JP5178072B2 - 接着剤、該接着剤を含む複合材料および複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の接着剤は、窒素原子を含有しない重量平均分子量150〜4000のポリオール(a)100重量部と、該ポリオール(a)100重量部に対して窒素原子を含有する化合物(b)0.5〜65重量部とを含む第1剤と、有機イソシアネート系化合物を含む第2剤とよりなり、かつ、第2剤中の有機イソシアネート系化合物100重量部に対して、第1剤中の前記(a)と(b)との合計が2〜35重量部を満たす量で第1剤と第2剤とを用いて得られる、少なくとも一種の混合物が、JIS K6807のゲル化時間試験方法(A法)に準じて測定した60℃での硬化時間を、JIS K6807のゲル化時間試験方法(A法)に準じて測定した110℃での硬化時間で割った数値が30以上であり、かつ、60℃での硬化時間が1時間以上であることを特徴とする。
本願発明に係る複合材料の製造方法は、前記接着剤と、無機材料および/またはリグノセルロース材料とを混合し、熱圧成型することを特徴とする。
前記製造方法は、前記熱圧成型の温度が90〜220℃の範囲であることが好ましい。
前記製造方法は、無機材料および/またはリグノセルロース材料が、チップ状、板状、ストランド状、薄くスライスしたフレーク状、細かく粉砕された粉状、または繊維状のいずれか、あるいはこれらの混合形態であることも好ましい。
本発明の接着剤は、第1剤と第2剤とからなる。また本発明において接着剤とは、接着剤およびバインダーの両方を含む。
本発明の第1剤は、下記(a)と下記(b)とを含む。
(a)窒素原子を含有しないポリオール
(b)窒素原子を含有する化合物
<(a)窒素原子を含有しないポリオール>
窒素原子を含有しないポリオール(a)の重量平均分子量は、150〜4000が好ましい。さらに好ましくは、250〜3000である。重量平均分子量が小さい場合には、複合材料を熱圧成型した際の耐水性や複合材料の物理的強度が得られ難く、分子量が大きい場合には、下記の第2剤との混合物が柔らかくなる傾向にあり、複合材料の物理的強度が得られ難い。なお、重量平均分子量は、ポリエーテルおよび/またははポリエステルポリオールの水酸基価(OHV)と、ポリエーテルおよび/またははポリエステルポリオールを製造する際の開始剤の官能基数(f)とを用い、式(1)より求められる。
上記式(1)中の水酸基価(OHV)は、JIS K−1557−1のプラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法に準じて測定した。得られた水酸基価(OHV)の単位は、mgKOH/gで表される。上記式(1)中の官能基数(f)は、ヒドロキシル基を有する多価アルコールの水酸基数であって、例えば、エチレングリコールおよびプロピレングリコールの官能基数(f)はf=2、ショ糖はf=8、ソルビトールはf=6、ペンタエリスリトールは、f=4、トリメチロールプロパンおよびグリセリンはf=3を用いる。上記式(1)中の「56,100」は、水酸基価(OHV)の単位と同様のmgKOH/gで表され、KOHの分子量56.1に、g単位をmg単位に換算するために1,000を掛けたものである。以下、重量平均分子量は、上記式(1)にしたがって求めた。
[窒素原子を含有しないポリエーテルポリオールおよび/または窒素原子を含有しないポリエステルポリオール]
上記、窒素原子を含有しないポリオール(a)は、1)窒素原子を含有しないポリエーテルポリオール、2)窒素原子を含有しないポリエステルポリオール、3)窒素原子を含有しないポリエーテルポリオールと窒素原子を含有しないポリエステルポリオールの混合物、のいずれであることが好ましい。
窒素を含有しないポリオール(a)としては、重量平均分子量が、150〜4000のポリエーテルポリオールを用いることにより、無機材料および/またはリグノセルロース材料へ塗布する際の分散性が良く、さらにはポリエーテルポリオールのみを用いることで、後述する数値(T60/T110)が高い値になり、より堆積許容性、接着性に優れた
接着剤を得ることができる。
本発明の接着剤の第1剤中において、窒素原子を含有する化合物(b)は、窒素原子を含有しないポリオール(a)100重量部に対し、0.5〜65重量部、好ましくは1〜50重量部、さらに好ましくは2〜40重量部含まれる。
化合物(b−1)と化合物(b−2)は、ポリオール(a)100重量部に対し、(b−1)が0〜50重量部、好ましくは0〜40重量部、さらに好ましくは0〜30重量部、およびポリオール(a)100重量部に対し、(b−2)が0.5〜15.0重量部、好ましくは1〜10重量部、さらに好ましくは3〜10重量部含まれる。(a)100重量部に対し、(b−1)が50重量部を超える場合、常温での反応が進み易くなり、60℃での硬化時間が1時間以内となってしまいチップの堆積許容性に欠けるとともに、常温での反応も進んでしまうことから、熱圧成型後の複合材料の物理的強度が得られ難い。また、(a)100重量部に対し、(b−2)が0.5重量部未満の場合、110℃での硬化時間が遅くなり、複合材料成型時間が長くなってしまい生産性に欠ける。(b−2)が15.0重量部を超える場合、60℃での反応時間が短くなり、60℃での硬化時間が1時間以内となってしまいチップの堆積許容性に欠けるとともに、常温での反応も進んでしまうことから、熱圧成型後複合材料の物理的強度が得られ難い。
