JP5116632B2 - Iii族元素窒化物結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
III族元素、アルカリ金属およびIII族元素窒化物の種結晶を結晶成長容器に入れ、窒素含有ガス雰囲気下において、前記結晶成長容器内を加圧加熱し、前記III族元素、前記アルカリ金属および前記窒素を含む融液中で前記III族元素および前記窒素を反応させ、前記種結晶を核としてIII族元素窒化物結晶を成長させるIII族元素窒化物結晶の製造方法であって、
前記アルカリ金属は、前記結晶成長容器内の加圧加熱に先立ち、第1の炭化水素により、または前記第1の炭化水素および前記第1の炭化水素よりも沸点が高い第2の炭化水素の混合物により被覆した状態で前記結晶成長容器に入れられること、および
前記III族元素窒化物結晶の成長は、
前記アルカリ金属の被覆に使用した第1の炭化水素を前記結晶成長容器内から除去した後に、前記第2の炭化水素の存在下で、行われること
を特徴とする。
半導体装置は、基板上に半導体層が形成されている半導体装置であって、基板が、前記基板である。
前記結晶成長容器内の加圧加熱に先立ち、
前記第1の炭化水素は、前記アルカリ金属の被覆に使用した状態で前記結晶成長容器に入れられること、および
前記第2の炭化水素は、前記アルカリ金属の被覆とは別に前記結晶成長容器に入れられること、
を特徴とする。
一方、本発明の第2の製造方法は、
前記結晶成長容器内の加圧加熱に先立ち、
前記アルカリ金属は、前記第1の炭化水素および前記第2の炭化水素の混合物により被覆した状態で前記結晶成長容器に入れられること
を特徴とする。
一方、前記第2の炭化水素が混合物である場合、前記第2の炭化水素の沸点とは、当該混合物中で、もっとも沸点が低い炭化水素の沸点を意味する。
また、前記アルカリ金属が混合物である場合、前記アルカリ金属の融点とは、当該混合物中で、もっとも融点が高いアルカリ金属の分解点を意味する。例えば、当該混合物中で、もっとも融点が高いアルカリ金属がナトリウムである場合、前記アルカリ金属の融点は、98℃である。
本発明において、前記第1の炭化水素および前記第2の炭化水素は、それぞれ、常温において、固体または液体の状態であることが好ましい。なお、本発明において、常温とは、例えば、10〜30℃の範囲をいう。
本発明において、前記第2の炭化水素に代えて、または前記第2の炭化水素に加えて炭素を用いてもよい。
本発明において、前記III族元素窒化物は、好ましくは、AlsGatIn(1-s-t)N(ただし、0≦s≦1、0≦t≦1、s+t≦1)で表わされる化合物である。なかでも、窒化ガリウム(GaN)が特に望ましい。
本発明において、
前記III族元素は、Gaであり、
前記III族元素窒化物は、GaNであり、および
前記アルカリ金属は、主たる成分がNaであることが望ましい。
つぎに、アルカリ金属としてナトリウム(Na)を使用し、窒化ガリウム(GaN)結晶を製造した2つの実施形態(実施形態1および2)を用いて、本発明をより具体的に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、本発明において、窒化ガリウム以外のIII族元素窒化物結晶、および窒化ガリウム以外のIII族元素窒化物を用いる場合等であっても、下記の記載を参考にして同様に製造することが可能である。
本実施形態は、前記第1の製造方法において、ナトリウムをフラックスとして用い、窒化ガリウム結晶を成長させた例である。すなわち、本実施形態では、前記結晶成長容器に、前記種結晶と、前記第1の炭化水素で被覆されたナトリウムと、ガリウムと、前記第2の炭化水素とを入れ、ついで、前記第1の炭化水素を除去し、その後、前記結晶成長容器を加圧加熱してナトリウムフラックス中で、前記種結晶を核として窒化ガリウム結晶を成長させる。
まず、準備工程について説明する。
