JP5160275B2 - 金属酸化物ナノ粒子の製造方法、および金属酸化物ナノ粒子、ならびに金属酸化物ナノ粒子含有組成物 - Google Patents
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、テトラメトキシシランが好ましい。金属アルコキシドは、金属酸化物ナノ粒子の比表面積と、金属アルコキシドの最小被覆面積などとから算出される添加量の範囲で、添加することが好ましい。
メチルエチルケトン50gに、酸化ジルコニウムの凝集体(PCS:日本電工社、比表面積33.6m2/g)を10g、高分子分散剤(Disperbyk−111:BYK-Chemie社)を1.34g添加し、室温で約1時間攪拌させた後、テトラエトキシシラン(KBE-04:信越化学工業社)1gを投入し室温で攪拌を行った。
メチルエチルケトン50gに、酸化ジルコニウム凝集体(PCS:日本電工社、比表面積33.6m2/g)を10g、高分子分散剤(Disperbyk-111:BYK−Chemie社)を0.67g添加し、室温で約1時間攪拌させた後、テトラエトキシシラン(KBE−04:信越化学工業社)1gを投入し室温で攪拌を行った。
実施例2のプレミックス液の高分子分散剤の量を、3.36gに変更した以外は、実施例2と同様に解砕及び分散処理を行い、実施例3の酸化ジルコニウム分散液を得た。
実施例2、3のプレミックス液から、テトラエトキシシランを除いた以外は、実施例2と同様に解砕及び分散処理を行い、比較例1及び2の酸化ジルコニウム分散液を得た。
<比較例3>
実施例2のプレミックス液から、テトラエトキシシランを除き、高分子分散剤を6.72gとした以外は、実施例2と同様に解砕及び分散処理を行い、比較例3の酸化ジルコニウム分散液を得た。
<比較例4>
実施例2のプレミックス液から、高分子分散剤を除いた以外は、実施例2と同様に解砕及び分散処理を行い、比較例4の酸化ジルコニウム分散液を得た。
Claims (4)
- 溶媒中で、金属酸化物ナノ粒子の凝集体、金属アルコキシド、高分子分散剤を用いて、金属酸化物ナノ粒子の凝集体を解砕しながら、下記a)工程、及びb)工程を含む工程を行うことを特徴とする金属酸化物ナノ粒子の製造方法であって、解砕する前に、前記金属酸化物ナノ粒子の凝集体と前記金属アルコキシドと前記高分子分散剤とを溶媒中に全て混合し、前記金属アルコキシドは、構成する金属元素がアルミニウム、ジルコニウム、チタニウム、ケイ素のいずれかであり、前記高分子分散剤の添加量が、金属酸化物ナノ粒子の比表面積1m 2 /gに対して1〜10mgであることを特徴とする金属酸化物ナノ粒子の製造方法。
a)金属酸化物ナノ粒子表面に、金属酸化物ナノ粒子と金属アルコキシドとの縮合反応による表面修飾相を生成する工程
b)高分子分散剤で前記表面修飾相の表面を覆う工程 - 前記高分子分散剤の重量平均分子量が、10 3 〜10 4 g/molであることを特徴とする請求項1記載の金属酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 前記溶媒は、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、ハイドロフルオロエーテル、n−ヘキサン、キシレン、シクロペンタンから選択されたいずれかであることを特徴とする請求項1または2記載の金属酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 前記高分子分散剤は、ポリエチレンイミン系、アルキルアミン系、ポリアクリル酸エステル系、エステル系、リン酸系の高分子分散剤のいずれかであることを特徴とする請求項1〜3何れか1項記載の金属酸化物ナノ粒子の製造方法。
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