上記、窒素原子を含有するポリエーテルポリオール、あるいは、窒素原子を含有するポリエステルポリオールの重量平均分子量は、270〜4000が好ましい。さらに好ましくは、300〜3000である。いずれのポリオールにおいても、重量平均分子量が小さい場合には、複合材料を熱圧成型した際の耐水性や複合材料の物理的強度が得られ難く、大きい場合には、下記の第2剤との混合物が柔らかくなる傾向にあり、複合材料の物理的強度が得られ難い。
また、窒素原子を含有するポリエステルポリオールも、通常のポリエステルポリオールの製造方法により得られ、製造方法について特に限定はない。前記、エタノールアミン類、またはアミン類を開始剤とし、上記ヒドロキシル基を有する化合物(多価アルコール)と、下記カルボキシル基を有する化合物(多塩基酸)とを反応させることにより、製造することができる。なお、得られた窒素原子を含有するポリエステルポリオールは、単独または2種以上用いられてもよい。また、上記、窒素原子を含有するポリエーテルポリオールと併用することもできる。
アミン化合物(b−2)の分子量は、270未満が好ましい。さらに好ましくは、110℃の硬化時間を短くする観点より、250未満である。分子量が、270を超えると、下記の第2剤と混合後の110℃硬化時間が遅くなり、熱圧成型後の複合材料の物理的強度が得られ難くなる。
ルアミン等のアリルアミン類; プロピルアミン、メチルアミノプロピルアミン、2−エチルヘキシオキシプロピルアミン、3−エトキシプロピルアミン、ジメチルアミノプロピルアミン、ジブチルアミノプロピルアミン、ジエチルアミノプロピルアミン、メチルイミノビスプロピルアミン、3−メトキシプロピルアミン、ヒドロキシプロピルアミン、イソプロピルアミン、ジイソプロピルアミン等のプロピルアミン類; モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、2−アミノエチルエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、ジブチルエタノールアミン、メチルエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、ジメチルアミノエトキシエタノール、トリメチルアミノエチルエタノールアミン等のアミノアルコール類; エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチルヘキシルアミン、ジエチルヘキシルアミン等のエチルアミン類;
チレンジエチレントリアミン、トリエチルアミン、テトラメチルプロパンジアミン、テトラメチルヘキサンジアミン、ペンタメチルジプロピレントリアミン、1,1,3,3−テト
ラメチルグアニジン、トリエチレンジアミン、メチルエチルピペラジン、N−メチルモルホリン、ジメチルアミノエチルモルホリン、ジメチルイミダゾール、メチルヒドロキシエチルピペラジン、ヒドロキシエチルモルホリン、エチレングリコールビス(ジメチル)アミノプロピルエーテル、アンモニア水等が挙げられる。これら中でも、高温時の反応性の点から、アリルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、メチルエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、エチルアミン、ジエチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ビス(ジメチルアミノエチル)エーテル、トリス=
ジメチルアミノメチルフェノール、ペンタエチレンヘキサミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ペンタメチレンジエチレントリアミン、トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、メチルエチルピペラジンが好ましく、トリエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、メチルエタノールアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、ビス(ジメチルアミノエチル)エーテル、トリス=ジメチルアミノメチルフェノール、ペンタエチレンヘキサミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ペンタメチレンジエチレントリアミン、トリエチルアミン、トリエチレンジアミンがより好ましい。また、これらのアミン化合物(b−2)は、それぞれ単独または二種以上を用いてもよい。
の使用は好ましくない。
