JP5112754B2 - 微小カプセルの油性物質分散液、内包済微小カプセルの油性物質分散液及びそれらを含有する化粧料 - Google Patents
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Description
〔式中、R1は水酸基又は炭素数1〜3のアルキル基を示し、R2は側鎖の末端にアミノ基を有する塩基性アミノ酸の末端アミノ基を除く側鎖の残基を示し、R3はR2が結合するアミノ酸以外のアミノ酸側鎖を示し、Aは結合手で−CH2−、−(CH2)3−、−(CH2)3OCH2CH(OH)CH2−及び−(CH2)3S−よりなる群から選ばれる少なくとも1種の基を表し、mは0〜50、nは0〜50、m+nは1〜50である(ただし、m及びnはアミノ酸の数を示すのみで、アミノ酸配列の順序を示すものではない。)。〕で表わされるシリル化ペプチドの一種以上と、
下記一般式(II):
R4pSIX(4−p) (II)
〔式中、R4は炭素原子にケイ素原子が直結する有機基で、pは0から2の整数で、p個のR4は同じでも異なっていてもよい。Xは水酸基、水素原子、アルコキシル基、ハロゲン基、カルボキシル基、アミノ基及びシロキシル基よりなる群から選ばれる基で、(4−p)個のXは同じでも異なっていてもよい。〕で表わされ、加水分解によって水酸基が2個以上生じるシラン化合物の一種以上を、1:20〜1:80のモル比で、縮重合させて得られる縮重合物が好ましく例示される(請求項4)。R4としては、炭素数1〜14のアルキル基が例示される。なお、一般式(I)におけるm及びn、並びに一般式(II)におけるp及び(4−p)は下付け文字である。式(I)中のアミノ基、ペプチド結合、縮合に使用されずに残存した水酸基、カルボキシル基により、壁膜は親水性を有し、一方、式(I)中のR1で表されるアルキル基、Aで表される基、式(II)中のR4で表されるアルキル基等により壁膜は親油性を有する。
[水を内包する微小カプセルの油性物質分散液の製造]
上蓋に滴下ロートと還流冷却器を備え、メカニカルスターラーを備えた内径12cmで容量2リットルの丸底円筒形ガラス製反応容器に、あらかじめ水125.8gとN−〔2−ヒドロキシ−3−(3’−メチルジヒドロキシシリル)プロポキシ〕プロピル加水分解シルク(加水分解シルクの分子量は数平均分子量で約600)14.7g及び18%塩酸4.4gを入れておき、50℃、250rpmで攪拌しながらメチルトリエトキシシラン27.3g、及びオクチルトリエトキシシラン84.7gの混合物を滴下ロートから30分間かけて滴下し、さらに、50℃、250rpmで16時間攪拌を続けた。攪拌速度を600rpmに上げ、攪拌しながらカプセルの外相となるトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルを180.0g加え、20%水酸化ナトリウム水溶液4.6gを滴下してpHを6に調整した後、内相となる水205.8gを加え、さらに50℃、600rpmで1.5時間攪拌を続けた。
次に、この水を内包する微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液から、50℃で、減圧下ロータリーエバポレータにより水370.5gを留去し、微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液263.1gを得た。
[水を内包する微小カプセルの油性物質分散液の製造]
上蓋に滴下ロートと還流冷却器を備え、メカニカルスターラーを備えた内径12cmで容量2リットルの丸底円筒形ガラス製反応容器に、あらかじめ水102.9gとN−〔2−ヒドロキシ−3−(トリヒドロキシシリル)プロポキシ〕プロピル加水分解シルク(加水分解シルクの分子量は数平均分子量で約600)11.4g及び18%塩酸3.8gを入れておき、50℃、250rpmで攪拌しながら、テトラエトキシシラン2.5g、メチルトリエトキシシラン21.5g、及びオクチルトリエトキシシラン66.6gの混合物を滴下ロートから30分間かけて滴下し、さらに、50℃、250rpmで16時間攪拌を続けた。攪拌速度を600rpmに上げ、攪拌しながらカプセルの外相となるトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル155.2gを加え、20%水酸化ナトリウム水溶液3.9gを滴下してpHを6に調整した後、内相となる水182.8gを加え、さらに50℃、600rpmで1.5時間攪拌を続けた。
次に、この水を内包する微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液から、50℃で、減圧下ロータリーエバポレータにより水361.1gを留去し、水及び/又は親水性物質の内包が可能な微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液233.7gを得た。
