JP5170933B2 - 有機発光ダイオードデバイスの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機発光ダイオード(OLED)デバイスの製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
赤、緑及び青の色画素のような着色画素（通常ＲＧＢ画素という。）を配列したカラー又はフルカラー有機電場発光(EL)表示装置（有機発光ダイオードデバイス又はOLEDデバイスとしても知られている）においては、ＲＧＢ画素を形成するため発色性有機ＥＬ媒体を精密にパターン化する必要がある。基本的な有機ＥＬデバイスは、共通要素として、アノード、カソード、及び該アノードと該カソードとに挟まれた有機ＥＬ媒体を含む。有機ＥＬ媒体は１又は２層以上の有機薄膜からなることができ、その一つが主として発光、すなわち電場発光を担う。この特定の層を、一般に有機ＥＬ媒体の発光層と称する。有機ＥＬ媒体中に存在する他の有機層は、主として電子的輸送機能を提供することができ、そして（正孔輸送のための）正孔輸送層又は（電子輸送のための）電子輸送層と呼ばれる。フルカラーOLED表示パネルのＲＧＢ画素を形成する際には、有機ＥＬ媒体の発光層又は有機ＥＬ媒体全体を精密にパターン化する方法を考案する必要がある。
【０００３】
典型的には、電場発光画素は、米国特許第５７４２１２９号に記載されているようなシャドーマスク技法によりディスプレイ上に形成される。この技法は有効であるが、いくつかの欠点がある。シャドーマスク技法では、解像度の高い画素サイズを達成することが困難である。さらに、基板とシャドーマスクとの間のアラインメントの問題があり、画素を適当な位置に形成させることに慎重にならなければならない。基板を大きくする場合には、シャドーマスクを操作して適切な位置に画素を形成させることが困難となる。シャドーマスク技法のさらなる欠点は、マスクの開口部が時間とともに目詰まりすることである。マスクの開口部が目詰まりすると、ＥＬディスプレイ上に機能しない画素が生じ、望ましくない。
【０００４】
高解像度OLED表示装置をパターン化するのに適した方法が、譲受人共通の米国特許第５８５１７０９号(Grandeら)に記載されている。この方法は、（１）対向する第１表面及び第２表面を有する基板を用意し、（２）該基板の第１表面の上に透光性断熱層を形成し、（３）該断熱層の上に吸光層を形成し、（４）該基板に、該第２表面から該断熱層にまで延在する開口部の配列を設け、（５）該吸光層の上に転写可能な発色性有機ドナー層を形成し、（６）該基板の開口部とデバイス上の対応するカラー画素とが配向するように該ドナー基板をディスプレイ基板に対して精密にアラインし、そして（７）該ドナー基板上の有機層を該ディスプレイ基板に転写させるに十分な熱を該開口部上の吸光層に発生させるための輻射線源を使用する、という工程序列を含む。Grandeらの方法にまつわる問題は、ドナー基板上の開口部の配列をパターン化しなければならないことにある。このことは、ドナー基板とディスプレイ基板との間で精密に機械的にアラインメントしなければならないことをはじめとする、シャドーマスク技法の場合と同様の問題の多くを生ぜしめる。さらに、ドナーのパターンが固定され、容易に変更できないという問題もある。
【０００５】
パターン化されていないドナーシートとレーザーのような精密光源とを使用することにより、パターン化ドナーに見られる困難の一部を取り除くことができる。Littman及びTang（譲受人共通の米国特許第５６８８５５１号）は、パターン化されていないドナーシートからＥＬ基板へ有機ＥＬ材料をパターン様式で転写することを教示している。Wolkらの一連の特許（米国特許第６１１４０８８号、同第６１４０００９号、同第６２１４５２０号及び同第６２２１５５３号）は、ドナーの特定部分をレーザー光で加熱することにより、ドナーシートから基板へＥＬデバイスの発光層を転写することができる方法を教示している。
【０００６】
譲受人共通の米国特許第５９３７２７２号（Tang）に、薄膜トランジスタ（TFT）アレイ基板上にＥＬ材料を蒸着させることにより多色画素（例、赤色、緑色及び青色の二次画素）をパターン化する方法が記載されている。このようなＥＬ材料は、支持体上のドナーコーティング及び開口部マスクを使用することにより、選ばれたパターンで基板上に付着される。開口部マスクは、（上記米国特許の図１に示されているように）ドナー層と基板との間に独立した実在物として存在させてもよいし、また（上記米国特許の図４、図５及び図６に示されているように）ドナー層に組み込まれていてもよい。
【０００７】
ＥＬ材料の転写は、Tangが上記米国特許に記載しているようなチャンバを使用して、酸素及び/又は水分を減少させた条件下で行われることが好ましい。ドナー層（及び、独立体である場合には、開口部）と基板とは、密接した状態で保たれる必要がある。一例として、Tangは、意図する底部電極のドナー標的とドナー層との間に好適な距離が存在するように、開口部又はドナー層を不動態化層に近づけて、又はその上に、保持することを示している。真空又は減圧を使用することにより、ドナーから基板へのＥＬ材料の転写を促進することができる。転写の際にこのような条件を使用することは、一部のＥＬ材料が酸素及び/又は湿分に対して不安定であることからも、有利である。例えば、OLEDデバイスに用いられるアルミニウムヒドロキシキノリン（Alq）は、水と反応することが知られている。さらに、低分子型ＥＬデバイスにも高分子型ＥＬデバイスにも使用されている電極材料は、空気中では極めて不安定である。転写工程に際し酸素及び/又は水分の少ない条件を採用することにより、OLEDデバイスの故障率を低下させることができる。さらに、Littman、Tang及びWolkが教示する方法では、ドナー材料がその基板への転写前に劣化することが原因で、OLEDデバイスが損失する場合もあった。一般に、ドナー材料は、その調製場所からその基板への転写場所へ輸送される。この間に、酸素、湿分その他の大気成分によってドナーが汚染される可能性がある。このような汚染は、当該ドナーから調製されるOLED表示装置の歩留りを低下させる原因となり得る。
【０００８】
【特許文献１】
米国特許第５６８８５５１号明細書
【特許文献２】
米国特許第５７４２１２９号明細書
【特許文献３】
米国特許第５８５１７０９号明細書
【特許文献４】
米国特許第５９３７２７２号明細書
【特許文献５】
米国特許第６１１４０８８号明細書
【特許文献６】
米国特許第６１４０００９号明細書
【特許文献７】
米国特許第６２１４５２０号明細書
【特許文献８】
米国特許第６２１１５５３号明細書
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、シャドーマスクを不要とする方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、ドナー要素を使用する方法ではあるが、ドナー要素を汚染し又は損傷することのないように、ドナー要素をその使用場所から離れた場所で用意してその用意したドナー要素を輸送することにまつわる問題を解消する方法を提供することにある。
本発明のさらなる目的は、フルカラーOLED表示装置を製造するのに有効利用することができる、シャドーマスクを使用しない改良された方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の目的は、湿分又は酸素に対して不安定な有機発光ダイオードデバイスを少なくとも部分的に製造するための現場製法であって、
（ａ）雰囲気制御式コーターの中に、該有機発光ダイオードデバイスの一部をなす受容体要素を設置し、
（ｂ）該雰囲気制御式コーターの中にドナー支持体要素を設置し、そして該ドナー支持体要素にコーティングを施すことにより、該有機発光ダイオードデバイスの全部又は一部を製造するのに必要な１又は２以上の層を有するドナー要素を製造し、
（ｃ）該雰囲気制御式コーターの内部雰囲気を、当該水蒸気量が０ppmより多いが１０００ppmより少なくなるように、もしくは当該酸素量が０ppmより多いが１０００ppmより少なくなるように、又は当該水蒸気量と当該酸素量との両方がそれぞれ０ppmより多いが１０００ppmより少なくなるように制御し、
（ｄ）該ドナー要素の被覆面を、被覆すべき該受容体要素に対して、材料転写関係をなすように配置し、そして
（ｅ）該ドナー要素に輻射線を当てることにより、該ドナー要素から該受容体要素へ１又は２以上の層を選択的に転写する
工程を含むことを特徴とする有機発光ダイオードデバイスの製造方法によって達成される。
【００１１】
【発明の実施の形態】
用語「OLEDデバイス」は、譲受人共通の米国特許第５９３７２７２号（Tang）及び譲受人共通の米国特許第５６８８５５１号（Littman及びTang）に記載されているように、電場発光装置及びＥＬデバイスとも呼ばれる有機発光ダイオードを含むデバイスをさす。用語「表示装置」又は「表示パネル」は、ビデオ画像又はテキストを電子的に表示することができるスクリーンをさす。用語「画素」は、当該技術分野で認識されている意味で使用され、表示パネルの一領域であって、他の領域とは独立に発光するように刺激され得る領域をさす。用語「多色」は、異なる領域で異なる色相の光を発することができる表示パネルをさし、具体的には、異なる色の画像を表示することができる表示パネルをさす。これらの領域は必ずしも隣接しなくてもよい。用語「フルカラー」は、可視スペクトルの赤、緑及び青の各色域で発光し、任意の組合せの色相で画像を表示することができる多色表示パネルをさす。赤、緑及び青の各色は三原色を構成し、この三原色を適宜混合することにより他のすべての色を発生させることができる。用語「色相」は、可視スペクトル内の発光強度プロファイルをさし、異なる色相は視覚的に識別できる色差を示す。画素又は二次画素とは、一般に、表示パネルにおいてアドレス可能な最小単位をさす。モノクロ表示装置の場合、画素又は二次画素の間に区別はない。用語「二次画素」は、多色表示パネルにおいて使用されることがあり、特定の色を発光するために独立にアドレスすることができる画素の部分をさす。例えば、青色二次画素は、青光を発するためにアドレスすることができる画素の当該部分である。フルカラー表示装置の場合、一つの画素が、三原色の二次画素、すなわち青、緑及び赤で構成されることが一般的である。用語「ピッチ」は、表示パネルにおける２つの画素又は二次画素を隔てる距離をさす。したがって、二次画素ピッチとは、２つの二次画素間の分離を意味する。用語「真空」は、本明細書では、１トル(torr)以下の圧力をさす。
【００１２】
図１は、ドナー支持体要素３０のコーティングと、当該コーティング材料の受容体要素４２への転写とを、同一の雰囲気制御式チャンバ内で行う、本発明の実施態様の１つを示す横断面図である。雰囲気制御式コーター１０は、OLEDデバイスを製造するための現場製法を可能にする、本明細書に記載する密閉式装置である。すなわち、本密閉式装置によると、制御された雰囲気条件下で、ドナー支持体要素３０にカーテン塗布法、スプレー塗布法、グラビア塗布法及び回転塗布法のような手段でコーティングを施し、その後そのコーティングされた材料を、感熱転写法等により、受容体要素４２のようなOLED基板へ転写することが可能である。制御された雰囲気条件とは、全体の圧力が１トルより高い状態において、当該水蒸気量が好ましくは１０００ppm以下である、もしくは当該酸素量が好ましくは１０００ppm以下である、又はその両方である、ことを意味する。水蒸気量及び/又は酸素量を完全に零まで下げることは不可能であるが、制御された雰囲気条件は、これらの成分量を極微量、すなわち感知できないレベル（例、０．００１ppm）にまで低下させることは可能である。雰囲気の制御は、周知の各種技法、例えば、酸素もしくは水蒸気スクラバー、又は精製ガスの使用、によって実現することができる。雰囲気制御式コーター１０は、１つのチャンバを含むものであってもよいし、ロードロックや同様に作用する装置、例えば、トンネル又はバッファチャンバ、で連結され得る数に制限のない複数のチャンバを含むことにより、ドナー要素及び受容体要素を湿分及び/又は酸素に晒すことなく輸送できるものであってもよい。雰囲気制御式コーター１０の内部条件は雰囲気制御源１２によって維持される。雰囲気制御式コーター１０は、当該チャンバにドナー支持体要素３０を装填するために用いられるロードロック１４を含む。雰囲気制御式コーター１０は、使用済みドナー要素３１を取り出すために用いられるロードロック１６をも含む。ロードロック１４及び１６は、雰囲気制御式コーター１０の内部状態を外部環境で汚染することなく、材料を雰囲気制御式コーター１０へ導入し、また、そこから取り出すための手段である。雰囲気制御式コーター１０の内部に、コーティングステーション２０、溶剤除去ステーション２２及び転写ステーション２４を含むことができる。コーティングステーション２０は、ドナー支持体要素３０にカーテン塗布法、スプレー塗布法、グラビア塗布法及び回転塗布法のような手段でコーティングを施すことができる、雰囲気制御式コーター１０内部の場所である。溶剤除去ステーション２２は、コーティング作業で使用された一切の溶剤を除去する、雰囲気制御式コーター１０内部の場所である。転写ステーション２４は、コーティングされた材料を、感熱転写法等により、受容体要素４２へ転写することを促進する、雰囲気制御式コーター１０内部の場所である。
【００１３】
ドナー支持体要素３０は、ロードロック１４によって、雰囲気制御式コーター１０に導入される。ドナー支持体要素３０は、カーテン塗布法、スプレー塗布法、グラビア塗布法及び回転塗布法のような手段によってコーティング層を受け入れることができる要素である。必要に応じて、ドナー支持体要素３０をドナー支持体３２によって支えてもよい。コーティングステーション２０はコーティング装置３４を含む。コーティング装置３４は、ドナー支持体要素３０の上に厚さの正確な均一コーティングを生ぜしめるように材料をコーティングすることができる任意の装置からなることができる。ドナー支持体要素３０にコーティングを施すのに適した方法の例として、カーテン塗布法、スプレー塗布法、溶液塗布法、メニスカス塗布法、浸漬塗布法、スクリーン印刷法及びロール（roll-to-roll）塗布法が挙げられる。これらの方法のいずれを使用しても、所望の転写可能な有機ドナー材料が所定の厚さでコーティングされた支持体を、容易に大量調製することができる。有機発光デバイスの場合、軟質ドナー支持体要素の上にドナーコーティングを調製するのに好適な方法は、支持体上のコーティングの厚さ及び均一性を２〜３％よりも良好な精度で精密に制御することができるので、ロール塗布法である。さらに、複数のソースを、ドナー支持体要素３０又は受容体要素４２の上に独立した複数の層をコーティングするために雰囲気制御式コーター１０の内部で数回使用すること、又は追加のドナー支持体要素３０をコーティングするために使用することができる。コーティング装置３４を活性化させ、材料をドナー支持体要素３０に一様にコーティングすることにより、それをドナー要素３１にする。ドナー要素３１は、OLEDデバイスの一部又は全部を製造することができ、かつ、その後に感熱転写法等により全部又は一部が転写され得る１又は２以上の被覆層がコーティングされた要素である。
【００１４】
ドナー支持体要素３０は、少なくとも下記の要件を満たす数種の材料のいずれか又はそのような材料の組合せでできていることができる。ドナー支持体要素３０は、本発明の実施に際し、支持体のロール間輸送又はスタック型シート輸送及びコーティング工程を許容するに十分な柔軟性と十分な引張強さとを兼ね備えていなければならない。ドナー支持体要素３０は、片面を加圧しながらの輻射線加熱式転写工程に際し、及び水蒸気のような揮発成分を除去するための一切の予備加熱工程に際し、構造的団結性を維持することができなければならない。さらに、ドナー支持体要素３０は、比較的薄い材料コーティングを片面上に受容すること、及びそのコーティングを当該被覆支持体の予測される保存期間中劣化させることなく保持することができなければならない。これらの要件を満たす支持体の材料としては、例えば、金属箔、プラスチック箔及び繊維強化プラスチック箔が挙げられる。好適な支持体材料の選定は既知の工学的手法によることができるが、本発明の実施に際して有用なドナー支持体要素３０として構成されるときに、選ばれた支持体材料の特定の側面がさらなる検討に値することが認識されている。例えば、ドナー支持体要素３０が、材料をコーティングする前に、多段階洗浄及び表面調製工程を必要とすることもあり得る。当該支持体材料が輻射線透過性材料である場合には、適当なレーザーからのレーザー光のような適当な輻射線源からの輻射線フラッシュを使用する時に、ドナー支持体要素３０の内部又はその表面に輻射線吸収材料を含めると、ドナー支持体要素３０の加熱効果が高くなり、これに応じて材料のドナー要素３１から受容体要素４２への転写性が向上することとなり、有利となり得る。
【００１５】
典型的なOLEDデバイスは下記の層を、通常、アノード、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及びカソードの順序で、含有することができる。ドナー支持体要素３０の上にコーティングされた材料は、正孔注入性材料、正孔輸送性材料、電子輸送性材料、発光性材料、ホスト材料、アノード材料、カソード材料、輻射線吸収性材料、又はこれら材料の任意の組合せであることができる。当該材料は湿分及び/又は酸素に対して不安定である、すなわち、水、水蒸気又は酸素の存在が当該材料の性能又は品質に悪影響を及ぼし得る。
【００１６】
正孔注入性 (HI) 材料
常に必要であるものではないが、有機発光表示装置に正孔注入層を設けることが有用となる場合が多い。正孔注入層は、後続の有機層の薄膜形成特性を改良し、かつ、正孔を正孔輸送層に注入し易くするように機能し得る。正孔注入層に使用するのに適した材料として、譲受人共通の米国特許第４７２０４３２号に記載されているようなポルフィリン系化合物や、譲受人共通の米国特許第６２０８０７５号に記載されているようなプラズマ蒸着フルオロカーボンポリマーが挙げられるが、これらに限定はされない。有機ＥＬデバイスにおいて有用であることが報告されている別の正孔注入性材料が、欧州特許出願公開第０８９１１２１号Ａ１及び同第１０２９９０９号Ａ１に記載されている。
【００１７】
正孔輸送性 (HT) 材料
コーティングされる材料として有用な正孔輸送性材料は、芳香族第三アミンのような化合物を含むことがよく知られている。芳香族第三アミンとは、その少なくとも一つが芳香族環の環員である炭素原子にのみ結合している３価窒素原子を１個以上含有する化合物であると解される。一つの形態として、芳香族第三アミンはアリールアミン、例えば、モノアリールアミン、ジアリールアミン、トリアリールアミン又は高分子アリールアミンであることができる。トリアリールアミン単量体の例が、米国特許第３１８０７３０号(Klupfelら)に示されている。１以上のビニル基で置換された、及び／又は少なくとも一つの活性水素含有基を含む、その他の好適なトリアリールアミンが、譲受人共通の米国特許第３５６７４５０号及び同第３６５８５２０号(Brantleyら)に記載されている。