本発明においては、第1剤が窒素原子を含有しない重量平均分子量150〜4000のポリオール(a)および窒素原子を含有する化合物(b)のみからなることが好ましいが、第1剤は必要に応じて溶媒あるいは分散媒、添加剤などのその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、紫外線吸収剤、酸化防止剤、可塑剤、シランカップリング剤、金属触媒、撥水剤、消泡剤、硬化促進剤、離型剤、離型助剤、タック剤、ホルムアルデヒドキャッチャー剤、架橋剤、安定剤などが挙げられる。その他の成分は、特に限定されるものではないが、その使用量として(a)と(b)との合計100重量部に対して、5重量部以下といった量比で用いられる。
本発明に係る第2剤は、有機イソシアネート系化合物を含む。有機イソシアネート系化合物は、ポリウレタンなどの製造に通常使用されるイソシアネート基を有する化合物であれば特に限定されない。たとえば、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート、およびこれらのポリイソシアネートの誘導体や変性体などが挙げられる。
トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、1,2−プロピレンジイソシアネート、1,2−ブチレンジイソシアネート、2,3−ブチレンジイソシアネート、1,3−ブチレンジイソシアネート、2,4,4−または2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、2,6−ジイソシアネートメチルカプロエートなどの脂肪族ジイソシアネート;
リジンエステルトリイソシアネート、1,4,8−トリイソジアネートオクタン、1,6,11−トリイソシアネートウンデカン、1,8−ジイソシアネート−4−イソシアネートメチルオクタン、1,3,6−トリイソシアネートヘキサン、3,5,7−トリメチル−1,8−ジイソシアネート−5―イソシアネートメチルオクタンなどの脂肪族トリイソシアネートなどが挙げられる。
1,3−シクロペンテンジイソシアネート、1,4−シクロヘキサンジイソシアネート、1,3−シクロヘキサンジイソシアネート、3−イソシアネートメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート(以下、イソホロンジイソシアネートともいう)、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、メチル−2,4−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−2,6−シクロヘキサンジイソシアネート、1,3−または1,4−ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサン(以下、水添キシリレンジイソシアネートともいう)もしくはその混合物、ノルボルナンジイソシアネートなどの脂環族ジイソシアネート;
1,3,5−トリイソシアネートシクロヘキサン、1,3,5−トリメチルイソシアネートシクロヘキサン、2−(3−イソシアネートプロピル)−2,5−ジ(イソシアネートメチル)−ビシクロ(2,2,1)ヘプタン、2−(3−イソシアネートプロピル)−2,6−ジ(イソシアネートメチル)−ビシクロ(2,2,1)ヘプタン、3−(3−イソシアネートプロピル)−2,5−ジ(イソシアネートメチル)−ビシクロ(2,2,1)ヘプタン、5−(2−イソシアネートエチル)−2−イソシアネートメチル−3−(3−イソシアネートプロピル)―ビシクロ(2,2,1)ヘプタン、6−(2−イソシアネートエチル)−2−イソシアネートメチル−3−(3−イソシアネートプロピル)―ビシクロ(2,2,1)ヘプタン、5−(2−イソシアネートエチル)−2−イソシアネートメチル−2−(3−イソシアネートプロピル)−ビシクロ(2,2,1)−ヘプタン、6−(2−イソシアネートエチル)−2−イソシアネートメチル−2−(3−イソシアネートプロピル)−ビシクロ(2,2,1)ヘプタンなどの脂環族トリイソシアネートなどが挙げられる。
1,3−または1,4−キシリレンジイソシアネートもしくはその混合物、ω,ω’−ジイソシアネート−1,4−ジエチルベンゼン、1,3−または1,4−ビス(1−イソシアネート−1−メチルエチル)ベンゼン(以下、テトラメチルキシリレンジイソシアネートともいう)もしくはその混合物などの芳香脂肪族ジイソシアネート;
1,3,5−トリイソシアネートメチルベンゼンなどの芳香脂肪族トリイソシアネートなどが挙げられる。
m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、2,4−または4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(以下、MDIともいう)もしくはその混合物、2,4−または2,6−トリレンジイソシアネート(以下、TDIともいう)もしくはその混合物、4,4’−トルイジンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルエーテルジイソシアネートなどの芳香族ジイソシアネート;
トリフェニルメタン−4,4’,4”−トリイソシアネート、1,3,5−トリイソシアネートベンゼン、2,4,6−トリイソシアネートトルエンなどの芳香族トリイソシアネート;
4,4’−ジフェニルメタン−2,2’,5,5’−テトライソシアネートなどの芳香族テトライソシアネートなどが挙げられる。