得られた微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液から容量200ミリリットルのビーカーに48.8gとり、これに精製水51.2gを加えて、ホモディスパーで3000rpmにて30分間攪拌して粘稠な分散液を得た。
[水を内包する微小カプセルの油性物質分散液の製造]
上蓋に滴下ロートと還流冷却器を備え、メカニカルスターラーを備えた内径12cmで容量2リットルの丸底円筒形ガラス製反応容器に、あらかじめ水112.5gとN−〔2−ヒドロキシ−3−(3’−メチルジヒドロキシシリル)プロポキシ〕プロピル加水分解シルク12.5g及び18%塩酸5.3gを入れておき、50℃、250rpmで攪拌しながらメチルトリエトキシシラン26.0g、及びオクチルトリエトキシシラン80.5gの混合物を滴下ロートから30分間かけて滴下し、さらに、50℃、250rpmで16時間攪拌を続けた。攪拌速度を600rpmに上げ、攪拌しながらカプセルの外相となるトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルを194.5g加え、20%水酸化ナトリウム水溶液4.7gを滴下してpHを6に調整した後、内相となる水201.7gを加え、さらに50℃、600rpmで1.5時間攪拌を続けた。
次に、この水を内包する微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液から、50℃で、減圧下ロータリーエバポレータにより水428.4gを留去し、水及び/又は親水性物質の内包が可能な微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液290.1gを得た。
[水を内包する微小カプセルの油性物質分散液の製造]
上蓋に滴下ロートと還流冷却器を備え、メカニカルスターラーを備えた内径12cmで容量2リットルの丸底円筒形ガラス製反応容器に、あらかじめ水126.0gとN−〔2−ヒドロキシ−3−(3’−メチルジヒドロキシシリル)プロポキシ〕プロピル加水分解シルク14.0g及び18%塩酸5.5gを入れておき、50℃、250rpmで攪拌しながらメチルトリエトキシシラン29.1g、及びオクチルトリエトキシシラン90.2gの混合物を滴下ロートから30分間かけて滴下し、さらに、50℃、250rpmで16時間攪拌を続けた。攪拌速度を600rpmに上げ、攪拌しながらカプセルの外相となるトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルを190.0g加え、20%水酸化ナトリウム水溶液4.8gを滴下してpHを6に調整した後、内相となる水212.9gを加え、さらに50℃、600rpmで1.5時間攪拌を続けた。
次に、この水を内包する微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液から、50℃で、減圧下ロータリーエバポレータにより水420.1gを留去し、水及び/又は親水性物質の内包が可能な微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液283.6gを得た。
[水及びグリセリンを内包する微小カプセルの油性物質分散液の製造]
上蓋に滴下ロートと還流冷却器を備え、メカニカルスターラーを備えた内径12cmで容量2リットルの丸底円筒形ガラス製反応容器に、あらかじめ水126.1gとN−〔2−ヒドロキシ−3−(3’−メチルジヒドロキシシリル)プロポキシ〕プロピル加水分解シルク(加水分解シルクの分子量は数平均分子量で約600)12.8g及び18%塩酸5.5gを入れておき、50℃、250rpmで攪拌しながらメチルトリエトキシシラン26.6g、及びオクチルトリエトキシシラン82.4gの混合物を滴下ロートから30分間かけて滴下し、さらに、50℃、250rpmで16時間攪拌を続けた。攪拌速度を600rpmに上げ、攪拌しながらカプセルの外相となるトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルを164.8g加え、20%水酸化ナトリウム水溶液5.1gを滴下してpHを6に調整した後、内相となるグリセリン178.2gを加え、さらに50℃、600rpmで1.5時間攪拌を続けた。
次に、この水及びグリセリンを内包する微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液から、50℃で、減圧下ロータリーエバポレータにより水180.3gを留去し、グリセリンを内包し、さらに水の内包が可能な微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液426.6gを得た。
実施例1で得られた内包水を除去した微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液50.0gを、遠心分離器で、10000rpmで30分間遠心分離し、上層の油性成分を除去した後、デカメチルシクロペンタシロキサンを添加し攪拌分散させ、再度この分散液を遠心分離機にかける。この操作を数回行い、全量が50.0gとなるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを添加し、内包水を除去した微小カプセルのデカメチルシクロペンタシロキサン分散液を得た。
