは、下記の一般式（１）、一般式（２）及び（３）、及び一般式（４）でそれぞれ表される。

式中、Ｒ^１及びＲ^２は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、さらに、Ｒ^２は水素であってもよい。

式（２）及び（３）において、Ｒ^３、Ｒ^４、Ｒ^５及びＲ^６は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、Ａ^１及びＡ^２は、炭素数１〜１０のアルキレン基、フェニレン基又は炭素数７〜１０のアルキルフェニレン基から選択される炭素数１〜１０の２価の炭化水素基である。なお、アルキルフェニレン基の場合、フェニレン基とアルキル基及び／又はアルキレン基の２個以上とが結合したかたちの２価の炭化水素基であってもよい。

式中、Ｒ^７、Ｒ^８、Ｒ^９は、それぞれ独立して、炭素数２〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基、脂環式炭化水素基又は芳香族炭化水素基であり、Ｍはアミド基（−ＣＯ−ＮＨ−）、Ａ^３、Ａ^４、Ａ^５は、それぞれ独立して、単結合又は炭素数５以下のアルキレン基である。

モノアミド化合物は、上記式（１）で表されるが、Ｒ^１及びＲ^２を構成する水素の一部は水酸基で置換されていてもよい。このようなモノアミド化合物として、具体的には、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、ベヘン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド等の飽和脂肪酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド、及びステアリルステアリン酸アミド、オレイルオレイン酸アミド、オレイルステアリン酸アミド、ステアリルオレイン酸アミド等の飽和又は不飽和の長鎖脂肪酸と長鎖アミンによる置換アミド類などが挙げられる。

これらのモノアミド化合物の中でも、式（１）のＲ^１及びＲ^２がそれぞれ独立して炭素数１１〜２０の飽和鎖状炭化水素基のアミド化合物及び／又はＲ^１とＲ^２の少なくともいずれか一方が炭素数１１〜２０の不飽和鎖状炭化水素基のアミド化合物であることが好ましく、両アミド化合物の混合物がより好ましい。さらに不飽和鎖状炭化水素基が炭素数１８の不飽和結合を有するオレイル基であるモノアミド化合物が好ましい。具体的にはオレイン酸アミド、オレイルオレイン酸アミドが好ましく、摺動部に薄膜を形成し、保持し、焼付トラブルの解消に効果的な薄膜保持性を確保する。

ビスアミド化合物としては、ジアミンの酸アミド又はジ酸の酸アミドのかたちをした上記一般式（２）又は（３）でそれぞれ表される化合物である。なお、式（２）及び（３）でＲ^３、Ｒ^４、Ｒ^５及びＲ^６、さらにＡ^１及びＡ^２で表される炭化水素基において、一部の水素が水酸基（−ＯＨ）で置換されていてもよい。
式（２）で表されるアミド化合物として、具体的には、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、メチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、ｍ−キシリレンビスステアリン酸アミド等が挙げられる。式（３）で表されるアミド化合物として、具体的には、Ｎ,Ｎ’−ビステアリルセバシン酸アミド等が挙げられる。

これらビスアミド化合物の中でも、モノアミド化合物の場合と同様に、式（２）のＲ^３とＲ^４及び式（３）のＲ^５とＲ^６がそれぞれ独立して炭素数１２〜２０の飽和鎖状炭化水素基のアミド化合物及び／又はＲ^３とＲ^４及びＲ^５とＲ^６の少なくともいずれか一方が炭素数１２〜２０の不飽和鎖状炭化水素基のアミド化合物であることが好ましく、両アミド化合物の混合物がより好ましい。さらに不飽和鎖状炭化水素基が炭素数１８の不飽和結合を有するオレイル基であるビスアミド化合物が薄膜保持性を確保する上で好ましい。このような化合物として、エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミドなどが挙げられる。

一般式（４）で表されるトリアミド化合物は多数あるが、本発明に好適に用いることができる化合物として具体的にはＮ−アシルアミノ酸ジアミド化合物が挙げられる。この化合物のＮ−アシル基は、炭素数１〜３０の直鎖又は分枝の飽和又は不飽和の脂肪族アシル基又は芳香族アシル基、特にはカプロイル基、カプリロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、ステアロイル基からなるものが好ましく、またアミノ酸としてはアスパラギン酸、グルタミン酸からなるものが好ましく、また、アミド基のアミンは炭素数１〜３０の直鎖又は分枝の飽和又は不飽和の脂肪族アミン、芳香族アミン又は脂環式アミン、特にはブチルアミン、オクチルアミン、ラウリルアミン、イソステアリルアミン、ステアリルアミン、シクロヘキシルアミン、ベンジルアミン等が好ましい。特には、具体的な化合物としてＮ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−α,γ−ジ−ｎ−ブチルアミドが好ましい。

