JP5143736B2 - 測定セルおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
不活性化によって攻撃性の外部要因から防護することが試みられてきた。ドイツ特許出願公開第4136987号明細書に記載されているように、化学的に攻撃性のある環境に対する耐性と抵抗性を高めるために、表面に保護被覆を設けることも試みられている。このような方策は高いコストがかかり、ダイヤフラムのように機械的に変形可能な部品では、特に真空エッチング法で使用されるようなフッ素、臭素酸、およびその化合物といった特別に攻撃性のある媒体の場合、限定的にしか成果が挙がらない。
・1000トルのときダイヤフラム厚760μm±10μm
・100トルのときダイヤフラム厚345μm±10μm
・10トルのときダイヤフラム厚150μm±10μm
・1トルのときダイヤフラム厚100μm±10μm
・0.1トルのときダイヤフラム厚60μm±10μm
・0.01トルのときダイヤフラム厚40μm±10μm
このように薄いダイヤフラムは製造が格別に難しく、焼結ステップの後に少なくとも1回の別の平滑化ステップを必要とする。さらに、ダイヤフラムが十分にヘリウム密度を有していることが特別に重要であり、このことは、ダイヤフラム材料の粒子サイズが大きすぎることがなく、<20μmの範囲内で変動している場合にのみ実現することができる。
さらに小さい<10μmの粒子サイズが好ましく、特に<5μmの粒子サイズが好ましい。いずれの場合でも、ダイヤフラムの厚み方向の断面で見たときに、少なくとも2つの粒子が存在しているのがよく、相上下する5つを超える粒子があるとダイヤフラムが格別に稠密になる。
前述した特性を有する、機能性のある測定セルを製造するには、相応の製造方法を遵守することが非常に大切である。特に、薄いセラミックダイヤフラムの製造には特別な方策が必要である。ダイヤフラムばかりでなく測定セルの全体的構造も、特別に内部応力が生じないように行わなくてはならない。
のが好ましい。温度は約400分間にこの1630℃まで上げていき、すなわち1分あたり4℃の温度上昇で上げていき、次いで数分間、たとえば6分間、この温度のまま放置し、次いで、第1のステップでは約210分のあいだ1分あたり3℃のゆっくりとした温度低下で1000℃まで引き下げ、次の第2のステップでは約170分のあいだ1分あたり6℃の温度低下で再び周囲温度まで冷却する。すると、基体に比べて硬質で純粋なセラミック組織をもつセラミックダイヤフラムができ、基体材料の添加剤は気化している。この焼結ステップの後、ダイヤフラムには著しく起伏があり、直径が約40mmの場合には数ミリメートルの反りを有している。
えばはんだ付けされるときの拡散損失を補償する。実際問題として簡単に適用可能で好ましい1つの方法の要諦は、まず最初に数nmの薄い層を面全体にわたって塗布し、次いで、縁部のところに金の厚い層をスクリーン印刷で(すなわち組み合わせ方式と、異なる層厚で)塗布することにある。このようにして処理されたダイヤフラムないしハウジングを、次いで数百度の温度で、有利には650℃の範囲の温度で調質する。使用すべき材料を相応に選択していれば、850℃までの温度を適用することができるのが格別に好ましい。
する。このシール材はたとえば有利には、容易に取扱可能でたとえばスクリーン印刷によって塗布することができるはんだガラスである。38mmの外径と30mmの自由なダイヤフラム内径とを有する典型的な測定セルでは、間隔3は約2から50μmであり、有利には12から35μmである。その場合、たとえば第1のハウジング1は厚さ5mmであり、第2のハウジング4は厚さ3mmである。第2のハウジング4は、測定真空室26を広くするために、図1に示すように深さ約0.5mmの切欠きを内部領域に備えているのが好ましい。ダイヤフラム2とハウジング1は、基準真空室側で、導電性層7によりそれぞれコーティングされている。これら両方の層は互いに電気接続されていない。層7はたとえば刷け塗り、印刷、スプレー塗布、真空方式で塗布することができる。これらの層は、蒸着やスパッタリングなどの真空方式によって塗布されるのが好ましい。層の材料として特別に適しているのは金であり、これがたとえば1μmの層厚で蒸着され、その後にスパッタエッチングによって数ナノメートルまで、たとえば5nmまで薄くされる。それによって層を厚みに関して定義するとともに、十分に薄く、応力が生じないように調整することができる。ダイヤフラムの電気接続7は、有利にはハウジング1を通る真空気密な導電性のブッシング6によって行うのが好ましく、そこでこれらを評価電子装置と接続することができる。
第1のハウジング本体1を通る補償通路、およびゲッター構造は図2には図示していない。