本発明において、第2の炭化水素として、沸点が第1の炭化水素の沸点より高い炭化水素を用いる。これは、不均一な核発生による雑晶を抑制する観点から、結晶成長を開始する前に、アルカリ金属を被覆している第1の炭化水素を蒸発除去した後においても、第2の炭化水素は、結晶成長容器18に残存する必要があるからである。前記第2の炭化水素としては、例えば、鎖式飽和炭化水素、鎖式不飽和炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素、および、これらの混合物が挙げられる。また、結晶成長温度において、アルカリ金属の融液(フラックス)中に、炭化水素が、精度良く(すなわち、雑晶を抑制し、かつ種結晶基板の窒化ガリウム薄膜のメルトバックが生じない量で)残存する必要性があるため、第2の炭化水素の沸点は、第1の炭化水素の鎖式構造の炭化水素の分解温度である300℃より高い温度が好ましい。このような沸点を有する第2の炭化水素は、結晶成長容器内の加圧加熱時に、分解される。このような沸点を有する炭化水素としては、例えば、沸点300℃以上のパラフィンが挙げられ、このようなパラフィンとしては、例えば、ペプタデカン(沸点302℃)、オクタデカン(沸点317℃)、ノナデカン(沸点330度)、イコサン(沸点342℃)、トリアコタン(沸点449.8℃)、ワセリン(沸点302℃)、流動パラフィン(沸点170〜340℃)、固体パラフィン(沸点300℃以上)などが挙げられ、これらは、単独で使用してもよいし、二種類以上を併用してもよい。これらの中で、常温で固体のものは、オクタデカン、ナノデカン、イコサン、トリアコタン、固体パラフィンである。また、常温で液体ものは、沸点300℃以上のペプタデカン、流動パラフィンである。これらの中で、好ましいのは、常温で蒸気圧が低く、液体で秤量しやすい流動パラフィンである。
一方、第2の炭化水素の添加量の上限は、下記のように、種結晶として窒化ガリウム単結晶の自立基板(単独基板)を用いる場合と、窒化ガリウムの薄膜基板を用いる場合とに分けて、適宜決定することが好ましい。
図4に示すように、前記製造装置は、チャンバー60と、反応容器80と、結晶成長容器(坩堝)82と、チャンバー蓋61と、ガス流量調節器62と、圧力調整器68と、加熱装置(ヒータ)70と、断熱材72とを主要構成要素として備えている。チャンバー60の内部は、反応容器80、坩堝82、ヒータ70および断熱材72を収容可能である。前記ガス流量調節器62は、一端がガス供給装置(図示せず)に接続され、他端が継手64およびバルブ65を介して反応容器80に接続されている。反応容器80の内部には、坩堝82を収容可能である。反応容器80は、ヒータ70によって加熱可能である。反応容器80は、継手64と脱着できる構造となっている。
すなわち、まず、グローブボックス内部(図示せず)に反応容器80、坩堝82、ガリウム86、ナトリウム84を入れて原料チャージを行う。具体的には、まず、坩堝82の中に種結晶基板88をセットする。つぎに、ナトリウム84、ガリウム86を、秤量して坩堝82内に配置する。さらに、ナトリウム86は、前述の図1に示す製造装置を用いた場合と同様に、表面の酸化物、不純物を除去した後、第1の炭化水素(例えば、軽ケロシン)でコーティングし、坩堝82の内部に設置する。また、第2の炭化水素(例えば、炭素または固体パラフィン)を適量添加する。さらにグローブボックス内で原料セットした坩堝82を反応容器80にセットする。ここで、グローブボックス内でガス導入口側のバルブ65とガス放出側のバルブ66を閉じ、大気中に反応容器80を取り出しても坩堝82内のナトリウム84の酸化のないようにする。さらに、チャンバー蓋61をあけ、継手64を介して反応容器80を製造装置にセットする。この後、ガス流量調節器62を介して、原料ガス(ここでは窒素ガス)を流す。このとき、バルブ65とバルブ66を開き、反応容器80内部に窒素ガスをフローさせる。この状態で、チャンバー蓋61をとじ、チャンバー60内部を真空排気する。所定の真空度に到達した時、ガス流量調節器62を一度閉じ、チャンバー60内部を高真空に排気する。その後、原料ガスを再度流しながら真空排気を行い、反応容器80の坩堝82内にある第1の炭化水素(例えば、軽ケロシン)を除去する。