【００１８】
より好ましい種類の芳香族第三アミンは、譲受人共通の米国特許第４７２０４３２号及び同第５０６１５６９号に記載されているような芳香族第三アミン部分を２個以上含有するものである。このような化合物には、下記構造式（Ａ）で表わされるものが含まれる。
【００１９】
【化１】
【００２０】
上式中、Ｑ1及びＱ2は各々独立に選ばれた芳香族第三アミン部分であり、そしてＧは、アリーレン、シクロアルキレン又は炭素-炭素結合のアルキレン基のような結合基である。一つの実施態様において、Ｑ1及びＱ2の少なくとも一方は、多環式縮合環構造体（例、ナフタレン）を含有する。Ｇがアリール基である場合、それはフェニレン部分、ビフェニレン部分又はナフタレン部分であることが便利である。
構造式（Ａ）を満たし、かつ、２つのトリアリールアミン部分を含有する有用な種類のトリアリールアミンは、下記構造式（Ｂ）で表わされる。
【００２１】
【化２】
【００２２】
上式中、Ｒ1及びＲ2は、各々独立に、水素原子、アリール基もしくはアルキル基を表わすか、又は、Ｒ1及びＲ2は一緒にシクロアルキル基を完成する原子群を表わし、そして
Ｒ3及びＲ4は、各々独立に、アリール基であってそれ自体が下記構造式（Ｃ）で示されるようなジアリール置換型アミノ基で置換されているものを表わす。
【００２３】
【化３】
【００２４】
上式中、Ｒ5及びＲ6は各々独立に選ばれたアリール基である。一つの実施態様において、Ｒ5及びＲ6の少なくとも一方は、多環式縮合環構造体（例、ナフタレン）を含有する。
別の種類の芳香族第三アミンはテトラアリールジアミンである。望ましいテトラアリールジアミンは、アリーレン基を介して結合された構造式（Ｃ）で示したようなジアリールアミノ基を２個含む。有用なテトラアリールジアミンには、下記構造式（Ｄ）で表わされるものが含まれる。
【００２５】
【化４】
【００２６】
上式中、Ａｒｅは各々独立に選ばれたアリーレン基、例えば、フェニレン又はアントラセン部分であり、
ｎは１〜４の整数であり、そして
Ａｒ、Ｒ7、Ｒ8及びＲ9は各々独立に選ばれたアリール基である。
典型的な実施態様では、Ａｒ、Ｒ7、Ｒ8及びＲ9の少なくとも一つが多環式縮合環構造体（例、ナフタレン）である。
【００２７】
上記構造式（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）の各種アルキル、アルキレン、アリール及びアリーレン部分は、各々それ自体が置換されていてもよい。典型的な置換基として、アルキル基、アルコキシ基、アリール基、アリールオキシ基並びにフッ化物、塩化物及び臭化物のようなハロゲンが挙げられる。各種アルキル及びアルキレン部分は、典型的には約１〜６個の炭素原子を含有する。シクロアルキル部分は３〜約１０個の炭素原子を含有し得るが、典型的には、シクロペンチル、シクロヘキシル及びシクロヘプチルの環構造体のように、５個、６個又は７個の環炭素原子を含有する。アリール部分及びアリーレン部分は、通常はフェニル部分及びフェニレン部分である。
【００２８】
正孔輸送層は、芳香族第三アミン化合物の単体又は混合物で形成することができる。具体的には、構造式（Ｂ）を満たすトリアリールアミンのようなトリアリールアミンを、構造式（Ｄ）が示すようなテトラアリールジアミンと組み合わせて使用することができる。トリアリールアミンをテトラアリールジアミンと組み合わせて使用する場合、後者を、トリアリールアミンと電子注入及び輸送層との間に挿入された層として配置する。以下、有用な芳香族第三アミンを例示する。
1,1-ビス(4-ジ-p-トリルアミノフェニル)シクロヘキサン
1,1-ビス(4-ジ-p-トリルアミノフェニル)-4-フェニルシクロヘキサン
4,4’-ビス(ジフェニルアミノ)クアドリフェニル
ビス(4-ジメチルアミノ-2-メチルフェニル)-フェニルメタン
N,N,N-トリ(p-トリル)アミン
4-(ジ-p-トリルアミノ)-4’-[4(ジ-p-トリルアミノ)-スチリル]スチルベン
N,N,N’,N’-テトラ-p-トリル-4,4’-ジアミノビフェニル
N,N,N’,N’-テトラフェニル-4,4’-ジアミノビフェニル
N-フェニルカルバゾール
ポリ(N-ビニルカルバゾール)
N,N’-ジ-1-ナフタレニル-N,N’-ジフェニル-4,4’-ジアミノビフェニル
4,4’-ビス[N-(1-ナフチル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4”-ビス[N-(1-ナフチル)-N-フェニルアミノ]-p-ターフェニル
4,4’-ビス[N-(2-ナフチル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(3-アセナフテニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
1,5-ビス[N-(1-ナフチル)-N-フェニルアミノ]ナフタレン
4,4’-ビス[N-(9-アントリル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4”-ビス[N-(1-アントリル)-N-フェニルアミノ]-p-ターフェニル
4,4’-ビス[N-(2-フェナントリル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(8-フルオランテニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(2-ピレニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(2-ナフタセニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(2-ペリレニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(1-コロネニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
2,6-ビス(ジ-p-トリルアミノ)ナフタレン
2,6-ビス[ジ-(1-ナフチル)アミノ]ナフタレン
2,6-ビス[N-(1-ナフチル)-N-(2-ナフチル)アミノ]ナフタレン
N,N,N’,N’-テトラ(2-ナフチル)-4,4”-ジアミノ-p-ターフェニル
4,4’-ビス{N-フェニル-N-[4-(1-ナフチル)-フェニル]アミノ}ビフェニル
4,4’-ビス[N-フェニル-N-(2-ピレニル)アミノ]ビフェニル
2,6-ビス[N,N-ジ(2-ナフチル)アミン]フルオレン
1,5-ビス[N-(1-ナフチル)-N-フェニルアミノ]ナフタレン
【００２９】
別の種類の有用な正孔輸送性材料として、欧州特許第１００９０４１号に記載されているような多環式芳香族化合物が挙げられる。さらに、ポリ(N-ビニルカルバゾール)(PVK)、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリン及びPEDOT/PSSとも呼ばれているポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)／ポリ(4-スチレンスルホネート)のようなコポリマー、といった高分子正孔輸送性材料を使用することもできる。
【００３０】
発光性材料
コーティングされる材料として有用な発光性材料は周知である。譲受人共通の米国特許第４７６９２９２号及び同第５９３５７２１号に詳述されているように、有機ＥＬ要素の発光層(LEL)は発光材料又は蛍光材料を含み、その領域において電子-正孔対が再結合する結果として電場発光が生じる。発光層は、単一材料で構成することもできるが、より一般的には、ホスト材料に単一又は複数種のゲスト化合物をドーピングしてなり、そこで主として当該ドーパントから発光が生じ、その発光色にも制限はない。発光層に含まれるホスト材料は、後述する電子輸送性材料、上述した正孔輸送性材料、又は正孔-電子再結合を支援する別の材料、であることができる。ドーパントは、通常は高蛍光性色素の中から選ばれるが、リン光性化合物、例えば、国際公開第９８／５５５６１号、同第００／１８８５１号、同第００／５７６７６号及び同第００／７０６５５号に記載されているような遷移金属錯体も有用である。ドーパントは、ホスト材料中、０．０１〜１０質量％の範囲内で塗布されることが典型的である。
【００３１】
ドーパントとしての色素を選定するための重要な関係は、当該分子の最高被占軌道と最低空軌道との間のエネルギー差として定義されるバンドギャップポテンシャルの対比である。ホストからドーパント分子へのエネルギー伝達の効率化を図るためには、当該ドーパントのバンドギャップがホスト材料のそれよりも小さいことが必須条件となる。
【００３２】
有用性が知られているホスト及び発光性分子として、譲受人共通の米国特許第４７６９２９２号、同第５１４１６７１号、同第５１５０００６号、同第５１５１６２９号、同第５２９４８７０号、同第５４０５７０９号、同第５４８４９２２号、同第５５９３７８８号、同第５６４５９４８号、同第５６８３８２３号、同第５７５５９９９号、同第５９２８８０２号、同第５９３５７２０号、同第５９３５７２１号及び同第６０２００７８号に記載されているものが挙げられるが、これらに限定はされない。
【００３３】
8-ヒドロキシキノリン及び類似の誘導体の金属錯体（下記構造式Ｅ）は、電場発光を支援することができる有用なホスト化合物の一種であり、特に、500 nmよりも長い波長の光（例、緑色、黄色、橙色及び赤色）を放出させるのに適している。
【００３４】
【化５】
【００３５】
上式中、Ｍは金属を表わし、ｎは１〜３の整数であり、そしてＺは、各々独立に、縮合芳香族環を２個以上有する核を完成する原子群を表わす。
上記より、当該金属は１価、２価又は３価になり得ることが明白である。当該金属は、例えば、リチウム、ナトリウムもしくはカリウムのようなアルカリ金属、マグネシウムもしくはカルシウムのようなアルカリ土類金属、又はホウ素もしくはアルミニウムのような土類金属であることができる。一般に、有用なキレート化金属であることが知られているものであれば、１価、２価又は３価のいずれの金属でも使用することができる。
【００３６】
Ｚは、その少なくとも一つがアゾール環又はアジン環である２個以上の縮合芳香族環を含有する複素環式核を完成する。必要であれば、当該２個の必須環に、脂肪族環及び芳香族環の双方を含む追加の環を縮合させてもよい。分子の嵩高さが機能向上を伴うことなく増大することを避けるため、通常は環原子の数を１８以下に維持する。
【００３７】
以下、有用なキレート化オキシノイド系化合物の例を示す。
CO-1：アルミニウムトリスオキシン〔別名、トリス(8-キノリノラト)アルミニウム(III)〕
CO-2：マグネシウムビスオキシン〔別名、ビス(8-キノリノラト)マグネシウム(II)〕
CO-3：ビス[ベンゾ{f}-8-キノリノラト]亜鉛(II)
CO-4：ビス(2-メチル-8-キノリノラト)アルミニウム(III)-μ-オキソ-ビス(2-メチル-8-キノリノラト)アルミニウム(III)
CO-5：インジウムトリスオキシン〔別名、トリス(8-キノリノラト)インジウム〕
CO-6：アルミニウムトリス(5-メチルオキシン)〔別名、トリス(5-メチル-8-キノリノラト)アルミニウム(III)〕
CO-7：リチウムオキシン〔別名、(8-キノリノラト)リチウム(I)〕
【００３８】
9,10-ジ-(2-ナフチル)アントラセンの誘導体（下記構造式Ｆ）は、電場発光を支援することができる有用なホスト化合物の一種であり、特に、400 nmよりも長い波長の光（例、青色、緑色、黄色、橙色及び赤色）を放出させるのに適している。
【００３９】
【化６】
【００４０】
上式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5及びＲ6は、各環上の１又は２以上の置換基であってそれぞれ下記のグループから独立に選ばれるものを表わす。
第１グループ：水素、又は炭素原子数１〜２４のアルキル；
第２グループ：炭素原子数５〜２０のアリール又は置換アリール；
第３グループ：アントラセニル、ピレニルまたはペリレニルの縮合芳香族環の完成に必要な４〜２４個の炭素原子；
第４グループ：フリル、チエニル、ピリジル、キノリニルその他の複素環式系の縮合芳香族環の完成に必要な炭素原子数５〜２４のヘテロアリール又は置換ヘテロアリール；
第５グループ：炭素原子数１〜２４のアルコキシルアミノ、アルキルアミノ又はアリールアミノ；及び
第６グループ：フッ素、塩素、臭素又はシアノ
【００４１】
ベンズアゾール誘導体（下記構造式Ｇ）は、電場発光を支援することができる有用なホスト化合物の一種であり、特に、400 nmよりも長い波長の光（例、青色、緑色、黄色、橙色及び赤色）を放出させるのに適している。
【００４２】
【化７】
【００４３】
上式中、ｎは３〜８の整数であり、
ＺはＯ、ＮＲ又はＳであり、
Ｒ’は、水素、炭素原子数１〜２４のアルキル（例えば、プロピル、t-ブチル、ヘプチル、等）、炭素原子数５〜２０のアリールもしくはヘテロ原子置換型アリール（例えば、フェニル及びナフチル、フリル、チエニル、ピリジル、キノリニルその他の複素環式系）、ハロ（例、クロロ、フルオロ）、又は縮合芳香族環の完成に必要な原子群、であり、
Ｌは、アルキル、アリール、置換アルキル又は置換アリールからなる結合ユニットであって、当該複数のベンズアゾール同士を共役的又は非共役的に連結させるものである。
有用なベンズアゾールの一例として2,2’,2”-(1,3,5-フェニレン)トリス[1-フェニル-1H-ベンズイミダゾール]が挙げられる。
【００４４】
望ましい蛍光性ドーパントには、アントラセン、テトラセン、キサンテン、ペリレン、ルブレン、クマリン、ローダミン、キナクリドン、ジシアノメチレンピラン、チオピラン、ポリメチン、ピリリウム及びチアピリリウムの各化合物の誘導体並びにカルボスチリル化合物が包含される。以下、有用なドーパントの具体例を挙げるが、これらに限定はされない。
【００４５】
【化８】
【化９】
【化１０】
【化１１】
【００４６】
その他の有機発光性材料として、高分子物質、例えば、譲受人共通の米国特許第６１９４１１９号Ｂ１（Wolkら）及びその中の文献に記載されているポリフェニレンビニレン誘導体、ジアルコキシ-ポリフェニレンビニレン、ポリ-パラ-フェニレン誘導体及びポリフルオレン誘導体、を使用することもできる。
【００４７】
電子輸送性 (ET) 材料
本発明の有機ＥＬデバイスに使用するのに好ましい電子輸送性材料は、オキシン（通称8-キノリノール又は8-ヒドロキシキノリン）それ自体のキレートをはじめとする金属キレート化オキシノイド系化合物である。このような化合物は、電子の注入及び輸送を助長し、しかも高い性能レベルを示すと共に、薄膜への加工が容易である。企図されるオキシノイド系化合物の例は、既述の構造式（Ｅ）を満たす化合物である。
【００４８】
その他の電子輸送性材料として、譲受人共通の米国特許第４３５６４２９号に記載されている各種ブタジエン誘導体、及び譲受人共通の米国特許第４５３９５０７に記載されている各種複素環式蛍光増白剤が挙げられる。既述の構造式（Ｇ）を満たすベンズアゾールも有用な電子輸送性材料となる。
【００４９】
その他の電子輸送性材料として、高分子物質、例えば、ポリフェニレンビニレン誘導体、ポリ-パラ-フェニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリチオフェン、ポリアセチレンその他の導電性高分子有機材料、例えば、Handbook of Conductive Molecules and Polymers、第１〜４巻、Nalwa編、John Wiley and Sons, Chichester (1997)に記載されているもの、を使用することもできる。
【００５０】
単一層が、発光と電子輸送の双方を支援する機能を発揮し得る場合もあり、その場合には発光性材料と電子輸送性材料を含むことになる。
【００５１】
アノード材料
導電性アノード層は、基板上に形成され、そしてEL発光を当該アノードを介して観察する場合には、当該発光に対して透明又は実質的に透明であることが必要である。本発明に用いられる一般的な透明アノード材料はインジウム錫酸化物及び酸化錫であるが、例示としてアルミニウム又はインジウムをドープした酸化亜鉛、マグネシウムインジウム酸化物及びニッケルタングステン酸化物をはじめとする他の金属酸化物でも使用することができる。これらの酸化物の他、窒化ガリウムのような金属窒化物、セレン化亜鉛のような金属セレン化物、及び硫化亜鉛のような金属硫化物を、アノード材料として使用することもできる。上部電極を介してEL発光を観察する用途の場合には、アノード材料の透過性は問題とならず、透明、不透明又は反射性を問わずいずれの導電性材料でも使用することができる。このような用途向けの導体の例として、金、イリジウム、モリブデン、パラジウム及び白金が挙げられるが、これらに限定はされない。典型的なアノード材料は、透過性であってもそうでなくても、４.１ eV以上の仕事関数を有する。望ましいアノード材料は、一般に、蒸発法、スパッタ法、化学的気相成長(CVD)法又は電気化学法のような適当な手段のいずれかによって付着される。アノード材料は、周知のフォトリソグラフ法によってパターン化することもできる。
【００５２】
カソード材料
アノードを介して発光させる場合には、カソード材料は、ほとんどすべての導電性材料を含んでなることができる。望ましい材料は、下部の有機層との良好な接触が確保されるよう良好なフィルム形成性を示し、低電圧での電子注入を促進し、かつ、良好な安定性を有する。有用なカソード材料は、低仕事関数金属（＜４.０eV）又は合金を含むことが多い。好適なカソード材料の１種に、譲受人共通の米国特許第４８８５２２１号明細書に記載されているMg:Ag合金（銀含有率１〜２０％）を含むものがある。別の好適な種類のカソード材料として、低仕事関数金属又は金属塩の薄層に、これより厚い導電性金属の層をキャップしてなる二層形が挙げられる。このようなカソードの一つに、譲受人共通の米国特許第５６７７５７２号明細書に記載されている、LiF薄層にこれより厚いAl層を載せてなるものがある。その他の有用なカソード材料として、譲受人共通の米国特許第５０５９８６１号、同第５０５９８６２号及び同第６１４０７６３号明細書に記載されているものが挙げられるが、これらに限定はされない。
【００５３】
カソードを介して発光を観察する場合には、当該カソードは透明又はほぼ透明でなければならない。このような用途の場合、金属が薄くなければならないか、又は透明導電性酸化物もしくはこれら材料の組合せを使用しなければならない。譲受人共通の米国特許第５７７６６２３号明細書に透光性カソードが詳述されている。カソード材料は、蒸発法、スパッタ法又は化学的気相成長法により付着させることができる。必要な場合には、例えば、マスク介在蒸着法、譲受人共通の米国特許第５２７６３８０号及び欧州特許出願公開第０７３２８６８号明細書に記載の一体型シャドーマスク法、レーザーアブレーション法及び選択的化学的気相成長法をはじめとする多くの周知の方法により、パターンを形成させてもよい。