半導体産業および成膜産業では、センサは高温の食刻性ガスにさらされる。このようなプロセスガスのいくつかは、およびしばしばプロセスの生成物は、比較的温度の低い表面に凝結しやすい傾向がある。このような凝結を回避するために、もしくは低減するために、ダイヤフラム測定セルが加熱されるので、プロセスに曝露されるダイヤフラムはプロセス
ガスよりも高い温度を有することになり、その結果、ガスは特にシステム内の別の場所で凝結し、繊細なダイヤフラムでは凝結しないようになっている。このことが行われる理由は、ダイヤフラムの薄い層が成長するとダイヤフラムの層に応力が生じ、このことがダイヤフラムでの圧縮応力または引張応力につながり、その結果として、センサのドリフトが生起されるからである。したがってプロセスシステム全体が加熱されることも少なくなく、それによって、いかなる形での凝結もほとんど生じ得ないようになる。
この光学信号は、長い距離(キロメートルでさえ可能)にわたって伝送することができ、減衰されたり、主に電磁障害、振動、周囲温度の変化などの周囲の障害によって狂わされたりすることがない。
実質的に全面的にダイヤフラムを中心として対称に配置された構造をもつ本発明によるAl2O3からなる容量式の測定セルが、図10に断面図として示されている。第1のハウジング1はAl2O3からなるセラミックプレートでできており、セラミックのダイヤフラム2に対して2μmから50μmの間隔をおいて縁部領域で封止をするように結合されて、基準真空室25を取り囲んでいる。両方の面の間の間隔は、通常、ダイヤフラム縁部とハウジング縁部との間に位置するシール材3,3’を通じて、組立時に直接調整される。このようにして、全面的に平坦なハウジングプレート1を使用することができる。これと同じやり方で、向かい合うダイヤフラム側にある第2のハウジング4には、測定されるべき媒体がハウジング4の穴を通して接続管5を介して到達可能な測定真空室26が形成される。
38(5−50)mmの外径と30(4−45)mmの自由なダイヤフラム内径とを有する典型的な測定セルでは、間隔3は約2から50μmであり、有利には12から35μmである。その場合、たとえば第1のハウジング1は厚さ2から10mmであり、第2のハウジング4も同様である。第1のハウジング1と第2のハウジング2は、ダイヤフラムの材料の膨張係数と類似する膨張係数をもつ材料から製作されていなくてはならない。非常に適した組み合わせは、高純度の酸化アルミニウム・セラミック(純度>96%、有利には>99.5%)、Sapphalセラミック(純度が99.9%以上の酸化アルミニウム)およびサファイア(単結晶の高純度酸化アルミニウム、人工コランダム)からなっている。
第2のハウジング4は、測定真空室26を広くするために、図1に示すように深さ約0.5mmの切欠きを内部領域に備えているのが好ましい。
’の接続部が高温の測定セルから十分な距離をおいて配置されており、それによりファイバの温度が100℃を下回るようになっていることによって解決することができる。たとえばファイバは、温度を下げるためにセルから数cmだけ離れて配置し、ステンレス鋼からなる小管のような保持部28’によって保持することができる。この場合、ダイヤフラムへの光学信号の光学的結合を確保するために、ファイバとハウジング1または窓33の間にレンズ35が配置される。
基準真空側のダイヤフラムの一部は、表面で光に対して光学的に反射をするように構成されている。そのためのさまざまな有利な方法を記載しておく。1つの有利な方法は、薄い反射性の小板31を酸化アルミニウムのダイヤフラムに取り付けることである。別の有利な方法は、金からなる鏡31をサファイアのダイヤフラムに蒸着することである。サファイアと金の間には、サファイアの上での金の保持性を高めるためにクロム層が配置される。さらに別の方法は刷け塗り、印刷、またはスプレー塗布である。金属層に代えて、誘電性コーティングを塗布することもでき、あるいは金属層へ追加的に塗布することもできる。
ダイヤフラム2はサファイアでできているのが好ましい。このときサファイアは、定義された結晶配向性をもつ単結晶の酸化アルミニウム(Al2O3;人工的に生成されたコランダム)として定義される。物理特性の多くはこの配向に依存して決まる。
−たとえばフッ化物(NF3,CH2F2,SF6,CF4,CHF3)、塩化物(たとえばCl2,HCl)、臭化物(たとえばHBr)などのガスや水蒸気のような、半導体産業で使用されるプロセスガスに対する高い耐腐食性。
−サファイアは単結晶なので、多結晶の酸化アルミニウム・セラミックよりも表面が細かい。
−これに加えて単結晶の細かい表面は、表面での核形成個所の数を低減させる。このことは、それによってコーティングによる応力生成が進む速度が遅くなるので、ダイヤフラム2のプロセス側での層剥離の減少につながり、それに伴ってセンサドリフトの低減につながる。