本実施形態は、前記第2の製造方法において、ナトリウムをフラックスとして用い、窒化ガリウム結晶を成長させた例である。すなわち、本実施形態では、前記結晶成長容器に、前記種結晶と、前記第1の炭化水素および前記第2の炭化水素の混合物で被覆されたナトリウムと、ガリウムとを入れ、ついで、前記第1の炭化水素を除去し、その後、前記第2の炭化水素の存在下、前記結晶成長容器を加圧加熱してナトリウムフラックス中で、前記種結晶を核として窒化ガリウム結晶を成長させる。以下、本実施形態で特に言及しない事項は、前述の実施形態1と同じである。
つぎに、本発明のIII族元素窒化物結晶について、説明する。本発明のIII族元素窒化物結晶は、前述のように、本発明の製造方法により製造されたものである。本発明のIII族元素窒化物結晶は、波長400nm以上620nm以下の光の光吸収係数が、10cm-1以下である。光吸収係数は、好ましくは、5cm-1以下である。なお、光吸収係数の下限は、0を超える値(例、0.01cm-1)である。本発明のIII族元素窒化物結晶は、転位密度が5×105cm-2以下である。また、本発明の製造方法により製造されたIII族元素窒化物結晶は、炭素を含んでいてもよい。例えば、本発明のIII族元素窒化物結晶は、SIMS分析において、5×1017(cm-3)以下の炭素を含んでいてもよい。本発明のIII族元素窒化物結晶において、III族元素は、Al、GaおよびInから選ばれる少なくとも一つの元素であり、III族元素窒化物は、AlsGatIn(1-s-t)N(ただし、0≦s≦1、0≦t≦1、s+t≦1)で表される化合物であることが好ましい。本発明III族元素窒化物結晶は、窒化ガリウム結晶であることが好ましい。
本発明の半導体装置形成用基板は、本発明のIII族元素窒化物結晶を含む。本発明の半導体装置は、本発明の半導体装置形成用基板上に半導体層が形成されている構成を有する。前記半導体層としては、特に限定されるものではなく、例えば、AlsGatIn(1-s-t)Nで表わされる化合物半導体から形成された層であってもよい。前記半導体層は、単層または積層構造のいずれであってもよい。本発明の半導体装置の種類は、特に制限されず、例えば、レーザダイオード(LD)、発光ダイオード(LED)などが挙げられる。
(1)窒化ガリウムの生成確認
窒化ガリウムの生成確認は、元素分析(EDX)およびフォトルミネッセンス測定(PL)により行った。元素分析は、電子顕微鏡より試料の位置を確認しながら、加速電圧15kVの電子照射により行った。また、フォトルミネッセンス測定は、常温でヘリウム・カドミウムレーザ光照射により行った。
生成量は、結晶生成量と雑晶生成量とに区分し、以下の方法で測定した。結晶生成量は、結晶成長後の種結晶(結晶成長部分を含む)の質量から予め測定しておいた種結晶基板単体の質量を減算して求めた。また、雑晶生成量は、結晶成長容器の内面に付着した結晶を集めて質量を測定して求めた。
窒化ガリウム(GaN)の収率は、投入したガリウムの質量に対する、種結晶基板上に成長した量(=結晶生成量)のガリウムに相当する質量の割合を求めた。
不純物面積比は、結晶成長部分の中央の7mm角を評価した。不純物が混入している面積を画像処理にて求め、前記7mm角の面積に対する割合として求めた。
図1に示す製造装置および結晶成長容器を用い、前述の実施形態1と同じ手法により、5つの条件(実施例1−1〜2、比較例1−1〜3)で窒化ガリウム結晶を製造した。共通の製造条件を、下記に示す。
種結晶 :窒化ガリウムの薄膜基板
寸法 :14mm×15mm窒化ガリウム薄膜(膜厚:10μm)
原料ガス種 :窒素ガス(N2)、純度99.999%
ナトリウム :質量2.3g、純度99.9〜99.99%
ガリウム :質量2.0g、純度99.999〜99.99999%
第1の炭化水素における軽ケロシン:
比重0.8g/cm3、沸点120〜150℃
第2の炭化水素における固体パラフィン:
比重0.9g/cm3、沸点300℃以上
第2の炭化水素における炭素:
比重1.0g/cm3(黒鉛)、沸点4000℃
結晶成長容器の材質:Al2O3(アルミナ)、純度99.9〜99.99%
成長温度 :865℃
成長圧力 :3.6MPa
成長時間 :144時間