上記のアミド化合物をそれぞれ単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、表面処理剤に対するアミド化合物の含有量は、１〜５０質量％、好ましくは３〜３５質量％である。

〔添加剤〕
本発明の表面処理剤には、潤滑油や加工油に使用される添加剤を加えてさらに薄膜の性能を向上させることができる。添加剤としては、酸化防止剤、防錆剤及び耐摩耗剤のうち少なくとも1種を添加することが好ましい。表面処理剤の調製に際して、添加剤は、潤滑油基油、アミド化合物及び揮発性液体と混合して均一な組成物（表面処理剤）が得られれば、どのような順番で混合してもかまわない。予め潤滑油基油とそれぞれ所定量混合して潤滑油組成物をつくった後、アミド化合物及び揮発性液体をブレンドして調製することもできる。

本発明の表面処理剤に用いる添加剤で、好ましい酸化防止剤としては、フェノール系では２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−P−クレゾール（ＤＢＰＣ）、４，４−メチレン−ビス−（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−P−クレゾール）アミン系化合物では、Ｐ，Ｐ′−ジ−オクチル−ジ−フェニルアミン等が挙げられる。
防錆剤としては、アルケニルコハク酸部分エステルのような脂肪酸の部分エステル、カルシウムスルホネート、バリウムスルホネート、カルシウムフェネート等やチアジアゾール誘導体、ベンゾトリアゾール及びこの誘導体などの金属不活性剤が挙げられる。
耐摩耗剤としては、トリクレジルフォスネート（ＴＣＰ）、トリフェニルフォスフェート、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジベンジルジスルフィド等のリン系及びいおう系化合物の極圧剤ないし摩耗防止剤やグリセリンモノオレート、グリセリンモノオレイルエーテルなどの油性剤が挙げられる。

これらの添加剤の他に、基油がエステルの場合、加水分解安定剤としてはアルキルグリシジルエステル、カルオジイミド等を使用して加水分解を抑制することができる。さらに、消泡剤としてのシリコーン系化合物など、流動点降下剤、粘度指数向上剤としてのＰＭＡポリマーなどを加えることも効果を奏することがあるので、使用材料、用途等に合わせて適宜選択配合する。また、前記添加剤は、数種が予め混合されたいわゆる添加剤パッケージの形で用いることもできる。

添加剤の合計の添加量は、潤滑油基油１００質量部に対して、０．１〜１０質量部、特には０．２〜５質量部が好ましい。少なすぎると添加剤効果が発揮できず、多すぎると溶解度の問題、適正量を超えることによる特性の悪化がある。

〔表面処理剤の調製〕
表面処理剤の調製方法は、特に限定されない。例えば、潤滑油基油（又は添加剤を配合した潤滑油基油）及びアミド化合物を混合して、アミド化合物の融点以上に加熱して、均一の混合し、その後、冷却により得られたゲル状組成物に、揮発性液体を混合、撹拌して表面処理剤を調製することができる。他の方法としては、揮発性液体に、潤滑油基油、添加剤及びアミド化合物を混合して撹拌して調製することもできる。本発明の表面処理剤は、常温で液体であるが、調製中、揮発性液体の蒸散によって環境の安全や作業性が阻害されない程度に温度を上げてやると均一混合の速度を速くすることができ、効率的である。
表面処理剤の物性は、特に限定するものではないが、４０℃における動粘度が０．１〜５０ｍｍ^２／ｓのものが好ましく、０．１〜１０ｍｍ^２／ｓのものがより好ましく、さらに好ましくは０．２〜５ｍｍ^２／ｓである。又、引火点が７０℃以上であることが安全面から好ましい。

〔表面処理の対象〕
表面処理の対象となる部材としては、潤滑性が要求される摺動部材や発錆を嫌う機械部品などの構成要素、機械部品を加工するための材料となる加工素材、その加工途中の部材、又は、加工のために用いるジグ、工具などの加工具などが挙げられる。
加工素材としては、金属、樹脂（プラスチック）、セラミックス、ゴムなど特に限定されないが、特には、金属、樹脂に適用しやすい。具体的には、ギヤ、運動ねじ、ピストン、カム、ベルト、チェーン、ワイヤー、ロープなどの機械部品、が挙げられる。
加工具としては、バイト、ダイス、金型に適用すると長寿命化できる。