−サファイアは比較的大きい撓曲を可能にする。それにより、ダイヤフラム2の比較的大きい撓みが可能となり、このことは測定セルの測定範囲を広げるとともに、それによって非常に低い圧力領域でいっそう高い精度が実現される。
下記の表に、酸化アルミニウムと比較した測定値を掲げる:
ダイヤフラム2の基準真空側にある鏡31は貴金属でできており、有利には金でできている。サファイアへの金の付着性を高めるためにクロム層が利用される。金や銀などの貴金属コーティングのための焼結温度は、最高で850℃である。
個別ケースによってはただ1つのクロム層があれば十分な場合もあるが、その場合には反射性は低下する。1つの対案の要諦は、誘電性材料からなる単層または多層を採用することにある。
第1のハウジング本体1は酸化アルミニウム・セラミックまたはサファイアで製作されていてよい。ダイヤフラムと支持体の熱膨張係数が好適なのでサファイアのほうが好ましい。コスト面の理由により、第1のハウジング本体に酸化アルミニウムを用いることもできる。その場合にはハウジング本体に開口部を穿設することができ、この開口部に部分反射鏡が組み付けられるとともに、光ファイバのための保持部材が取り付けられる。
窓33の内側表面34における部分透過性の鏡材料の選択は特別に難しい。セルの製造プロセス中、焼結温度とボンディング温度は最高700℃にまで達する。このことは、鏡材料が拡散して逃げたり昇華するのを防ぐために、特別に問題となる。
部分反射鏡は、透明なサファイアの窓表面34にクロムを蒸着させることによって生成される。クロム層はたとえば約5nmの厚みを有している。酸化に対するクロム層の防護性を向上させるために、任意選択で、五酸化タンタル(Ta2O5)からなる保護層をクロム層の表面へ塗布することができる。サファイア窓は、ダイヤフラムの組付けについて上に説明したのと同じやり方により、はんだガラスの焼付けによってハウジング本体へ組み付けられる。
優れた感度を実現するためには、ダイヤフラム2の上の鏡31とハウジング本体1にある部分透過性の鏡34とが厳密に平行に向いていなくてはならない。最大限許容される角度の傾き|α+β+γ|は、図8の図面に示すように0.05mradである。
図10に示すように、バッフル41がセンサヘッドの手前に配置されるのが好ましい。これは少なくとも2つの役割を果たす。繊細なダイヤフラム2への直接的な視覚的つながりが成立しないことが確保される。したがってガス分子は、ダイヤフラム2に到達するよりも前に、測定セルの別の部分に少なくとも2回当たる。凝結をしやすいガス粒子は、ダイヤフラム表面で凝結できるようになる前に、バッフル表面で析出させるのが好ましい。このことはセンサドリフトをいっそう低減させ、センサの耐用寿命を長くする。バッフルは強制的な壁との接触によってプラズマを帯電強度が低いガスへ変換し、有利には中性状態へと変換する役目も果たす。
ODGセンサのコンセプトは浸漬構造として適用することもできる。これは図11に示すように、さらに別の有利な構成となる。
この構成では、センサセルは主真空室からパイプに引き込まれているのではない。センサヘッドをフランジ40,40’へ直接配置することができる。この場合、センサは真空室の真空へ直接浸漬される。ダイヤフラムとセンサハウジングは耐腐食性材料でできている。
光学式の信号読取りは多重センサヘッドの使用を可能にし、その場合、ただ1つの分光計によって信号読取りが可能である。このことは、分光計の入力部で平行に配置された複数の別個のファイバを使用することによって具体化することができ、または、分岐したファイバまたはファイバスイッチを使用することもできる。センサヘッドは、システムまたは設備のさまざまな場所に配置することができる。
従来の容量式のダイヤフラム型マノメータは4ディケードのダイナミックレンジを有していた。このことは、たとえば10−5mbarから大気圧までの範囲をカバーできるようにするために、少なくとも2つの異なる測定管を利用しなければならないことを意味しており、その各々が独自の別個の真空室接続部を必要とする。それに対して、複数のセンサがただ1つのフランジ40,40’に保持手段43によって配置されていれば、ダイヤフラム寸法の適合化によって、異なる圧力領域について各々のセンサを設けることができる
。そうすれば、ただ1つの接続部を真空室に用いて、同じ圧力領域をカバーすることが可能である。このことは利用者にとってのコスト削減も意味している。利用者はフランジの溶接に短い時間しか必要とせず、また、センサをデータ検出システムと接続するのに短い時間しか必要としない。
Claims (23)