【００５４】
輻射線吸収材料
輻射線吸収材料は、譲受人共通の米国特許第５５７８４１６号に規定されている色素のような色素、カーボンのような顔料、又はニッケル、クロム、チタン、他のような金属であることができる。
【００５５】
回転塗布法、スプレー塗布法及びグラビア塗布法をはじめとする多くのタイプの塗布法において、コーティング材料は、塗工を容易にするため溶剤に溶解される場合がある。当該溶剤は、その後除去される。ドナー要素３１は、機械的手段によって、コーティングステーション２０から溶剤除去ステーション２２へ移送される。加熱器５０によってドナー要素３１を溶剤が蒸発するように加熱する。溶剤は蒸気除去器５２によって除去される。しかし、加えられる熱は、所望のコーティング材料を何ら除去することがない程度の熱である。
【００５６】
受容体要素４２は、ロードロック１６の手段によって雰囲気制御式コーター１０に導入され、そして機械的手段によって転写装置３６へ移送される。この工程は、ドナー支持体要素３０の導入前、導入後又は導入中に行うことができる。転写装置３６は、ドナー要素３１上のコーティング材料を、熱又は熱に変換される輻射線に応じて転写することを促進することができるものであれば、いずれの装置からなることもできる。転写装置３６の一例、その構成並びにそのドナー要素３１及び受容体要素４２を使用した作業手段については、譲受人共通の米国特許出願第１０／０２１３１０号（Phillipsら）に記載されており、その開示事項を本明細書の一部とする。転写装置３６は、便宜上、閉じた配置として図示されているが、ドナー要素３１及び受容体要素４２の装填及び取出しを行う、開いた配置も存在する。ドナー要素３１は、機械的手段によって、溶剤除去ステーション２２から転写ステーション２４へ移送される。ドナー要素３１と受容体要素４２は、材料転写関係をなすように配置される。すなわち、Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１の被覆面が、受容体要素４２の受容面に密接するように配置され、そして加圧チャンバ４４において流体圧力のような手段によって所定の位置に保持される。次いで、ドナー要素３１に、透明部分４６を通して、例えば、レーザー３８からのレーザービーム４０による適用輻射線を照射する。Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１に所定のパターンで照射を施すことにより、ドナー要素３１から受容体要素４２へ１又は２以上のコーティング材料層が選択的に転写され、受容体要素４２の選ばれた部分が材料でコーティングされることとなる。
【００５７】
受容体要素４２は、ドナーからの発光性材料を受容する表面を提供する有機固体、無機固体又は有機固体と無機固体の組合せであることができる。受容体要素４２は、硬質であっても軟質であってもよく、シートやウェハのような独立した個別ピースとして加工されてもよいし、また連続ロール体として加工されてもよい。典型的な受容体要素の材料として、ガラス、プラスチック、金属、セラミック、半導体、金属酸化物、半導体酸化物、半導体窒化物又はこれらの組合せが挙げられる。受容体要素４２は、均質な材料混合物、複合材又は多重材料層であることができる。受容体要素４２は、OLED基板、すなわち、OLEDデバイスを調製するために慣用されている基板、例えばアクティブ型低温ポリシリコンＴＦＴ基板、であることができる。受容体要素４２は、所期の発光方向によって、透光性又は不透明であることができる。受容体要素４２を通してＥＬ発光を観察する場合には、透光性が望まれる。このような場合には、一般に透明なガラス又はプラスチックが採用される。上部電極を通してＥＬ発光を観察する用途の場合には、受容体要素４２の透過性が問題となることはなく、したがって透光性、吸光性又は光反射性のいずれであってもよい。この場合に用いられる受容体要素として、ガラス、プラスチック、半導体材料、セラミックス及び回路基板材料が挙げられるが、これらに限定はされない。受容体要素４２は、本発明による方法の用に供される前に、上述した材料（例、アノード材料、カソード材料、正孔輸送材料、等）の１又は２以上の被覆層で処理されていてもよい。さらに受容体要素４２は、本発明による方法の用に供された後に、上述した材料（例、アノード材料、カソード材料、電子輸送材料、等）の１又は２以上の被覆層及び保護層で処理されることもできる。これらの処理は、雰囲気制御式コーター１０の外部で行うこともできるし、雰囲気制御式コーター１０の内部のコーティングステーション２０において行うこともできる。
【００５８】
照射が完了した後、転写装置３６を開放し、そしてドナー要素３１と受容体要素４２をロードロック１６から取り出すことができる。別法として、受容体要素４２を転写ステーション２４に留めておいてもよい。上述したように、追加のドナー支持体要素３０にコーティングステーション２０においてコーティングを施し、溶剤除去ステーション２２において乾燥を施し、受容体要素４２と材料転写関係をなすように配置し、その後適用輻射線を照射する。この過程により、コーティング材料の追加の１又は２以上の層を受容体要素４２へ転写して、湿分もしくは酸素に不安定な又は湿分と酸素に不安定なデバイスの全部又は一部を製造することができる。
【００５９】
図２は、ドナー支持体要素に２以上の層をコーティングすることと、その受容体要素への転写とを同一の雰囲気制御式チャンバ内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。雰囲気制御式コーター１０の内部条件は、雰囲気制御源１２によって維持される。雰囲気制御式コーター１０は、新品のドナー支持体要素をチャンバに装填するために用いられるロードロック１４を含む。雰囲気制御式コーター１０は、使用済みドナー要素を取り出すために用いられるロードロック１６をも含む。雰囲気制御式コーター１０の内部に、コーティングステーション２０、溶剤除去ステーション２２、コーティングステーション２７、溶剤除去ステーション２８及び転写ステーション２４が含まれる。
【００６０】
ドナー支持体要素３０は、ロードロック１４の手段によって雰囲気制御式コーター１０に導入される。必要に応じて、ドナー支持体要素３０をドナー支持体３２で支えることもできる。ドナー支持体要素３０は、機械的手段によって、コーティング装置３４を含むコーティングステーション２０へ移送される。コーティング装置３４を活性化させ、コーティング材料をドナー支持体要素３０に一様にコーティングすることにより、それをドナー要素３１にする。
【００６１】
塗工を容易にするため当該コーティング材料を溶剤に溶解させた場合には、当該溶剤をその後除去する。ドナー要素３１は、機械的手段によって、コーティングステーション２０から溶剤除去ステーション２２へ移送される。加熱器５０によってドナー要素３１を溶剤が蒸発するように加熱する。溶剤は蒸気除去器５２によって除去される。しかし、加えられる熱は、所望のコーティング材料を何ら除去することがない程度の熱である。
【００６２】
ドナー要素３１は、機械的手段によって、溶剤除去ステーション２２から、コーティング装置（ここではグラビアホイール４８として図示されている）を含むコーティングステーション２７へ移送される。当該コーティング装置を活性化させ、追加のコーティング材料層をドナー要素３１に一様にコーティングする。
【００６３】
塗工を容易にするため当該コーティング材料を溶剤に溶解させた場合には、当該溶剤をその後除去する。ドナー要素３１は、機械的手段によって、コーティングステーション２７から溶剤除去ステーション２８へ移送される。加熱器５４によってドナー要素３１を溶剤が蒸発するように加熱する。溶剤は蒸気除去器５６によって除去される。しかし、加えられる熱は、所望のコーティング材料を何ら除去することがない程度の熱である。
【００６４】
受容体要素４２は、ロードロック１６の手段によって雰囲気制御式コーター１０に導入され、そして機械的手段によって転写装置３６へ移送される。この工程は、ドナー支持体要素３０の導入前、導入後又は導入中に行うことができる。転写装置３６は、便宜上、閉じた配置として図示されているが、ドナー要素及び基板の装填及び取出しを行う、開いた配置も存在する。ドナー要素３１は、機械的手段によって、溶剤除去ステーション２８から転写ステーション２４へ移送される。ドナー要素３１と受容体要素４２は、材料転写関係をなすように配置される。すなわち、Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１の被覆面が、受容体要素４２の受容面に密接するように配置され、そして加圧チャンバ４４において流体圧力のような手段によって所定の位置に保持される。次いで、ドナー要素３１に、透明部分４６を通して、例えば、レーザー３８からのレーザービーム４０による適用輻射線を照射する。Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１に所定のパターンで照射を施すことにより、ドナー要素３１から受容体要素４２へ１又は２以上のコーティング材料層が選択的に転写され、受容体要素４２の選ばれた部分が材料でコーティングされることとなる。
【００６５】
照射が完了した後、転写装置３６を開放し、そしてドナー要素３１と受容体要素４２をロードロック１６から取り出すことができる。
【００６６】
本実施態様は、２層をコーティングして転写することを例示するものであるが、当業者であれば、３層以上を同様にコーティングして転写することができることを容易に認識する。
【００６７】
別法として、図２に示した実施態様を使用して、２以上の層を、異なるパターン転写で、受容体要素へ転写することができる。この方法では、雰囲気制御式コーター１０へ、各コーティングステーション２０及び２７に独自のドナー支持体要素３０が提供されるように、複数のドナー支持体要素３０を導入する。各ドナー支持体要素３０に、その対応するコーティング装置でコーティング材料を一様にコーティングし、各々を独自のドナー要素３１にする。
【００６８】
この実施態様では、各ドナー要素３１が、機械的手段によって、その対応するコーティングステーション（２０又は２７）からその対応する溶剤除去ステーション（２２又は２８）へ順次移送され、次いで転写ステーション２４へ順次移送される。受容体要素４２は、ロードロック１６の手段によって雰囲気制御式コーター１０へ導入され、そして機械的手段によって転写装置３６へ移送される。この工程は、ドナー支持体要素３０の導入前、導入後又は導入中に行うことができる。転写装置３６は、便宜上、閉じた配置として図示されているが、ドナー要素及び基板の装填及び取出しを行う、開いた配置も存在する。ドナー要素３１と受容体要素４２は、材料転写関係をなすように配置される。すなわち、Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１の被覆面が、受容体要素４２の受容面に密接するように配置され、そして加圧チャンバ４４において流体圧力のような手段によって所定の位置に保持される。次いで、ドナー要素３１に、透明部分４６を通して、例えば、レーザー３８からのレーザービーム４０による適用輻射線を照射する。Phillipsらが記載しているように、あるパターンでドナー要素３１に照射を施すことにより、コーティングされた材料をドナー要素３１から受容体要素４２へ転写させる。
【００６９】
照射が完了した後、転写装置３６を開放し、そしてドナー要素３１をロードロック１６から取り出すことができる。第２のドナー要素３１を機械的手段によって転写ステーション２４へ移送し、そして当該転写工程を繰り返す。数回の転写作業における転写工程は、同一パターンのレーザー照射に従うこともできるし、また各転写工程を異なるパターンのレーザー照射により行うこともできる。
【００７０】
当業者であれば、フルカラーOLEDデバイスのようなフルカラー表示装置の製造に上記の方法を使用できることは容易に理解できる。一般にこのような装置は、赤、緑及び青の各二次画素を含む。例えば、３台のコーティングステーションを具備した雰囲気制御式コーター１０を使用して、雰囲気制御式コーター１０に提供される３つのドナー支持体要素３０から３種のドナー要素３１を調製することができる。各ドナー要素３１は、所望の出力色又は色相を反映する別々の有機発光層、すなわち赤、青又は緑の発光層のコーティングを備えるように調製される。各ドナー要素３１は、機械的手段によって、その対応するコーティングステーションからその対応する溶剤除去ステーションへ、次いで転写ステーション２４へ、順次移送され、受容体要素４２に対して材料転写関係をなすように順次配置され、すなわち、ドナー要素３１の被覆面が受容体要素４２の受容面に密接するように順次配置され、次いで、ドナー要素３１に、透明部分４６を通して、レーザー３８からのレーザービーム４０のような手段により輻射線を順次照射する。Phillipsらが記載しているように、あるパターンでドナー要素３１に照射を施すことにより、コーティングされた材料の１又は２以上の層を、ドナー要素３１から受容体要素４２へ転写させる。例えば、赤色発光材料を所望の赤色二次画素へパターン方式で転写し、青色発光材料を所望の青色二次画素へパターン方式で転写し、そして緑色発光材料を所望の緑色二次画素へパターン方式で転写する。受容体要素４２は、本発明による方法の用に供される前に、材料（例、アノード材料、カソード材料、正孔輸送材料、等）の１又は２以上の層で処理されていてもよい。さらに受容体要素４２は、本発明による方法の用に供された後に、材料（例、アノード材料、カソード材料、電子輸送材料、等）の１又は２以上の層及び保護層で処理されることもできる。これらの処理は、雰囲気制御式コーター１０の外部で行うこともできるし、雰囲気制御式コーター１０の内部のコーティングステーション２０において行うこともできる。
【００７１】
図３は、ドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写と、ドナー要素上に残留する被覆材料の除去とを同一の雰囲気制御式コーター内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。雰囲気制御式コーター１０は、雰囲気制御源１２によって制御された雰囲気条件に保持される。雰囲気制御式コーター１０は、新品のドナー支持体要素をチャンバに装填するために用いられるロードロック１４を含む。雰囲気制御式コーター１０は、使用済みドナー要素を取り出すために用いられるロードロック１６をも含む。雰囲気制御式コーター１０の内部に、コーティングステーション２０、溶剤除去ステーション２２、転写ステーション２４及び洗浄ステーション２６が含まれる。
【００７２】
ドナー支持体要素３０は、ロードロック１４の手段によって雰囲気制御式コーター１０に導入される。必要に応じて、ドナー支持体要素３０をドナー支持体３２で支えることもできる。ドナー支持体要素３０は、機械的手段によって、コーティング装置３４を含むコーティングステーション２０へ移送される。コーティング装置３４を活性化させ（例えば、所望のコーティング材料を加熱することにより気化させ）、コーティング材料をドナー支持体要素３０に一様にコーティングすることにより、それをドナー要素３１にする。
【００７３】
回転塗布法、スプレー塗布法及びグラビア塗布法をはじめとする多くのタイプの塗布法において、コーティング材料は、塗工を容易にするため溶剤に溶解される場合がある。当該溶剤は、その後除去される。ドナー要素３１は、機械的手段によって、コーティングステーション２０から溶剤除去ステーション２２へ移送される。加熱器５０によってドナー要素３１を溶剤が蒸発するように加熱する。溶剤は蒸気除去器５２によって除去される。しかし、加えられる熱は、所望のコーティング材料を何ら除去することがない程度の熱である。
【００７４】
受容体要素４２は、ロードロック１４又はロードロック１６の手段によって雰囲気制御式コーター１０に導入され、そして機械的手段によって転写装置３６へ移送される。この工程は、ドナー支持体要素３０の導入前、導入後又は導入中に行うことができる。転写装置３６は、便宜上、閉じた配置として図示されているが、ドナー要素及び基板の装填及び取出しを行う、開いた配置も存在する。ドナー要素３１は、機械的手段によって、溶剤除去ステーション２２から転写ステーション２４へ移送される。ドナー要素３１と受容体要素４２は、材料転写関係をなすように配置される。すなわち、Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１の被覆面が、受容体要素４２の受容面に密接するように配置され、そして加圧チャンバ４４において流体圧力によって所定の位置に保持される。次いで、ドナー要素３１に、透明部分４６を通して、例えば、レーザー３８からのレーザービーム４０による適用輻射線を照射する。Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１に所定のパターンで照射を施すことにより、ドナー要素３１から受容体要素４２へ１又は２以上のコーティング材料層が選択的に転写され、受容体要素４２の選ばれた部分が材料でコーティングされることとなる。
【００７５】
照射が完了した後、転写装置３６を開放し、そして受容体要素４２をロードロック１６又はロードロック１４から取り出すことができる。ドナー要素３１は機械的手段によって洗浄ステーション２６へ移送される。洗浄ステーション２６は、ドナー要素３１から被覆材料を除去することによりドナー支持体要素３０を再使用して再被覆することができるようにドナー要素３１を洗浄するための手段を可能にする、雰囲気制御式コーター１０の内部の場所である。洗浄ステーション２６は、加熱器５４又はフラッシュランプ５１のような輻射線源及び蒸気除去器５６を含む。ドナー要素３１は、その洗浄工程において、加熱器５４又はフラッシュランプ５１のような輻射線源によって加熱され、すなわち、ドナー要素３１の被覆材料を加熱又は輻射線により気化又は昇華させ、そして蒸気除去器５６によって除去する。蒸気除去器５６は、例えば、真空ポート入口、コールドトラップ、リムーバブルシールド、等であることができる。ここでドナー要素３１はドナー支持体要素３０となり、機械的手段によりロードロック１６から取り出されることができる。別法として、ドナー支持体要素３０を機械的手段によりコーティングステーション２０へ移送することにより再被覆して再使用してもよい。
【００７６】
これらの作業は、各種ステーションにおいて同時に行うことができる。例えば、ドナー要素３１を転写ステーション２４において輻射線誘発転写に使用している間に、先に転写されたドナー要素３１を洗浄ステーション２６において加熱又は照射処理し、かつ、コーティングされていないドナー支持体要素３０をコーティングステーション２０においてコーティング処理することができる。
【００７７】