実施例1で製造した微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液15.0gに、油性成分であるデカメチルシクロペンタシロキサンを20.0g添加して分散させ、さらに精製水63.0gとグリセリン2.0gを加えて、ホモディスパーで3000rpmにて30分間攪拌して粘稠な分散液を得た。
実施例3で製造した微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液15.0gに油性成分であるデカメチルシクロペンタシロキサンを20.0g添加して分散させ、さらに加水分解ケラチン液(25%水溶液)〔(株)成和化成製のプロモイスWK(商品名)〕65.0g加えてホモディスパーで3000rpmにて30分間攪拌して粘稠な分散液を得た。
実施例1で製造した微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液15.0gに油性成分であるトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルを20.0g添加して分散させ、さらに16.7%のL−アスコルビン酸ナトリウム水溶液65.0gを添加して、ホモディスパーで3000rpmにて30分間攪拌し、粘稠な分散液を得た。
実施例4で製造した微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液15.0gに、油性成分であるトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルを20.0g添加して分散させ、さらに16.7%のアスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム水溶液65.0gを添加して、ホモディスパーで3000rpmにて30分間攪拌し、粘稠な分散液を得た。
実施例6で製造した微小カプセルのデカメチルシクロペンタシロキサン分散液15.0gに、更にデカメチルシクロペンタシロキサン20.0g、SEPINOV EMT10(商品名、SEPPIC社製、アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNaコポリマー、イソステアリン酸ソルビタン及びソルベート60の混合物)1.0gを分散させ、さらに、あらかじめ混合しておいたメトキシケイヒ酸オクチル、水、4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン及びポリシリコーン−14の混合物((株)成和化成製のSILASOMA MEA(商品名))20.0g及び精製水44.0gからなる水溶性成分を添加し、ホモディスパーを用いて3000rpmで30分間撹拌を行い、サンスクリーンローションを得た。
表1に示す組成の2種類の口紅を調製し、外観、水分量及び塗布後の潤い感について評価した。実施例12では実施例2で製造した内包済微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用い、比較例1では、実施例12と同量の精製水が含まれるように精製水、トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルを配合した。なお、スティック状の口紅の場合、成形中に気泡が混入すると商品価値が損なわれるので、気泡を少なくする工夫が好ましく採用される。この工夫としては、例えば、加温した口紅組成物の容器中の下部にある気泡を含まない部分又は気泡が少ない部分を使用する、本発明のような水を含む口紅の場合には、加圧できる口紅容器を用い、少し加圧した状態で容器に流し込む等の方法を挙げることができる。
3:非常によく潤う
2:潤う
1:潤わない
表3に示す組成の2種類の口紅を調製し、外観について評価した。実施例13では実施例5で製造したグリセリン内包済微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用い、比較例2では、実施例13と同量のグリセリンが含まれるようにグリセリン、トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルを配合した。
表4に示す組成の2種類のW/O型乳液を調製し、皮膚塗布後のべたつきの有無について評価した。実施例14では実施例1で製造した微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用い、比較例3では微小カプセルを用いず、ポリエーテル変性シリコーンを用いた。
3:べたつかない
2:ややべたつく
1:べたつく
0:非常にべたつく
表6に示す組成の2種類のW/O型クリームを調製し、乳化物の様子を目視で確認し、さらにしっとり感について評価した。実施例15では実施例1で製造した微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用い、比較例4では微小カプセルに替えてW/O型乳化剤であるポリオキシエチレン(10)硬化ヒマシ油を用いた。