〔表面処理の方法〕
本発明の表面処理剤をハケ、ブラシなどを用いて部材表面に塗布したり、噴霧状、あるいは液体状に吹きかけたり、あるいは、表面処理剤の中に部材を浸せきすることによって、部材表面全体に表面処理剤を付着させる。ついで、静置あるいは送風、必要に応じて加熱して、部材表面に付着している表面処理剤中の揮発性成分を除去する。部材を表面処理剤に浸せきさせ、その後、揮発性成分を蒸発除去する方法が、薄膜の欠落がなく、操作が容易であり、簡便であるが、信頼性の高い好ましい方法である。この結果、潤滑油基油、アミド化合物、及び添加剤でなる均一な薄膜で表面が全面的に被覆された部材が得られる。

〔薄膜〕
部材表面には、一様な薄膜が素早く形成されるので、プレス、鍛造、切削、研削、研磨及び射出成型など様々な加工が容易に行える。また、同様の手法で様々な機械システムの部品に薄膜を形成させ、機械システムに組み込むことで摩耗を防止し、発錆を抑えて機械システムを円滑に長期間稼働させることができる。特に摺動部材に適用すると、優れた潤滑性、耐摩耗性を付与することができる。加工される部材や、加工具にこの薄膜を形成することで、加工時の摩耗などを低減できるばかりでなく、加工直後の発錆しやすい部材表面を薄膜が保護し、特別の防錆シートやその他の防錆対策を施す必要がなく作業効率が向上する。

以下に、実施例を用いて本発明をより詳しく説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

以下に示す揮発性液体、潤滑油（潤滑油基油と添加剤の混合物）、及びアミド化合物を表２上部に示す割合（質量％）で配合して実施例１〜１０及び比較例１〜４の供試油（表面処理剤）を調製した。

１．揮発性液体
次の２種類の揮発性液体を使用した。
Ａ：ｎ−パラフィン（ｎ−デカン：沸点１７０℃、融点−３０℃、引火点５３℃）
Ｂ：ｎ−オクタノール（沸点１９５℃、融点−１５℃、引火点８１℃）

２．潤滑油
次の潤滑油基油（ア〜ウ）と添加剤（エ及びオ）を表１に示す割合（質量％）で混合して潤滑油Ｃ〜Ｈを調製した。
（１）潤滑油基油
潤滑油基油として次の３種類の油を使用した。
ア：鉱油（４０℃における動粘度２６ｍｍ^２／ｓ、１００℃における動粘度４．８ｍｍ^２／ｓ、粘度指数１０５、流動点−１５℃、引火点２３０℃、全酸価０．０１ｍＫＯＨ／ｇ）
イ：ポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）（４０℃における動粘度３１ｍｍ^２／ｓ、１００℃における動粘度５．８ｍｍ^２／ｓ、粘度指数１３２、流動点−５０℃以下、引火点２４４℃、全酸価０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ）
ウ：ペンタエリスリトールと、２−ヘチルヘキサン酸（５０モル％）／３，５，５−トリメチルヘキサン酸（５０モル％）とのエステル（４０℃における動粘度６５ｍｍ^２／ｓ、１００℃における動粘度８．３ｍｍ^２／ｓ、粘度指数９５、流動点−４０℃、引火点２５０℃、全酸価０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ）

（２）添加剤
次の２種類の添加剤を使用した。
エ：酸化防止剤、ジ-ｔｅｒｔ-ブチル-Ｐ-クレゾール（ＤＢＰＣ）
オ：耐摩耗剤、トリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）

３．アミド化合物
アミド基を有する化合物として次のモノアミドとビスアミドを用いた。
Ｉ：モノアミド（オレイルオレイン酸アミド：ニッカアマイドＯ、融点３５℃）
Ｊ：ビスアミド（エチレンビスオレイン酸アミド：スリパックスＯ、融点１２０℃）

４．供試油（表面処理剤）の調製
ガラス製ビーカーに、潤滑油及びアミド化合物を表２上部に示す仕上がり供試油（表面処理剤）に対する基材の配合割合（質量％）で、それぞれ約１００ｍｌの供試油が得られるように所定量計り取り、卓上電磁ヒーターを用い、アミド化合物の融点以上（融点＋２０℃）に加温しながら撹拌した。均一に溶解したことを外観の観察で判断した後、揮発性液体を所定量加え、再び撹拌して均一な供試油（表面処理剤）を得た。

５．評価試験
（１）潤滑性
〔試験片の調製〕
供試油にφ２４ｍｍのディスク（円盤）状試験片（材質ＳＵＪ−２）を１０分間浸せきさせた後、引き上げたディスク状試験片を室温下で３０分間放置し乾燥した。試験片表面に付着した供試油を乾燥して形成された薄膜の量は１〜２０×１０^−４ｇ／ｃｍ^２で一定となり短時間で付着し薄膜が形成することがわかった。