図４は、ドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写とを、連結された別々のチャンバ内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。独立したチャンバは、本明細書に記載した雰囲気制御式チャンバ又は雰囲気制御式コーターであること、或いは、先に引用した譲受人共通の米国特許出願第１０／０３３４５９号（Borosonら）に記載されている真空チャンバ又は真空コーターであることができる。この米国特許出願の開示事項を本明細書の一部とする。この実施態様における雰囲気制御式コーター１０は、コーティングチャンバ１０ａ及び転写チャンバ１０ｂを含む。一方のチャンバ、例えばコーティングチャンバ１０ａは、雰囲気制御源１２によって制御された雰囲気条件下で保持され、したがって雰囲気制御式コーターとなり、他方のチャンバ、例えば転写チャンバ１０ｂは、真空ポンプ５８によって真空下で保持され、したがって真空コーターとなる。制御された雰囲気条件とは、当該水蒸気量が好ましくは１０００ppm以下である、もしくは当該酸素量が好ましくは１０００ppm以下である、又はその両方である、ことを意味する。雰囲気の制御は、周知の各種技法、例えば、酸素もしくは水蒸気スクラバー、又は精製ガスの使用、によって実現することができる。真空とは１トル以下の圧力を意味する。これらのチャンバはロードロック１８によって連結されている。雰囲気制御式コーター１０は、新品の未被覆ドナー支持体要素３０をチャンバに装填するために使用されるロードロック１４を含む。雰囲気制御式コーター１０は、使用済みドナー要素を取り出すために使用されるロードロック１６をも含む。雰囲気制御式コーター１０の内部には、コーティングチャンバ１０ａ内にコーティングステーション２０及び溶剤除去ステーション２２を、そして転写チャンバ１０ｂ内に転写ステーション２４を含む。
【００７８】
ドナー支持体要素３０は、ロードロック１４の手段によってコーティングチャンバ１０ａに導入される。必要に応じて、ドナー支持体要素３０をドナー支持体３２で支えることもできる。ドナー支持体要素３０は、機械的手段によって、コーティング装置３４を含むコーティングステーション２０へ移送される。コーティング装置３４を活性化させ（例えば、所望のコーティング材料を加熱することにより気化させ）、OLEDデバイスの一部又は全部を製造するのに必要なコーティング材料層をドナー支持体要素３０に一様にコーティングすることにより、それをドナー要素３１にする。
【００７９】
回転塗布法、スプレー塗布法及びグラビア塗布法をはじめとする多くのタイプの塗布法において、コーティング材料は、塗工を容易にするため溶剤に溶解される場合がある。当該溶剤は、その後除去される。ドナー要素３１は、機械的手段によって、コーティングステーション２０から溶剤除去ステーション２２へ移送される。加熱器５０によってドナー要素３１を溶剤が蒸発するように加熱する。溶剤は蒸気除去器５２によって除去される。しかし、加えられる熱は、所望のコーティング材料を何ら除去することがない程度の熱である。
【００８０】
コーティング工程及び乾燥工程を繰り返すことにより、ドナー要素３１の上に追加の材料層を形成することができる。
【００８１】
受容体要素４２は、ロードロック１６の手段によって転写チャンバ１０ｂに導入され、そして機械的手段によって転写装置３６へ移送される。この工程は、ドナー支持体要素３０の導入前、導入後又は導入中に行うことができる。転写装置３６は、便宜上、閉じた配置として図示されているが、ドナー要素及び基板の装填及び取出しを行う、開いた配置も存在する。ドナー要素３１は、機械的手段によって、溶剤除去ステーション２２からロードロック１８を介して転写ステーション２４へ移送される。ドナー要素３１と受容体要素４２は、材料転写関係をなすように配置される。すなわち、Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１の被覆面が、受容体要素４２の受容面に密接するように配置され、そして加圧チャンバ４４において流体圧力のような手段によって所定の位置に保持される。次いで、ドナー要素３１に、透明部分４６を通して、例えば、レーザー３８からのレーザービーム４０による適用輻射線を照射する。Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１に所定のパターンで照射を施すことにより、ドナー要素３１から受容体要素４２へ１又は２以上のコーティング材料層が選択的に転写され、受容体要素４２の選ばれた部分が材料でコーティングされることとなる。
【００８２】
照射が完了した後、転写装置３６を開放し、そしてドナー要素３１及び受容体要素４２をロードロック１６から取り出すことができる。別法として、ドナー要素３１をロードロック１６から取り出し、受容体要素４２を所定の位置に置いておくこともできる。その後受容体要素４２と新規のドナー要素３１とを使用して転写工程を繰り返すことができる。
【００８３】
上記の手順についてバリエーションが可能であることは明らかである。OLED製造に有用な追加の材料層を用いて、受容体要素４２にコーティングステーション２０でコーティングを施し、必要な場合には溶剤除去ステーション２２において乾燥を行う。このようなコーティング工程は、輻射線誘発転写工程の前、その後又はその前後両方において行うことができる。例えば、受容体要素４２に、コーティングステーション２０で正孔輸送材料を、転写ステーション２４で発光材料を、そしてコーティングステーション２０で電子輸送材料を順次適用することができる。
【００８４】
チャンバ内の条件を逆にしてもよい。すなわち、コーティングチャンバ１０ａを真空下で保持することによりこれを真空コーターとし、一方、転写チャンバ１０ｂを制御された雰囲気条件下で保持することによりこれを雰囲気制御式コーターとすることができる。この場合、ドナー支持体要素３０は真空コーターにおいてコーティングされ、一方、ドナー要素３１から受容体要素４２への転写は雰囲気制御式コーターにおいて行われる。
【００８５】
これらのチャンバの配置を変更することも可能である。例えば、先に引用した譲受人共通の米国特許出願第１０／０３３４５９号（Borosonら）に記載されているように、コーティングチャンバ１０ａと転写チャンバ１０ｂとを連結しないこともできる。このような配置には、制御された雰囲気もしくは真空又はその両方を維持することができる輸送チャンバが含まれる。
【００８６】
図５は、連続可動ウェブの一部であるドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写と、ドナー要素上に残留する被覆材料の除去とを同一の雰囲気制御式コーター内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。雰囲気制御式コーター１０は、雰囲気制御源１２によって制御された雰囲気条件下に保持される。雰囲気制御式コーター１０は、基板の装填及び取出しに使用されるロードロック１６を含む。雰囲気制御式コーター１０の内部には、連続シート状のドナー支持体要素３０である可動ウェブ６０が含まれる。可動ウェブ６０は、移動方向６４において回転するホイール６２の上に保持される。さらに雰囲気制御式コーター１０の内部には、コーティングステーション２０、溶剤除去ステーション２２、転写ステーション２４及び洗浄ステーション２６が、可動ウェブ６０の経路に沿って配列された形で含まれる。雰囲気制御式コーター１０は、２以上のチャンバ、例えば、コーティングチャンバ１０ａ、転写チャンバ１０ｂ及び洗浄チャンバ１０ｃに分割することができる。これら独立したチャンバを使用することにより、作業を分離すること、すなわち、プロセスの一部を制御雰囲気下で実施し、その他を真空下で実施することが可能となる。独立したチャンバは、可動ウェブ６０のチャンバ間移動を可能にするロードロック１８、６６及び６８によって連結される。
【００８７】
可動ウェブ６０は、ホイール６２の手段によって、転写装置３６が開放配置にあるときに回転する。可動ウェブ６０の未被覆部分が、コーティング装置３４を含むコーティングステーション２０に移動してくる。コーティング装置３４を活性化させ（例えば、所望のコーティング材料を加熱することにより気化させ）、可動ウェブ６０の一部にコーティング材料を一様にコーティングする。このように、可動ウェブ６０の一部がドナー要素３１になる。
【００８８】
回転塗布法、スプレー塗布法及びグラビア塗布法をはじめとする多くのタイプの塗布法において、コーティング材料は、塗工を容易にするため溶剤に溶解される場合がある。当該溶剤は、その後除去される。可動ウェブ６０をホイール６２の手段によって回転させ、可動ウェブ６０の被覆部分をコーティングステーション２０から溶剤除去ステーション２２へ移送する。加熱器５０によって可動ウェブ６０を溶剤が蒸発するように加熱する。溶剤は蒸気除去器５２によって除去される。しかし、加えられる熱は、所望のコーティング材料を何ら除去することがない程度の熱である。
【００８９】
受容体要素４２は、ロードロック１６の手段によって雰囲気制御式コーター１０に導入され、そして機械的手段によって転写装置３６へ移送される。転写装置３６は、便宜上、閉じた配置として図示されているが、ドナー要素及び基板の装填及び取出しを行う、開いた配置も存在する。可動ウェブ６０を、ホイール６２の手段によって、転写装置３６が開放配置にあるときに回転させ、可動ウェブ６０の被覆部分を溶剤除去ステーション２２から転写ステーション２４へ移動させる。これは、受容体要素４２の導入前、導入中又は導入後に行うことができる。転写ステーション２４において、可動ウェブ６０の被覆面を受容体要素４２に対して材料転写関係をなすように配置する。すなわち、Phillipsらが記載しているように、可動ウェブ６０を受容体要素４２に密接させて配置し、そして加圧チャンバ４４において流体圧力によって所定の位置に保持する。次いで、可動ウェブ６０に、透明部分４６を通して、例えば、レーザー３８からのレーザービーム４０による適用輻射線を照射する。Phillipsらが記載しているように、可動ウェブ６０の被覆部分にレーザービーム４０を所定のパターンで照射することにより、可動ウェブ６０から受容体要素４２へ１又は２以上のコーティング材料層が選択的に転写され、受容体要素４２の選ばれた部分が材料でコーティングされることとなる。
【００９０】
照射が完了した後、転写装置３６を開放し、そして受容体要素４２をロードロック１６から取り出す。可動ウェブ６０を、ホイール６２の手段によって、転写装置３６が開放配置にあるときに回転させ、可動ウェブ６０の使用済み被覆部分を転写ステーション２４から洗浄ステーション２６へ移動させる。洗浄ステーション２６は、加熱器５０又はフラッシュランプ５１のような輻射線源及び蒸気除去手段５２を含む。可動ウェブ６０の一部を、加熱器５４又はフラッシュランプ５１のような輻射線源で加熱して洗浄し、すなわち、可動ウェブ６０の被覆部分の被覆材料を気化又は昇華させ、そして蒸気除去器５６によって除去する。可動ウェブ６０を、ホイール６２の手段によって、転写装置３６が開放配置にあるときに回転させ、可動ウェブ６０の未被覆となった部分を洗浄ステーション２６からコーティングステーション２０へ移動させ、再被覆及び再使用の用に供する。
【００９１】
これらの作業は、各種ステーションにおいて同時に実施することができる。例えば、可動ウェブ６０の一部を転写ステーション２４において輻射線誘発転写に使用しながら、可動ウェブ６０の先に転写された部分を洗浄ステーション２６において加熱又は照射処理し、さらに可動ウェブ６０の未被覆部分をコーティングステーション２０においてコーティング処理することができる。
【００９２】
別の実施態様として、可動ウェブ６０を、連続シートではなく、長尺状にしてもよい。この態様は、各種ステーションの前後で巻出しロール及び巻取りロールを使用することによって実現することができる。
【００９３】
図６（Ａ）は、コーティングされる前のドナー要素の構造を示す横断面図の一例である。ドナー支持体要素３０は、最低限、非転写面７８を含む軟質支持体７０を含む。軟質支持体７０には、輻射線／熱変換層７２が均一にコーティングされている。輻射線／熱変換層７２は、所期の波長において輻射線を吸収して発熱することができる材料を含む。
【００９４】
図６（Ｂ）は、１層のコーティング材料でコーティングされたドナー要素の構造を示す横断面図の一例である。ドナー要素３１は、非転写面７８を含む軟質支持体７０を含む。軟質支持体７０には、輻射線／熱変換層７２が均一にコーティングされている。輻射線／熱変換層７２は、所期の波長において輻射線を吸収して発熱することができる材料を含む。さらに軟質支持体７０には、コーティング材料７４が均一にコーティングされている。コーティング材料７４は、ドナー要素３１の被覆面８０を含む。
【００９５】
図６（Ｃ）は、２層以上のコーティング材料でコーティングされたドナー要素の構造を示す横断面図の一例である。ドナー要素３１は、非転写面７８を含む軟質支持体７０を含む。軟質支持体７０には、輻射線／熱変換層７２が均一にコーティングされている。輻射線／熱変換層７２は、所期の波長において輻射線を吸収して発熱することができる材料を含む。さらに軟質支持体７０には、コーティング材料７４及びコーティング材料７６が均一にコーティングされている。コーティング材料７６は、ドナー要素３１の被覆面８０を含む。
【００９６】
【発明の効果】
本発明の方法による有利な効果は、湿分、酸素その他の大気成分を導入することなく、かつ、シャドーマスクを使用することなく、OLEDデバイスの製造に有用となる点にある。
本発明によると、ドナー要素からOLED受容体要素へ材料を転写するために用いられる雰囲気制御式コーターでドナー要素が製造される。このため、下記の点をはじめとするいくつかの有利な効果が得られる。
・ドナーを保存及び輸送する必要性が減少し、それに伴う汚染が減少する。
・ドナー面とドナー支持体面との接触による損傷及び汚染を少なくする、又は排除する、ことができる。
・ドナーのための保存要件が減少する。
・OLEDデバイスの歩留りを向上させることができる。
【００９７】
さらなる有利な効果は、本発明の方法は、ドナーと基板の媒体の取扱いを含め、完全に自動化することができることである。本発明は、形成過程にある複数のOLED表示装置を有する大面積の上に有機層を形成するのに特に適しており、よって処理量が向上する。
さらなる有利な効果は、ドナー要素を洗浄し、これを再使用することができる点である。
【００９８】
（真空系技術との関係で）さらなる有利な効果は、回転塗布法、カーテン塗布法、スプレー塗布法、グラビアホイール塗布法その他のような溶剤系コーティングをはじめとする、コーティングのための追加の技法を使用することができる点にある。真空ホールドダウンのような、材料転写を促進するための追加の技法を使用することもできる。溶剤洗浄のような、ドナー洗浄のための追加の技法を使用することもできる。このような環境内に輻射線源を配置することも一層容易となる。基板の上にドナーを真空系で配置することも一層容易となる。
【図面の簡単な説明】
デバイスの特徴をなす寸法、例えば、層厚は、マイクロメートル以下の範囲をとることが多いので、図面は、寸法的正確さよりも、見易さを考慮したスケール変更がされている。
【図１】ドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写とを同一の雰囲気制御式コーター内で行う、本発明の第１の実施態様を示す横断面図である。
【図２】ドナー支持体要素に２以上の層をコーティングすることと、その基板への転写とを同一の雰囲気制御式コーター内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。
【図３】ドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写と、ドナー要素上に残留する被覆材料の除去とを同一の雰囲気制御式コーター内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。
【図４】ドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写とを、ロードロックにより連結された別々のチャンバ内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。
【図５】連続ウェブの一部であるドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写と、ドナー要素上に残留する被覆材料の除去とを同一の雰囲気制御式コーター内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。
【図６】（Ａ）は、コーティングされる前のドナー要素の構造を示す横断面図であり、（Ｂ）は、１層のコーティング材料でコーティングされたドナー要素の構造を示す横断面図であり、（Ｃ）は２層以上のコーティング材料でコーティングされたドナー要素の構造を示す横断面図である。
【符号の説明】
１０…雰囲気制御式コーター
１２…雰囲気制御源
１４、１６、１８、６６、６８…ロードロック
２０、２７…コーティングステーション
２２、２８…溶剤除去ステーション
２４…転写ステーション
３０…ドナー支持体要素
３１…ドナー要素
３２…ドナー支持体
３４…コーティング装置
３６…転写装置
３８…レーザー
４０…レーザービーム
４２…受容体要素
４４…加圧チャンバ
４６…透明部分
５０、５４…加熱器
５２、５６…蒸気除去器
５８…真空ポンプ
６０…可動ウェブ
６２…ホイール
７０…軟質支持体
７２…輻射線／熱変換層
７４、７６…コーティング材料
７８…非転写面
８０…被覆面
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機発光ダイオード(OLED)デバイスの製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
赤、緑及び青の色画素のような着色画素（通常ＲＧＢ画素という。）を配列したカラー又はフルカラー有機電場発光(EL)表示装置（有機発光ダイオードデバイス又はOLEDデバイスとしても知られている）においては、ＲＧＢ画素を形成するため発色性有機ＥＬ媒体を精密にパターン化する必要がある。基本的な有機ＥＬデバイスは、共通要素として、アノード、カソード、及び該アノードと該カソードとに挟まれた有機ＥＬ媒体を含む。有機ＥＬ媒体は１又は２層以上の有機薄膜からなることができ、その一つが主として発光、すなわち電場発光を担う。この特定の層を、一般に有機ＥＬ媒体の発光層と称する。有機ＥＬ媒体中に存在する他の有機層は、主として電子的輸送機能を提供することができ、そして（正孔輸送のための）正孔輸送層又は（電子輸送のための）電子輸送層と呼ばれる。フルカラーOLED表示パネルのＲＧＢ画素を形成する際には、有機ＥＬ媒体の発光層又は有機ＥＬ媒体全体を精密にパターン化する方法を考案する必要がある。
【０００３】