3:非常にしっとりする
2:しっとりする
1:ややしっとりする
0:しっとりしない
表8に示す組成の2種類のリキッドファンデーションを調製し、耐水性について評価した。実施例16では実施例1で製造した微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用い、比較例5では微小カプセルを用いず、W/O型乳化剤として有機変性粘土鉱物、シクロメチコン、ポリエーテル変性シリコーンの混合物を用い、さらに、ジグリセリン、加水分解大豆タンパク、及びトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルが実施例16と同量になるように配合した。
表10に示す組成のサンスクリーンローションを調製し、耐水性、製剤の安定性を評価した。実施例17では実施例1で製造した水及び/又は親水性物質の内包が可能な微小カプセルを用い、比較例6では微小カプセルを用いず、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ポリ(オキシエチレン・オキシプロピレン)メチルポリシロキサン混合物を用いた。
表13に示す組成の2種類の乳液を調製し、乳化粒子の状態を顕微鏡観察し、さらに、においについて評価した。実施例18では、実施例1で製造した微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用い、比較例7では微小カプセルを用いず、乳化剤としてモノイソステアリン酸ソルビタンを用いた。
5:においが強い
4:ややにおいが強い
3:においがある
2:においが少ない
1:においがない
表15に示す組成の2種類のクリームを調製し、乳化粒子の状態、保存安定性について評価し、さらに、内包物質の安定性を評価した。実施例19では実施例9で製造したL−アスコルビン酸ナトリウム水溶液内包済微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用い、比較例8ではL−アスコルビン酸ナトリウム水溶液内包済微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用いず、L−アスコルビン酸ナトリウム及びトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルが実施例19と同量になるように配合した。
製剤(実施例19及び比較例8のクリーム)2.0gを精密に量り、ヘキサン5mL、エタノール5mLを添加し振り混ぜて分散し、メタリン酸溶液50mL(メタリン酸1.0gを水に溶解し50mLとしてもの)とデンプン試液1mLを加え、0.1mol/Lヨウ素で滴定した。試料の採取量(mg)をW、0.1mol/Lヨウ素のファクターをf、滴定に要したヨウ素液のmLをaとして、下式より製剤中のL−アスコルビン酸ナトリウムの濃度を算出した。
表18に示す組成の2種類の固形ファンデーションを調製し、塗布時ののび及びしっとり感を評価した。実施例20では、実施例2で製造した水内包微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用い、比較例9では、内包済微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用いず、トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル、精製水が実施例20と同量になるように配合した。
表20に示す組成の2種類の固形ファンデーションを調製し、発汗による化粧崩れの程度を評価した。実施例21では、実施例1で製造した微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用い、比較例10では、微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用いず、トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルが実施例21と同量になるように配合した。
表22に示す組成の2種類のヘアワックスを調製し、毛髪セット性を評価した。実施例22では実施例1で製造した微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用い、比較例11では微小カプセルを用いていない。
表24に示す組成の2種類のヘアコンディショナーを調製し、処理乾燥後の毛髪のしっとり感及びツルツル感を評価した。実施例23では実施例1で製造した微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用い、比較例12では微小カプセルを用いていない。
表26に示す組成の2種類のシャンプーを調製し、すすぎ時のキシミ感を評価した。実施例24では実施例1で製造した微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液を用い、比較例13では微小カプセルを用いていない。