上記ポリイソシアネートのダイマー、トリマー、ビウレット、アロファネート、カルボジイミド、ウレトジオン、オキサジアジントリオン、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(以下、クルードMDIもしくはポリメリックMDIともいう)、およびクルードTDIなどが挙げられる。
上記ポリイソシアネートやポリイソシアネートの誘導体と、後述する低分子量ポリオールまたは低分子量ポリアミンとを、イソシアネート基が残存するように、すなわち、ポリイソシアネートまたはその誘導体のイソシアネート基が、低分子量ポリオールの水酸基または低分子量ポリアミンのアミノ基よりも過剰となる割合で反応させることによって得られるイソシアネートのポリオール変性体やポリアミン変性体などが挙げられる。
≪接着剤≫
本発明において、接着剤とは、接着剤およびバインダーの両方を含む。
本発明に係る接着剤は、第1剤と第2剤とを用いて得られる、少なくとも一種の混合物が、JIS K6807のゲル化時間試験方法(A法)に準じて測定した60℃での硬化時間〔秒〕(T60とする)を、同様に測定した110℃での硬化時間〔秒〕(T110とする)で割った数値(T60/T110)が30以上、好ましくは31以上、さらに好ましくは33以上であり、かつ、60℃での硬化時間が1時間以上、好ましくは1.2時間以上、さらに好ましくは1.5時間以上であることを特徴とする。すなわち本発明の接着剤は、第2剤中の有機イソシアネート系化合物100重量部に対しての第1材中の(a)と(b)との合計量が2〜20重量部の範囲内となる少なくとも一部の量比において、第1剤と第2剤との混合物を調整した場合に、T60とT110とが前記範囲を満たせばよい。本発明の接着剤は、T60とT110とが前記範囲を満たす量比で、第1剤と第2剤とを使用するのが望ましい。
[測定器具]
測定に必要な測定器具として、溶液温度を60℃±1℃、110℃±1℃に保持できる恒温浴槽(オイルバス)を使用し、60℃で測定するときは、直径4mm、長さ約30cmのガラス製かき混ぜ棒を、110℃で測定するときは、直径3mm、長さ約30cmのガラス製かき混ぜ棒を使用した。また試験管は、JIS R3503に規定されている18×165mmを用いた。恒温浴槽の温度は、JIS B7411に規定される100℃および200℃の温度計を用いて、測定した。試料は、ザルトリウス株式会社製 品番 CP4202−S の天秤を用い計量し、感量は100mg以下のものを用いた。
適切な容器に、第2剤100gおよび第1剤を規定量秤量し、よく混合した後、その2gを試験管に採取し、かき混ぜ棒を入れ、60℃±1℃に保温した恒温浴槽に、試料面が浴液面下約2cmになるように浸した時を開始時間とした。この試料を時々かき混ぜ、かき混ぜ棒が動かなくなり完全に硬化するまでの時間を測定した。なお、この試験は2回以上行い、その平均時間を秒単位で表し、試料の硬化時間とした。
本発明の接着剤の使用方法は、特に限定されるものではないが、
接着剤は、第2剤と第1剤とを予め均一混合したものを使用しても良いし、それぞれ別々に使用しても良い。
の主剤と有機ポリアミンを使用し脂肪族単純アミン、内在アミンアダクト、分離アダクト、ポリアミド樹脂併用、芳香族アミン、アミン予備縮合物、アミン塩等との硬化、有機酸無水物等との硬化、アミノ・フェノール樹脂併用硬化、脂肪酸とのエステル化による硬化、アルキッド樹脂変性による硬化、アミノ基やメルカプタン等の硬化剤、潜在性硬化剤としてヒドラジン等の常温固体で熱により硬化剤が液化し硬化する一液タイプの接着剤等が挙げられる。
芳香族ビニル系モノマーとして、スチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン等、
不飽和カルボン酸エステルモノマーとしては、メチルメタアクリレート、エチルアクリレート、イソブチルメタアクリレート、tert−ブチルメタアクリレート、酢酸ビニル、アクリルニトリル、イソブチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルメタアクリレート、ラウリルメタアクリレート等の4〜12のアルキル基を有するアクリル酸エステルもしくはメタアクリル酸エステルや、アミド基を有するアクリルモノマーとしてアクリルアミド、メタアクリルアミド、マレイミド、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタアクリルアミド、N−メトキシメチルアクリルアミド、N−イソプロポキシメチルアクリルアミド、N−ブトキシメチルアクリルアミド、N−イソブトキシメチルアクリルアミド、N−オクチロキシメチルアクリルアミド、N−カルボキシメチルアクリルアミド等、
不飽和カルボン酸として、モノカルボン酸としてアクリル酸、メタアクリル酸、クロトン酸等、ジカルボン酸としてイタコン酸、マレイン酸、フマール酸等を原料としたエマルションが挙げられる。
芳香族ビニル系モノマーとしては、スチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン等、