典型的には、電場発光画素は、米国特許第５７４２１２９号に記載されているようなシャドーマスク技法によりディスプレイ上に形成される。この技法は有効であるが、いくつかの欠点がある。シャドーマスク技法では、解像度の高い画素サイズを達成することが困難である。さらに、基板とシャドーマスクとの間のアラインメントの問題があり、画素を適当な位置に形成させることに慎重にならなければならない。基板を大きくする場合には、シャドーマスクを操作して適切な位置に画素を形成させることが困難となる。シャドーマスク技法のさらなる欠点は、マスクの開口部が時間とともに目詰まりすることである。マスクの開口部が目詰まりすると、ＥＬディスプレイ上に機能しない画素が生じ、望ましくない。
【０００４】
高解像度OLED表示装置をパターン化するのに適した方法が、譲受人共通の米国特許第５８５１７０９号(Grandeら)に記載されている。この方法は、（１）対向する第１表面及び第２表面を有する基板を用意し、（２）該基板の第１表面の上に透光性断熱層を形成し、（３）該断熱層の上に吸光層を形成し、（４）該基板に、該第２表面から該断熱層にまで延在する開口部の配列を設け、（５）該吸光層の上に転写可能な発色性有機ドナー層を形成し、（６）該基板の開口部とデバイス上の対応するカラー画素とが配向するように該ドナー基板をディスプレイ基板に対して精密にアラインし、そして（７）該ドナー基板上の有機層を該ディスプレイ基板に転写させるに十分な熱を該開口部上の吸光層に発生させるための輻射線源を使用する、という工程序列を含む。Grandeらの方法にまつわる問題は、ドナー基板上の開口部の配列をパターン化しなければならないことにある。このことは、ドナー基板とディスプレイ基板との間で精密に機械的にアラインメントしなければならないことをはじめとする、シャドーマスク技法の場合と同様の問題の多くを生ぜしめる。さらに、ドナーのパターンが固定され、容易に変更できないという問題もある。
【０００５】
パターン化されていないドナーシートとレーザーのような精密光源とを使用することにより、パターン化ドナーに見られる困難の一部を取り除くことができる。Littman及びTang（譲受人共通の米国特許第５６８８５５１号）は、パターン化されていないドナーシートからＥＬ基板へ有機ＥＬ材料をパターン様式で転写することを教示している。Wolkらの一連の特許（米国特許第６１１４０８８号、同第６１４０００９号、同第６２１４５２０号及び同第６２２１５５３号）は、ドナーの特定部分をレーザー光で加熱することにより、ドナーシートから基板へＥＬデバイスの発光層を転写することができる方法を教示している。
【０００６】
譲受人共通の米国特許第５９３７２７２号（Tang）に、薄膜トランジスタ（TFT）アレイ基板上にＥＬ材料を蒸着させることにより多色画素（例、赤色、緑色及び青色の二次画素）をパターン化する方法が記載されている。このようなＥＬ材料は、支持体上のドナーコーティング及び開口部マスクを使用することにより、選ばれたパターンで基板上に付着される。開口部マスクは、（上記米国特許の図１に示されているように）ドナー層と基板との間に独立した実在物として存在させてもよいし、また（上記米国特許の図４、図５及び図６に示されているように）ドナー層に組み込まれていてもよい。
【０００７】
ＥＬ材料の転写は、Tangが上記米国特許に記載しているようなチャンバを使用して、酸素及び/又は水分を減少させた条件下で行われることが好ましい。ドナー層（及び、独立体である場合には、開口部）と基板とは、密接した状態で保たれる必要がある。一例として、Tangは、意図する底部電極のドナー標的とドナー層との間に好適な距離が存在するように、開口部又はドナー層を不動態化層に近づけて、又はその上に、保持することを示している。真空又は減圧を使用することにより、ドナーから基板へのＥＬ材料の転写を促進することができる。転写の際にこのような条件を使用することは、一部のＥＬ材料が酸素及び/又は湿分に対して不安定であることからも、有利である。例えば、OLEDデバイスに用いられるアルミニウムヒドロキシキノリン（Alq）は、水と反応することが知られている。さらに、低分子型ＥＬデバイスにも高分子型ＥＬデバイスにも使用されている電極材料は、空気中では極めて不安定である。転写工程に際し酸素及び/又は水分の少ない条件を採用することにより、OLEDデバイスの故障率を低下させることができる。さらに、Littman、Tang及びWolkが教示する方法では、ドナー材料がその基板への転写前に劣化することが原因で、OLEDデバイスが損失する場合もあった。一般に、ドナー材料は、その調製場所からその基板への転写場所へ輸送される。この間に、酸素、湿分その他の大気成分によってドナーが汚染される可能性がある。このような汚染は、当該ドナーから調製されるOLED表示装置の歩留りを低下させる原因となり得る。
【０００８】
【特許文献１】
米国特許第５６８８５５１号明細書
【特許文献２】
米国特許第５７４２１２９号明細書
【特許文献３】
米国特許第５８５１７０９号明細書
【特許文献４】
米国特許第５９３７２７２号明細書
【特許文献５】
米国特許第６１１４０８８号明細書
【特許文献６】
米国特許第６１４０００９号明細書
【特許文献７】
米国特許第６２１４５２０号明細書
【特許文献８】
米国特許第６２１１５５３号明細書
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、シャドーマスクを不要とする方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、ドナー要素を使用する方法ではあるが、ドナー要素を汚染し又は損傷することのないように、ドナー要素をその使用場所から離れた場所で用意してその用意したドナー要素を輸送することにまつわる問題を解消する方法を提供することにある。
本発明のさらなる目的は、フルカラーOLED表示装置を製造するのに有効利用することができる、シャドーマスクを使用しない改良された方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の目的は、湿分又は酸素に対して不安定な有機発光ダイオードデバイスを少なくとも部分的に製造するための現場製法であって、
（ａ）雰囲気制御式コーターの中に、該有機発光ダイオードデバイスの一部をなす受容体要素を設置し、
（ｂ）該雰囲気制御式コーターの中にドナー支持体要素を設置し、そして該ドナー支持体要素にコーティングを施すことにより、該有機発光ダイオードデバイスの全部又は一部を製造するのに必要な１又は２以上の層を有するドナー要素を製造し、
（ｃ）該雰囲気制御式コーターの内部雰囲気を、当該水蒸気量が０ppmより多いが１０００ppmより少なくなるように、もしくは当該酸素量が０ppmより多いが１０００ppmより少なくなるように、又は当該水蒸気量と当該酸素量との両方がそれぞれ０ppmより多いが１０００ppmより少なくなるように制御し、
（ｄ）該ドナー要素の被覆面を、被覆すべき該受容体要素に対して、材料転写関係をなすように配置し、そして
（ｅ）該ドナー要素に輻射線を当てることにより、該ドナー要素から該受容体要素へ１又は２以上の層を選択的に転写する
工程を含むことを特徴とする有機発光ダイオードデバイスの製造方法によって達成される。
【００１１】
【発明の実施の形態】
用語「OLEDデバイス」は、譲受人共通の米国特許第５９３７２７２号（Tang）及び譲受人共通の米国特許第５６８８５５１号（Littman及びTang）に記載されているように、電場発光装置及びＥＬデバイスとも呼ばれる有機発光ダイオードを含むデバイスをさす。用語「表示装置」又は「表示パネル」は、ビデオ画像又はテキストを電子的に表示することができるスクリーンをさす。用語「画素」は、当該技術分野で認識されている意味で使用され、表示パネルの一領域であって、他の領域とは独立に発光するように刺激され得る領域をさす。用語「多色」は、異なる領域で異なる色相の光を発することができる表示パネルをさし、具体的には、異なる色の画像を表示することができる表示パネルをさす。これらの領域は必ずしも隣接しなくてもよい。用語「フルカラー」は、可視スペクトルの赤、緑及び青の各色域で発光し、任意の組合せの色相で画像を表示することができる多色表示パネルをさす。赤、緑及び青の各色は三原色を構成し、この三原色を適宜混合することにより他のすべての色を発生させることができる。用語「色相」は、可視スペクトル内の発光強度プロファイルをさし、異なる色相は視覚的に識別できる色差を示す。画素又は二次画素とは、一般に、表示パネルにおいてアドレス可能な最小単位をさす。モノクロ表示装置の場合、画素又は二次画素の間に区別はない。用語「二次画素」は、多色表示パネルにおいて使用されることがあり、特定の色を発光するために独立にアドレスすることができる画素の部分をさす。例えば、青色二次画素は、青光を発するためにアドレスすることができる画素の当該部分である。フルカラー表示装置の場合、一つの画素が、三原色の二次画素、すなわち青、緑及び赤で構成されることが一般的である。用語「ピッチ」は、表示パネルにおける２つの画素又は二次画素を隔てる距離をさす。したがって、二次画素ピッチとは、２つの二次画素間の分離を意味する。用語「真空」は、本明細書では、１トル(torr)以下の圧力をさす。
【００１２】
図１は、ドナー支持体要素３０のコーティングと、当該コーティング材料の受容体要素４２への転写とを、同一の雰囲気制御式チャンバ内で行う、本発明の実施態様の１つを示す横断面図である。雰囲気制御式コーター１０は、OLEDデバイスを製造するための現場製法を可能にする、本明細書に記載する密閉式装置である。すなわち、本密閉式装置によると、制御された雰囲気条件下で、ドナー支持体要素３０にカーテン塗布法、スプレー塗布法、グラビア塗布法及び回転塗布法のような手段でコーティングを施し、その後そのコーティングされた材料を、感熱転写法等により、受容体要素４２のようなOLED基板へ転写することが可能である。制御された雰囲気条件とは、全体の圧力が１トルより高い状態において、当該水蒸気量が好ましくは１０００ppm以下である、もしくは当該酸素量が好ましくは１０００ppm以下である、又はその両方である、ことを意味する。水蒸気量及び/又は酸素量を完全に零まで下げることは不可能であるが、制御された雰囲気条件は、これらの成分量を極微量、すなわち感知できないレベル（例、０．００１ppm）にまで低下させることは可能である。雰囲気の制御は、周知の各種技法、例えば、酸素もしくは水蒸気スクラバー、又は精製ガスの使用、によって実現することができる。雰囲気制御式コーター１０は、１つのチャンバを含むものであってもよいし、ロードロックや同様に作用する装置、例えば、トンネル又はバッファチャンバ、で連結され得る数に制限のない複数のチャンバを含むことにより、ドナー要素及び受容体要素を湿分及び/又は酸素に晒すことなく輸送できるものであってもよい。雰囲気制御式コーター１０の内部条件は雰囲気制御源１２によって維持される。雰囲気制御式コーター１０は、当該チャンバにドナー支持体要素３０を装填するために用いられるロードロック１４を含む。雰囲気制御式コーター１０は、使用済みドナー要素３１を取り出すために用いられるロードロック１６をも含む。ロードロック１４及び１６は、雰囲気制御式コーター１０の内部状態を外部環境で汚染することなく、材料を雰囲気制御式コーター１０へ導入し、また、そこから取り出すための手段である。雰囲気制御式コーター１０の内部に、コーティングステーション２０、溶剤除去ステーション２２及び転写ステーション２４を含むことができる。コーティングステーション２０は、ドナー支持体要素３０にカーテン塗布法、スプレー塗布法、グラビア塗布法及び回転塗布法のような手段でコーティングを施すことができる、雰囲気制御式コーター１０内部の場所である。溶剤除去ステーション２２は、コーティング作業で使用された一切の溶剤を除去する、雰囲気制御式コーター１０内部の場所である。転写ステーション２４は、コーティングされた材料を、感熱転写法等により、受容体要素４２へ転写することを促進する、雰囲気制御式コーター１０内部の場所である。
【００１３】
ドナー支持体要素３０は、ロードロック１４によって、雰囲気制御式コーター１０に導入される。ドナー支持体要素３０は、カーテン塗布法、スプレー塗布法、グラビア塗布法及び回転塗布法のような手段によってコーティング層を受け入れることができる要素である。必要に応じて、ドナー支持体要素３０をドナー支持体３２によって支えてもよい。コーティングステーション２０はコーティング装置３４を含む。コーティング装置３４は、ドナー支持体要素３０の上に厚さの正確な均一コーティングを生ぜしめるように材料をコーティングすることができる任意の装置からなることができる。ドナー支持体要素３０にコーティングを施すのに適した方法の例として、カーテン塗布法、スプレー塗布法、溶液塗布法、メニスカス塗布法、浸漬塗布法、スクリーン印刷法及びロール（roll-to-roll）塗布法が挙げられる。これらの方法のいずれを使用しても、所望の転写可能な有機ドナー材料が所定の厚さでコーティングされた支持体を、容易に大量調製することができる。有機発光デバイスの場合、軟質ドナー支持体要素の上にドナーコーティングを調製するのに好適な方法は、支持体上のコーティングの厚さ及び均一性を２〜３％よりも良好な精度で精密に制御することができるので、ロール塗布法である。さらに、複数のソースを、ドナー支持体要素３０又は受容体要素４２の上に独立した複数の層をコーティングするために雰囲気制御式コーター１０の内部で数回使用すること、又は追加のドナー支持体要素３０をコーティングするために使用することができる。コーティング装置３４を活性化させ、材料をドナー支持体要素３０に一様にコーティングすることにより、それをドナー要素３１にする。ドナー要素３１は、OLEDデバイスの一部又は全部を製造することができ、かつ、その後に感熱転写法等により全部又は一部が転写され得る１又は２以上の被覆層がコーティングされた要素である。
【００１４】
ドナー支持体要素３０は、少なくとも下記の要件を満たす数種の材料のいずれか又はそのような材料の組合せでできていることができる。ドナー支持体要素３０は、本発明の実施に際し、支持体のロール間輸送又はスタック型シート輸送及びコーティング工程を許容するに十分な柔軟性と十分な引張強さとを兼ね備えていなければならない。ドナー支持体要素３０は、片面を加圧しながらの輻射線加熱式転写工程に際し、及び水蒸気のような揮発成分を除去するための一切の予備加熱工程に際し、構造的団結性を維持することができなければならない。さらに、ドナー支持体要素３０は、比較的薄い材料コーティングを片面上に受容すること、及びそのコーティングを当該被覆支持体の予測される保存期間中劣化させることなく保持することができなければならない。これらの要件を満たす支持体の材料としては、例えば、金属箔、プラスチック箔及び繊維強化プラスチック箔が挙げられる。好適な支持体材料の選定は既知の工学的手法によることができるが、本発明の実施に際して有用なドナー支持体要素３０として構成されるときに、選ばれた支持体材料の特定の側面がさらなる検討に値することが認識されている。例えば、ドナー支持体要素３０が、材料をコーティングする前に、多段階洗浄及び表面調製工程を必要とすることもあり得る。当該支持体材料が輻射線透過性材料である場合には、適当なレーザーからのレーザー光のような適当な輻射線源からの輻射線フラッシュを使用する時に、ドナー支持体要素３０の内部又はその表面に輻射線吸収材料を含めると、ドナー支持体要素３０の加熱効果が高くなり、これに応じて材料のドナー要素３１から受容体要素４２への転写性が向上することとなり、有利となり得る。
【００１５】
典型的なOLEDデバイスは下記の層を、通常、アノード、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及びカソードの順序で、含有することができる。ドナー支持体要素３０の上にコーティングされた材料は、正孔注入性材料、正孔輸送性材料、電子輸送性材料、発光性材料、ホスト材料、アノード材料、カソード材料、輻射線吸収性材料、又はこれら材料の任意の組合せであることができる。当該材料は湿分及び/又は酸素に対して不安定である、すなわち、水、水蒸気又は酸素の存在が当該材料の性能又は品質に悪影響を及ぼし得る。
【００１６】
正孔注入性 (HI) 材料
常に必要であるものではないが、有機発光表示装置に正孔注入層を設けることが有用となる場合が多い。正孔注入層は、後続の有機層の薄膜形成特性を改良し、かつ、正孔を正孔輸送層に注入し易くするように機能し得る。正孔注入層に使用するのに適した材料として、譲受人共通の米国特許第４７２０４３２号に記載されているようなポルフィリン系化合物や、譲受人共通の米国特許第６２０８０７５号に記載されているようなプラズマ蒸着フルオロカーボンポリマーが挙げられるが、これらに限定はされない。有機ＥＬデバイスにおいて有用であることが報告されている別の正孔注入性材料が、欧州特許出願公開第０８９１１２１号Ａ１及び同第１０２９９０９号Ａ１に記載されている。
【００１７】
正孔輸送性 (HT) 材料
コーティングされる材料として有用な正孔輸送性材料は、芳香族第三アミンのような化合物を含むことがよく知られている。芳香族第三アミンとは、その少なくとも一つが芳香族環の環員である炭素原子にのみ結合している３価窒素原子を１個以上含有する化合物であると解される。一つの形態として、芳香族第三アミンはアリールアミン、例えば、モノアリールアミン、ジアリールアミン、トリアリールアミン又は高分子アリールアミンであることができる。トリアリールアミン単量体の例が、米国特許第３１８０７３０号(Klupfelら)に示されている。１以上のビニル基で置換された、及び／又は少なくとも一つの活性水素含有基を含む、その他の好適なトリアリールアミンが、譲受人共通の米国特許第３５６７４５０号及び同第３６５８５２０号(Brantleyら)に記載されている。
【００１８】
より好ましい種類の芳香族第三アミンは、譲受人共通の米国特許第４７２０４３２号及び同第５０６１５６９号に記載されているような芳香族第三アミン部分を２個以上含有するものである。このような化合物には、下記構造式（Ａ）で表わされるものが含まれる。
【００１９】
【化１】
上式中、Ｑ1及びＱ2は各々独立に選ばれた芳香族第三アミン部分であり、そしてＧは、アリーレン、シクロアルキレン又は炭素-炭素結合のアルキレン基のような結合基である。一つの実施態様において、Ｑ1及びＱ2の少なくとも一方は、多環式縮合環構造体（例、ナフタレン）を含有する。Ｇがアリール基である場合、それはフェニレン部分、ビフェニレン部分又はナフタレン部分であることが便利である。
構造式（Ａ）を満たし、かつ、２つのトリアリールアミン部分を含有する有用な種類のトリアリールアミンは、下記構造式（Ｂ）で表わされる。
【００２１】
【化２】
上式中、Ｒ1及びＲ2は、各々独立に、水素原子、アリール基もしくはアルキル基を表わすか、又は、Ｒ1及びＲ2は一緒にシクロアルキル基を完成する原子群を表わし、そして
Ｒ3及びＲ4は、各々独立に、アリール基であってそれ自体が下記構造式（Ｃ）で示されるようなジアリール置換型アミノ基で置換されているものを表わす。
【００２３】
【化３】
上式中、Ｒ5及びＲ6は各々独立に選ばれたアリール基である。一つの実施態様において、Ｒ5及びＲ6の少なくとも一方は、多環式縮合環構造体（例、ナフタレン）を含有する。