[水を内包する微小カプセルの油性物質分散液の製造]
上蓋に滴下ロートと還流冷却器を備え、メカニカルスターラーを備えた内径12cmで容量2リットルの丸底円筒形ガラス製反応容器に、あらかじめ水119.8gとN−〔2−ヒドロキシ−3−(3’−メチルジヒドロキシシリル)プロポキシ〕プロピル加水分解シルク(加水分解シルクの分子量は数平均分子量で約600)13.3g及び18%塩酸5.4gを入れておき、50℃、250rpmで攪拌しながらメチルトリエトキシシラン25.1g、及びオクチルトリエトキシシラン77.8gの混合物を滴下ロートから30分間かけて滴下し、さらに、50℃、250rpmで16時間攪拌を続けた。攪拌速度を600rpmに上げ、攪拌しながらカプセルの外相となるトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリルを158.5g加え、20%水酸化ナトリウム水溶液4.7gを滴下してpHを6に調整した後、内相となる水163.3gを加え、さらに50℃、600rpmで3時間攪拌を続けた。
次に、この水を内包する微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液から、50℃で、減圧下ロータリーエバポレータにより水321.1gを留去し、水及び/又は親水性物質の内包が可能な微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液242.5gを得た。
[水を内包する微小カプセルの油性物質分散液の製造]
上蓋に滴下ロートと還流冷却器を備え、メカニカルスターラーを備えた内径12cmで容量2リットルの丸底円筒形ガラス製反応容器に、あらかじめ水113.8gとN−〔2−ヒドロキシ−3−(3’−メチルジヒドロキシシリル)プロポキシ〕プロピル加水分解シルク(加水分解シルクの分子量は数平均分子量で約600)12.6g及び18%塩酸5.1gを入れておき、50℃、250rpmで攪拌しながらメチルトリエトキシシラン23.8g、及びオクチルトリエトキシシラン73.9gの混合物を滴下ロートから30分間かけて滴下し、さらに、50℃、250rpmで16時間攪拌を続けた。攪拌速度を600rpmに上げ、攪拌しながらカプセルの外相となるトリ−2−エチルヘキサン酸グリセリルを150.6g加え、20%水酸化ナトリウム水溶液4.5gを滴下してpHを6に調整した後、内相となる水155.1gを加え、さらに50℃、600rpmで3時間攪拌を続けた。
次に、この水を内包する微小カプセルのトリ−2−エチルヘキサン酸グリセリル分散液から、50℃で、減圧下ロータリーエバポレータにより水305.1gを留去し、水及び/又は親水性物質の内包が可能な微小カプセルのトリ−2−エチルヘキサン酸グリセリル分散液230.4gを得た。
上蓋に滴下ロートを備え、メカニカルスターラーを備えた内径7cmで容量500mL丸底円筒形ガラス製反応容器に、実施例25で得られた内包水を除去した微小カプセルのトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル分散液30.0gをあらかじめ入れておく。これを50℃、300rpm、減圧下で攪拌しながら、アルブチン13.4g、グリセリン3.0gを水57.0gに溶解させたアルブチン及びグリセリン水溶液73.4gを滴下ロートから30分かけて滴下した。さらに、50℃、300rpm、減圧下で1時間攪拌を続け、水3.4gを留去し、粘稠な分散液100.0gを得た。
容量200mL平底円筒形ガラス製反応容器に、実施例25で得られた内包水を除去した微小カプセルのトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル分散液30.0gをあらかじめ入れておく。これをホモディスパーにて3000rpmで攪拌しながら、ハチミツ52.5gに1,3−ブチレングリコール17.5gを溶解させたハチミツ及び1,3−ブチレングリコール溶液70.0gをゆっくり添加した。さらに、室温、3000rpmで10分間攪拌し、粘稠な分散液を得た。
上蓋に滴下ロートを備え、メカニカルスターラーを備えた内径7cmで容量500mL丸底円筒形ガラス製反応容器に、実施例25で得られた水及び/又は親水性物質の内包が可能な微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液30.0gをあらかじめ入れておく。これを50℃、300rpm、減圧下で攪拌しながら、グリセリン70.0gを滴下ロートから30分かけて滴下した。さらに、50℃、300rpm、減圧下で1時間攪拌を続け、粘稠な分散液を得た。
上蓋に滴下ロートを備え、メカニカルスターラーを備えた内径7cmで容量500mL丸底円筒形ガラス製反応容器に、実施例25で得られた水及び/又は親水性物質の内包が可能な微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液60.0gをあらかじめ入れておく。これを50℃、300rpm、減圧下で攪拌しながら、あらかじめアスコルビン酸リン酸エステルナトリウム10.0gを溶解した10%水溶液100.0gを滴下ロートから30分かけて滴下した。さらに、50℃、300rpm、減圧下で1時間攪拌を続け、水59.7gを留去し、粘稠な分散液100.3gを得た。