不飽和カルボン酸エステルモノマーとしては、メチルメタアクリレート、エチルアクリレート、イソブチルメタアクリレート、tert−ブチルメタアクリレート、酢酸ビニル、アクリルニトリル、イソブチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルメタアクリレート、ラウリルメタアクリレート等の4〜12のアルキル基を有するアクリル酸エステルもしくはメタアクリル酸エステル等、
アミド基を有するアクリルモノマーとしてはアクリルアミド、メタアクリルアミド、マレイミド、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタアクリルアミド、N−メトキシメチルアクリルアミド、N−イソプロポキシメチルアクリルアミド、N−ブトキシメチルアクリルアミド、N−イソブトキシメチルアクリルアミド、N−オクチロキシメチルアクリルアミド、N−カルボキシメチルアクリルアミド等、
不飽和カルボン酸としては、モノカルボン酸としてアクリル酸、メタアクリル酸、クロトン酸等、ジカルボン酸としてはイタコン酸、マレイン酸、フマール酸等を原料としたエマルションが挙げられる。
また、本発明の接着剤と従来のホルムアルデヒド系接着剤を併用して使用する場合や、建築廃材等の利用して使用する場合もある。これらの場合、複合材料からの放散ホルムアルデヒド量はゼロにはならない。したがって、このような時には、ホルムアルデヒド量を減少させる目的で、表層および/または芯層部にホルムアルデヒドキャッチャー剤を添加することが有効である。ホルムアルデヒドキャッチャー剤としては、ホルムアルデヒドと反応するものであればいずれでもよく、酸のアンモニウム塩、アルカリ金属の亜硫酸塩等
が挙げられる。それらの中でもアミノ基を有する、例えば尿素、グアニル尿素、メラミン、アンモニア等が好ましい。添加する方法としては、複合材料製造時に複合材料中にホルムアルデヒドキャッチャー剤が存在すれば良く、接着剤中に添加しても良いし、乾燥前の材料エレメント、接着剤塗布時の材料エレメントに添加し混合しても良い。
≪複合材料≫
本発明に係る接着剤は、無機材料および/またはリグノセルロース材料の接着に好適に用いることができる。そのため、無機材料および/またはリグノセルロース材料に、接着剤を種々の方法により塗布あるいは分散して、熱圧成型することにより接着させることで、生産性、接着力、耐水性、寸法安定性、二次加工性の優れた複合材料を得ることができる。このような複合材料としては、後述する無機材料および/またはリグノセルロース材料の1種または2種以上の原料からなり、パーティクルボード、ウェイファーボード、繊維板、OSB、稲藁ボード、藁ボード、籾殻ボード、これらのボード材料に無機材料を混合させたボード、無機ボードが挙げられる。
無機材料および/またはリグノセルロース材料は、チップ状、板状、ストランド状、薄くスライスしたフレーク状、細かく粉砕された粉状、または繊維状のいずれか、あるいはこれらの混合形態であってもよい。無機材料としては、例えば、ロックウール、真珠岩、黒曜岩、ヒル石、シラス等を加熱発泡させた多孔質のパーミライトやバーミキュライト、発泡シラス、ガラスやアルミナ、フライアッシュ、硅砂、貢岩等を原料とし微小中空体としたガラスバルーン、シラスバルーン、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム等が挙げられる。軽量な成型体を得るためには、無機質含泡粒子の嵩密度は、0.3g/cm3以下が望ましい。無機質含泡粒子は、結合剤との接着性を向上させるため、シランカップリング剤等を用いた表面処理を行ってもよい。
本発明に係る複合材料の製造方法の一例を次に示す。
複合材料の製造方法は、通常のボードの製造法と同様、湿式及び乾式の方法があり、特に限定されるものではない。
複合材料用原料に、所定量の有機イソシアネート系化合物、硬化促進剤組成物、内部離型剤を付着させる。この付着方法は、ボード製造に用いられる従来の公知の方法、例えばスプレー等による吹き付けなどの手段が適用できる。
表層用複合材料用原料に、所定量の有機イソシアネート系化合物、硬化促進剤組成物、内部離型剤を付着させる。一方、芯層用複合材料用原料に、所定量の有機イソシアネート系化合物、硬化促進剤組成物を付着させる。この付着方法は、ボード製造に用いられる従来の公知の方法、例えばスプレー等による吹き付けなどの手段が適用できる。
本発明に係る複合材料の製造方法では、必要に応じて離型剤を用いてもよい。
離型剤は、特に限定されないが、シリコン系、フッ素系、カルナバワックス系、モンタンワックス系、パラフィン系およびポリエチレン系等が挙げられる。これらの中でも、得られた複合材料の二次加工性の点から、ポリエチレン系、カルナバワックス系が望ましい。これらの離型剤は、バインダーシステムとして複合材料用原料の無機材料および/またはリグノセルロース材料等の内部へ添加し利用する内部離型剤として使用できるが、熱圧成型用の設備によっては、プレス表面、コール盤、複合材料用原料の無機材料および/またはリグノセルロース材料のマット表裏面やスチールベルト等に塗布して外部離型剤としても利用できる。内部離型剤と外部離型剤との組み合わせについては特に限定はなく、それぞれ独立に上記例示した離型剤から選択できる。