種結晶基板設置方向:縦置き(立てた状態)
図1に示す製造装置および結晶成長容器を用いて、前述の実施形態1と同じ手法により、3つの条件(実施例2−1〜3)で窒化ガリウム結晶を製造した。共通の製造条件を、下記に示す。
種結晶 :窒化ガリウムの薄膜基板
寸法 :14mm×15mm窒化ガリウム薄膜(膜厚:10μm)
原料ガス種 :窒素ガス(N2)、純度99.999%
ナトリウム :質量2.3g、純度99.9〜99.99%
ガリウム :質量2.0g、純度99.999〜99.99999%
第1の炭化水素における軽ケロシン:
比重0.8g/cm3、沸点120〜150℃
第2の炭化水素における固体パラフィン:
比重0.9g/cm3、沸点300℃以上
第2の炭化水素における炭素:
比重1.0g/cm3(黒鉛)、沸点4000℃
結晶成長容器の材質:Al2O3(アルミナ)、純度99.9〜99.99%
成長温度 :865℃
成長圧力 :3.6MPa
成長時間 :144時間
種結晶基板設置方向:縦置き(立てた状態)
エッチング剤:NaOH、
エッチング温度:500〜550℃
エッチング時間:30分〜1時間
以上の結果より、実施例2−1のGaN結晶は、転位密度5×105(cm-2)以下の、低転位の結晶であることが確認できた。
図4に示す製造装置および結晶成長容器を用い、前述の実施形態1と同じ手法により、3つの条件(実施例3−1、比較例3−1〜2)で窒化ガリウム結晶を製造した。共通の製造条件を、下記に示す。
種結晶基板 :図5(a)に示す2インチφ(50.8mmφ)のサファイア基板
100上に気相成長した約10μmの窒化ガリウム薄膜102を持
つ窒化ガリウムの薄膜基板
原料ガス種 :窒素ガス(N2)、純度99.999%
ナトリウム :純度99.9〜99.99%
ガリウム :純度99.999〜99.99999%
第1の炭化水素における軽ケロシン:
比重0.8g/cm3、沸点120〜150℃
第2の炭化水素における固体パラフィン:
比重0.9g/cm3、沸点300℃以上
第2の炭化水素における炭素:
比重1.0g/cm3(黒鉛)、沸点4000℃
結晶成長容器の材質:Al2O3(アルミナ)、純度99.9〜99.99%
成長温度 :865℃
成長圧力 :3.6MPa
成長時間 :144時間
種結晶基板設置方向:結晶成長容器底固定(結晶成長面を上にし、かつ横に寝かせた状
態)
実施例3で得られた自立窒化ガリウム基板106を、さらに種結晶基板として多数枚の自立GaN基板を製造した。図6(a)および(b)に示すように、実施例3と同一の成長条件で、成長時間を2倍として約4mmのGaN結晶108を種結晶基板(自立窒化ガリウム基板)106の上に成長することが可能であった。ここで、実施例3と同様に炭化水素を添加することで、288時間と成長時間は長いにもかかわらず、雑晶の発生のほとんどない条件で成長することが可能であった。
2、4、11、12 パイプ
3、62 圧力調整器
5、6、9、13 バルブ
7、64 継手
8 ゲージポート
10 耐熱パイプ
14 排気装置
15 密閉耐圧耐熱容器
16 加熱装置
17、80 反応容器
18、82 結晶成長容器
20、88 種結晶基板
21 フラックス
30、32、104、108 窒化ガリウム結晶
31 雑晶
60 チャンバー
61 チャンバー蓋
62 ガス流量調節器
65 ガス導入側バルブ
66 ガス放出側バルブ
70 ヒータ
72 断熱材
84 ナトリウム
86 ガリウム
100 サファイア基板
102 窒化ガリウム薄膜
104 GaN結晶
106、110 自立窒化ガリウム基板
Claims (13)
- III族元素、アルカリ金属およびIII族元素窒化物の種結晶を結晶成長容器に入れ、窒素含有ガス雰囲気下において、前記結晶成長容器内を加圧加熱し、前記III族元素、前記アルカリ金属および前記窒素を含む融液中で前記III族元素および前記窒素を反応させ、前記種結晶を核としてIII族元素窒化物結晶を成長させるIII族元素窒化物結晶の製造方法であって、
前記アルカリ金属は、前記結晶成長容器内の加圧加熱に先立ち、第1の炭化水素により、または前記第1の炭化水素および前記第1の炭化水素よりも沸点が高い第2の炭化水素の混合物により被覆した状態で前記結晶成長容器に入れられること、および