上蓋に滴下ロートを備え、メカニカルスターラーを備えた内径7cmで容量500mL丸底円筒形ガラス製反応容器に、実施例25で得られた水及び/又は親水性物質の内包が可能な微小カプセルのトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル分散液60.0gをあらかじめ入れておく。これを50℃、減圧下、300rpmで攪拌しながら、あらかじめL−アスコルビン酸2−グルコシド10.0gを溶解した10%水溶液100.0gを滴下ロートから30分かけて滴下した。さらに、50℃、300rpm、減圧下で1時間攪拌を続け、水59.5gを留去し、粘稠な分散液100.5gを得た。
上蓋に滴下ロートを備え、メカニカルスターラーを備えた内径7cmで容量500mL丸底円筒形ガラス製反応容器に、実施例25で得られた内包水を除去した微小カプセルのトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル分散液30.0gをあらかじめ入れておく。これを50℃、300rpm、減圧下で攪拌しながら、ジヒドロキシプロピルアルギニン塩酸塩水溶液(固形分%)70.0gを滴下ロートから30分かけて滴下した。さらに、50℃、300rpm、減圧下で1時間攪拌を続け、粘稠な分散液100.0gを得た。
上蓋に滴下ロートを備え、メカニカルスターラーを備えた内径7cmで容量500mL丸底円筒形ガラス製反応容器に、実施例25で得られた内包水を除去した微小カプセルのトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル分散液30.0gをあらかじめ入れておく。これを50℃、300rpm、減圧下で攪拌しながら、α−グルコシルヘスペリジン水溶液10.0gを溶解した10%水溶液100.0gを滴下ロートから30分かけて滴下した。さらに、50℃、300rpm、減圧下で1時間攪拌を続け、水60.1gを留去し、粘稠な分散液99.9gを得た。
上蓋に滴下ロートを備え、メカニカルスターラーを備えた内径7cmで容量500mL丸底円筒形ガラス製反応容器に、実施例25で得られた内包水を除去した微小カプセルのトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル分散液15.0gとトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル10.0gをあらかじめ入れておく。これを50℃、300rpm、減圧下で攪拌しながら、グリセリン10.0gを滴下ロートから5分かけて滴下した。引き続き、パーフルオロポリエーテル(平均分子量1500)65.0gを滴下ロートから添加した。さらに、50℃、300rpm、減圧下で1時間攪拌を続け、粘稠な分散液100.0gを得た。
上蓋に滴下ロートを備え、メカニカルスターラーを備えた内径7cmで容量500mL丸底円筒形ガラス製反応容器に、実施例25で得られた内包水を除去した微小カプセルのトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル分散液15.0gとトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル10.0gをあらかじめ入れておく。これを50℃、300rpm、減圧下で攪拌しながら、パーフルオロポリエーテル(平均分子量1500)7.5gをグリセリン67.5gに分散させた混合液を滴下ロートから添加した。さらに、50℃、300rpm、減圧下で1時間攪拌を続け、粘稠な分散液100.0gを得た。
上蓋に滴下ロートを備え、メカニカルスターラーを備えた内径7cmで容量500mL丸底円筒形ガラス製反応容器に、実施例25で得られた内包水を除去した微小カプセルのトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル分散液30.0gをあらかじめ入れておく。これを50℃、300rpm、減圧下で攪拌しながら、エリスリトール20.0gと水20.0gをグリセリン30.0gに溶解させたエリスリトール及びグリセリン水溶液70.0gを水滴下ロートから30分かけて滴下した。さらに50℃、300rpm、減圧下で1時間攪拌を続け、粘稠な分散液100.0gを得た。
上蓋に滴下ロートを備え、メカニカルスターラーを備えた内径7cmで容量500mL丸底円筒形ガラス製反応容器に、実施例25で得られた内包水を除去した微小カプセルのトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル分散液30.0gをあらかじめ入れておく。これを50℃、300rpm、減圧下で攪拌しながら、あらかじめグリチルリチン酸ジカリウム10.0gを溶解した10%水溶液100.0gを滴下ロートから30分かけて滴下した。さらに50℃、300rpm、減圧下で1時間攪拌を続け、水40.0gを留去し、粘稠な分散液100.0gを得た。