重量%を超える場合は、経済的でなく、無機材料および/またはリグノセルロース材料から得られた複合材料の二次加工時の接着性や二次加工品の物理的強度が得られ難い。
次に、本発明について実施例を示してさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。また、例中の部および%は、特に指定のない限り重量基準による。
下記の製造例1〜8に示すように、窒素原子を含有しないポリエーテルポリオールおよび窒素原子を含有しないポリエステルポリオールを製造し、得られたポリオール(a)の重量平均分子量を測定し、それぞれ示した。
エチレングリコールに、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドを2対3のモル比の割合で付加し、重量平均分子量150のポリエーテルポリオールを得た。
グリセリンに、プロピレンオキサイドを付加し、重量平均分子量1500のポリエーテルポリオールを得た。
ペンタエリスリトールに、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドを3対2のモル比の割合で付加し、重量平均分子量3000のポリエーテルポリオールを得た。
ソルビトールに、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドを2対3のモル比の割合で付加し、重量平均分子量4000のポリエーテルポリオールを得た。
イソフタール酸とエチレングリコールから、重量平均分子量150のポリエステルポリオールを得た。
コハク酸とビスフェノールAに平均3モルのプロピレンオキサイド付加物から、重量平均分子量2900のポリエステルポリオールを得た。
アジピン酸とビスフェノールAに平均4モルのエチレンオキサイド付加物から、重量平均分子量4000のポリエステルポリオールを得た。
コハク酸とビスフェノールAに平均3モルのプロピレンオキサイド付加物から、重量平均分子量6000のポリエステルポリオールを得た。
下記の製造例9〜16に示すように、窒素原子を含有する化合物(b)のうち、窒素原子を含有するポリエーテルポリオールおよび窒素原子を含有するポリエステルポリオール(b−1)を製造し、得られたポリオール(b−1)の重量平均分子量を測定し、それぞれ示した。
アニリンにエチレンオキサイドを付加し、重量平均分子量270のポリエーテルポリオールを得た。
ジエチレントリアミンに、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドを3対2のモル比の割合で付加し、重量平均分子量1500のポリエーテルポリオールを得た。
オルソトリレンジアミンに、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドを2対3のモル比の割合で付加し、重量平均分子量4000のポリエーテルポリオールを得た。
エチレンジアミンに、エチレングリコール、マレイン酸を付加し、重量平均分子量400のポリエステルポリオールを得た。
アニリンに、ジエチレングリコール、アジピン酸を付加し、重量平均分子量4000のポリエステルポリオールを得た。
ポリメチルポリフェニルポリアミンに、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドを3対2のモル比の割合で付加し、分子量4000のポリエーテルポリオールを得た。
エチレンジアミンに、エチレンオキサイドを付加し、重量平均分子量130のポリエーテルポリオールを得た。
アニリンに、プロピレングリコール、フマール酸を付加し、重量平均分子量6000のポリエステルポリオールを得た。
上記製造例で得られた窒素原子を含有しないポリエーテルポリオールおよび/または窒素原子を含有しないポリエステルポリオール(a)(製造例1〜7)と、窒素原子を含有するポリエーテルポリオールおよび/または窒素原子を含有するポリエステルポリオール(b−1)(製造例9〜14)、およびアミン化合物(b−2)を表1の割合で混合し、第1剤を得た。また、第1剤を表1に示した重量部と、第2剤100重量部を混合撹拌した混合物の60℃および110℃の硬化時間を、それぞれ2回JIS K6807に準じ
測定し、平均値を表1に示した。また、60℃の硬化時間〔秒〕を110℃の硬化時間〔秒〕で割った数値(T60/T110)を表1に示した(硬化時間の測定方法は上記参照)。なお、実施例1〜6の各成分の組成割合を表1に示す。
表1と同様に、比較例1〜5の各成分の組成割合、測定結果を表2に示す。
表1および2中の原料表示については、以下を参照されたい。
TEA:トリエタノールアミン
DMAEE:ビス(ジメチルアミノエチル)エーテル
TAP:トリスジメチルアミノメチルフェノール
PEHA:ペンタエチレンヘキサミン
PMDETA:ペンタメチレンジエチレントリアミン
第2剤(有機イソシアネート系化合物):
PlyM−S180:三井化学ポリウレタン(株)製、商品名:コスモネートPlyM−S180芳香族ポリイソシアネート(ポリメリックMDI)
PlyM−120F:三井化学ポリウレタン(株)製、商品名:コスモネートPlyM−120F芳香族ポリイソシアネート(ポリメリックMDI)