- 酸化アルミニウムからなる第1のハウジング本体(1)、およびこれからわずかな間隔をおいて配置されて縁部領域で真空を密封するように配置され、それぞれの間で基準真空室(25)が形成されるようになっている酸化アルミニウムからなるダイヤフラム(2)を有しており、酸化アルミニウムからなる第2のハウジング本体(4)が前記ダイヤフラム(2)に向かい合って縁部領域で真空を密封するように設けられるとともに、測定されるべき媒体と接続するための接続手段(5)が連通する測定真空室(26)を該ダイヤフラムとともに形成している真空測定セルにおいて、
前記第1のハウジング本体(1)には少なくとも中央領域で光学的に透明な窓(33)が構成されるとともに、該窓の方を向いている前記ダイヤフラム(2)の表面(31)は、前記ダイヤフラム(2)と前記第1のハウジング本体(1)とが相互に接合される周辺領域を除いた、少なくとも中央領域で光学的に反射をするようにコーティング(31)を有しており、
前記真空測定セルの直径は5〜80mmであり、
前記第1のハウジング部分(1)、前記ダイヤフラム(2)、および接続管(5)を備える前記第2のハウジング部分(4)からなる測定セル構造は加熱部(30)で取り囲まれており、該加熱部は100℃から600℃の範囲内で測定セル温度を調整するための加熱部(30)として構成されており、
前記光ファイバ(37)と前記窓(33)との間隔は保持手段(28’)を含めて前記光ファイバの温度が100℃を超えないように設定されており、
前記窓(33)はサファイアの形態の酸化アルミニウムからなる別個の挿入部品として構成されるとともに、前記第1のハウジング本体(1)の開口に真空を密封するようにシール材(32)とともに取り付けられており、
前記基準真空室(25)の外部では前記窓(33)に向かい合いつつ間隔をおいて光ファイバ(37)が前記ダイヤフラム(2)の前記表面(31)へ光を出入力するために設けられており、前記光ファイバ(37)と前記窓の間にはレンズ(35)が前記ダイヤフラム表面(31)への光学的結合のために設けられており、この構造はファブリ・ペロ干渉計によって前記ダイヤフラム(2)の撓みを検出するための測定区間を形成するようになっていることを特徴とする測定セル。 - 前記ダイヤフラム(2)はサファイアの形態の酸化アルミニウムでできていることを特徴とする、請求項1に記載の測定セル。
- 前記窓(33)は中央領域に位置していることを特徴とする、請求項1または2に記載の測定セル。
- 前記コーティング(31)が完全反射をすることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の測定セル。
- 前記反射コーティング(31)は主として貴金属を含んでおり、前記ダイヤフラム(2)の表面と前記反射コーティングとの間にはクロムを含む別の層が付着媒介のために設けられていることを特徴とする、請求項4に記載の測定セル。
- 少なくとも部分的に透明な前記第1のハウジング部分(1)または前記窓(33)の内側に位置する表面(43)は部分透過性のコーティングを備えていることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の測定セル。
- 光学的に作用する前記表面はできるだけ平行に構成されており、両方の窓表面の角度誤差αとダイヤフラム表面の角度誤差βと前記ダイヤフラム表面(31)の反射領域の角度誤差γとの総和|α+β+γ|は0.05mradの合計値を超えていないことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の測定セル。
- 前記ダイヤフラム(2)の酸化アルミニウムの純度は少なくとも96%であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の測定セル。
- 前記基準真空室(25)を取り囲む前記第1のハウジング部分(1)の内側の表面(34)と、これに向かい合う前記ダイヤフラム(2)の表面とは2μmから50μmの範囲内で間隔をおいていることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の測定セル。
- 前記第1のハウジング本体(1)と前記第2のハウジング本体(4)はその間に介在する前記ダイヤフラム(2)との間で対称に、かつ実質的に応力なく封止をするように縁部領域で結合されていることを特徴とする、請求項1〜9のうちいずれか1項に記載の測定セル。
- 前記結合は溶接として、拡散接合として、またははんだガラスを用いるはんだ結合として施工されていることを特徴とする、請求項10に記載の測定セル。
- 前記ダイヤフラム(2)は10μmから250μmの範囲内の厚みを有していることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項に記載の測定セル。