〔焼付荷重、摩擦係数の測定〕
実施例１〜１０及び比較例１〜４の各組成物を用いてそれぞれディスク表面に形成された薄膜の潤滑特性（焼付荷重）を以下に記した条件に従ってボールオンディスク試験機（ＳＲＶ摩擦試験機）により試験して評価し、同時に摩擦係数を測定した。その結果を表２下部に示す。表２下部において「焼付」は焼付が生じたものを示し、「良好」は焼付が生じなかったものを示す。「良好」なケースについては、そのときの摩擦係数も併せて示した。
＜条件＞
ボール：ＳＵＪ−２（φ１０ｍｍ）、ディスク：ＳＵＪ−２（φ２４ｍｍ）
荷重：２０Ｎ、５０Ｎ、１００Ｎ、２００Ｎ
振幅数：２０Ｈｚ、振幅：１．５ｍｍ、
温度：４０℃、時間：３０分

（２）防錆性
〔試験片の調製〕
湿潤試験（ＪＩＳＫ２２４６）に準拠して防錆性を評価するための試験片を次のようにして調製した。上記のように調製した供試油（防錆液；５００ｍｌ）中にステンレス鋼板（ＳＵＳ３０４、６０ｍｍ×８０ｍｍ×１ｍｍ）を室温（２３℃）で１分間浸せきした。供試油から取り出した後、室温、空気中で３０分間放置し、ステンレス鋼板を乾燥し揮発性液体を蒸発除去して、防錆剤、アミド化合物、潤滑油基油、防錆剤以外の添加剤などからなる均一な薄膜を表面全体に被覆した試験片を作成した。

〔さび発生度（％）の測定〕
ＪＩＳＫ２２４６に準拠し、上記のようにして防錆処理を施して作成した試験片を用いた湿潤試験を実施した。すなわち、温度４９℃、相対湿度９５％以上に設定した恒温恒湿槽内に試験片を吊り下げて発錆を強制的に促進する試験を実施した。なお試験片は、毎分１／３回転で槽内を周回する。恒温恒湿槽内に２４時間、及び７２時間吊り下げた後、試験片を取り出し、試験片に測定板（１辺５ｍｍの正方形の碁盤目１００個を刻んだもの）を重ね合わせて、肉眼でさびがある碁盤目の数を数えた。さびの発生度（％）は次の基準で判定した。
Ａ：０％、Ｂ：１〜１０％、Ｃ：１１〜２５％、Ｄ：２６〜５０％、Ｅ：５１〜１００％

６．評価
表２の焼付荷重の試験結果から、比較例では全てが最小荷重の２０Ｎにて焼付を生じたが、実施例では実施例５が１００Ｎにて、及び実施例９と１０が２００Ｎにて焼付が生じたのみで本発明の表面処理剤で処理することにより潤滑性（焼付荷重）が大幅に改善されることがわかる。

本発明の表面処理剤は、加工素材や摺動部品の表面に容易に、耐摩耗性、潤滑性、加工性や防錆性に優れる薄膜を形成する。この薄膜は、金属、樹脂、セラミックス、ゴムなどの加工素材を加工する様々な加工工程における効率を向上するために、あるいは機械システムの潤滑摺動部品の潤滑性を向上するために好適に利用することができる。

Claims

沸点が３００℃以下の揮発性液体を３０〜９５質量％、鉱油系あるいは合成系の潤滑油基油を１〜５０質量％、及びオレイルオレイン酸アミド及び／又はエチレンビスオレイン酸アミドを０.１〜５０質量％含有することを特徴とする表面処理剤。
揮発性液体が、沸点６０〜３００℃の炭化水素、エステル、アルコール及びエーテルの少なくとも一つである請求項１に記載の表面処理剤。
揮発性液体が、炭素数６〜１６の飽和脂肪族炭化水素である請求項１に記載の表面処理剤。
潤滑油基油が、鉱油、合成炭化水素、エステル、ポリエ−テル及びシリコ−ンの少なくとも一つを含む請求項１〜３のいずれかに記載の表面処理剤。
アミド基を有する化合物が、融点２０℃〜２００℃の脂肪酸アミドである請求項１〜４のいずれかに記載の表面処理剤。
請求項１〜５のいずれかに記載の表面処理剤を、部材に付着させ、揮発性液体を揮発させることを特徴とする表面処理方法。
請求項１〜５のいずれかに記載の表面処理剤を、被加工物に付着させ、揮発性液体を揮発させた後、その被加工物を加工することを特徴とする加工方法。
請求項１〜５のいずれかに記載の表面処理剤を、加工具に付着させ、揮発性液体を揮発させた後、その加工具により被加工物を加工することを特徴とする加工方法。