PlyM−130F:三井化学ポリウレタン(株)製、商品名:コスモネートPlyM−130F芳香族ポリイソシアネート(ポリメリックMDI)
窒素原子を含有しないポリオール(a):
PG:プロピレングリコール
EG:エチレングリコール
ブレンダーに、全乾燥したストランドチップの重量と、第2剤の重量と、第1剤の重量との総重量に対し、蒸留水を12%になる量の水の重量からストランドチップに含まれる3%の水の量を差し引いた量を計量して入れ、特殊機化工業(株)製ホモジナイザーにより1分当たりの回転数6000にて撹拌した。攪拌中に、第1剤(実施例1と同じ組成物;後に添加する第2剤100重量部に対して5重量部)を徐々に添加し、均一分散させ、次いで予め計量しておいた全乾燥したストランドチップの重量に対し、有効成分として0.5重量%となる量の離型剤〔商品名:MK−56(カルナバワックス系離型剤)〕[三井化学ポリウレタン(株)製]を徐々に添加し、均一分散させた。次いで、予め計量しておいた全乾燥したストランドチップの重量に対し、10%(w/w)になる量の第2剤(実施例1と同じ化合物)を徐々に添加し、均一に分散するまで撹拌し、接着剤混合液とした。
ホモジナイザーの回転数を2000に、離型剤として三井化学ポリウレタン(株)製;MK−004(ポリエチレン系離型剤)に変更し、第1剤および第2剤として実施例2と同じものを使用した以外は、実施例7と同様の方法により複合材料を作製した。
≪実施例9:複合材料の作製≫
ホモジナイザーの回転数を2000に、離型剤として三井化学ポリウレタン(株)製;MK−004(ポリエチレン系離型剤)に変更し、第1剤および第2剤として実施例3と同じものを使用した以外は、実施例7と同様の方法により複合材料を作製した。
≪実施例10:複合材料の作製≫
ホモジナイザーの回転数を2000に、離型剤として三井化学ポリウレタン(株)製;MK−521(ポリエチレン系離型剤)に変更し、第1剤および第2剤として実施例4と同じものを使用した以外は、実施例7と同様の方法により複合材料を作製した。
≪実施例11:複合材料の作製≫
ホモジナイザーの回転数を2000に変更し、第1剤および第2剤として実施例5と同じものを使用した以外は、実施例7と同様の方法により複合材料を作製した。
≪実施例12:複合材料の作製≫
ホモジナイザーの回転数を2000に変更し、第1剤および第2剤として実施例6と同じものを使用した以外は、実施例7と同様の方法により複合材料を作製した。
≪比較例6:複合材料の作製≫
ホモジナイザーの回転数を2000に変更し、第1剤および第2剤として比較例1と同じものを使用した以外は、実施例6と同様の方法により複合材料を作製した。
≪比較例7:複合材料の作製≫
ホモジナイザーの回転数を2000に、離型剤として三井化学ポリウレタン(株)製;MK−521(ポリエチレン系離型剤)に変更し、第1剤および第2剤として比較例2と同じものを使用した以外は、実施例6と同様の方法により複合材料を作製した。
≪比較例8:複合材料の作製≫
離型剤として三井化学ポリウレタン(株)製;MK−521(ポリエチレン系離型剤)に変更し、第1剤および第2剤として比較例3と同じものを使用した以外は、実施例6と同様の方法により複合材料を作製した。
≪比較例9≫
ホモジナイザーの回転数を2000に、離型剤として三井化学ポリウレタン(株)製;MK−521(ポリエチレン系離型剤)に変更し、第1剤および第2剤として比較例5と同じものを使用した以外は、実施例6と同様の方法により複合材料を作製した。
≪複合材料の製造条件≫
原料:ストランドチップ(含水率3%)
複合材料構成:1層
設定厚み:15mm
設定密度:750Kg/m3
設定マット含水率:12%
熱圧温度:190℃
プレス圧力:40Kgf/cm2
プレス時間:3分30秒
接着剤中、第2剤の固形分の塗布量:全乾燥したストランドチップに対し10%
≪評価試験≫
実施例7〜12および比較例6〜9で成型した複合材料を、JIS A5908の「パーティクル複合材料」の試験項目に準じ評価を行い、それぞれの結果を表3に示した。
実施例7〜12および比較例6〜9で得られた試料を、幅50mm、長さ275mm(スパン225mm)に裁断し、その試験片について曲げ強さの試験を行った。その結果を、「常態曲げ強度(N/mm2)」として表示した。
上記試料を、<1.曲げ強さ>と同様の方法により裁断した。次に、その試験片を沸騰水中に2時間浸せきし、常温水中に1時間浸せきした後、濡れたままの状態で曲げ強さの試験を行った。結果を、「湿潤B曲げ強度(N/mm2)」として表示した。
実施例7〜12および比較例6〜9で得られた試料を、50mm×50mmに裁断し、その試験片について中核剥離強度試験を行った。結果を、「中核剥離強度(N/mm2)」として表示した。
実施例7〜12および比較例6〜9で得られた試料を、50mm×50mmに裁断し、その試験片について、20℃の水に24時間浸漬させ、吸水厚さ膨張率試験を行った。結果を、「20℃吸水厚さ膨張率(%)」として表示した。
評価試験1〜4について、JIS A5908のJIS適合基準により、合否の総合判定を表示した。
B:JIS基準に不適合
Claims (10)
- ポリオール(a)100重量部と、該ポリオール(a)100重量部に対して窒素原子を含有する化合物(b)0.5〜65重量部とを含む第1剤と、