- ダイヤフラム材料の平均粒子サイズは≦20μmであることを特徴とする、請求項12に記載の測定セル。
- 前記ダイヤフラム(2)の断面では厚み方向に少なくとも2つの粒子が存在していることを特徴とする、請求項12または13に記載の測定セル。
- 前記ダイヤフラム(2)の浅い起伏は10μmを超えていないことを特徴とする、請求項1〜14のいずれか1項に記載の測定セル。
- 前記第1のハウジング(1)の表面または内部に、前記基準真空室(25)との連通部(14)を有する、ゲッター(10)を収容するための容積部(13)が設けられており、前記容積部(13)は蓋(8)で封止をするように閉じられていることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか1項に記載の測定セル。
- 前記測定セルの直径は5から40mmの範囲内にあることを特徴とする、請求項1〜16のうちいずれか1項に記載の測定セル。
- 請求項1〜17のいずれか1項に記載の測定セルもしくはその一部を製造する方法において、
窓(33)を形成するために少なくとも中央領域に光学的に透明な区域を備える第1の酸化アルミニウム・ハウジングプレート(1)を製作し、内側の表面(34)は光学的に部分反射をするように構成されるステップと、
プレート(4)の表面を連通させる配管開口部を備えた第2の酸化アルミニウム・ハウジングプレート(4)を製作し、前記プレート(4)には接続管(5)が封止をするように、かつ配管と連通するように取り付けられるステップと、
表面で光学的に反射をするように構成された酸化アルミニウム・ダイヤフラム(2)を製作するステップと、
前記プレート(1,4)を組み立てて、前記ダイヤフラム(2)が前記プレート(1,4)の間に間隔をおいて位置し、その縁部領域で周回をするように真空気密に前記プレート(1,4)と結合されるようにするとともに、前記第1のプレート(1)および前記ダイヤフラム(2)の光学的に反射をする前記表面(31,34)は互いに向き合うように位置してその間に介在する基準真空室(25)を区切るようにし、前記接続管(5)と反対を向いているほうの前記第2のプレート(4)の表面は前記ダイヤフラム(2)とともに測定真空室(26)を区切っており、
かつ、前記基準真空室(25)の外部ではその前記窓(33)と向かい合いつつ間隔をおいて光ファイバ(37)が前記ダイヤフラム(2)の前記表面(31)へ光を出入力するために取り付けられ、前記光ファイバ(37)と前記窓の間にはレンズ(35)が前記ダイヤフラム表面(31)への光学的結合のために配置され、この構造はファブリ・ペロ干渉計によって前記ダイヤフラム(2)の撓みを検出するための測定区間を形成するようにするステップと、
前記配管(14)とつながれたゲッター(10)を活性化させながら前記配管(14)を通じて前記基準真空室(25)を排気し、目標真空に達してから前記配管(14)を前記ゲッター(10)とともに真空気密(8)に閉止するステップとを含む、測定セルを製造する方法。 - 前記酸化アルミニウム・ダイヤフラム(2)の製作は、
前記ダイヤフラムが酸化アルミニウム・スラリーから成形されるステップと、
次いで、前記ダイヤフラムを焼結するための第1の加熱ステップが炉で行われ、それに続いて冷却されるステップと、
次いで、第2の加熱ステップで前記ダイヤフラムが再度加熱され、それによって平滑化されてから冷却されるステップとを含んでいることを特徴とする、請求項18に記載の測定セルを製造する方法。 - 第3の加熱ステップが平滑化のために行われ、前記第1の加熱ステップの焼結温度はそれ以後の1回または複数回の前記平滑化加熱ステップの温度に比べて高いが、100℃よりも高くはないことを特徴とする、請求項19に記載の方法。
- 1回または複数回の前記平滑化加熱ステップの間に前記ダイヤフラム(2)は平坦なプレートの間で圧縮により平滑化されることを特徴とする、請求項19または20に記載の方法。
- 前記第1のハウジング部分(1)、前記ダイヤフラム(2)、および前記第2のハウジング部分(4)からなる測定セルの周囲に加熱部(30)が100℃から600℃の範囲内の温度へ加熱をするために配置され、保持部(28’)を含めた前記第1のハウジング本体(1)に対する前記光ファイバ(37,37’)の間隔は前記光ファイバ(37,37’)で100℃の温度を超えないように構成されることを特徴とする、請求項18〜21のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜17のいずれか1項に記載の測定セルの利用法において、1%よりも優れた解像度で、1000mbarよりも低い圧力のための利用法。
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