前記III族元素窒化物結晶の成長は、
前記アルカリ金属の被覆に使用した第1の炭化水素を前記結晶成長容器内から除去した後に、前記第2の炭化水素の存在下で、行われること
を特徴とする、III族元素窒化物結晶の製造方法。 - 前記結晶成長容器内の加圧加熱に先立ち、
前記第1の炭化水素は、前記アルカリ金属の被覆に使用した状態で前記結晶成長容器に入れられること、および
前記第2の炭化水素は、前記アルカリ金属の被覆とは別に前記結晶成長容器に入れられること、
を特徴とする請求項1記載のIII族元素窒化物結晶の製造方法。 - 前記結晶成長容器内の加圧加熱に先立ち、
前記アルカリ金属は、前記第1の炭化水素および前記第2の炭化水素の混合物により被覆した状態で前記結晶成長容器に入れられること
を特徴とする請求項1記載のIII族元素窒化物結晶の製造方法。 - 前記第2の炭化水素の沸点が、前記アルカリ金属の融点よりも高いこと
を特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載のIII族元素窒化物結晶の製造方法。 - 前記第1の炭化水素の沸点は、50℃〜300℃の範囲内にあり、および
前記第2の炭化水素の沸点は、300℃以上であること
を特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載のIII族元素窒化物結晶の製造方法。 - 前記第1の炭化水素および前記第2の炭化水素は、それぞれ、常温において、固体または液体の状態であること
を特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載のIII族元素窒化物結晶の製造方法。 - 前記第1の炭化水素および前記第2の炭化水素は、それぞれ、鎖式飽和炭化水素、鎖式不飽和炭化水素、脂環式炭化水素、および芳香族炭化水素からなる群から選択される少なくとも一つであること
を特徴とする請求項1から6のいずれか一項に記載のIII族元素窒化物結晶の製造方法。 - 前記第2の炭化水素に代えて、または前記第2の炭化水素に加えて炭素を用いること
を特徴とする請求項1から7のいずれか一項に記載のIII族元素窒化物結晶の製造方法。 - 前記結晶成長容器への前記第2の炭化水素の添加割合は、前記アルカリ金属100質量部に対し、前記第2の炭化水素0.03質量部以上であること
を特徴とする請求項1から8のいずれか一項に記載のIII族元素窒化物結晶の製造方法。 - 前記種結晶が、III族元素窒化物の単結晶であり、かつ
前記結晶成長容器への前記第2の炭化水素の添加割合は、前記アルカリ金属100質量部に対し、前記第2の炭化水素1.0質量部以下であること
を特徴とする請求項1から9のいずれか一項に記載のIII族元素窒化物結晶の製造方法。 - 前記種結晶が、基板の上に形成されたIII族元素窒化物の薄膜であり、かつ
前記結晶成長容器への前記第2の炭化水素の添加割合は、前記アルカリ金属100質量部に対し、前記第2の炭化水素0.8質量部以下であること
を特徴とする請求項1から9のいずれか一項に記載のIII族元素窒化物結晶の製造方法。 - 前記III族元素は、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、およびインジウム(In)から選択される少なくとも一つであり、および
前記III族元素窒化物は、AlsGatIn(1-s-t)N(ただし、0≦s≦1、0≦t≦1、s+t≦1)で表わされる化合物であること
を特徴とする請求項1から11のいずれか一項に記載のIII族元素窒化物結晶の製造方法。 - 前記III族元素は、Gaであり、
前記III族元素窒化物は、GaNであり、および
前記アルカリ金属は、Naを含むこと
を特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載のIII族元素窒化物結晶の製造方法。
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