上蓋に滴下ロートを備え、メカニカルスターラーを備えた内径7cmで容量500mL丸底円筒形ガラス製反応容器に、実施例25で得られた内包水を除去した微小カプセルのトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル分散液30.0gをあらかじめ入れておく。これを50℃、300rpm、減圧下で攪拌しながら、あらかじめ尿素40.0gを溶解した50%水溶液80.0gを滴下ロートから10分かけて滴下した。さらに50℃、300rpm、減圧下で1時間攪拌を続け、水10.0gを留去し、粘稠な分散液100.0gを得た。
上蓋に滴下ロートを備え、メカニカルスターラーを備えた内径7cmで容量500mL丸底円筒形ガラス製反応容器に、実施例25で得られた内包水を除去した微小カプセルのトリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル分散液30.0gをあらかじめ入れておく。これを50℃、300rpm、減圧下で攪拌しながら、あらかじめpH6.5に中和しておいたグリコール酸ナトリウム5%水溶液70.0gを滴下ロートから20分かけて滴下した。さらに50℃、300rpm、減圧下で1時間攪拌を続け、粘稠な分散液100.0gを得た。
(評価試料)
表28に示す処方の口紅を、以下に示すA工程、B工程及びC工程からなる製造方法にて製造した。
B工程:A工程で得られた混合物を80℃に保ち、脱泡後、金型に流し込み充填し、室温まで冷却して成型した。
C工程:B工程にて成型した固形物を型から取り出し、容器に装着してスティック状口紅を得た。
化粧歴10年以上の女性40人を評価パネラーとし、上記実施例及び比較例の口紅を1ヶ月間使用してもらい、「滑らかな伸び広がり」、「うるおい感」、「化粧もち」及び「におい」の各項目別に、「良好と感じた」と答えたパネルの人数を集計し、表29に示す評価基準で判定した。
上記A工程にて得られた混合物の一部を湯せん(90℃)上に30分放置した後の顔料の沈降状況を観察し、表30の判定基準に従って判定した。
得られたスティック状口紅を容器から繰り出し、5℃、40℃及び50℃の各温度の恒温槽にて保管し、1ヵ月後までの外観状態の変化を観察し、表31の判断基準に従って評価した。
官能評価、「溶融時の顔料分散状態」及び「経時安定性」の評価の結果を表32に示す。表32の結果から明らかなように、本発明の内包済微小カプセルの油性物質分散液を配合した実施例のスティック状口紅は、「滑らかな伸び広がり」、「うるおい感」、「化粧もち」、「におい」、「溶融時の分散性」、「経時安定性」の全ての項目において優れたものであった。一方、ハチミツ、1,3−ブチレングリコール混合液等を含有するものの、本発明の内包済微小カプセルの油性物質分散液を含有しない比較例14〜16については、滑らかな伸び広がりやうるおい感に欠けるだけでなく、溶融時に分離が観測され、又経時安定性においても、発汗や折れなどの重大な変化が観測された。
表33に示す処方のパウダーファンデーションを、以下に示すA工程、B工程及びC工程からなる手順により製造した。
B工程:A工程で得られた混合分散物に表33に示す成分9〜17を添加し、室温にて均一に混合した。
C工程:B工程で得られた混合物を粉砕し、容器に充填し、パウダーファンデーションを得た。
表34に示す処方のリキッドファンデーションを、以下に示すA工程及びB工程からなる手順により製造した。
B工程:A工程で得られた混合物に表34に示す成分12〜16を添加し、ホモミキサーを用いて室温にて均一分散し、リキッドファンデーションを得た。
表35に示す処方のスティック状コンシーラーを、以下に示すA工程及びB工程からなる手順により製造した。
B工程:A工程で得られた混合物を80℃に保ち、脱泡後、容器に流し込み、室温まで冷却し、スティック状コンシーラーを得た。
表36に示す処方のリップグロスを、以下に示すA工程及びB工程からなる手順により製造した。
B工程:A工程で得られた混合物を80℃に保ち、脱泡後、容器に流し込み、室温まで冷却し、リップグロスを得た。
表37に示す処方のアイカラーペンシルを、以下に示すA工程及びB工程からなる手順により製造した。
B工程:A工程で得られた混合物を80℃に保ち、脱泡後、樹脂製円筒軸の後端側の軸穴に流し込んで充填し(バック充填)、冷却して固化させてアイカラーペンシルを得た。
表38に示す処方のアイクリームを、以下に示すA工程、B工程及びC工程からなる手順により製造した。
B工程:表38に示す成分2及び10〜15を80℃に加熱し、A工程で得られた混合物に添加して乳化した。
C工程:B工程で得られた混合物を冷却してアイクリームを得た。
表39に示す処方のクレンジングオイルを、以下に示すA工程及びB工程からなる手順により製造した。
B工程:A工程で得られた混合物を冷却し、クレンジングオイルを得た。
表40に示す処方のW/O型UVクリームを、以下に示すA工程及びB工程からなる手順により製造した。