芳香族ポリイソシアネートおよび芳香族ポリイソシアネートの誘導体から選ばれる少なくとも1種の有機イソシアネート系化合物を含む第2剤とよりなり、
該第1剤が、
該ポリオール(a)が、窒素原子を含有しない重量平均分子量150〜4000のポリエーテルポリオールおよび/または窒素原子を含有しない重量平均分子量150〜4000のポリエステルポリオールであり、
該化合物(b)が、窒素原子を含有する重量平均分子量270〜4000のポリエーテルポリオールおよび/または窒素原子を含有する重量平均分子量270〜4000のポリエステルポリオール(b−1)と、アリルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、メチルエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、エチルアミン、ジエチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ビス(ジメチルアミノエチル)エーテル、トリスジメチルアミノメチルフェノール、ペンタエチレンヘキサミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ペンタメチレンジエチレントリアミン、トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、メチルエチルピペラジンから選ばれる少なくとも1種のアミン化合物(b−2)とからなり、
該(a)100重量部に対して、該(b−1)0〜50重量部、および該(b−2)0.5〜15.0重量部を含有し、
該第2剤中の該有機イソシアネート系化合物と、第1剤中の該ポリオール(a)と該化合物(b)との合計重量の重量比が、100:2〜35の範囲(第2剤:第1剤)であり、かつ、
第2剤中の有機イソシアネート系化合物100重量部に対して、第1剤中の前記(a)と(b)との合計が2〜35重量部を満たす量で第1剤と第2剤とを用いて得られ、
JIS K6807のゲル化時間試験方法(A法)に準じて測定した60℃での硬化時間を、JIS K6807のゲル化時間試験方法(A法)に準じて測定した110℃での硬化時間で割った数値が30以上であり、かつ、60℃での硬化時間が1時間以上であることを特徴とする感温性を有する接着剤。 - 前記第1剤が、窒素原子を含有しない重量平均分子量150〜4000のポリオール(a)100重量部と、該ポリオール(a)100重量部に対して窒素原子を含有する化合物(b)0.5〜65重量部のみからなることを特徴とする、請求項1に記載の接着剤。
- 前記第2剤が、有機イソシアネート系化合物のみからなることを特徴とする、請求項1または2に記載の接着剤。
- 前記窒素原子を含有しない重量平均分子量150〜4000のポリエーテルポリオールが、エチレングリコール、プロピレングリコール、ショ糖、ソルビトール、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパンおよびグリセリンから選ばれる少なくとも1種の多価アルコールに、環式エーテルを付加させて得られたポリオールであり、
前記窒素原子を含有しない重量平均分子量150〜4000のポリエステルポリオールが、エチレングリコール、プロピレングリコール、ビスフェノールAのプロピレンオキサイドおよび/またはエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールFのプロピレンオキサイドおよび/またはエチレンオキサイド付加物、ペンタエリスリトールのアルキレンオキサイド付加物から選ばれる少なくとも1種の多価アルコールと、カルボキシル基を有する化合物を反応させて得られたポリオールであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の接着剤。 - 複合材料用であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の接着剤。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の接着剤と、無機材料および/またはリグノセルロース材料とを含む混合物を、熱圧成型して得られることを特徴とする複合材料。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の接着剤と、無機材料および/またはリグノセルロース材料とを混合し、熱圧成型することを特徴とする複合材料の製造方法。
- さらに離型剤を用いることを特徴とする、請求項7に記載の複合材料の製造方法。
- 熱圧成型の温度が90〜220℃の範囲であることを特徴とする、請求項7または8に記載の複合材料の製造方法。
- 無機材料および/またはリグノセルロース材料が、チップ状、板状、ストランド状、薄くスライスしたフレーク状、細かく粉砕された粉状、または繊維状のいずれか、あるいはこれらの混合形態であることを特徴とする、請求項7〜9のいずれか一項に記載の複合材料の製造方法。
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