別の種類の芳香族第三アミンはテトラアリールジアミンである。望ましいテトラアリールジアミンは、アリーレン基を介して結合された構造式（Ｃ）で示したようなジアリールアミノ基を２個含む。有用なテトラアリールジアミンには、下記構造式（Ｄ）で表わされるものが含まれる。
【００２５】
【化４】
上式中、Ａｒｅは各々独立に選ばれたアリーレン基、例えば、フェニレン又はアントラセン部分であり、
ｎは１〜４の整数であり、そして
Ａｒ、Ｒ7、Ｒ8及びＲ9は各々独立に選ばれたアリール基である。
典型的な実施態様では、Ａｒ、Ｒ7、Ｒ8及びＲ9の少なくとも一つが多環式縮合環構造体（例、ナフタレン）である。
【００２７】
上記構造式（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）の各種アルキル、アルキレン、アリール及びアリーレン部分は、各々それ自体が置換されていてもよい。典型的な置換基として、アルキル基、アルコキシ基、アリール基、アリールオキシ基並びにフッ化物、塩化物及び臭化物のようなハロゲンが挙げられる。各種アルキル及びアルキレン部分は、典型的には約１〜６個の炭素原子を含有する。シクロアルキル部分は３〜約１０個の炭素原子を含有し得るが、典型的には、シクロペンチル、シクロヘキシル及びシクロヘプチルの環構造体のように、５個、６個又は７個の環炭素原子を含有する。アリール部分及びアリーレン部分は、通常はフェニル部分及びフェニレン部分である。
【００２８】
正孔輸送層は、芳香族第三アミン化合物の単体又は混合物で形成することができる。具体的には、構造式（Ｂ）を満たすトリアリールアミンのようなトリアリールアミンを、構造式（Ｄ）が示すようなテトラアリールジアミンと組み合わせて使用することができる。トリアリールアミンをテトラアリールジアミンと組み合わせて使用する場合、後者を、トリアリールアミンと電子注入及び輸送層との間に挿入された層として配置する。以下、有用な芳香族第三アミンを例示する。
1,1-ビス(4-ジ-p-トリルアミノフェニル)シクロヘキサン
1,1-ビス(4-ジ-p-トリルアミノフェニル)-4-フェニルシクロヘキサン
4,4’-ビス(ジフェニルアミノ)クアドリフェニル
ビス(4-ジメチルアミノ-2-メチルフェニル)-フェニルメタン
N,N,N-トリ(p-トリル)アミン
4-(ジ-p-トリルアミノ)-4’-[4(ジ-p-トリルアミノ)-スチリル]スチルベン
N,N,N’,N’-テトラ-p-トリル-4,4’-ジアミノビフェニル
N,N,N’,N’-テトラフェニル-4,4’-ジアミノビフェニル
N-フェニルカルバゾール
ポリ(N-ビニルカルバゾール)
N,N’-ジ-1-ナフタレニル-N,N’-ジフェニル-4,4’-ジアミノビフェニル
4,4’-ビス[N-(1-ナフチル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4”-ビス[N-(1-ナフチル)-N-フェニルアミノ]-p-ターフェニル
4,4’-ビス[N-(2-ナフチル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(3-アセナフテニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
1,5-ビス[N-(1-ナフチル)-N-フェニルアミノ]ナフタレン
4,4’-ビス[N-(9-アントリル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4”-ビス[N-(1-アントリル)-N-フェニルアミノ]-p-ターフェニル
4,4’-ビス[N-(2-フェナントリル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(8-フルオランテニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(2-ピレニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(2-ナフタセニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(2-ペリレニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
4,4’-ビス[N-(1-コロネニル)-N-フェニルアミノ]ビフェニル
2,6-ビス(ジ-p-トリルアミノ)ナフタレン
2,6-ビス[ジ-(1-ナフチル)アミノ]ナフタレン
2,6-ビス[N-(1-ナフチル)-N-(2-ナフチル)アミノ]ナフタレン
N,N,N’,N’-テトラ(2-ナフチル)-4,4”-ジアミノ-p-ターフェニル
4,4’-ビス{N-フェニル-N-[4-(1-ナフチル)-フェニル]アミノ}ビフェニル
4,4’-ビス[N-フェニル-N-(2-ピレニル)アミノ]ビフェニル
2,6-ビス[N,N-ジ(2-ナフチル)アミン]フルオレン
1,5-ビス[N-(1-ナフチル)-N-フェニルアミノ]ナフタレン
【００２９】
別の種類の有用な正孔輸送性材料として、欧州特許第１００９０４１号に記載されているような多環式芳香族化合物が挙げられる。さらに、ポリ(N-ビニルカルバゾール)(PVK)、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリン及びPEDOT/PSSとも呼ばれているポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)／ポリ(4-スチレンスルホネート)のようなコポリマー、といった高分子正孔輸送性材料を使用することもできる。
【００３０】
発光性材料
コーティングされる材料として有用な発光性材料は周知である。譲受人共通の米国特許第４７６９２９２号及び同第５９３５７２１号に詳述されているように、有機ＥＬ要素の発光層(LEL)は発光材料又は蛍光材料を含み、その領域において電子-正孔対が再結合する結果として電場発光が生じる。発光層は、単一材料で構成することもできるが、より一般的には、ホスト材料に単一又は複数種のゲスト化合物をドーピングしてなり、そこで主として当該ドーパントから発光が生じ、その発光色にも制限はない。発光層に含まれるホスト材料は、後述する電子輸送性材料、上述した正孔輸送性材料、又は正孔-電子再結合を支援する別の材料、であることができる。ドーパントは、通常は高蛍光性色素の中から選ばれるが、リン光性化合物、例えば、国際公開第９８／５５５６１号、同第００／１８８５１号、同第００／５７６７６号及び同第００／７０６５５号に記載されているような遷移金属錯体も有用である。ドーパントは、ホスト材料中、０．０１〜１０質量％の範囲内で塗布されることが典型的である。
【００３１】
ドーパントとしての色素を選定するための重要な関係は、当該分子の最高被占軌道と最低空軌道との間のエネルギー差として定義されるバンドギャップポテンシャルの対比である。ホストからドーパント分子へのエネルギー伝達の効率化を図るためには、当該ドーパントのバンドギャップがホスト材料のそれよりも小さいことが必須条件となる。
【００３２】
有用性が知られているホスト及び発光性分子として、譲受人共通の米国特許第４７６９２９２号、同第５１４１６７１号、同第５１５０００６号、同第５１５１６２９号、同第５２９４８７０号、同第５４０５７０９号、同第５４８４９２２号、同第５５９３７８８号、同第５６４５９４８号、同第５６８３８２３号、同第５７５５９９９号、同第５９２８８０２号、同第５９３５７２０号、同第５９３５７２１号及び同第６０２００７８号に記載されているものが挙げられるが、これらに限定はされない。
【００３３】
8-ヒドロキシキノリン及び類似の誘導体の金属錯体（下記構造式Ｅ）は、電場発光を支援することができる有用なホスト化合物の一種であり、特に、500 nmよりも長い波長の光（例、緑色、黄色、橙色及び赤色）を放出させるのに適している。
【００３４】
【化５】
上式中、Ｍは金属を表わし、ｎは１〜３の整数であり、そしてＺは、各々独立に、縮合芳香族環を２個以上有する核を完成する原子群を表わす。
上記より、当該金属は１価、２価又は３価になり得ることが明白である。当該金属は、例えば、リチウム、ナトリウムもしくはカリウムのようなアルカリ金属、マグネシウムもしくはカルシウムのようなアルカリ土類金属、又はホウ素もしくはアルミニウムのような土類金属であることができる。一般に、有用なキレート化金属であることが知られているものであれば、１価、２価又は３価のいずれの金属でも使用することができる。
【００３６】
Ｚは、その少なくとも一つがアゾール環又はアジン環である２個以上の縮合芳香族環を含有する複素環式核を完成する。必要であれば、当該２個の必須環に、脂肪族環及び芳香族環の双方を含む追加の環を縮合させてもよい。分子の嵩高さが機能向上を伴うことなく増大することを避けるため、通常は環原子の数を１８以下に維持する。
【００３７】
以下、有用なキレート化オキシノイド系化合物の例を示す。
CO-1：アルミニウムトリスオキシン〔別名、トリス(8-キノリノラト)アルミニウム(III)〕
CO-2：マグネシウムビスオキシン〔別名、ビス(8-キノリノラト)マグネシウム(II)〕
CO-3：ビス[ベンゾ{f}-8-キノリノラト]亜鉛(II)
CO-4：ビス(2-メチル-8-キノリノラト)アルミニウム(III)-μ-オキソ-ビス(2-メチル-8-キノリノラト)アルミニウム(III)
CO-5：インジウムトリスオキシン〔別名、トリス(8-キノリノラト)インジウム〕
CO-6：アルミニウムトリス(5-メチルオキシン)〔別名、トリス(5-メチル-8-キノリノラト)アルミニウム(III)〕
CO-7：リチウムオキシン〔別名、(8-キノリノラト)リチウム(I)〕
【００３８】
9,10-ジ-(2-ナフチル)アントラセンの誘導体（下記構造式Ｆ）は、電場発光を支援することができる有用なホスト化合物の一種であり、特に、400 nmよりも長い波長の光（例、青色、緑色、黄色、橙色及び赤色）を放出させるのに適している。
【００３９】
【化６】
上式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5及びＲ6は、各環上の１又は２以上の置換基であってそれぞれ下記のグループから独立に選ばれるものを表わす。
第１グループ：水素、又は炭素原子数１〜２４のアルキル；
第２グループ：炭素原子数５〜２０のアリール又は置換アリール；
第３グループ：アントラセニル、ピレニルまたはペリレニルの縮合芳香族環の完成に必要な４〜２４個の炭素原子；
第４グループ：フリル、チエニル、ピリジル、キノリニルその他の複素環式系の縮合芳香族環の完成に必要な炭素原子数５〜２４のヘテロアリール又は置換ヘテロアリール；
第５グループ：炭素原子数１〜２４のアルコキシルアミノ、アルキルアミノ又はアリールアミノ；及び
第６グループ：フッ素、塩素、臭素又はシアノ
【００４１】
ベンズアゾール誘導体（下記構造式Ｇ）は、電場発光を支援することができる有用なホスト化合物の一種であり、特に、400 nmよりも長い波長の光（例、青色、緑色、黄色、橙色及び赤色）を放出させるのに適している。
【００４２】
【化７】
上式中、ｎは３〜８の整数であり、
ＺはＯ、ＮＲ又はＳであり、
Ｒ’は、水素、炭素原子数１〜２４のアルキル（例えば、プロピル、t-ブチル、ヘプチル、等）、炭素原子数５〜２０のアリールもしくはヘテロ原子置換型アリール（例えば、フェニル及びナフチル、フリル、チエニル、ピリジル、キノリニルその他の複素環式系）、ハロ（例、クロロ、フルオロ）、又は縮合芳香族環の完成に必要な原子群、であり、
Ｌは、アルキル、アリール、置換アルキル又は置換アリールからなる結合ユニットであって、当該複数のベンズアゾール同士を共役的又は非共役的に連結させるものである。
有用なベンズアゾールの一例として2,2’,2”-(1,3,5-フェニレン)トリス[1-フェニル-1H-ベンズイミダゾール]が挙げられる。
【００４４】
望ましい蛍光性ドーパントには、アントラセン、テトラセン、キサンテン、ペリレン、ルブレン、クマリン、ローダミン、キナクリドン、ジシアノメチレンピラン、チオピラン、ポリメチン、ピリリウム及びチアピリリウムの各化合物の誘導体並びにカルボスチリル化合物が包含される。以下、有用なドーパントの具体例を挙げるが、これらに限定はされない。
【００４５】
【化８】
その他の有機発光性材料として、高分子物質、例えば、譲受人共通の米国特許第６１９４１１９号Ｂ１（Wolkら）及びその中の文献に記載されているポリフェニレンビニレン誘導体、ジアルコキシ-ポリフェニレンビニレン、ポリ-パラ-フェニレン誘導体及びポリフルオレン誘導体、を使用することもできる。
【００４７】
電子輸送性 (ET) 材料
本発明の有機ＥＬデバイスに使用するのに好ましい電子輸送性材料は、オキシン（通称8-キノリノール又は8-ヒドロキシキノリン）それ自体のキレートをはじめとする金属キレート化オキシノイド系化合物である。このような化合物は、電子の注入及び輸送を助長し、しかも高い性能レベルを示すと共に、薄膜への加工が容易である。企図されるオキシノイド系化合物の例は、既述の構造式（Ｅ）を満たす化合物である。
【００４８】
その他の電子輸送性材料として、譲受人共通の米国特許第４３５６４２９号に記載されている各種ブタジエン誘導体、及び譲受人共通の米国特許第４５３９５０７に記載されている各種複素環式蛍光増白剤が挙げられる。既述の構造式（Ｇ）を満たすベンズアゾールも有用な電子輸送性材料となる。
【００４９】
その他の電子輸送性材料として、高分子物質、例えば、ポリフェニレンビニレン誘導体、ポリ-パラ-フェニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリチオフェン、ポリアセチレンその他の導電性高分子有機材料、例えば、Handbook of Conductive Molecules and Polymers、第１〜４巻、Nalwa編、John Wiley and Sons, Chichester (1997)に記載されているもの、を使用することもできる。
【００５０】
単一層が、発光と電子輸送の双方を支援する機能を発揮し得る場合もあり、その場合には発光性材料と電子輸送性材料を含むことになる。
【００５１】
アノード材料
導電性アノード層は、基板上に形成され、そしてEL発光を当該アノードを介して観察する場合には、当該発光に対して透明又は実質的に透明であることが必要である。本発明に用いられる一般的な透明アノード材料はインジウム錫酸化物及び酸化錫であるが、例示としてアルミニウム又はインジウムをドープした酸化亜鉛、マグネシウムインジウム酸化物及びニッケルタングステン酸化物をはじめとする他の金属酸化物でも使用することができる。これらの酸化物の他、窒化ガリウムのような金属窒化物、セレン化亜鉛のような金属セレン化物、及び硫化亜鉛のような金属硫化物を、アノード材料として使用することもできる。上部電極を介してEL発光を観察する用途の場合には、アノード材料の透過性は問題とならず、透明、不透明又は反射性を問わずいずれの導電性材料でも使用することができる。このような用途向けの導体の例として、金、イリジウム、モリブデン、パラジウム及び白金が挙げられるが、これらに限定はされない。典型的なアノード材料は、透過性であってもそうでなくても、４.１ eV以上の仕事関数を有する。望ましいアノード材料は、一般に、蒸発法、スパッタ法、化学的気相成長(CVD)法又は電気化学法のような適当な手段のいずれかによって付着される。アノード材料は、周知のフォトリソグラフ法によってパターン化することもできる。
【００５２】
カソード材料
アノードを介して発光させる場合には、カソード材料は、ほとんどすべての導電性材料を含んでなることができる。望ましい材料は、下部の有機層との良好な接触が確保されるよう良好なフィルム形成性を示し、低電圧での電子注入を促進し、かつ、良好な安定性を有する。有用なカソード材料は、低仕事関数金属（＜４.０eV）又は合金を含むことが多い。好適なカソード材料の１種に、譲受人共通の米国特許第４８８５２２１号明細書に記載されているMg:Ag合金（銀含有率１〜２０％）を含むものがある。別の好適な種類のカソード材料として、低仕事関数金属又は金属塩の薄層に、これより厚い導電性金属の層をキャップしてなる二層形が挙げられる。このようなカソードの一つに、譲受人共通の米国特許第５６７７５７２号明細書に記載されている、LiF薄層にこれより厚いAl層を載せてなるものがある。その他の有用なカソード材料として、譲受人共通の米国特許第５０５９８６１号、同第５０５９８６２号及び同第６１４０７６３号明細書に記載されているものが挙げられるが、これらに限定はされない。
【００５３】
カソードを介して発光を観察する場合には、当該カソードは透明又はほぼ透明でなければならない。このような用途の場合、金属が薄くなければならないか、又は透明導電性酸化物もしくはこれら材料の組合せを使用しなければならない。譲受人共通の米国特許第５７７６６２３号明細書に透光性カソードが詳述されている。カソード材料は、蒸発法、スパッタ法又は化学的気相成長法により付着させることができる。必要な場合には、例えば、マスク介在蒸着法、譲受人共通の米国特許第５２７６３８０号及び欧州特許出願公開第０７３２８６８号明細書に記載の一体型シャドーマスク法、レーザーアブレーション法及び選択的化学的気相成長法をはじめとする多くの周知の方法により、パターンを形成させてもよい。
【００５４】
輻射線吸収材料
輻射線吸収材料は、譲受人共通の米国特許第５５７８４１６号に規定されている色素のような色素、カーボンのような顔料、又はニッケル、クロム、チタン、他のような金属であることができる。
【００５５】
回転塗布法、スプレー塗布法及びグラビア塗布法をはじめとする多くのタイプの塗布法において、コーティング材料は、塗工を容易にするため溶剤に溶解される場合がある。当該溶剤は、その後除去される。ドナー要素３１は、機械的手段によって、コーティングステーション２０から溶剤除去ステーション２２へ移送される。加熱器５０によってドナー要素３１を溶剤が蒸発するように加熱する。溶剤は蒸気除去器５２によって除去される。しかし、加えられる熱は、所望のコーティング材料を何ら除去することがない程度の熱である。
【００５６】
受容体要素４２は、ロードロック１６の手段によって雰囲気制御式コーター１０に導入され、そして機械的手段によって転写装置３６へ移送される。この工程は、ドナー支持体要素３０の導入前、導入後又は導入中に行うことができる。転写装置３６は、ドナー要素３１上のコーティング材料を、熱又は熱に変換される輻射線に応じて転写することを促進することができるものであれば、いずれの装置からなることもできる。転写装置３６の一例、その構成並びにそのドナー要素３１及び受容体要素４２を使用した作業手段については、譲受人共通の米国特許出願第１０／０２１３１０号（Phillipsら）に記載されており、その開示事項を本明細書の一部とする。転写装置３６は、便宜上、閉じた配置として図示されているが、ドナー要素３１及び受容体要素４２の装填及び取出しを行う、開いた配置も存在する。ドナー要素３１は、機械的手段によって、溶剤除去ステーション２２から転写ステーション２４へ移送される。ドナー要素３１と受容体要素４２は、材料転写関係をなすように配置される。すなわち、Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１の被覆面が、受容体要素４２の受容面に密接するように配置され、そして加圧チャンバ４４において流体圧力のような手段によって所定の位置に保持される。次いで、ドナー要素３１に、透明部分４６を通して、例えば、レーザー３８からのレーザービーム４０による適用輻射線を照射する。Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１に所定のパターンで照射を施すことにより、ドナー要素３１から受容体要素４２へ１又は２以上のコーティング材料層が選択的に転写され、受容体要素４２の選ばれた部分が材料でコーティングされることとなる。