B工程:A工程にて得られた混合物に表40に示す成分5及び12〜15を添加し、ホモミキサーを用いて室温にて均一分散し、W/O型UVクリームを得た。
表41に示す処方のO/W型美白クリームを、以下に示すA工程、B工程、C工程及びD工程からなる手順により製造した。
B工程:表41に示す成分10〜16を80℃にて混合した。
C工程:80℃にて、A工程で得られた混合物にB工程で得られた混合物を加え、乳化した。
D工程:C工程で得られた混合物を室温まで冷却し、O/W型美白クリームを得た。
表42に示す処方のヘアワックスを、以下に示すA工程及びB工程からなる手順により製造した。
B工程:A工程にて得られた混合物を80℃にて容器に流し込み、冷却することによりヘアワックスを得た。
表43に示す処方のマスカラを、以下に示すA工程及びB工程からなる手順により製造した。
B工程:A工程にて得られた混合物を容器に流し込み、冷却することによりマスカラを得た。
表44に示す処方のO/W型美白クリームを、以下に示すA工程、B工程、C工程及びD工程からなる手順により製造した。
B工程:表44に示す成分7及び10〜16を80℃にて混合した。
C工程:80℃にて、A工程で得られた混合物にB工程で得られた混合物を加え、乳化した。
D工程:C工程で得られた混合物を室温まで冷却し、O/W型美白クリームを得た。
表45に示す処方のスティック状口紅を、以下に示すA工程、B工程及びC工程からなる手順により製造した。
A工程:成分1〜18を95℃にて加熱溶解後、十分に混合した。
B工程:A工程で得られた混合物を80℃に保ち、脱泡後、金型に流し込み充填し、室温まで冷却して成型した。
C工程:B工程にて成型した固形物を型から取り出し、容器に装着してスティック状口紅を得た。
得られたスティック状口紅について、「滑らかな伸び広がり」、「うるおい感」、「化粧もち」及び「皮膜感」についての官能評価を行った。又、上記A工程にて得られた混合物の「溶融時の顔料分散状態」について評価した。さらに、得られたスティック状口紅の5℃、40℃及び50℃の各温度における「経時安定性」の評価を行った。以上の評価は、実施例40、41と同様にして行った。ただし、溶融時の分散状態の評価は、90℃にて30分間静置後の沈降状況の代わりに、90℃にて1分間静置後の沈降状況にて行った。
スティック状口紅の評価結果を表5に示す。これらの結果から明らかなように、本発明の含有した実施例55〜54のスティック状口紅は、「滑らかな伸び広がり」、「うるおい感」、「化粧もち」、「皮膜感」、「溶融時の分散性」、「経時安定性」の全ての項目において優れたものであった。又、比較例31については、滑らかな伸び広がりやうるおい感に欠けるだけでなく、溶融時に分離が観測され、又経時安定性においても、発汗や折れなどの重大な変化が観測された。
Claims (6)
- 水及び/又は親水性物質の内包が可能な微小カプセルを油性物質分散液に分散してなる分散液であって、
該微小カプセルが、水及び/又は親水性物質が透過可能であって、下記の一般式(I):
下記一般式(II):
R 4 pSiX(4−p) (II)
〔式中、R 4 は炭素原子にケイ素原子が直結する有機基で、pは0から2の整数で、p個のR 4 は同じでも異なっていてもよい。Xは水酸基、水素原子、アルコキシル基、ハロゲン基、カルボキシル基、アミノ基及びシロキシル基よりなる群から選ばれる基で、(4−p)個のXは同じでも異なっていてもよい。〕で表わされ、加水分解によって水酸基が2個以上生じるシラン化合物の一種以上を、1:20〜1:80のモル比で、縮重合させて得られる縮重合物により形成されている壁膜を有し、
前記縮重合を、水及び/又は親水性物質、及び油性物質の存在下行い、壁膜の形成後、該壁膜内に内包されている水及び/又は親水性物質の全部又は一部を除去して得られることを特徴とする微小カプセルの油性物質分散液。 - 請求項1に記載の微小カプセルの油性物質分散液中に分散している微小カプセル間及び/又は該微小カプセルの壁膜内に、壁膜内から除去された水及び/又は親水性物質とは異なる親水性物質又は親水性物質の水溶液を内包させて得られることを特徴とする内包済微小カプセルの油性物質分散液。
- 親水性物質又は親水性物質の水溶液が、50℃、48時間で分解や劣化の生じる親水性物質若しくは親水性物質の水溶液、又は、一般式(I)で表わされるシリル化ペプチドと一般式(II)で表わされる加水分解によって水酸基が2個以上生じるシラン化合物及び油性物質からなる乳化系を破壊する濃度の塩の水溶液であることを特徴とする請求項2に記載の内包済微小カプセルの油性物質分散液。
- 請求項1に記載の微小カプセルの油性物質分散液と、水相成分と油相成分を含有することを特徴とする化粧料。
- 請求項2又は請求項3に記載の内包済微小カプセルの油性物質分散液と、水相成分と油相成分を含有することを特徴とする化粧料。
- 油相成分が揮発性シリコーンであることを特徴とする請求項4又は請求項5に記載の化粧料。
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