【００５７】
受容体要素４２は、ドナーからの発光性材料を受容する表面を提供する有機固体、無機固体又は有機固体と無機固体の組合せであることができる。受容体要素４２は、硬質であっても軟質であってもよく、シートやウェハのような独立した個別ピースとして加工されてもよいし、また連続ロール体として加工されてもよい。典型的な受容体要素の材料として、ガラス、プラスチック、金属、セラミック、半導体、金属酸化物、半導体酸化物、半導体窒化物又はこれらの組合せが挙げられる。受容体要素４２は、均質な材料混合物、複合材又は多重材料層であることができる。受容体要素４２は、OLED基板、すなわち、OLEDデバイスを調製するために慣用されている基板、例えばアクティブ型低温ポリシリコンＴＦＴ基板、であることができる。受容体要素４２は、所期の発光方向によって、透光性又は不透明であることができる。受容体要素４２を通してＥＬ発光を観察する場合には、透光性が望まれる。このような場合には、一般に透明なガラス又はプラスチックが採用される。上部電極を通してＥＬ発光を観察する用途の場合には、受容体要素４２の透過性が問題となることはなく、したがって透光性、吸光性又は光反射性のいずれであってもよい。この場合に用いられる受容体要素として、ガラス、プラスチック、半導体材料、セラミックス及び回路基板材料が挙げられるが、これらに限定はされない。受容体要素４２は、本発明による方法の用に供される前に、上述した材料（例、アノード材料、カソード材料、正孔輸送材料、等）の１又は２以上の被覆層で処理されていてもよい。さらに受容体要素４２は、本発明による方法の用に供された後に、上述した材料（例、アノード材料、カソード材料、電子輸送材料、等）の１又は２以上の被覆層及び保護層で処理されることもできる。これらの処理は、雰囲気制御式コーター１０の外部で行うこともできるし、雰囲気制御式コーター１０の内部のコーティングステーション２０において行うこともできる。
【００５８】
照射が完了した後、転写装置３６を開放し、そしてドナー要素３１と受容体要素４２をロードロック１６から取り出すことができる。別法として、受容体要素４２を転写ステーション２４に留めておいてもよい。上述したように、追加のドナー支持体要素３０にコーティングステーション２０においてコーティングを施し、溶剤除去ステーション２２において乾燥を施し、受容体要素４２と材料転写関係をなすように配置し、その後適用輻射線を照射する。この過程により、コーティング材料の追加の１又は２以上の層を受容体要素４２へ転写して、湿分もしくは酸素に不安定な又は湿分と酸素に不安定なデバイスの全部又は一部を製造することができる。
【００５９】
図２は、ドナー支持体要素に２以上の層をコーティングすることと、その受容体要素への転写とを同一の雰囲気制御式チャンバ内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。雰囲気制御式コーター１０の内部条件は、雰囲気制御源１２によって維持される。雰囲気制御式コーター１０は、新品のドナー支持体要素をチャンバに装填するために用いられるロードロック１４を含む。雰囲気制御式コーター１０は、使用済みドナー要素を取り出すために用いられるロードロック１６をも含む。雰囲気制御式コーター１０の内部に、コーティングステーション２０、溶剤除去ステーション２２、コーティングステーション２７、溶剤除去ステーション２８及び転写ステーション２４が含まれる。
【００６０】
ドナー支持体要素３０は、ロードロック１４の手段によって雰囲気制御式コーター１０に導入される。必要に応じて、ドナー支持体要素３０をドナー支持体３２で支えることもできる。ドナー支持体要素３０は、機械的手段によって、コーティング装置３４を含むコーティングステーション２０へ移送される。コーティング装置３４を活性化させ、コーティング材料をドナー支持体要素３０に一様にコーティングすることにより、それをドナー要素３１にする。
【００６１】
塗工を容易にするため当該コーティング材料を溶剤に溶解させた場合には、当該溶剤をその後除去する。ドナー要素３１は、機械的手段によって、コーティングステーション２０から溶剤除去ステーション２２へ移送される。加熱器５０によってドナー要素３１を溶剤が蒸発するように加熱する。溶剤は蒸気除去器５２によって除去される。しかし、加えられる熱は、所望のコーティング材料を何ら除去することがない程度の熱である。
【００６２】
ドナー要素３１は、機械的手段によって、溶剤除去ステーション２２から、コーティング装置（ここではグラビアホイール４８として図示されている）を含むコーティングステーション２７へ移送される。当該コーティング装置を活性化させ、追加のコーティング材料層をドナー要素３１に一様にコーティングする。
【００６３】
塗工を容易にするため当該コーティング材料を溶剤に溶解させた場合には、当該溶剤をその後除去する。ドナー要素３１は、機械的手段によって、コーティングステーション２７から溶剤除去ステーション２８へ移送される。加熱器５４によってドナー要素３１を溶剤が蒸発するように加熱する。溶剤は蒸気除去器５６によって除去される。しかし、加えられる熱は、所望のコーティング材料を何ら除去することがない程度の熱である。
【００６４】
受容体要素４２は、ロードロック１６の手段によって雰囲気制御式コーター１０に導入され、そして機械的手段によって転写装置３６へ移送される。この工程は、ドナー支持体要素３０の導入前、導入後又は導入中に行うことができる。転写装置３６は、便宜上、閉じた配置として図示されているが、ドナー要素及び基板の装填及び取出しを行う、開いた配置も存在する。ドナー要素３１は、機械的手段によって、溶剤除去ステーション２８から転写ステーション２４へ移送される。ドナー要素３１と受容体要素４２は、材料転写関係をなすように配置される。すなわち、Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１の被覆面が、受容体要素４２の受容面に密接するように配置され、そして加圧チャンバ４４において流体圧力のような手段によって所定の位置に保持される。次いで、ドナー要素３１に、透明部分４６を通して、例えば、レーザー３８からのレーザービーム４０による適用輻射線を照射する。Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１に所定のパターンで照射を施すことにより、ドナー要素３１から受容体要素４２へ１又は２以上のコーティング材料層が選択的に転写され、受容体要素４２の選ばれた部分が材料でコーティングされることとなる。
【００６５】
照射が完了した後、転写装置３６を開放し、そしてドナー要素３１と受容体要素４２をロードロック１６から取り出すことができる。
【００６６】
本実施態様は、２層をコーティングして転写することを例示するものであるが、当業者であれば、３層以上を同様にコーティングして転写することができることを容易に認識する。
【００６７】
別法として、図２に示した実施態様を使用して、２以上の層を、異なるパターン転写で、受容体要素へ転写することができる。この方法では、雰囲気制御式コーター１０へ、各コーティングステーション２０及び２７に独自のドナー支持体要素３０が提供されるように、複数のドナー支持体要素３０を導入する。各ドナー支持体要素３０に、その対応するコーティング装置でコーティング材料を一様にコーティングし、各々を独自のドナー要素３１にする。
【００６８】
この実施態様では、各ドナー要素３１が、機械的手段によって、その対応するコーティングステーション（２０又は２７）からその対応する溶剤除去ステーション（２２又は２８）へ順次移送され、次いで転写ステーション２４へ順次移送される。受容体要素４２は、ロードロック１６の手段によって雰囲気制御式コーター１０へ導入され、そして機械的手段によって転写装置３６へ移送される。この工程は、ドナー支持体要素３０の導入前、導入後又は導入中に行うことができる。転写装置３６は、便宜上、閉じた配置として図示されているが、ドナー要素及び基板の装填及び取出しを行う、開いた配置も存在する。ドナー要素３１と受容体要素４２は、材料転写関係をなすように配置される。すなわち、Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１の被覆面が、受容体要素４２の受容面に密接するように配置され、そして加圧チャンバ４４において流体圧力のような手段によって所定の位置に保持される。次いで、ドナー要素３１に、透明部分４６を通して、例えば、レーザー３８からのレーザービーム４０による適用輻射線を照射する。Phillipsらが記載しているように、あるパターンでドナー要素３１に照射を施すことにより、コーティングされた材料をドナー要素３１から受容体要素４２へ転写させる。
【００６９】
照射が完了した後、転写装置３６を開放し、そしてドナー要素３１をロードロック１６から取り出すことができる。第２のドナー要素３１を機械的手段によって転写ステーション２４へ移送し、そして当該転写工程を繰り返す。数回の転写作業における転写工程は、同一パターンのレーザー照射に従うこともできるし、また各転写工程を異なるパターンのレーザー照射により行うこともできる。
【００７０】
当業者であれば、フルカラーOLEDデバイスのようなフルカラー表示装置の製造に上記の方法を使用できることは容易に理解できる。一般にこのような装置は、赤、緑及び青の各二次画素を含む。例えば、３台のコーティングステーションを具備した雰囲気制御式コーター１０を使用して、雰囲気制御式コーター１０に提供される３つのドナー支持体要素３０から３種のドナー要素３１を調製することができる。各ドナー要素３１は、所望の出力色又は色相を反映する別々の有機発光層、すなわち赤、青又は緑の発光層のコーティングを備えるように調製される。各ドナー要素３１は、機械的手段によって、その対応するコーティングステーションからその対応する溶剤除去ステーションへ、次いで転写ステーション２４へ、順次移送され、受容体要素４２に対して材料転写関係をなすように順次配置され、すなわち、ドナー要素３１の被覆面が受容体要素４２の受容面に密接するように順次配置され、次いで、ドナー要素３１に、透明部分４６を通して、レーザー３８からのレーザービーム４０のような手段により輻射線を順次照射する。Phillipsらが記載しているように、あるパターンでドナー要素３１に照射を施すことにより、コーティングされた材料の１又は２以上の層を、ドナー要素３１から受容体要素４２へ転写させる。例えば、赤色発光材料を所望の赤色二次画素へパターン方式で転写し、青色発光材料を所望の青色二次画素へパターン方式で転写し、そして緑色発光材料を所望の緑色二次画素へパターン方式で転写する。受容体要素４２は、本発明による方法の用に供される前に、材料（例、アノード材料、カソード材料、正孔輸送材料、等）の１又は２以上の層で処理されていてもよい。さらに受容体要素４２は、本発明による方法の用に供された後に、材料（例、アノード材料、カソード材料、電子輸送材料、等）の１又は２以上の層及び保護層で処理されることもできる。これらの処理は、雰囲気制御式コーター１０の外部で行うこともできるし、雰囲気制御式コーター１０の内部のコーティングステーション２０において行うこともできる。
【００７１】
図３は、ドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写と、ドナー要素上に残留する被覆材料の除去とを同一の雰囲気制御式コーター内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。雰囲気制御式コーター１０は、雰囲気制御源１２によって制御された雰囲気条件に保持される。雰囲気制御式コーター１０は、新品のドナー支持体要素をチャンバに装填するために用いられるロードロック１４を含む。雰囲気制御式コーター１０は、使用済みドナー要素を取り出すために用いられるロードロック１６をも含む。雰囲気制御式コーター１０の内部に、コーティングステーション２０、溶剤除去ステーション２２、転写ステーション２４及び洗浄ステーション２６が含まれる。
【００７２】
ドナー支持体要素３０は、ロードロック１４の手段によって雰囲気制御式コーター１０に導入される。必要に応じて、ドナー支持体要素３０をドナー支持体３２で支えることもできる。ドナー支持体要素３０は、機械的手段によって、コーティング装置３４を含むコーティングステーション２０へ移送される。コーティング装置３４を活性化させ（例えば、所望のコーティング材料を加熱することにより気化させ）、コーティング材料をドナー支持体要素３０に一様にコーティングすることにより、それをドナー要素３１にする。
【００７３】
回転塗布法、スプレー塗布法及びグラビア塗布法をはじめとする多くのタイプの塗布法において、コーティング材料は、塗工を容易にするため溶剤に溶解される場合がある。当該溶剤は、その後除去される。ドナー要素３１は、機械的手段によって、コーティングステーション２０から溶剤除去ステーション２２へ移送される。加熱器５０によってドナー要素３１を溶剤が蒸発するように加熱する。溶剤は蒸気除去器５２によって除去される。しかし、加えられる熱は、所望のコーティング材料を何ら除去することがない程度の熱である。
【００７４】
受容体要素４２は、ロードロック１４又はロードロック１６の手段によって雰囲気制御式コーター１０に導入され、そして機械的手段によって転写装置３６へ移送される。この工程は、ドナー支持体要素３０の導入前、導入後又は導入中に行うことができる。転写装置３６は、便宜上、閉じた配置として図示されているが、ドナー要素及び基板の装填及び取出しを行う、開いた配置も存在する。ドナー要素３１は、機械的手段によって、溶剤除去ステーション２２から転写ステーション２４へ移送される。ドナー要素３１と受容体要素４２は、材料転写関係をなすように配置される。すなわち、Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１の被覆面が、受容体要素４２の受容面に密接するように配置され、そして加圧チャンバ４４において流体圧力によって所定の位置に保持される。次いで、ドナー要素３１に、透明部分４６を通して、例えば、レーザー３８からのレーザービーム４０による適用輻射線を照射する。Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１に所定のパターンで照射を施すことにより、ドナー要素３１から受容体要素４２へ１又は２以上のコーティング材料層が選択的に転写され、受容体要素４２の選ばれた部分が材料でコーティングされることとなる。
【００７５】
照射が完了した後、転写装置３６を開放し、そして受容体要素４２をロードロック１６又はロードロック１４から取り出すことができる。ドナー要素３１は機械的手段によって洗浄ステーション２６へ移送される。洗浄ステーション２６は、ドナー要素３１から被覆材料を除去することによりドナー支持体要素３０を再使用して再被覆することができるようにドナー要素３１を洗浄するための手段を可能にする、雰囲気制御式コーター１０の内部の場所である。洗浄ステーション２６は、加熱器５４又はフラッシュランプ５１のような輻射線源及び蒸気除去器５６を含む。ドナー要素３１は、その洗浄工程において、加熱器５４又はフラッシュランプ５１のような輻射線源によって加熱され、すなわち、ドナー要素３１の被覆材料を加熱又は輻射線により気化又は昇華させ、そして蒸気除去器５６によって除去する。蒸気除去器５６は、例えば、真空ポート入口、コールドトラップ、リムーバブルシールド、等であることができる。ここでドナー要素３１はドナー支持体要素３０となり、機械的手段によりロードロック１６から取り出されることができる。別法として、ドナー支持体要素３０を機械的手段によりコーティングステーション２０へ移送することにより再被覆して再使用してもよい。
【００７６】
これらの作業は、各種ステーションにおいて同時に行うことができる。例えば、ドナー要素３１を転写ステーション２４において輻射線誘発転写に使用している間に、先に転写されたドナー要素３１を洗浄ステーション２６において加熱又は照射処理し、かつ、コーティングされていないドナー支持体要素３０をコーティングステーション２０においてコーティング処理することができる。
【００７７】
図４は、ドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写とを、連結された別々のチャンバ内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。独立したチャンバは、本明細書に記載した雰囲気制御式チャンバ又は雰囲気制御式コーターであること、或いは、先に引用した譲受人共通の米国特許出願第１０／０３３４５９号（Borosonら）に記載されている真空チャンバ又は真空コーターであることができる。この米国特許出願の開示事項を本明細書の一部とする。この実施態様における雰囲気制御式コーター１０は、コーティングチャンバ１０ａ及び転写チャンバ１０ｂを含む。一方のチャンバ、例えばコーティングチャンバ１０ａは、雰囲気制御源１２によって制御された雰囲気条件下で保持され、したがって雰囲気制御式コーターとなり、他方のチャンバ、例えば転写チャンバ１０ｂは、真空ポンプ５８によって真空下で保持され、したがって真空コーターとなる。制御された雰囲気条件とは、当該水蒸気量が好ましくは１０００ppm以下である、もしくは当該酸素量が好ましくは１０００ppm以下である、又はその両方である、ことを意味する。雰囲気の制御は、周知の各種技法、例えば、酸素もしくは水蒸気スクラバー、又は精製ガスの使用、によって実現することができる。真空とは１トル以下の圧力を意味する。これらのチャンバはロードロック１８によって連結されている。雰囲気制御式コーター１０は、新品の未被覆ドナー支持体要素３０をチャンバに装填するために使用されるロードロック１４を含む。雰囲気制御式コーター１０は、使用済みドナー要素を取り出すために使用されるロードロック１６をも含む。雰囲気制御式コーター１０の内部には、コーティングチャンバ１０ａ内にコーティングステーション２０及び溶剤除去ステーション２２を、そして転写チャンバ１０ｂ内に転写ステーション２４を含む。
【００７８】
ドナー支持体要素３０は、ロードロック１４の手段によってコーティングチャンバ１０ａに導入される。必要に応じて、ドナー支持体要素３０をドナー支持体３２で支えることもできる。ドナー支持体要素３０は、機械的手段によって、コーティング装置３４を含むコーティングステーション２０へ移送される。コーティング装置３４を活性化させ（例えば、所望のコーティング材料を加熱することにより気化させ）、OLEDデバイスの一部又は全部を製造するのに必要なコーティング材料層をドナー支持体要素３０に一様にコーティングすることにより、それをドナー要素３１にする。
【００７９】
回転塗布法、スプレー塗布法及びグラビア塗布法をはじめとする多くのタイプの塗布法において、コーティング材料は、塗工を容易にするため溶剤に溶解される場合がある。当該溶剤は、その後除去される。ドナー要素３１は、機械的手段によって、コーティングステーション２０から溶剤除去ステーション２２へ移送される。加熱器５０によってドナー要素３１を溶剤が蒸発するように加熱する。溶剤は蒸気除去器５２によって除去される。しかし、加えられる熱は、所望のコーティング材料を何ら除去することがない程度の熱である。
【００８０】
コーティング工程及び乾燥工程を繰り返すことにより、ドナー要素３１の上に追加の材料層を形成することができる。
【００８１】
受容体要素４２は、ロードロック１６の手段によって転写チャンバ１０ｂに導入され、そして機械的手段によって転写装置３６へ移送される。この工程は、ドナー支持体要素３０の導入前、導入後又は導入中に行うことができる。転写装置３６は、便宜上、閉じた配置として図示されているが、ドナー要素及び基板の装填及び取出しを行う、開いた配置も存在する。ドナー要素３１は、機械的手段によって、溶剤除去ステーション２２からロードロック１８を介して転写ステーション２４へ移送される。ドナー要素３１と受容体要素４２は、材料転写関係をなすように配置される。すなわち、Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１の被覆面が、受容体要素４２の受容面に密接するように配置され、そして加圧チャンバ４４において流体圧力のような手段によって所定の位置に保持される。次いで、ドナー要素３１に、透明部分４６を通して、例えば、レーザー３８からのレーザービーム４０による適用輻射線を照射する。Phillipsらが記載しているように、ドナー要素３１に所定のパターンで照射を施すことにより、ドナー要素３１から受容体要素４２へ１又は２以上のコーティング材料層が選択的に転写され、受容体要素４２の選ばれた部分が材料でコーティングされることとなる。
【００８２】
照射が完了した後、転写装置３６を開放し、そしてドナー要素３１及び受容体要素４２をロードロック１６から取り出すことができる。別法として、ドナー要素３１をロードロック１６から取り出し、受容体要素４２を所定の位置に置いておくこともできる。その後受容体要素４２と新規のドナー要素３１とを使用して転写工程を繰り返すことができる。
【００８３】
上記の手順についてバリエーションが可能であることは明らかである。OLED製造に有用な追加の材料層を用いて、受容体要素４２にコーティングステーション２０でコーティングを施し、必要な場合には溶剤除去ステーション２２において乾燥を行う。このようなコーティング工程は、輻射線誘発転写工程の前、その後又はその前後両方において行うことができる。例えば、受容体要素４２に、コーティングステーション２０で正孔輸送材料を、転写ステーション２４で発光材料を、そしてコーティングステーション２０で電子輸送材料を順次適用することができる。
【００８４】
チャンバ内の条件を逆にしてもよい。すなわち、コーティングチャンバ１０ａを真空下で保持することによりこれを真空コーターとし、一方、転写チャンバ１０ｂを制御された雰囲気条件下で保持することによりこれを雰囲気制御式コーターとすることができる。この場合、ドナー支持体要素３０は真空コーターにおいてコーティングされ、一方、ドナー要素３１から受容体要素４２への転写は雰囲気制御式コーターにおいて行われる。
【００８５】
これらのチャンバの配置を変更することも可能である。例えば、先に引用した譲受人共通の米国特許出願第１０／０３３４５９号（Borosonら）に記載されているように、コーティングチャンバ１０ａと転写チャンバ１０ｂとを連結しないこともできる。このような配置には、制御された雰囲気もしくは真空又はその両方を維持することができる輸送チャンバが含まれる。
【００８６】
図５は、連続可動ウェブの一部であるドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写と、ドナー要素上に残留する被覆材料の除去とを同一の雰囲気制御式コーター内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。雰囲気制御式コーター１０は、雰囲気制御源１２によって制御された雰囲気条件下に保持される。雰囲気制御式コーター１０は、基板の装填及び取出しに使用されるロードロック１６を含む。雰囲気制御式コーター１０の内部には、連続シート状のドナー支持体要素３０である可動ウェブ６０が含まれる。可動ウェブ６０は、移動方向６４において回転するホイール６２の上に保持される。さらに雰囲気制御式コーター１０の内部には、コーティングステーション２０、溶剤除去ステーション２２、転写ステーション２４及び洗浄ステーション２６が、可動ウェブ６０の経路に沿って配列された形で含まれる。雰囲気制御式コーター１０は、２以上のチャンバ、例えば、コーティングチャンバ１０ａ、転写チャンバ１０ｂ及び洗浄チャンバ１０ｃに分割することができる。これら独立したチャンバを使用することにより、作業を分離すること、すなわち、プロセスの一部を制御雰囲気下で実施し、その他を真空下で実施することが可能となる。独立したチャンバは、可動ウェブ６０のチャンバ間移動を可能にするロードロック１８、６６及び６８によって連結される。
【００８７】
可動ウェブ６０は、ホイール６２の手段によって、転写装置３６が開放配置にあるときに回転する。可動ウェブ６０の未被覆部分が、コーティング装置３４を含むコーティングステーション２０に移動してくる。コーティング装置３４を活性化させ（例えば、所望のコーティング材料を加熱することにより気化させ）、可動ウェブ６０の一部にコーティング材料を一様にコーティングする。このように、可動ウェブ６０の一部がドナー要素３１になる。
【００８８】
回転塗布法、スプレー塗布法及びグラビア塗布法をはじめとする多くのタイプの塗布法において、コーティング材料は、塗工を容易にするため溶剤に溶解される場合がある。当該溶剤は、その後除去される。可動ウェブ６０をホイール６２の手段によって回転させ、可動ウェブ６０の被覆部分をコーティングステーション２０から溶剤除去ステーション２２へ移送する。加熱器５０によって可動ウェブ６０を溶剤が蒸発するように加熱する。溶剤は蒸気除去器５２によって除去される。しかし、加えられる熱は、所望のコーティング材料を何ら除去することがない程度の熱である。
【００８９】
受容体要素４２は、ロードロック１６の手段によって雰囲気制御式コーター１０に導入され、そして機械的手段によって転写装置３６へ移送される。転写装置３６は、便宜上、閉じた配置として図示されているが、ドナー要素及び基板の装填及び取出しを行う、開いた配置も存在する。可動ウェブ６０を、ホイール６２の手段によって、転写装置３６が開放配置にあるときに回転させ、可動ウェブ６０の被覆部分を溶剤除去ステーション２２から転写ステーション２４へ移動させる。これは、受容体要素４２の導入前、導入中又は導入後に行うことができる。転写ステーション２４において、可動ウェブ６０の被覆面を受容体要素４２に対して材料転写関係をなすように配置する。すなわち、Phillipsらが記載しているように、可動ウェブ６０を受容体要素４２に密接させて配置し、そして加圧チャンバ４４において流体圧力によって所定の位置に保持する。次いで、可動ウェブ６０に、透明部分４６を通して、例えば、レーザー３８からのレーザービーム４０による適用輻射線を照射する。Phillipsらが記載しているように、可動ウェブ６０の被覆部分にレーザービーム４０を所定のパターンで照射することにより、可動ウェブ６０から受容体要素４２へ１又は２以上のコーティング材料層が選択的に転写され、受容体要素４２の選ばれた部分が材料でコーティングされることとなる。
【００９０】
照射が完了した後、転写装置３６を開放し、そして受容体要素４２をロードロック１６から取り出す。可動ウェブ６０を、ホイール６２の手段によって、転写装置３６が開放配置にあるときに回転させ、可動ウェブ６０の使用済み被覆部分を転写ステーション２４から洗浄ステーション２６へ移動させる。洗浄ステーション２６は、加熱器５０又はフラッシュランプ５１のような輻射線源及び蒸気除去手段５２を含む。可動ウェブ６０の一部を、加熱器５４又はフラッシュランプ５１のような輻射線源で加熱して洗浄し、すなわち、可動ウェブ６０の被覆部分の被覆材料を気化又は昇華させ、そして蒸気除去器５６によって除去する。可動ウェブ６０を、ホイール６２の手段によって、転写装置３６が開放配置にあるときに回転させ、可動ウェブ６０の未被覆となった部分を洗浄ステーション２６からコーティングステーション２０へ移動させ、再被覆及び再使用の用に供する。
【００９１】
これらの作業は、各種ステーションにおいて同時に実施することができる。例えば、可動ウェブ６０の一部を転写ステーション２４において輻射線誘発転写に使用しながら、可動ウェブ６０の先に転写された部分を洗浄ステーション２６において加熱又は照射処理し、さらに可動ウェブ６０の未被覆部分をコーティングステーション２０においてコーティング処理することができる。
【００９２】
別の実施態様として、可動ウェブ６０を、連続シートではなく、長尺状にしてもよい。この態様は、各種ステーションの前後で巻出しロール及び巻取りロールを使用することによって実現することができる。
【００９３】
図６（Ａ）は、コーティングされる前のドナー要素の構造を示す横断面図の一例である。ドナー支持体要素３０は、最低限、非転写面７８を含む軟質支持体７０を含む。軟質支持体７０には、輻射線／熱変換層７２が均一にコーティングされている。輻射線／熱変換層７２は、所期の波長において輻射線を吸収して発熱することができる材料を含む。
【００９４】
図６（Ｂ）は、１層のコーティング材料でコーティングされたドナー要素の構造を示す横断面図の一例である。ドナー要素３１は、非転写面７８を含む軟質支持体７０を含む。軟質支持体７０には、輻射線／熱変換層７２が均一にコーティングされている。輻射線／熱変換層７２は、所期の波長において輻射線を吸収して発熱することができる材料を含む。さらに軟質支持体７０には、コーティング材料７４が均一にコーティングされている。コーティング材料７４は、ドナー要素３１の被覆面８０を含む。
【００９５】
図６（Ｃ）は、２層以上のコーティング材料でコーティングされたドナー要素の構造を示す横断面図の一例である。ドナー要素３１は、非転写面７８を含む軟質支持体７０を含む。軟質支持体７０には、輻射線／熱変換層７２が均一にコーティングされている。輻射線／熱変換層７２は、所期の波長において輻射線を吸収して発熱することができる材料を含む。さらに軟質支持体７０には、コーティング材料７４及びコーティング材料７６が均一にコーティングされている。コーティング材料７６は、ドナー要素３１の被覆面８０を含む。
【００９６】
【発明の効果】
本発明の方法による有利な効果は、湿分、酸素その他の大気成分を導入することなく、かつ、シャドーマスクを使用することなく、OLEDデバイスの製造に有用となる点にある。
本発明によると、ドナー要素からOLED受容体要素へ材料を転写するために用いられる雰囲気制御式コーターでドナー要素が製造される。このため、下記の点をはじめとするいくつかの有利な効果が得られる。
・ドナーを保存及び輸送する必要性が減少し、それに伴う汚染が減少する。
・ドナー面とドナー支持体面との接触による損傷及び汚染を少なくする、又は排除する、ことができる。
・ドナーのための保存要件が減少する。
・OLEDデバイスの歩留りを向上させることができる。
【００９７】
さらなる有利な効果は、本発明の方法は、ドナーと基板の媒体の取扱いを含め、完全に自動化することができることである。本発明は、形成過程にある複数のOLED表示装置を有する大面積の上に有機層を形成するのに特に適しており、よって処理量が向上する。
さらなる有利な効果は、ドナー要素を洗浄し、これを再使用することができる点である。
【００９８】
（真空系技術との関係で）さらなる有利な効果は、回転塗布法、カーテン塗布法、スプレー塗布法、グラビアホイール塗布法その他のような溶剤系コーティングをはじめとする、コーティングのための追加の技法を使用することができる点にある。真空ホールドダウンのような、材料転写を促進するための追加の技法を使用することもできる。溶剤洗浄のような、ドナー洗浄のための追加の技法を使用することもできる。このような環境内に輻射線源を配置することも一層容易となる。基板の上にドナーを真空系で配置することも一層容易となる。
【図面の簡単な説明】
デバイスの特徴をなす寸法、例えば、層厚は、マイクロメートル以下の範囲をとることが多いので、図面は、寸法的正確さよりも、見易さを考慮したスケール変更がされている。
【図１】ドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写とを同一の雰囲気制御式コーター内で行う、本発明の第１の実施態様を示す横断面図である。
【図２】ドナー支持体要素に２以上の層をコーティングすることと、その基板への転写とを同一の雰囲気制御式コーター内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。
【図３】ドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写と、ドナー要素上に残留する被覆材料の除去とを同一の雰囲気制御式コーター内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。
【図４】ドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写とを、ロードロックにより連結された別々のチャンバ内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。
【図５】連続ウェブの一部であるドナー支持体要素のコーティングと、その基板への転写と、ドナー要素上に残留する被覆材料の除去とを同一の雰囲気制御式コーター内で行う、本発明の別の実施態様を示す横断面図である。
【図６】（Ａ）は、コーティングされる前のドナー要素の構造を示す横断面図であり、（Ｂ）は、１層のコーティング材料でコーティングされたドナー要素の構造を示す横断面図であり、（Ｃ）は２層以上のコーティング材料でコーティングされたドナー要素の構造を示す横断面図である。
【符号の説明】
１０…雰囲気制御式コーター
１２…雰囲気制御源
１４、１６、１８、６６、６８…ロードロック
２０、２７…コーティングステーション
２２、２８…溶剤除去ステーション
２４…転写ステーション
３０…ドナー支持体要素
３１…ドナー要素
３２…ドナー支持体
３４…コーティング装置
３６…転写装置
３８…レーザー
４０…レーザービーム
４２…受容体要素
４４…加圧チャンバ
４６…透明部分
５０、５４…加熱器
５２、５６…蒸気除去器
５８…真空ポンプ
６０…可動ウェブ
６２…ホイール
７０…軟質支持体
７２…輻射線／熱変換層
７４、７６…コーティング材料
７８…非転写面
８０…被覆面
Claims (5)
- 湿分又は酸素に対して不安定な有機発光ダイオードデバイスを少なくとも部分的に製造する方法であって、
（ａ）雰囲気制御式コーターのチャンバ内に、該有機発光ダイオードデバイスの一部をなす受容体要素と、ドナー支持体要素とを設置し、
（ｂ）該チャンバの内部雰囲気を、当該水蒸気量が０ppmより多いが１０００ppmより少なくなるように、もしくは当該酸素量が０ppmより多いが１０００ppmより少なくなるように、又は当該水蒸気量と当該酸素量との両方がそれぞれ０ppmより多いが１０００ppmより少なくなるように制御し、かつ、該チャンバの内部の全体の圧力を１トルより高い状態にすることで、制御された雰囲気条件を提供し、
（ｃ）該制御された雰囲気条件下の該チャンバ内おいて、該ドナー支持体要素にコーティングを施すことにより、該有機発光ダイオードデバイスの全部又は一部を製造するのに必要な１又は２以上の層を有するドナー要素を製造し、
（ｄ）該制御された雰囲気条件下の該チャンバ内において、該ドナー要素の被覆面を、被覆すべき該受容体要素に対して、材料転写関係をなすように配置し、そして
（ｅ）該制御された雰囲気条件下の該チャンバ内において、該ドナー要素に輻射線を当てることにより、該ドナー要素から該受容体要素へ１又は２以上の層を選択的に転写する工程を含むことを特徴とする有機発光ダイオードデバイスの製造方法。 - さらに、
（ｆ）該制御された雰囲気条件下の該チャンバ内において、該受容体要素に、該有機発光ダイオードデバイスの一部をなす１又は２以上の層をコーティングする
工程を含む、請求項１に記載の方法。 - 複数の有機発光ダイオードデバイスから形成された、湿分もしくは酸素に対して又は湿分と酸素に対して不安定なフルカラー表示装置を製造する方法であって、
（ａ）雰囲気制御式コーターのチャンバ内に、該表示装置の一部をなす受容体要素と、複数のドナー支持体要素とを設置し、
（ｂ）該チャンバの内部雰囲気を、当該水蒸気量が０ppmより多いが１０００ppmより少なくなるように、もしくは当該酸素量が０ppmより多いが１０００ppmより少なくなるように、又は当該水蒸気量と当該酸素量との両方がそれぞれ０ppmより多いが１０００ppmより少なくなるように制御し、かつ、該チャンバの内部の全体の圧力を１トルより高い状態にすることで、制御された雰囲気条件を提供し、
（ｃ）該制御された雰囲気条件下の該チャンバ内において、該ドナー支持体要素に、該ドナー支持体要素の各々が、対応する有機発光ダイオードデバイスから異なる発光色を提供するための少なくとも１種の異なる材料を有するように、材料をコーティングし、
（ｄ）該制御された雰囲気条件下の該チャンバ内において、該ドナー要素の各々の被覆面を、被覆すべき該受容体要素に対して、材料転写関係をなすように順次配置し、そして
（ｅ）該制御された雰囲気条件下の該チャンバ内において、該ドナー要素に輻射線を順次当てることにより、該ドナー要素の各々から該受容体要素に形成された対応する有機発光ダイオードデバイスへ１又は２以上の層を選択的に転写する
工程を含むことを特徴とするフルカラー表示装置の製造方法。 - さらに、
（ｆ）該制御された雰囲気条件下の該チャンバ内において、該受容体要素に、該有機発光ダイオードデバイスの一部をなす１又は２以上の層をコーティングする
工程を含む、請求項３に記載の方法。 - さらに、
（ｆ）工程（ｃ）〜（ｅ）を繰り返すことにより、湿分もしくは酸素に対して又は湿分と酸素に対して不安定なデバイスの全部又は一部を製造する
工程を含む、請求項３に記載の方法。
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